CN1096021A - 用于由透光γ-氧氮化铝制备陶瓷粉末的制备法及其所得粉末 - Google Patents

用于由透光γ-氧氮化铝制备陶瓷粉末的制备法及其所得粉末 Download PDF

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Abstract

本发明方法是将氮化铝和α-氧化铝、高比表面 氧化铝或产生高比表面氧化铝的前体反应。更确切 地说，本方法是将氮化铝、α-氧化铝和高比表面氧化 铝或这种氧化铝的前体混合，干燥所述混合物，在足 够高的温度下加热所述混合物，以获得γ-氧氮化铝 粉末，然后研磨所得粉末。
烧结的γ-氧氮化铝粉末的特征是，烧结物的孔 隙度高于75％。
经研磨的γ-氧氮化铝粉末的特征是，100％的颗 粒粒度小于10μm，并且其透射比至少为8％，该透射 比是在2500cm-1下，在厚度为0.9mm、含有 3.33％γ-氧氮化铝的KBr圆片上测量而得。

Description

本发明涉及用于由透光γ-氧氮化铝制备陶瓷的粉末的制备方法。
本发明也涉及这样制得的烧结的或研磨的γ-氧氮化铝粉末。
有许多已知方法用以制备用于制备陶瓷的γ-氧氮化铝。
Ishe-Shalom（最终技术报告，合同号为：DAJA    48-84-009，1986年，美国陆军欧州研究部，伦敦）和Rafaniello    and    Cutler（Am.Cer.Soc，64，C-128，1981）描述了使用氧化铝的碳氮共渗的方法。该方法是在有可控的过量氧化铝存在下进行的，以便获得由氧化铝和氮化铝组成的混合物，该混合物随后被转化为γ-氧氮化铝粉末。这样制得的粉末含有残留碳，它使产品呈灰色，这种灰色对生产具有良好透光性的陶瓷是不相容的。
US    4，686，070描述了对很纯的γ-氧化铝进行碳氮共渗的方法，从而得到α-氧化铝和氮化铝的混合物。加热后，得到烧结的γ-氧氮化铝粉末。对所得的γ-氧氮化铝粉末需要16小时的研磨和过筛步骤，以使其颗粒直径小于37μm。
在FR    2556711中，由很细的很高纯度的α-氧化铝和其颗粒粒度小于20μm的氮化铝粉末制成紧密混合物。加热后，得到具有烧结形式的γ-氧氮化铝粉末。研磨后，粉末的粒度小于20μm，其平均粒径等于6μm。
US    4，720，362描述了一种方法，它使用含30～37mol%高纯氮化铝和63～70mol%高纯α-氧化铝的混合物。加热后，该混合物具有烧结γ-氧氮化铝粉末的形式，需要72小时的研磨，以使其颗粒平均粒径等于1μm。
已知，以γ-氧氮化铝为基的陶瓷透光性能按所用粉末的可烧结性而定。Billy（Revue de Chimie Minerale，V.22，1985，P.473～483）曾指出，γ-氧氮化铝粉末的烧结动力学是按1/r2而变化，r代表组成该粉末的颗粒半径。
因此，为制备透光陶瓷，使用细γ-氧氮化铝粉末是有利的。
用不同的有关方法诸如通过对烧结过的γ-氧氮化铝粉末进行研磨而得到细粉末。由于该粉末高度烧结，所以研磨时间长，约需10小时，或甚至几十个小时。
长的研磨时间有二个主要缺点。一方面它消耗能源，从而成本高，而另一方面，它因粉碎机结构材料而使粉末污染，而这样会使所制陶瓷的光学性能降低。
本发明提供一种用于制备γ-氧氮化铝粉末的新方法，该方法有可能控制粉末的烧结程度，从而使粉末易于研磨。
本发明另一主题涉及用于制备透光陶瓷的烧结的或研磨的粉末。
因此，本发明首先涉及一种用于制备γ-氧氮化铝粉末的方法，其特征是，将氮化铝和α-氧化铝和高比表面氧化铝或产生高比表面氧化铝的前体进行反应。
所谓高比表面氧化铝，这里是指具有高于10m2/g比表面的任何氧化铝。
更详细地说，本发明方法的特征是将氮化铝、α-氧化铝和高比表面的氧化铝或这种氧化铝的前体混合，干燥，加热到足够的温度，以形成γ-氧氮化铝粉末，随后研磨该粉末。
本发明方法的氮化铝宜于选自高纯的氮化铝，其颗粒的平均粒径小于10μm、最好小于5μm，优选地所用的氮化铝的氧含量低于3（重量）%，所含金属杂质的浓度不超过5000ppm。
α-氧化铝选自具有至少99.5（重量）%纯度的α-氧化铝。
高比表面氧化铝或产生这种氧化铝的前体选自具有与α-氧化铝同样品位纯度等级的非晶态或过渡态氧化铝。产生高比表面氧化铝的前体这里是指氢氧化铝和在本发明方法的温度条件下能产生高比表面氧化铝的铝盐。作为铝盐的实例有：硝酸盐、硫酸盐、羟基碳酸盐、醇化物、甲酸盐和草酸盐，最好使用γ-氧化铝。
α-氧化铝和高比表面氧化铝或这种氧化铝的前体的一般选择应使它们的混合物具有6到350m2/g、最好10到260m2/g的比表面积;低于1kg/dm3、最好低于0.6kg/dm3的表观密度。
一般α-氧化铝的用量是按α-氧化铝和高比表面氧化铝或这种氧化铝前体所组成的混合物重量的5到95%、最好25到85（重量）%，所述前体是按氧化铝当量计算。
由α-氧化铝和高比表面氧化铝或这种氧化铝前体所组成的混合物以过渡态氧化铝取代可能是有利的，该过渡氧化铝的非均匀变形作用产生α-氧化铝和高比表面氧化铝的混合物。部分焙烧的前矾氧化铝（ex-alum    alumina）可以作为实例。
由氮化铝、α-氧化铝和高比表面氧化铝或这种氧化铝前体所组成的混合物的特征是，它含有：
16到40（摩尔）%、最好25到35（摩尔）%的氮化铝和
60到84（摩尔）%、最好65到75（摩尔）%的由α-氧化铝和高比表面氧化铝或这种氧化铝的前体所组成的混合物。
上述的混合可在任何种类的设备中进行并有足够的时间，以便得到均匀混合物。例如：在球磨机情况下，混合时间可从20分钟到20小时内变化。
所述混合可以干式进行;或者在有不含痕量水的有机溶剂存在下进行，例如异丙醇和甲苯。
所述混合物的干燥一般在干燥气体气氛下进行。为此，任何类型的气体或气体混合物只要是干的并且对所述混合物的不同组分呈惰性的都可使用，例如：氮、氩、氦、氙和空气。用空气是最可取的。
干燥也可在减压下进行。
干燥一般在不超过700℃的温度下进行，并要有足够的时间以使混合物的重量达到恒定。
干燥也可以在将混合物引入反应器以前进行，该反应器就是随后用于将所述混合物转变成γ-氧氮化物粉末中的。干燥最好在反应器内进行。
将所述混合物转变成γ-氧氮化物粉末的反应是在一个保持在干燥气体流下的反应器内进行。该气体一般选自氮和不含任何氧原子的含氮气体混合物，最好使用氮或含氮气体混合物，氮的分压至少为0.1大气压（104Pa）。
反应器一般由对干气体、氮化铝和氧化铝惰性的材料制成。例如，块状硼或氮化铝或在石墨、烧结氧化铝和碳化硅上涂覆硼或氮化铝。
反应器的加热一般是逐渐升到1650℃到1900℃的最高温度，最好的是1700℃到1800℃。在该温度要保持足够时间，以形成γ-氧氮化铝粉末。例如，该时间可以是从几小时到几十小时。
所用干气体的流速作为含氧气体分压的函数而变动，该氧在反应中可能形成。一般来说，气体流速低于10kPa，最好低于5kPa。
这样得到的烧结γ-氧氮化铝粉末的研磨可在适于研磨粉末的任何类型设备中进行。一般所用粉碎机包括内部用聚合物或高弹体涂覆的陶制容器，其中含有由足够纯而不致污染所得粉末的γ-氧氮化铝或烧结铝所制成的球。作为聚合物或高弹体的实例有聚氨酯和聚丁二烯。
研磨可以干法进行或者通过湿法，例如在水存在下进行。但最好使用干磨。
所用研磨时间要足以获得研磨的氧氮化铝粉末，这里所谓研磨粉末是指其粒度小于10μm的粉末。
按照本发明方法所得的烧结γ-氧氮化铝粉末也是本发明的目的。该粉末的特征是烧结物的孔隙度高于75%。
该烧结粉末的特征是其含碳量低于300ppm，并且含有少于2（重量）%的氮化铝和少于2（重量）%的氧化铝。
因此，按照本发明方法所制得的研磨的γ-氧氮化铝粉末构成本发明另一主题。通过将烧结氧氮化铝粉末研磨所得的粉末，其特征是，100%的颗粒粒度小于10μm，并且其透射比至少为8%，该值是在2500cm-1下，在厚度为0.9mm、含有3.33%γ-氧氮化铝的KBr圆片上测量所得的。
该研磨粉末的特征是，它的含碳量低于300ppm，并且含有少于2（重量）%的氮化铝和少于2（重量）%的氧化铝。
特别推荐将γ-氧氮化铝粉末用于生产多晶陶瓷制品，该多晶陶瓷在紫外光附近，可见光和红外光下是透明的。这样的陶瓷用于军事航空技术和照明领域是有利的。例如用于导弹的观测窗和用于蒸汽灯的透明罩。
附图1，2，3，分别表明实施例1，2，3，中所得粉末的显微照片图。
实施例1
制备含有73（摩尔）%氧化铝粉末和27（摩尔）%氮化铝粉末的混合物。所用的氧化铝含有75（重量）%的α-氧化铝和25（重量）%的γ-氧化铝，其纯度至少99.98%，比表面为25m2/g，表观密度为0.3Kg/dm3，其颗粒的平均粒径等于0.45μm（用Sedigraph颗粒度测量法测量）。该氧化铝是以Baikalox CR30商标，由Baikowski公司出售。氮化铝的比表面为3.5m2/g，氧含量为1%，颗粒的平均粒径约为2μm。该氮化铝是以Pyrofine A4商标，由Elf Afochem公司出售。
氧化铝和氮化铝粉末的混合是在填充到约40%的氧化铝球的陶瓷容器中在震动辊上干式混合17小时。将这样得到的均匀混合物放入氧化铝坩埚或氮化硼坩埚中，然后在干空气和400℃温度下干燥2小时，观察到的失重等于0.75%。
将坩埚移入工作容量为220 1、配有以石墨制成的盖和电阻器的炉中。将存在于炉内的空气在约0.1kPa的真空度下除去，然后引入流速为1m3/h的氮气。炉温用2小时升到1750℃，然后在该温度保持17小时。通过置于炉出口处的URAS 7N红外分析仪测量气相中的CO含量。该CO含量不超过1.7%。
将炉子自然冷却到室温。炉料的失重平均等于0.4%。不论所用坩埚是氧化铝制成的还是氮化铝制成的，所得的产物是白色烧结的γ-氧氮化铝粉末。
所得粉末的X-射线衍射分析不允许检测出任何残留的氮化铝，并且氧化铝含量低于1%。使用Lejus所提出的计算方法[Bull.Soc.Chim.法国11-12，P.2123，1962年]，可测定的氧化铝含量相当于73.9（摩尔）%。由高温燃烧所测的碳含量低于等于50ppm的检测极限。
所得γ-氧氮化铝粉末示于附图1，它一般包括粒度小于10μm的尖角晶体，烧结块的孔隙度从所测表观密度推导出来，得到其孔隙度等于83%。
研磨试验是借助于振动园盘式粉碎机进行30秒钟而实施的。发现，烧结粉末的76%已被研磨，而且研磨部分的平均粒径等于3.2μm（用Sedigraph颗粒粒度测量法测量）。
经研磨粉末的红外透射比用0.9mm厚度、含有经研磨γ-氧氮化铝粉末3.33（重量）%的KBr圆片进行测量，在2500cm-1下所测的透射比等于20.3%，其标准误差为1.3。
试验结果列于表1。
实施例2（比较用）
在有含小于5（重量）%的α-氧化铝和大于95（重量）%的γ-氧化铝的氧化铝存在下，按照实施例1的条件进行。该氧化铝的比表面为105m2/g、表观密度为0.15kg/dm3和平均粒径等于0.4μm。该氧化铝以Baikalox CR 125商标进行销售。
反应温度是1800℃，所得产品呈弱烧结γ-氧氮化铝粉末的块状形式，其孔隙度是75%。该块状物易于崩解而得到一般在6到15μm之间粒度的固态颗粒粉末（见图2），这种固态颗粒很难研磨。
实验结果列于表1。
实施例3（比较用）
在有含95（重量）%的α-氧化铝和5（重量）%的γ-氧化铝的氧化铝存在下，按照实施例1的条件进行，该氧化铝的比表面为6m2/g，表观密度为0.55kg/dm3和平均粒径为0.6μm。这种氧化铝以Baikalox CR6商标销售。
反应温度为1700℃，所得γ-氧氮化铝粉末（见附图3）呈烧结物形式，这种烧结物很难研磨，其孔隙度为54%。
实验结果列于表1。
表1
例号    1    2    3
干燥中失重(%)    0.75    3.5    0.3
加热后失重(%)    0.4    3.8    0.2
烧结的粉末(研磨之前)
颜色    白    白    白
碳含量(ppm)    <50    <50    <50
残留氧化铝(%)    <1    未测    <1
残留氮化铝(%)    未测    <1    未测
等效氧化铝含量(摩尔%)    73.9    73.0    72.9
孔隙度    83    75    54
粉末(研磨之后)
研磨部分(%)    76    100    53
d75(μm)*6.8 12 15
研磨部分的平均粒径(μm)    3.2    8.6    2.5
注：＊：75%的颗粒的粒度小于表中的所示值

Claims (17)

1、用于透光陶瓷的γ-氧氮化铝粉末的制备方法，其特征在于：将氮化铝和α-氧化铝和高比表面的氧化铝或产生高比表面氧化铝的氧化铝前体反应。
2、按照权利要求1的方法，其特征在于：由氮化铝、α-氧化铝和高比表面氧化铝或这种氧化铝的前体所组成的混合物含有：
16到40（摩尔）%的氮化铝和
60到84（摩尔）%的由α-氧化铝和高比表面氧化铝或这种氧化铝的前体所组成的混合物。
3、按照权利要求1或2的方法，其特征在于：α-氧化铝的量是α-氧化铝、高比表面氧化铝或这种的氧化铝前体所组成混合物的重量的5到95%。
4、按照权利要求1到3的任一项方法，其特征在于，氮化铝选自具有小于10μm的平均粒径的高纯的氮化铝。
5、按照权利要求1到6的任一项方法，其特征在于，氮化铝的氧含量低于3（重量）%和所含金属杂质的浓度不超过5000ppm。
6、按照权利要求1到5的任一项方法，其特征在于，α-氧化铝和高比表面氧化铝或这种氧化铝的前体的选择应使它们的混合物具有6到350m2/g的比表面和低于1kg/dm3的表观密度。
7、按照权利要求1到6任一项方法，其特征在于，它包括：
a）将氮化铝和α-氧化铝、高比表面氧化铝或这种氧化铝的前体混合，
b）将所述混合物干燥，
c）对所述混合物加热到足够的温度，以得到γ-氧氮化铝粉末，
d）将如此得到的粉末研磨。
8、按照权利要求7的方法，其特征在于，借助于选自氮、氩、氦、氙和空气的干气体或气体混合物并在低于700℃的温度下干燥。
9、按照权利要求7或8的任一项方法，其特征在于，反应温度在1650℃到1900℃之间。
10、按照权利要求7到9的任一项方法，其特征在于，加热是在有选自氮或不含任何氧原子含氮混合物的干气体存在下而进行的。
11、按照权利要求1到10的任一项方法所制得的γ-氧氮化铝粉末。
12、按照权利要求11的粉末，其特征在于，它是呈烧结形式。
13、按照权利要求12的粉末，其特征在于，烧结物的孔隙度高于75%。
14、按照权利要求12或13的粉末，其特征在于，其碳含量低于300ppm，并且含有少于2（重量）%的氮化铝和少于2（重量）的氧化铝。
15、按照权利要求11的粉末，其特征在于，它是呈研磨形式。
16、按照权利要求15的粉末，其特征在于，100%的颗粒粒度小于10μm，并且其透射比至少为8%，该透射比是在2500cm-1下，在厚度为0.9mm、含有3.33% γ-氧氮化铝的KBr圆片上测量而得。
17、按照权利要求15或16的粉末，其特征在于，它的碳含量低于300ppm，并且含有少于2（重量）%的氮化铝和少于2（重量）%的氧化铝。
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