CN109603308B - 一种陶瓷过滤板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种陶瓷过滤板的制备方法，属于过滤材料技术领域。本发明从杨树叶与银杏树树叶中通过酸液、碱液加热浸泡分离出有机纤维，将有机纤维与莫来石、黄铁矿石混合，使陶瓷过滤板颗粒之间的粘结性能增强，使陶瓷过滤板难以开裂，提高对水分的吸附能力，本发明利用酵母菌对淀粉和植物纤维进行发酵腐蚀处理，生成醇类化合物，随后加入醋酸菌发酵，使各成分中所具有的羟基基团氧化生成羧基基团，不仅对莫来石、黄铁矿石进行一定的腐蚀作用，使莫来石、黄铁矿石颗粒表面的粗糙程度增加，提高陶瓷过滤板的过滤性能，同时加强对水分的粘结吸附作用，推动过滤进程，从而提高过滤板的过滤能力，降低对水分的阻力，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷过滤板的制备方法，属于过滤材料技术领域。
背景技术
陶瓷过滤板又称陶瓷滤膜、陶板、陶瓷板、滤板等，是由刚玉、碳化硅等经特殊工艺制成的新型过滤介质。目前，作为陶瓷过滤机的核心组成部件、陶瓷过滤板已经广泛应用于铁精矿、锌精矿、硫精矿、铜精矿、镍精矿、钼精矿、铅精矿、钨精矿、锰精矿、钒矿、铝精矿、金精矿、非金属精矿等矿山精矿的过滤脱水及煤炭、精细化工、造纸、制药、化纤、食品、环保等行业的固液分离。
陶瓷过滤板由板基、表面膜、出水口、定位座等组成。陶瓷过滤板是陶瓷过滤机的核心组成部件，属多孔功能陶瓷新型材料，在其内部布满了纵横交错、互相贯通的毛细微孔，他们就是滤液的通道，这一组成部分叫做板基层。陶瓷过滤板的组成成分有刚玉、碳化硅等材质，其中以白刚玉的性能最稳定。陶瓷过滤板出水口、定位座主要成分是不锈钢或是高分子材料组成，根据需要，可自行选择。
现有的陶瓷过滤板中存在众多均匀分布的微孔，使得过滤板强度下降，给使用带来了诸多不便。为提高陶瓷过滤板强度和滤水分离能力，人们将微孔陶瓷过滤板制成中空结构，内以颗粒支撑，采用负压抽吸作动力，强迫固液分离。现有的中空结构微孔陶瓷过滤板，由于基料中采用碳酸钙作高温烧结材料，而碳酸钙在高温烧结中分解形成的氧化钙在酸性介质中又较容易被腐蚀，因而导致陶瓷过滤板在酸性液中使用强度降低；其次，现有陶瓷过滤板，采用一次注浆成型，所以形成的微孔在厚度方向均为大小不等的等径孔，而细微的微孔及较厚的过滤层面，使得液体通过阻力大，过水量少分离能力低，尤其是在低气压(如高原低压差)条件下分离能力就更低，所以一般不适宜高原低气压环境中使用；并且一次注浆成型，过滤板表面易出现针孔、微裂纹等缺陷，也会导致强度下降，所以一般使用寿命不长。现有的陶瓷过滤板用于浆体物料固液分离时，过滤效果不好，滤板强度不够高、易破损开裂，滤水阻力大水分不易通过。
因此，发明一种过滤效果好且强度高的陶瓷过滤板对过滤材料技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前陶瓷过滤板易破损开裂，过滤效果差、阻力大水分不易通过的缺陷，提供了一种陶瓷过滤板的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种陶瓷过滤板的制备方法为：
将干燥产物、黄糊精溶液、膨润土、炭化硅、石英和刚玉混合均匀后投入模具中，将模具置于热压机中，在温度为400～450℃和压制压强为16～20MPa的条件下压制3～4h，出料即得陶瓷过滤板；
干燥产物的制备方法为：
（1）将混合浆液置于烧杯中，将烧杯置于微波反应器中，在功率为500～600W的条件下微波处理15～20min，再将烧杯置于超声振荡仪中，在超声频率为32～36kHz的条件下振荡混合2～3h，振荡后滴加盐酸调节pH值至中性制得固液混合物；
（2）将固液混合物、淀粉和酵母菌投入发酵罐中，将发酵罐密封置于室温为32～36℃的温室中，恒温静置5～7天制得初步发酵液，向发酵罐中加入初步发酵液质量1～2%的醋酸菌，将发酵罐敞口置于温室中，将温室室温降低至25～29℃，恒温发酵3～5天制得发酵液；
（3）将发酵液投入真空冷冻干燥箱中，将箱内温度降低至-60～-50℃，恒温静置3～4h，在此温度条件下抽真空至真空度为120～160Pa，恒温恒压干燥13～15h，干燥后投入烘箱中，在温度为105～115℃的条件下干燥2～3h制得干燥产物；
混合浆液的制备方法为：
（1）将杨树树叶与银杏树树叶投入烧杯中，用盐酸浸渍，密封烧杯，将烧杯置于水浴温度为60～70℃的水浴锅中，恒温静置2～3h制得混合液，向混合液中滴加氢氧化钠溶液调节pH值至11～13制得碱性混合液；
（2）将碱性混合液投入反应釜中，将反应釜内温度升高至90～100℃，恒温反应60～80min制得反应浆液，将莫来石与黄铁矿石投入行星球磨机中，在转速为120～160r/min和球料比为10：1的条件下研磨2～3h，研磨后过50目筛得到过筛产物，将反应浆液质量30～34%的过筛产物投入反应浆液中混合均匀制得混合浆液。
按重量份数计，干燥产物为9～11份、黄糊精溶液为3～5份、膨润土为4～5份、炭化硅为0.3～0.5份、石英为1.1～1.3份、刚玉为1.6～1.8份。
盐酸的质量分数为12～16%。
按重量份数计，固液混合物为23～25份、淀粉为6～8份、酵母菌为0.2～0.3份。
杨树树叶与银杏树树叶的质量比为1：2。
盐酸的质量分数为12～16%。
氢氧化钠溶液的质量分数为14～16%。
莫来石与黄铁矿石的质量比为3：1。
本发明的有益技术效果是：
（1）本发明首先将杨树叶与银杏树树叶用盐酸浸渍，再用碱液在加热条件下浸泡制得碱性混合液，再向碱性混合液中加入莫来石、黄铁矿石混合制得混合浆液，随后将混合浆液进行微波以及超声振荡处理制得固液混合物，然后将固液混合物与淀粉、酵母菌混合进行微生物发酵，发酵后投入醋酸菌继续发酵处理制得发酵液，随后将发酵液冷冻干燥制得干燥产物，最后将干燥产物与膨润土、碳化硅以及其它助剂混合热压制得陶瓷过滤板，本发明从杨树叶与银杏树树叶中通过酸液、碱液加热浸泡分离出有机纤维，将有机纤维与莫来石、黄铁矿石颗粒上，同时纤维中所富含的羧基基团对部分黄铁矿石以及莫来石进行一定程度上的腐蚀，使铁元素和铝元素以离子形式游离，从而被叶片中的植物纤维络合吸附，使纤维的韧性和力学性能加强，从而使被包覆的莫来石和黄铁矿石的力学强度和表面粗糙程度增强，使陶瓷过滤板的过滤性能和耐久性能增加，同时还可以加强陶瓷过滤板颗粒之间的粘结性能增强，使陶瓷过滤板难以开裂，同时纤维表面具有羧基、羟基等亲水性基团，提高对水分的吸附能力，推动过滤过程的进行；
（2）本发明利用酵母菌对淀粉和植物纤维进行发酵腐蚀处理，生成醇类化合物，随后加入醋酸菌发酵，使各成分中所具有的羟基基团氧化生成羧基基团，不仅对莫来石、黄铁矿石进行一定的腐蚀作用，使莫来石、黄铁矿石颗粒表面的粗糙程度增加，提高陶瓷过滤板的过滤性能，还能加强对水分的粘结吸附作用，推动过滤进程，从而提高过滤板的过滤能力，降低对水分的阻力，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
将杨树树叶与银杏树树叶按质量比1：2投入烧杯中，用质量分数为12～16%的盐酸浸渍，密封烧杯，将烧杯置于水浴温度为60～70℃的水浴锅中，恒温静置2～3h制得混合液，向混合液中滴加质量分数为14～16%的氢氧化钠溶液调节pH值至11～13制得碱性混合液；将碱性混合液投入反应釜中，将反应釜内温度升高至90～100℃，恒温反应60～80min制得反应浆液，将莫来石与黄铁矿石按质量比3：1投入行星球磨机中，在转速为120～160r/min和球料比为10：1的条件下研磨2～3h，研磨后过50目筛得到过筛产物，将反应浆液质量30～34%的过筛产物投入反应浆液中混合均匀制得混合浆液；将上述混合浆液置于烧杯中，将烧杯置于微波反应器中，在功率为500～600W的条件下微波处理15～20min，再将烧杯置于超声振荡仪中，在超声频率为32～36kHz的条件下振荡混合2～3h，振荡后滴加质量分数为12～16%的盐酸调节pH值至中性制得固液混合物；按重量份数计，将23～25份上述固液混合物、6～8份淀粉和0.2～0.3份酵母菌投入发酵罐中，将发酵罐密封置于室温为32～36℃的温室中，恒温静置5～7天制得初步发酵液，向发酵罐中加入初步发酵液质量1～2%的醋酸菌，将发酵罐敞口置于温室中，将温室室温降低至25～29℃，恒温发酵3～5天制得发酵液；将发酵液投入真空冷冻干燥箱中，将箱内温度降低至-60～-50℃，恒温静置3～4h，在此温度条件下抽真空至真空度为120～160Pa，恒温恒压干燥13～15h，干燥后投入烘箱中，在温度为105～115℃的条件下干燥2～3h制得干燥产物；按重量份数计，将9～11份上述干燥产物、3～5份黄糊精溶液、4～5份膨润土、0.3～0.5份炭化硅、1.1～1.3份石英和1.6～1.8份刚玉混合均匀后投入模具中，将模具置于热压机中，在温度为400～450℃和压制压强为16～20MPa的条件下压制3～4h，出料即得陶瓷过滤板。
实例1
固液混合物的制备：
将杨树树叶与银杏树树叶按质量比1：2投入烧杯中，用质量分数为12%的盐酸浸渍，密封烧杯，将烧杯置于水浴温度为60℃的水浴锅中，恒温静置2h制得混合液，向混合液中滴加质量分数为14%的氢氧化钠溶液调节pH值至11制得碱性混合液；
将碱性混合液投入反应釜中，将反应釜内温度升高至90℃，恒温反应60min制得反应浆液，将莫来石与黄铁矿石按质量比3：1投入行星球磨机中，在转速为120r/min和球料比为10：1的条件下研磨2h，研磨后过50目筛得到过筛产物，将反应浆液质量30%的过筛产物投入反应浆液中混合均匀制得混合浆液；
将上述混合浆液置于烧杯中，将烧杯置于微波反应器中，在功率为500W的条件下微波处理15min，再将烧杯置于超声振荡仪中，在超声频率为32kHz的条件下振荡混合2h，振荡后滴加质量分数为12%的盐酸调节pH值至中性制得固液混合物。
干燥产物的制备：
按重量份数计，将23份上述固液混合物、6份淀粉和0.2份酵母菌投入发酵罐中，将发酵罐密封置于室温为32℃的温室中，恒温静置5天制得初步发酵液，向发酵罐中加入初步发酵液质量1%的醋酸菌，将发酵罐敞口置于温室中，将温室室温降低至25℃，恒温发酵3天制得发酵液；
将发酵液投入真空冷冻干燥箱中，将箱内温度降低至-60℃，恒温静置3h，在此温度条件下抽真空至真空度为120Pa，恒温恒压干燥13h，干燥后投入烘箱中，在温度为105℃的条件下干燥2h制得干燥产物。
陶瓷过滤板的制备：
按重量份数计，将9份上述干燥产物、3份黄糊精溶液、4份膨润土、0.3份炭化硅、1.1份石英和1.6份刚玉混合均匀后投入模具中，将模具置于热压机中，在温度为400℃和压制压强为16MPa的条件下压制3h，出料即得陶瓷过滤板。
实例2
固液混合物的制备：
将杨树树叶与银杏树树叶按质量比1：2投入烧杯中，用质量分数为14%的盐酸浸渍，密封烧杯，将烧杯置于水浴温度为65℃的水浴锅中，恒温静置2.5h制得混合液，向混合液中滴加质量分数为15%的氢氧化钠溶液调节pH值至12制得碱性混合液；
将碱性混合液投入反应釜中，将反应釜内温度升高至95℃，恒温反应70min制得反应浆液，将莫来石与黄铁矿石按质量比3：1投入行星球磨机中，在转速为140r/min和球料比为10：1的条件下研磨2.5h，研磨后过50目筛得到过筛产物，将反应浆液质量32%的过筛产物投入反应浆液中混合均匀制得混合浆液；
将上述混合浆液置于烧杯中，将烧杯置于微波反应器中，在功率为550W的条件下微波处理17min，再将烧杯置于超声振荡仪中，在超声频率为34kHz的条件下振荡混合2.5h，振荡后滴加质量分数为14%的盐酸调节pH值至中性制得固液混合物。
干燥产物的制备：
按重量份数计，将24份上述固液混合物、7份淀粉和0.3份酵母菌投入发酵罐中，将发酵罐密封置于室温为34℃的温室中，恒温静置6天制得初步发酵液，向发酵罐中加入初步发酵液质量1%的醋酸菌，将发酵罐敞口置于温室中，将温室室温降低至28℃，恒温发酵4天制得发酵液；
将发酵液投入真空冷冻干燥箱中，将箱内温度降低至-55℃，恒温静置3.5h，在此温度条件下抽真空至真空度为140Pa，恒温恒压干燥14h，干燥后投入烘箱中，在温度为110℃的条件下干燥2.5h制得干燥产物。
陶瓷过滤板的制备：
按重量份数计，将10份上述干燥产物、4份黄糊精溶液、4份膨润土、0.4份炭化硅、1.2份石英和1.7份刚玉混合均匀后投入模具中，将模具置于热压机中，在温度为420℃和压制压强为18MPa的条件下压制3.5h，出料即得陶瓷过滤板。
实例3
固液混合物的制备：
将杨树树叶与银杏树树叶按质量比1：2投入烧杯中，用质量分数为16%的盐酸浸渍，密封烧杯，将烧杯置于水浴温度为70℃的水浴锅中，恒温静置3h制得混合液，向混合液中滴加质量分数为14%的氢氧化钠溶液调节pH值至13制得碱性混合液；
将碱性混合液投入反应釜中，将反应釜内温度升高至100℃，恒温反应80min制得反应浆液，将莫来石与黄铁矿石按质量比3：1投入行星球磨机中，在转速为160r/min和球料比为10：1的条件下研磨3h，研磨后过50目筛得到过筛产物，将反应浆液质量34%的过筛产物投入反应浆液中混合均匀制得混合浆液；
将上述混合浆液置于烧杯中，将烧杯置于微波反应器中，在功率为600W的条件下微波处理20min，再将烧杯置于超声振荡仪中，在超声频率为36kHz的条件下振荡混合3h，振荡后滴加质量分数为16%的盐酸调节pH值至中性制得固液混合物。
干燥产物的制备：
按重量份数计，将25份上述固液混合物、8份淀粉和0.3份酵母菌投入发酵罐中，将发酵罐密封置于室温为36℃的温室中，恒温静置7天制得初步发酵液，向发酵罐中加入初步发酵液质量2%的醋酸菌，将发酵罐敞口置于温室中，将温室室温降低至29℃，恒温发酵5天制得发酵液；
将发酵液投入真空冷冻干燥箱中，将箱内温度降低至-50℃，恒温静置4h，在此温度条件下抽真空至真空度为160Pa，恒温恒压干燥15h，干燥后投入烘箱中，在温度为115℃的条件下干燥3h制得干燥产物。
陶瓷过滤板的制备：
按重量份数计，将11份上述干燥产物、5份黄糊精溶液、5份膨润土、0.5份炭化硅、1.3份石英和1.8份刚玉混合均匀后投入模具中，将模具置于热压机中，在温度为450℃和压制压强为20MPa的条件下压制4h，出料即得陶瓷过滤板。
对比例1：与实例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少固液混合物。
对比例2：与实例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少干燥产物。
对比例3：上海某公司生产的陶瓷过滤板。
开口气孔率测试按GBT6155-2008标准进行检测。
抗折强度测试按照GB/T4741标准，采用电子万能试验机进行测定。
透水试验：在0.2MPa的水压下进行透水试验，测定单位时间内透水量。
表1陶瓷过滤板性能测定结果
根据上述检测数据可知本发明制得的陶瓷过滤板强度高、不易破损开裂，延长了使用寿命，孔隙率高，过滤孔不容易堵塞，有效提高了过滤效率，透水量高，阻力小，过水流量大，过滤效果好，具有广阔的应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种陶瓷过滤板的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
将干燥产物、黄糊精溶液、膨润土、炭化硅、石英和刚玉混合均匀后投入模具中，将模具置于热压机中，在温度为400～450℃和压制压强为16～20MPa的条件下压制3～4h，出料即得陶瓷过滤板；
所述的干燥产物的具体制备步骤为：
（1）将混合浆液置于烧杯中，将烧杯置于微波反应器中，在功率为500～600W的条件下微波处理15～20min，再将烧杯置于超声振荡仪中，在超声频率为32～36kHz的条件下振荡混合2～3h，振荡后滴加盐酸调节pH值至中性制得固液混合物；
（2）将固液混合物、淀粉和酵母菌投入发酵罐中，将发酵罐密封置于室温为32～36℃的温室中，恒温静置5～7天制得初步发酵液，向发酵罐中加入初步发酵液质量1～2%的醋酸菌，将发酵罐敞口置于温室中，将温室室温降低至25～29℃，恒温发酵3～5天制得发酵液；
（3）将发酵液投入真空冷冻干燥箱中，将箱内温度降低至-60～-50℃，恒温静置3～4h，在此温度条件下抽真空至真空度为120～160Pa，恒温恒压干燥13～15h，干燥后投入烘箱中，在温度为105～115℃的条件下干燥2～3h制得干燥产物；
所述的混合浆液的具体制备步骤为：
（1）将杨树树叶与银杏树树叶投入烧杯中，用盐酸浸渍，密封烧杯，将烧杯置于水浴温度为60～70℃的水浴锅中，恒温静置2～3h制得混合液，向混合液中滴加氢氧化钠溶液调节pH值至11～13制得碱性混合液；
（2）将碱性混合液投入反应釜中，将反应釜内温度升高至90～100℃，恒温反应60～80min制得反应浆液，将莫来石与黄铁矿石投入行星球磨机中，在转速为120～160r/min和球料比为10：1的条件下研磨2～3h，研磨后过50目筛得到过筛产物，将反应浆液质量30～34%的过筛产物投入反应浆液中混合均匀制得混合浆液。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷过滤板的制备方法，其特征在于：优选的按重量份数计，所述的干燥产物为9～11份、黄糊精溶液为3～5份、膨润土为4～5份、炭化硅为0.3～0.5份、石英为1.1～1.3份、刚玉为1.6～1.8份。
3.根据权利要求1所述的一种陶瓷过滤板的制备方法，其特征在于：干燥产物的具体制备步骤（1）中所述的盐酸的质量分数为12～16%。
4.根据权利要求1所述的一种陶瓷过滤板的制备方法，其特征在于：干燥产物的具体制备步骤（2）中优选的按重量份数计，所述的固液混合物为23～25份、淀粉为6～8份、酵母菌为0.2～0.3份。
5.根据权利要求1所述的一种陶瓷过滤板的制备方法，其特征在于：混合浆液的具体制备步骤（1）中所述的杨树树叶与银杏树树叶的质量比为1：2。
6.根据权利要求1所述的一种陶瓷过滤板的制备方法，其特征在于：混合浆液的具体制备步骤（1）中所述的盐酸的质量分数为12～16%。
7.根据权利要求1所述的一种陶瓷过滤板的制备方法，其特征在于：混合浆液的具体制备步骤（1）中所述的氢氧化钠溶液的质量分数为14～16%。
8.根据权利要求1所述的一种陶瓷过滤板的制备方法，其特征在于：混合浆液的具体制备步骤（2）中所述的莫来石与黄铁矿石的质量比为3：1。
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