CN106362493A - 一种复合玻璃纤维过滤毡的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合玻璃纤维过滤毡的制备方法，属于过滤毡材料技术领域。本发明先取丙烯腈、丙烯酰胺等水浴反应，石油醚萃取有机层再浓缩，加入二甲基甲酰胺进行纺丝，氧化、碳化得备用碳纤维，取活性污泥与粉碎的荷叶粉发酵后的上清液再加入纳米二氧化硅、γ‑氨丙基三乙氧基硅烷等搅拌得到浸润液，再将碳纤维层与基布进行针刺制备过滤毡，再于浸润液中浸泡，干燥冷却即得复合玻璃纤维过滤毡，本发明通过碳化聚丙烯腈纤维得到碳纤维既保持了传统碳材料的固有本征特性，又增加了强度和耐高温的优越性能，与玻璃纤维交错纺丝制成过滤毡，表面更加致密化，经实例证明，所得过滤毡可长期在高温下作业，耐温性优越，拉伸强度高，粉尘的剥离性能好。

Description

一种复合玻璃纤维过滤毡的制备方法
技术领域
本发明公开了一种复合玻璃纤维过滤毡的制备方法，属于过滤毡材料技术领域。
背景技术
PM2.5由于粒径小，漂浮性强，比表面积大，表面可携带大量的有毒、有害及重金属物质，在大气中的停留时间长、输送距离远，对人体健康和大气环境质量的影响极大。 目前，在高温烟气除尘领域，尤其是针对垃圾焚烧和大型水泥回转窑窑尾的烟气，由于其温度高，成分复杂，腐蚀性较强，对过滤毡的过滤精度以及使用要求很高。随着国内外环保法规的日趋严格，世界各国对过滤器材的开发与应用越来越重视。国内、外收尘装置有惯性除尘器、旋风除尘器、湿式除尘器、袋式过滤器、静电除尘器等多种，除特殊用途外，多采用袋式过滤器（以下简称袋滤器）与静电过滤器，其中袋滤器占80%左右。袋滤器的关键部件是过滤材料。过滤材料有棉、毛、合成纤维、玻璃纤维、陶瓷纤维、金属纤维等多种，应用最广的是玻璃纤维和合成纤维。玻璃纤维由于粉尘剥离性和尺寸稳定性好，作为过滤材料使用已有半个世纪。玻璃纤维保温过滤毡是在玻璃纤维粉尘过滤针刺毡技术基础上，研制开发的新一类针刺毡产品，是将玻纤纤维切割成一定长度后，经开松、梳理、针刺工序，制成毛毡状的材料。它以单纤维在空间无序交错穿插，产品呈无定向三维微孔结构，纤维层内部结构呈曲折路径，孔隙尺寸小，而空隙率高。纤维直径越细，比表面积越大，以上特征约明显。但是目前传统用过滤材料，产品的热稳定性、耐化学气体腐蚀性、过滤精度较差，耐高温性能差，使用寿命短，由此得出普通的过滤材料难以满足其要求。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前传统过滤毡存在强度和韧性较低、热稳定性、耐化学气体腐蚀性较差，且使用过程中过滤精度存在偏差的缺陷，本发明先取丙烯腈、丙烯酰胺等水浴反应，石油醚萃取有机层再浓缩后，加入二甲基甲酰胺进行纺丝、氧化、碳化得备用碳纤维，取活性污泥与粉碎的荷叶粉发酵后的上清液再加入纳米二氧化硅、γ-氨丙基三乙氧基硅烷等搅拌得到浸润液，再将碳纤维层与基布进行针刺制备过滤毡，再于浸润液中浸泡，干燥冷却即得复合玻璃纤维过滤毡，本发明通过碳化聚丙烯腈纤维得到碳纤维既保持了传统碳材料的固有本征特性，又增加了强度和耐高温的优越性能，与玻璃纤维交错纺丝制成过滤毡，表面更加致密化，提高了过滤性能，经实例证明，所得过滤毡可长期在高温条件下作业，可耐化学气体腐蚀，过滤精度高，耐温性优越，拉伸强度高，采用表面过滤，粉尘的剥离性能好，具有广阔的应用前景。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）称取30～40mL丙烯腈加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于水浴锅中，升温至80～90℃，再依次加入100～200mL二甲亚砜、8～12g丙烯酰胺，搅拌5～10min，随后再加入1～3g偶氮二异丁腈，搅拌反应2～3h，反应结束，再加入100～200mL去离子水，搅拌3～5min，静置分层，收集有机层，将有机层用100～200mL石油醚进行萃取，收集萃取液，并减压蒸馏至原体积的1/5，得到浓缩液；
（2）将上述浓缩液加入到烧杯中，再加入100～200mL二甲基甲酰胺，搅拌10～20min，随后加入到纺丝机中进行纺丝，控制纺丝温度为160～180℃，得到原丝，随后转移至拉伸假捻机中进行拉伸，拉伸倍数为5～8倍，再转移至定型机中，同时通入空气，在150～160℃定型40～50min，得到聚丙烯腈纤维，随后将聚丙烯腈纤维置于氧化炉中，在200～220℃氧化1～2h，再转移至碳化炉中，在1200～1400℃下碳化3～4h，随后自然冷却至室温，得到碳纤维，备用；
（3）称取30～40g荷叶，并置于烘箱中在60～70℃干燥至含水率为20～30%，随后置于粉碎机中进行粉碎，过80～100目筛，得到荷叶粉末，再转移至发酵罐中，取1～2kg活性污泥和2～3L去离子水加入到发酵罐中，在25～35℃下发酵2～3天，发酵结束，收集发酵液并置于离心机中，在5000～6000r/min下离心30～40min，得到上清液，将上清液加入到烧杯中，再依次加入3～5gγ-氨丙基三乙氧基硅烷、6～8g瓜尔胶、5～10g纳米二氧化硅，搅拌20～30min，得到浸润剂；
（4）将玻璃纤维与步骤（2）备用的碳纤维分别用络筒机制成捻筒子，并通过整经机制成轴线，随后利用浆纱机将玻璃纤维丝线与碳纤维丝线引入，随后置于丙烯酸中，浸泡2～3h，取出后压去余液，再置于烘干机中，在60～70℃烘干1～2h，将干燥后的丝线放置在杆织机上，以玻璃纤维丝线为经线、碳纤维丝线为纬线进行织造得到基布，以碳纤维丝线为经、纬线进行织造，得到碳纤维层，将基布上、下面铺设碳纤维层，用针刺制得过滤毡，将过滤毡浸泡在上述浸润剂中，浸泡1～2天，随后再置于烘箱中，在80～90℃干燥5～6h，取出并自然冷却至室温，得到复合玻璃纤维过滤毡。
本发明的应用方法是：将本发明制得的复合玻璃纤维过滤毡放置于化工厂废气排风扇的出风口处，控制其进出气量为15～18m3/min，压力为3～4MPa，过滤毡两边用塑料网夹固定，经检测，废气中的粉尘颗粒物的排放含量降低至1～2mg/Nm3，可耐高温为300～400℃，纵向拉伸断裂强力为370～400N/50mm，横向拉伸断裂强力为160～180N/50mm，过滤效率为98～99%，作业寿命长达8000～10000h。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制备得到的过滤毡耐高温、强度高、厚度均匀、吸附催化剂均匀饱满，所述的制备方法工艺简单、易于实现；
（2）本发明制备得到的过滤毡，价格更低廉，工作效率高，寿命长，硬挺度和柔韧性较佳，适合大规模生产应用。
具体实施方式
首先称取30～40mL丙烯腈加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于水浴锅中，升温至80～90℃，再依次加入100～200mL二甲亚砜、8～12g丙烯酰胺，搅拌5～10min，随后再加入1～3g偶氮二异丁腈，搅拌反应2～3h，反应结束，再加入100～200mL去离子水，搅拌3～5min，静置分层，收集有机层，将有机层用100～200mL石油醚进行萃取，收集萃取液，并减压蒸馏至原体积的1/5，得到浓缩液；将上述浓缩液加入到烧杯中，再加入100～200mL二甲基甲酰胺，搅拌10～20min，随后加入到纺丝机中进行纺丝，控制纺丝温度为160～180℃，得到原丝，随后转移至拉伸假捻机中进行拉伸，拉伸倍数为5～8倍，再转移至定型机中，同时通入空气，在150～160℃定型40～50min，得到聚丙烯腈纤维，随后将聚丙烯腈纤维置于氧化炉中，在200～220℃氧化1～2h，再转移至碳化炉中，在1200～1400℃下碳化3～4h，随后自然冷却至室温，得到碳纤维，备用；称取30～40g荷叶，并置于烘箱中在60～70℃干燥至含水率为20～30%，随后置于粉碎机中进行粉碎，过80～100目筛，得到荷叶粉末，再转移至发酵罐中，取1～2kg活性污泥和2～3L去离子水加入到发酵罐中，在25～35℃下发酵2～3天，发酵结束，收集发酵液并置于离心机中，在5000～6000r/min下离心30～40min，得到上清液，将上清液加入到烧杯中，再依次加入3～5gγ-氨丙基三乙氧基硅烷、6～8g瓜尔胶、5～10g纳米二氧化硅，搅拌20～30min，得到浸润剂；将玻璃纤维与备用的碳纤维分别用络筒机制成捻筒子，并通过整经机制成轴线，随后利用浆纱机将玻璃纤维丝线与碳纤维丝线引入，随后置于丙烯酸中，浸泡2～3h，取出后压去余液，再置于烘干机中，在70～80℃烘干1～2h，将干燥后的丝线放置在杆织机上，以玻璃纤维丝线为经线、碳纤维丝线为纬线进行织造得到基布，以碳纤维丝线为经、纬线进行织造，得到碳纤维层，将基布上、下面铺设碳纤维层，用针刺制得过滤毡，将过滤毡浸泡在上述浸润剂中，浸泡1～2天，随后再置于烘箱中，在80～90℃干燥5～6h，取出并自然冷却至室温，得到复合玻璃纤维过滤毡。
实例1
首先称取30mL丙烯腈加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于水浴锅中，升温至80℃，再依次加入100mL二甲亚砜、8g丙烯酰胺，搅拌5min，随后再加入1g偶氮二异丁腈，搅拌反应2h，反应结束，再加入100mL去离子水，搅拌3min，静置分层，收集有机层，将有机层用100mL石油醚进行萃取，收集萃取液，并减压蒸馏至原体积的1/5，得到浓缩液；将上述浓缩液加入到烧杯中，再加入100mL二甲基甲酰胺，搅拌10min，随后加入到纺丝机中进行纺丝，控制纺丝温度为160℃，得到原丝，随后转移至拉伸假捻机中进行拉伸，拉伸倍数为5倍，再转移至定型机中，同时通入空气，在150℃定型40min，得到聚丙烯腈纤维，随后将聚丙烯腈纤维置于氧化炉中，在200℃氧化1h，再转移至碳化炉中，在1200℃下碳化3h，随后自然冷却至室温，得到碳纤维，备用；称取30g荷叶，并置于烘箱中在60℃干燥至含水率为20%，随后置于粉碎机中进行粉碎，过80目筛，得到荷叶粉末，再转移至发酵罐中，取1kg活性污泥和2L去离子水加入到发酵罐中，在25℃下发酵2天，发酵结束，收集发酵液并置于在5000r/min下离心30min，得到上清液，将上清液加入到烧杯中，再依次加入3gγ-氨丙基三乙氧基硅烷、6g瓜尔胶、5g纳米二氧化硅，搅拌20min，得到浸润剂；将玻璃纤维与备用的碳纤维分别用络筒机制成捻筒子，并通过整经机制成轴线，随后利用浆纱机将玻璃纤维丝线与碳纤维丝线引入，随后置于丙烯酸中，浸泡2h，取出后压去余液，再置于烘干机中，在70℃烘干1h，将干燥后的丝线放置在杆织机上，以玻璃纤维丝线为经线、碳纤维丝线为纬线进行织造得到基布，以碳纤维丝线为经、纬线进行织造，得到碳纤维层，将基布上、下面铺设碳纤维层，用针刺制得过滤毡，将过滤毡浸泡在上述浸润剂中，浸泡1天，随后再置于烘箱中，在80℃干燥5h，取出并自然冷却至室温，得到复合玻璃纤维过滤毡。
本发明的应用方法是：将本发明制得的复合玻璃纤维过滤毡放置于化工厂废气排风扇的出风口处，控制其进出气量为15m3/min，压力为3MPa，过滤毡两边用塑料网夹固定，经检测，废气中的粉尘颗粒物的排放含量降低至1mg/Nm3，可耐高温为300℃，纵向拉伸断裂强力为370N/50mm，横向拉伸断裂强力为160N/50mm，过滤效率为98%，作业寿命长达8000h。
实例2
首先称取40mL丙烯腈加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于水浴锅中，升温至90℃，再依次加入200mL二甲亚砜、12g丙烯酰胺，搅拌10min，随后再加入3g偶氮二异丁腈，搅拌反应3h，反应结束，再加入200mL去离子水，搅拌5min，静置分层，收集有机层，将有机层用200mL石油醚进行萃取，收集萃取液，并减压蒸馏至原体积的1/5，得到浓缩液；将上述浓缩液加入到烧杯中，再加入200mL二甲基甲酰胺，搅拌20min，随后加入到纺丝机中进行纺丝，控制纺丝温度为180℃，得到原丝，随后转移至拉伸假捻机中进行拉伸，拉伸倍数为8倍，再转移至定型机中，同时通入空气，在160℃定型50min，得到聚丙烯腈纤维，随后将聚丙烯腈纤维置于氧化炉中，在220℃氧化2h，再转移至碳化炉中，在1400℃下碳化4h，随后自然冷却至室温，得到碳纤维，备用；称取40g荷叶，并置于烘箱中在70℃干燥至含水率为30%，随后置于粉碎机中进行粉碎，过100目筛，得到荷叶粉末，再转移至发酵罐中，取1.5kg活性污泥和2.5L去离子水加入到发酵罐中，在30℃下发酵3天，发酵结束，收集发酵液并置于在6000r/min下离心40min，得到上清液，将上清液加入到烧杯中，再依次加入5gγ-氨丙基三乙氧基硅烷、8g瓜尔胶、10g纳米二氧化硅，搅拌30min，得到浸润剂；将玻璃纤维与备用的碳纤维分别用络筒机制成捻筒子，并通过整经机制成轴线，随后利用浆纱机将玻璃纤维丝线与碳纤维丝线引入，随后置于丙烯酸中，浸泡3h，取出后压去余液，再置于烘干机中，在75℃烘干2h，将干燥后的丝线放置在杆织机上，以玻璃纤维丝线为经线、碳纤维丝线为纬线进行织造得到基布，以碳纤维丝线为经、纬线进行织造，得到碳纤维层，将基布上、下面铺设碳纤维层，用针刺制得过滤毡，将过滤毡浸泡在上述浸润剂中，浸泡2天，随后再置于烘箱中，在90℃干燥6h，取出并自然冷却至室温，得到复合玻璃纤维过滤毡。
本发明的应用方法是：将本发明制得的复合玻璃纤维过滤毡放置于化工厂废气排风扇的出风口处，控制其进出气量为18m3/min，压力为4MPa，过滤毡两边用塑料网夹固定，经检测，废气中的粉尘颗粒物的排放含量降低至2mg/Nm3，可耐高温为350℃，纵向拉伸断裂强力为400N/50mm，横向拉伸断裂强力为180N/50mm，过滤效率为99%，作业寿命长达10000h。
实例3
首先称取35mL丙烯腈加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于水浴锅中，升温至85℃，再依次加入150mL二甲亚砜、10g丙烯酰胺，搅拌7min，随后再加入2g偶氮二异丁腈，搅拌反应2.5h，反应结束，再加入150mL去离子水，搅拌4min，静置分层，收集有机层，将有机层用150mL石油醚进行萃取，收集萃取液，并减压蒸馏至原体积的1/5，得到浓缩液；将上述浓缩液加入到烧杯中，再加入150mL二甲基甲酰胺，搅拌15min，随后加入到纺丝机中进行纺丝，控制纺丝温度为170℃，得到原丝，随后转移至拉伸假捻机中进行拉伸，拉伸倍数为7倍，再转移至定型机中，同时通入空气，在155℃定型45min，得到聚丙烯腈纤维，随后将聚丙烯腈纤维置于氧化炉中，在210℃氧化1.5h，再转移至碳化炉中，在1300℃下碳化3.5h，随后自然冷却至室温，得到碳纤维，备用；称取35g荷叶，并置于烘箱中在65℃干燥至含水率为25%，随后置于粉碎机中进行粉碎，过90目筛，得到荷叶粉末，再转移至发酵罐中，取2kg活性污泥和3L去离子水加入到发酵罐中，在35℃下发酵2.5天，发酵结束，收集发酵液并置于在5500r/min下离心35min，得到上清液，将上清液加入到烧杯中，再依次加入4gγ-氨丙基三乙氧基硅烷、7g瓜尔胶、7g纳米二氧化硅，搅拌25min，得到浸润剂；将玻璃纤维与备用的碳纤维分别用络筒机制成捻筒子，并通过整经机制成轴线，随后利用浆纱机将玻璃纤维丝线与碳纤维丝线引入，随后置于丙烯酸中，浸泡2.5h，取出后压去余液，再置于烘干机中，在80℃烘干1.5h，干燥后将丝线放置在杆织机上，以玻璃纤维丝线为经线、碳纤维丝线为纬线进行织造得到基布，以碳纤维丝线为经、纬线进行织造，得到碳纤维层，将基布上、下面铺设碳纤维层，用针刺制得过滤毡，将过滤毡浸泡在上述浸润剂中，浸泡1.5天，随后再置于烘箱中，在85℃干燥5.5h，取出并自然冷却至室温，得到复合玻璃纤维过滤毡。
本发明的应用方法是：将本发明制得的复合玻璃纤维过滤毡放置于化工厂废气排风扇的出风口处，控制其进出气量为17m3/min，压力为3.5MPa，过滤毡两边用塑料网夹固定，经检测，废气中的粉尘颗粒物的排放含量降低至1.5mg/Nm3，可耐高温为400℃，纵向拉伸断裂强力为385N/50mm，横向拉伸断裂强力为170N/50mm，过滤效率为98.5%，作业寿命长达9000h。

Claims (1)

1.一种复合玻璃纤维过滤毡的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取30～40mL丙烯腈加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将烧瓶置于水浴锅中，升温至80～90℃，再依次加入100～200mL二甲亚砜、8～12g丙烯酰胺，搅拌5～10min，随后再加入1～3g偶氮二异丁腈，搅拌反应2～3h，反应结束，再加入100～200mL去离子水，搅拌3～5min，静置分层，收集有机层，将有机层用100～200mL石油醚进行萃取，收集萃取液，并减压蒸馏至原体积的1/5，得到浓缩液；
（2）将上述浓缩液加入到烧杯中，再加入100～200mL二甲基甲酰胺，搅拌10～20min，随后加入到纺丝机中进行纺丝，控制纺丝温度为160～180℃，得到原丝，随后转移至拉伸假捻机中进行拉伸，拉伸倍数为5～8倍，再转移至定型机中，同时通入空气，在150～160℃定型40～50min，得到聚丙烯腈纤维，随后将聚丙烯腈纤维置于氧化炉中，在200～220℃氧化1～2h，再转移至碳化炉中，在1200～1400℃下碳化3～4h，随后自然冷却至室温，得到碳纤维，备用；
（3）称取30～40g荷叶，并置于烘箱中在60～70℃干燥至含水率为20～30%，随后置于粉碎机中进行粉碎，过80～100目筛，得到荷叶粉末，再转移至发酵罐中，取1～2kg活性污泥和2～3L去离子水加入到发酵罐中，在25～35℃下发酵2～3天，发酵结束，收集发酵液并置于离心机中，在5000～6000r/min下离心30～40min，得到上清液，将上清液加入到烧杯中，再依次加入3～5gγ-氨丙基三乙氧基硅烷、6～8g瓜尔胶、5～10g纳米二氧化硅，搅拌20～30min，得到浸润剂；
（4）将玻璃纤维与步骤（2）备用的碳纤维分别用络筒机制成捻筒子，并通过整经机制成轴线，随后利用浆纱机将玻璃纤维丝线与碳纤维丝线引入，随后置于丙烯酸中，浸泡2～3h，取出后压去余液，再置于烘干机中，在70～80℃烘干1～2h，将干燥后的丝线放置在杆织机上，以玻璃纤维丝线为经线、碳纤维丝线为纬线进行织造得到基布，以碳纤维丝线为经、纬线进行织造，得到碳纤维层，将基布上、下面铺设碳纤维层，用针刺制得过滤毡，将过滤毡浸泡在上述浸润剂中，浸泡1～2天，随后再置于烘箱中，在80～90℃干燥5～6h，取出并自然冷却至室温，得到复合玻璃纤维过滤毡。
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