KR970010339B1 - 광학상 투명한 감마 알루미늄 산화질소화물로 제조한 세라믹용 분말의 제조방법 및 이 방법으로 수득한 분말 - Google Patents

광학상 투명한 감마 알루미늄 산화질소화물로 제조한 세라믹용 분말의 제조방법 및 이 방법으로 수득한 분말 Download PDF

Info

Publication number
KR970010339B1
KR970010339B1 KR1019940006605A KR19940006605A KR970010339B1 KR 970010339 B1 KR970010339 B1 KR 970010339B1 KR 1019940006605 A KR1019940006605 A KR 1019940006605A KR 19940006605 A KR19940006605 A KR 19940006605A KR 970010339 B1 KR970010339 B1 KR 970010339B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
alumina
powder
specific surface
gamma
surface area
Prior art date
Application number
KR1019940006605A
Other languages
English (en)
Other versions
KR940021465A (ko
Inventor
바슐라르 롤랑
디쏭 쟝-삐에르
모를롱 브뤼노
Original Assignee
엘프 아토캠 에스. 에이.
빠뜨리시아 쇼쏭
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 엘프 아토캠 에스. 에이., 빠뜨리시아 쇼쏭 filed Critical 엘프 아토캠 에스. 에이.
Publication of KR940021465A publication Critical patent/KR940021465A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR970010339B1 publication Critical patent/KR970010339B1/ko

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/082—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
    • C01B21/0821—Oxynitrides of metals, boron or silicon
    • C01B21/0825—Aluminium oxynitrides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
    • C01P2002/82—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70 by IR- or Raman-data
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/50—Agglomerated particles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/11—Powder tap density
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/14—Pore volume
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S501/00—Compositions: ceramic
    • Y10S501/90—Optical glass, e.g. silent on refractive index and/or ABBE number
    • Y10S501/904—Infrared transmitting or absorbing
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S501/00—Compositions: ceramic
    • Y10S501/90—Optical glass, e.g. silent on refractive index and/or ABBE number
    • Y10S501/905—Ultraviolet transmitting or absorbing

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)

Abstract

내용없음.

Description

광학상 투명한 감마 알루미늄 산화질소화물로 제조한 세라믹용 분말의 제조방법 및 이 방법으로 수득한 분말
제1도는 본원 발명에 의해 수득한 감마 알루미늄 산화질소화물 분말의 현미경 사진이다.
제2도는 본원 발명에 의한 응집된 감마 알루미늄 산화질소화물의 블록을 붕괴시켜 수득한 6-15㎛ 크기의 고체 그레인으로 구성된 분말의 현미경 사진이다.
제3도는 연마하기가 매우 어려운 응집체 형태를 수득한 본원 발명의 감마 알루미늄 산하질소화물 분말의 현미경 사진이다.
본 발명은 광학상 투명한 감마 알루미늄 산화질소화물로 제조한 세라믹 용도의 분말 제조방법에 관한 것이다.
또한 본 발명은 응집되거나 연마된 감마 알루미늄 산화질소화물에 관한 것이다.
세라믹 제조를 위해 감마 알루미늄 산화질소화물 분말을 제조하는 방법들은 다수가 공지되어 있다.
이쉐 샬롬(Ishe-Shaolm)[Final Technical Report, Contract No. DAJA 48-84-009, 1986, European Research office of the U.S. Army, London] 및 라파니 엘로(Refaniello)와 커틀러(Cutler)[Am. Cer. Soc., 64, C-128, 1981]는 알루미나의 탄화질소화를 사용하는 방법에 대해 기술하고 있다. 이 방법은 알루미나와 알루미늄 질소화물을 함유하며, 차후에는 감마 알루미늄 산화질소화물 분말로 전환되는 혼합물을 수득하기 위해 과량의 조절된 알루미나 존재하에 실시한다. 따라서, 수득한 분말은 양호한 광학적 투명성을 나타내는 세라믹 생산과는 양립할 수 없는 회색빛 또는 색깔을 부여하는 잔유의 탄소를 포함한다.
미합중국 US 제4,686,070호에서는 알파 알루미나와 알루미늄 질소화물의 혼합물을 생성하는 매우 순도 높은 감마 알루미나의 탄화질소화를 사용하는 방법에 대해 기술하고 있다. 가열후, 응집된 감마 알루미늄 산화질소화물 분말을 수득한다. 수득한 감마 알루미늄 산화질소화물 분말이 37㎛보다 작은 직경을 가진 입자들로 구성되게 하려면, 16시간의 연마시간 및 스크리닝 단계가 필요하다.
프랑스공화국(FR) 제2,556,711호에서의 혼합물은 순도가 매우 높은 알파 알루미나의 매우 미세한 분말 및 입자 크기가 20㎛보다 작은 알루미늄 질소화물 분말을 생산한다. 가열 후, 감마 알루미늄 산화질소화물 분말은 응집체 형태로 수득된다. 연마 후 분말입자의 크기는 20㎛보다 작고, 평균 직경은 6㎛이다.
미합중국(US) 제4,720,362호에는 30-37몰% 알루미늄 질소화물 및 63-70몰%의 알파 알루미나(두 물질 모두 순도가 높음)를 함유하는 혼합물을 사용하는 방법에 대해 기술하고 있다. 가열 후, 이 혼합물의 형태는 응집된 감마 알루미늄 산화질소화물 분말형으로, 입자의 평균 직경을 1㎛로 하는데 72시간의 연마시간을 필요로 한다.
감마 알루미늄 산화질소화물을 기제로 하는 세라믹의 광학상 투명한 성질은 사용한 분말의 소결성에 의존한다는 사실이 공지되어 있다. 빌리(Billy)[Revue de Chimie Minerale, v. 22, 1985, p. 473-483]는 감마 알루미늄 산화질소화물 분말의 소결 동역학(kinetics)이 1/r2(여기서, r은 분말을 구성하는 입자의 반경을 의미함)에 따라 달라진다는 사실을 입증하였다.
따라서, 광학상 투명한 세라믹을 제조하기 위해서 미세한 감마 알루미늄 산화질소화물 분말을 사용하는 것은 유리한 것으로 보인다.
서로 다른 방법들을 사용하여 응집된 감마 알루미늄 산화질소화물 분말을 연마함으로써 상기와 같은 미세한 분말을 수득한다. 이 분말은 아주 강하게 응집되어 있기 때문에, 연마시간이 약 10시간 정도 또는 심지어 수십시간 걸릴 정도로 오래 걸린다.
오랜 연마시간은 두 가지 주요 단점을 초래한다. 하나는 에너지 소비로 고가의 비용을 요하게 되고, 다른 하나는 분쇄기를 구성하는 물질에 의해 분말의 오염이 초래되어 제조한 세라믹의 광학상 특성을 저하시키게 된다.
본 발명은 응집 정도를 조절하여 연마를 보다 용이하게 할 수 있는 감마 알루미늄 산화질소화물 분말의 새로운 제조방법을 제공한다.
본 발명의 또 다른 주제는 광학상 투명한 세라믹 제조에 사용되는 응집되거나 연마된 분말에 관한 것이다.
따라서 본 발명은 우선 감마 알루미늄 산화질소화물 분말의 제조방법에 관한 것으로, 이 방법은 알루미늄 질소화물을 알파 알루미나 및 비표면적이 큰 알루미나 또는 비표면적이 큰 알루미나를 생성하는 전구체와 반응시키는 것을 특징으로 하는 있다.
여기서 비표면적이 큰 알루미나란 10㎡/g 보다 큰 비표면적을 나타내는 알루미나를 의미하는 것이다.
보다 상세히 말한다면, 본 발명에 의한 방법은 알루미늄 질소화물, 알파 알루미나 및 비표면적이 큰 알루미나 또는 이와같은 알루미나의 전구체를 혼합, 건조시키고, 감마 알루미늄 산화질소화물 분말을 생성하기에 충분한 온도로 가열한 후, 이 분말을 차후 연마시키는 것을 특징으로 하는 있다.
본 발명에 의한 방법의 알루미늄 질소화물은 입자들의 평균직경이 10㎛보다 작고, 바람직하게는 5㎛보다 작은 순도높은 알루미늄 질소화물로부터 선택하는 것이 유리하다. 알루미늄 질소화물은 산소 함량이 3중량% 이하이고, 금속 불순물 농도가 5000ppm을 초과하지 않는 것을 사용하는 것이 바람직하다.
알파 알루미나는 99.5중량% 이상의 순도를 나타내는 알파 알루미나로부터 선택된다.
비표면적이 큰 알루미나 또는 이와 같은 알루미나를 생성하는 전구체는 알파 알루미나와 동일한 정도의 순도를 나타내는 무정형 또는 전이(transition) 알루미나로부터 선택한다. 여기서 비표면적이 큰 알루미나를 생성하는 전구체란, 본 발명에 의한 방법의 온도 조건하에서 비표면적이 큰 알루미나를 생성할 수 있는 알루미늄 수산화물 및 알루미늄염을 의미하는 것으로 의도된다. 알루미늄염의 예를 들면, 질산염, 황산염, 히드록시탄산염, 알콜의 금속염, 포름산염 및 옥살산염이 있다. 감마 알루미나를 사용하는 것이 바람직하다.
알파 알루미나 및 비표면적이 큰 알루미나 또는 이와 같은 알루미나의 전구체는 통상적으로 이들의 혼합물이 6-350㎡/g, 바람직하게는 10-260㎡/g의 비표면적 및 1㎏/dm3이하, 바람직하게는 0.6㎏/dm3이하의 겉보기 밀도를 나타내는 것을 선택한다.
알파 알루미나 및 비표면적이 큰 알루미나 또는 이와 같은 알루미나의 전구체(이전구체는 알루미나 당량으로서 계산된 것임)로 구성된 혼합물 중 알파 알루미나의 함량은 통상적으로 5-95중량%, 바람직하게는 25-85중량%으로 구성된 것을 사용한다.
알파 알루미나 및 비표면적이 큰 알루미나 또는 이와 같은 알루미나의 전구체로 구성되는 혼합물은 전이 알루미나로 유리하게 대치시킬 수 있으며, 이때 이 알루미나의 불균일한 변성작용은 알파 알루미나 및 비표면적이 큰 알루미나의 혼합물을 생산하게 된다. 부분적으로 하소시킨 과잉-백반 알루미나를 그예로 들 수 있다.
알루미늄 질소화물, 알파 알루미나 및 비표면적이 큰 알루미나 또는 이와 같은 알루미나의 전구체를 함유하는 혼합물은 하기로 구성되는 것을 특징으로 한다 :
- 16-40몰%, 바람직하게는 25-35몰%의 알루미늄 질소화물.
- 및 알파 알루미나와 비표면적이 큰 알루미나 또는 이와 같은 알루미나의 전구체로 구성된 60-80몰%, 바람직하게는 65-75몰%의 혼합물.
상술한 혼합 공정은 균일한 혼합물을 수득하기 위한 임의 종류의 장치에서, 균일 혼합물을 수득하기에 충분한 시간동안 행해질 수 있다. 예컨대, 볼(ball) 혼합기의 경우, 이 기간은 20분-20시간으로 다양하다.
상기 혼합 공정은 건조 상태에서 또는 전혀 물이 없는 유기용매 존재 하에서 진행할 수 있다. 예컨대, 이소프로판올 및 톨루엔을 들 수 있다.
상기 혼합물의 건조공정은 통상적으로 건조한 기체 공기하에서 진행한다. 이러한 목적을 위하여, 건조하면서 상기 혼합물의 서로 상이한 성분들에 대해 불활성인 임의의 형태의 기체 또는 기체 혼합물을 사용할 수 있다. 예컨대, 질소, 아르곤, 헬륨, 크세논 및 공기를 들 수 있다. 바람직하게는 공기를 사용한다.
또한 건조 공정은 감압하에서 진행할 수도 있다.
통상적으로 건조공정은 700℃를 초과하지 않는 온도에서 혼합물의 중량을 일정하게 하는데 충분한 시간동안 진행된다.
건조 공정은 차후에 상기 혼합물을 감마 알루미늄 산화질소화물 분말로 전환시키는데 사용되는 반응기로 도입하기 이전에 진행시킬 수 있다. 건조공정은 바람직하게는 반응기 내에서 진행된다.
상기 혼합물을 감마 알루미늄 산화질소화물 분말로 전환시키는 반응은 건조 기류상태로 유지되는 반응기에서 진행된다. 이 기체는 통상적으로 어떠한 산소 원자도 포함하지 않는 질소 및 질소 함유 기체 혼합물로부터 선택한다. 질소 또는 질소 함유 기체 혼합물은 질소의 분압이 0.1기압(104pa) 이상일 때 사용하는 것이 바람직하다.
통상적으로 반응기는 건조한 기체, 알루미늄 질소화물 및 알루미나에 대해 불활성인 물질로 제조된다. 예를 들면, 벌크(bulk) 형태의 붕소나 알루미늄 질소화물 또는 흑연상의 코팅제인 소결시킨 알루미나 및 카바이드 규소를 들 수 있다.
반응기의 가열공정은 통상적으로 1650℃-1900℃, 바람직하게는 1700℃-1800℃ 사이의 최고 온도까지 점진적으로 진행된다. 이 온도는 감마 알루미늄 산화질소화물 분말을 형성하기에 충분한 시간동안 유지된다. 예컨대, 이 시간은 몇 시간 내지 몇 십 시간으로 다양한다.
사용한 건조한 기체의 유속은 반응중에 형성될 수 있는 산소를 포함하는 기체들의 분압의 작용에 따라 달라진다. 통상적으로 10kPa 이하, 바람직하게는 5kPa 이하의 유속이 사용된다.
수득한 응집된 감마 알루미늄 산화질소화물 분말의 연마는 분말을 연마하기에 적합한 임의의 장치에서 행해질 수 있다. 통상적으로 분쇄기는 내부가 중합체 또는 엘라스토머로 코팅된 토기 단지로 구성된 것으로, 감마 알루미늄 산화질소화물이나 수득한 분말을 오염시키지 않을 정도의 충분한 순도를 가진 소결시킨 알루미나로 구성된 볼(balls)을 포함하는 것을 사용한다. 중합체 또는 엘라스토머의 예로 폴리우레탄과 폴리부타디엔을 들 수 있다.
연마는 건조 또는 습윤방법, 예컨대 물의 존재하에서 행할 수 있다. 바람직한 방법은 건조 연마방법이다.
연마에 사용되는 시간은 연마한 감마 알루미늄 산화질소화물 분말을 수득한 정도의 시간이면 충분한다. 이때, 연마한 분말은 그의 입자크기가 10㎛ 보다 작은 분말을 의미하는 것으로 의도된다.
또한 본 발명의 방법에 의해 수득한 응집된 감마 알루미늄 산화질소화물 분말은 본 발명의 주제를 형성한다. 이 분말은 응집체의 다공도가 75% 이상이라는 특징을 가지고 있다.
또한 이렇게 응집된 분말은 300ppm 이하의 탄소함량 및 2중량% 미만의 알루미늄 질소화물과 2중량%미만의 알루미나를 함유하고 있다는 특징을 가지고 있다.
따라서 본 발명의 방법으로 수득한 연마한 감마 알루미늄 산화질소화물 분말은 본 발명의 또 다른 주제를 형성한다. 응집된 알루미늄 질소화물 분말을 연마하여 수득한 이 분말은 입자의 100%가 10㎛ 보다 작은 크기를 가지며, 3.3%의 감마 알루미늄 산화질소화물 분말을 함유하는 0.9mm 두께의 KBr 디스크상에서 250cm-1에서 측정한 투과율이 8% 이상을 나타내는 특성을 가지고 있다.
또한, 상기의 연마한 분말은 300ppm 이하의 탄소함량을 가지며, 2중량% 미만의 알루미늄 질소화물과 2중량% 미만의 알루미나를 함유하고 있는 특징을 가지고 있다.
감마 알루미늄 산화질소화물 분말은 자외선 부근, 가시광선 및 적외선에 투명한 다결정성 세라믹을 제조한 물품 생산에 특히 추천할 만하다. 이와 같은 세라믹은 군용 항공술 및 조명 분야에서 유리하게 사용된다. 예컨대, 미사일용 관측 창문 및 증기 램프용의 투명한 하우징을 들 수 있다.
[실시예 1]
73몰%의 알루미나 분말과 27몰%의 알루미늄 질소화물을 함유하는 혼합물을 제조한다. 사용한 알루미나는 75중량%의 알파 알루미나 및 25중량% 감마 알루미나를 함유하며, 99.98% 이상의 순도, 25m2/g의 비표면적 및 0.3㎏/dm3의 겉보기 밀도를 가지고 있고, 입자들의 평균 직경은 0.45㎛(Sedigraph 입자크기 측정법에 의해 측정함)이었다. 이 알루미나는 Baikowski 회사에 의해 Baikalox CR 30이란 상표명으로 시판된다. 알루미늄 질소화물은 3.5m2/g의 비표면적과 1%의 산소 함량을 가지고 있고, 입자들의 평균 직경은 대략 2㎛이었다. 이 알루미나 질소화물은 Elf Atochem 회사에 의해 PyrofineA4라는 상표명으로 시판된다.
알루미나와 알루미늄 질소화물 분말의 혼합 공정은 단지(jar)-롤 상에서 17시간동안 대략 40%의 알루미나 볼로 채운 토기 단지에서 건조상태로 행해진다. 수득한 균일 혼합물을 알루미나 또는 붕소 질소화물로 제조한 도가니 안에 넣은후, 400℃에서 2시간동안 건조한 공기하에 건조시켰다. 관찰된 중량 손실은 0.75%이다.
도가니를 220ℓ의 작업 용량을 가지면서 흑연으로 제조한 뚜껑과 저항장치가 장착된 노(爐) 안에 도입시킨다. 노안에 존재하는 공기를 대략 0.1kPa의 진공상태에서 제거한 후, 1m3/h의 유속으로 질소를 도입시킨다. 노의 온도를 2시간에 걸쳐 1750℃로 상승시킨 후, 17시간 동안 유지시켰다. 기체 상(phase)중 CO 함량을 노의 출구에 있은 URAS 7N 적외 분석기에 의해 측정하였다. 이 CO 함량은 1.7%를 초과하지 않았다.
노를 상온으로 자연 냉각시킨다. 충진물의 중량 손실을 평균 0.4%이다. 수득한 생성물은 도가니가 알루미나 또는 붕소 질화물중 어느 것으로 제조되는지에 관계없이 백색의 응집된 감마 알루미늄 산화질소화물 분말이었다.
수득한 분말의 X-선 회절 분석은 어떠한 알루미늄 질소화물도 남아 있지 않음을 탐지하게 하였고, 알루미늄 할량이 1% 이하임을 가르쳐 주었다. Lejus[Bull. Soc. Chim. France 11-12, p. 2123, 1962]가 제안한 계산법을 사용해 보니, 알루미나 함량 당량은 73.9몰%로 결정되었다. 고압 연소법으로 측정한 탄소함량은 탐지의 한계인 500ppm 이하였다.
수득한 감마 알루미늄 산화질소화물 분말은 제1도에 도시되어 잇다. 이는 통상적으로 10㎛ 보다 작은 크기를 가진 각결정체로 구성되어 있다. 응집된 블록의 다공성은 겉보기 밀도 측정법으로부터 유도한다. 즉, 그것의 다공도가 83% 임을 발견하였다.
진동 디스크 분쇄기의 도움하에 30초동안 연마 시험을 행하였다. 응집된 분말 중 76%가 연마되었으며, 연마된 부분의 평균 직경은 3.2㎛(Sedigraph 입자크기 측정법)임을 발견하였다. 연마된 분말의 적외선 투과율은 3.33중량%의 연마된 감마 알루미늄 산화질소화물 분말을 함유하는 0.9mm 두께의 KBr 디스크를 생성함으로써 측정하였다. 2500cm-1에서 측정한 투과율은 20.3%이고, 표준 편차는 1.3이었다.
실험 결과를 하기 표1에 요약하였다.
[실시예 2(비교예)]
실시예 1의 조건하에서, 5중량% 미만의 알파 알루미나 및 95중량% 이상의 감마 알루미나를 함유하며, 비표면적 105㎡/g이고, 겉보기 밀도가 0.15㎏/dm3이며, 입자의 평균 직경이 0.4㎛인 알루미나 존재하에서 실험을 행하였다. 이 알루미나는 BaikaloxCR 125라는 상표로 시판되고 있다.
반응 온도는 1800℃이다. 수득한 생성물은 다공도가 75%이면서 약하게 응집된 감마 알루미늄 산화질소화물 분말의 블록 형태를 하고 있다. 이 블록은 쉽게 붕괴되어 통상적으로 6-15㎛(제2도 참조)의 입자 크기가 큰 고형분 그레인(grain)으로 구성된 분말을 생성한다. 이 고형분 그레인은 연마하기가 매우 어렵다.
실험 결과를 하기 표1에 요약하였다.
[실시예 3(비교예)]
실시예 1의 조건하에서, 95중량%의 알파 알루미나 및 5중량%의 감마 알루미나를 함유하며, 비표면적 6㎡/g이고, 겉보기 밀도가 0.55㎏/dm3이며, 입자의 평균 직경이 0.6㎛인 알루미나 존재하에서 실험을 행하였다. 이 알루미나는 BaikaloxCR 6이라는 상표로 시판되고 있다.
반응 온도는 1700℃이다. 회수한 감마 알루미늄 산화질소화물 분말(제3도 참조)은 연마하기가 매우 어려운 응집체 형태를 하고 있으며, 다공성은 54%이다.
실험 결과를 하기 표1에 요약하였다.
n.d. : 관찰 안됨
* 입자중 75%가 표에 나타난 수치보다 더 작은 입자크기를 가지고 있다.

Claims (14)

  1. 알파 알루미나 및 비표면적이 큰 알루미나 또는 비표면적이 큰 알루미나의 전구체로 구성된 혼합물중 알파 알루미나가 5-95중량%의 양으로, 알루미늄 질소화물을 알파 알루미나 및 비표면적이 큰 알루미나 또는 비표면적이 큰 알루미나를 생성하는 알루미나의 전구체와 반응시키는 것을 특징으로 하는 광학성 투명한 세라믹용의 감마 알루미늄 산화질소화물 분말의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 알루미늄 질소화물, 알파 알루미나 및 비표면적이 큰 알루미나 또는 이와 같은 알루미나의 전구체로 구성된 혼합물이 하기 비율로 구성된 것을 특징으로 하는 제조방법 :
    - 16-40몰%의 알루미늄 질소화물.
    - 알파 알루미나 및 비표면적이 큰 알루미나 또는 이와 같은 알루미나의 전구체로 구성된 60-84몰% 혼합물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 입자들의 평군 직경이 10㎛ 보다 작으며, 순도가 높은 알루미늄 질소화물로 부터 알루미늄 질소화물을 선택하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 알루미늄 질소화물이 3중량% 이하의 산소 함량을 가지며, 금속 불순물 농도가 5000ppm을 초과하지 않는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 알파 알루미나 및 비표면적이 큰 알루미나 또는 이와 같은 알루미나의 전구체가 비표면적이 6-350m2/g이고, 겉보기 밀도가 1㎏/dm2이하인 이들의 혼합물이 되도록 선택하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, a) 알루미늄 질소화물을 알파 알루미나 및 비표면적이 큰 알루미나 또는 이와 같은 알루미나의 전구체와 혼합시키고, b) 이 혼합물을 건조시키며, c) 이 혼합물을 감마 알루미늄 산화질소화물 분말을 수득하기에 충분한 온도로 가열하고, d) 수득한 분말을 연마시키는 단계로 구성된 것 특징으로 하는 제조방법.
  7. 제6항에 있어서, 건조 공정을 700℃ 이하의 온도에서 질소, 아르곤, 헬륨, 크세논 및 공기로부터 선택한 건조한 기체 또는 기체 혼합물 도움하에 진행시키는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  8. 제6항에 있어서, 반응 온도가 1650-1900℃인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  9. 제6항에 있어서, 산소 원자를 전혀 함유하지 않는 질소 또는 질소 함유 기체 혼합물로부터 선택한 건조한 기체 존재하에 가열을 하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  10. 제1항, 제2항, 및 제4항 내지 제9항중 어느 한 항의 제조방법에 의해 수득한 응집된 형태의 감마 알루미늄 산화질소화물 분말.
  11. 제10항에 있어서, 응집체의 다공도가 75% 이상인 것을 특징으로 하는 분말.
  12. 제11항에 있어서, 300ppm 이하의 탄소함량 및 2중량% 미만의 알루미늄 질소화물과 2중량% 미만의 알루미나를 함유하는 것을 특징으로 하는 분말.
  13. 입자의 100%가 10㎛ 이하의 크기를 가지며, 3.33%의 감마 알루미늄 산화질소화물을 함유하는 0.9mm 두께의 KBr 디스크상에서 2500cm-1에서 측정한 투과율이 8% 이상을 나타나는, 제1항, 제2항, 및 제4항 내지 제9항중 어느 한 항의 제조방법에 의해 수득한 연마된 형태의 감마 알루미늄 산화질소화물 분말.
  14. 제13항에 있어서, 300ppm 이하의 탄소함량 및 2중량% 미만의 알루미늄 질소화물과 2중량% 미만의 알루미나를 함유하는 것을 특징으로 하는 분말.
KR1019940006605A 1993-03-30 1994-03-30 광학상 투명한 감마 알루미늄 산화질소화물로 제조한 세라믹용 분말의 제조방법 및 이 방법으로 수득한 분말 KR970010339B1 (ko)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR9303718 1993-03-30
FR9303718A FR2703348B1 (fr) 1993-03-30 1993-03-30 Procédé de préparation de poudre pour céramique en oxynitrure d'aluminium gamma optiquement transparente et la poudre ainsi obtenue.

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR940021465A KR940021465A (ko) 1994-10-19
KR970010339B1 true KR970010339B1 (ko) 1997-06-25

Family

ID=9445543

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1019940006605A KR970010339B1 (ko) 1993-03-30 1994-03-30 광학상 투명한 감마 알루미늄 산화질소화물로 제조한 세라믹용 분말의 제조방법 및 이 방법으로 수득한 분말

Country Status (12)

Country Link
US (1) US5688730A (ko)
EP (1) EP0619269B1 (ko)
JP (1) JPH0818823B2 (ko)
KR (1) KR970010339B1 (ko)
CN (1) CN1096021A (ko)
AT (1) ATE162159T1 (ko)
AU (1) AU664329B2 (ko)
CA (1) CA2119081A1 (ko)
DE (1) DE69407850D1 (ko)
FR (1) FR2703348B1 (ko)
IL (1) IL108732A (ko)
NO (1) NO940854L (ko)

Families Citing this family (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6416730B1 (en) * 1998-09-16 2002-07-09 Cabot Corporation Methods to partially reduce a niobium metal oxide oxygen reduced niobium oxides
US6322912B1 (en) * 1998-09-16 2001-11-27 Cabot Corporation Electrolytic capacitor anode of valve metal oxide
US8211356B1 (en) * 2000-07-18 2012-07-03 Surmet Corporation Method of making aluminum oxynitride
JP2004513514A (ja) * 2000-11-06 2004-04-30 キャボット　コーポレイション 酸素を低減した改質バルブ金属酸化物
CA2331470A1 (en) * 2001-01-19 2002-07-19 Houshang Alamdari Ceramic materials in powder form
JP4578009B2 (ja) * 2001-03-16 2010-11-10 東洋アルミニウム株式会社 窒素含有無機化合物の製造方法
US7149074B2 (en) * 2001-04-19 2006-12-12 Cabot Corporation Methods of making a niobium metal oxide
US20050239629A1 (en) * 2004-04-23 2005-10-27 Yeckley Russell L Whisker-reinforced ceramic containing aluminum oxynitride and method of making the same
US7262145B2 (en) 2004-04-23 2007-08-28 Kennametal Inc. Whisker-reinforced ceramic containing aluminum oxynitride and method of making the same
US7459122B2 (en) * 2006-06-30 2008-12-02 Battelle Energy Alliance, Llc Methods of forming aluminum oxynitride-comprising bodies, including methods of forming a sheet of transparent armor
US20100167907A1 (en) * 2006-10-16 2010-07-01 Industry-Academic Cooperation Foundation Yeungnam University Method for manufacturing transparent polycrystalline aluminum oxynitride
CN100453507C (zh) * 2007-04-28 2009-01-21 武汉理工大学 一种快速制备γ-氧氮化铝透明陶瓷粉末的方法
US7833922B2 (en) * 2009-01-08 2010-11-16 Battelle Energy Alliance, Llc Method of forming aluminum oxynitride material and bodies formed by such methods
KR20120098118A (ko) 2011-02-28 2012-09-05 영남대학교 산학협력단 투명도가 향상된 다결정 산질화알루미늄의 제조방법
CN104045349B (zh) * 2014-07-01 2015-10-21 济南大学 一种纳米氧化铝增强氮氧化铝陶瓷及其制备方法
RU2647075C1 (ru) * 2016-06-02 2018-03-13 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова Российской академии наук (ИМЕТ РАН) Способ получения нанопорошка оксинитрида алюминия
CN112299861B (zh) * 2020-11-18 2022-06-07 四川大学 一种AlON透明陶瓷伪烧结剂与应用及透明陶瓷的制备方法
CN114133252B (zh) * 2021-12-21 2023-04-28 厦门钜瓷科技有限公司 AlON透明陶瓷保形红外头罩及其制备方法

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4241000A (en) * 1978-08-24 1980-12-23 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army Process for producing polycrystalline cubic aluminum oxynitride
FR2512012B1 (fr) * 1981-08-31 1986-09-05 Raytheon Co Oxynitrure d'aluminium transparent et son procede de fabrication
US4520116A (en) * 1981-08-31 1985-05-28 Raytheon Company Transparent aluminum oxynitride and method of manufacture
US4686070A (en) * 1981-08-31 1987-08-11 Raytheon Company Method of producing aluminum oxynitride having improved optical characteristics
US4720362A (en) * 1981-08-31 1988-01-19 Raytheon Company Transparent aluminum oxynitride and method of manufacture
FR2512003B1 (fr) * 1981-08-31 1987-03-20 Raytheon Co Procede de preparation d'oxynitrure d'aluminium et produit obtenu
US4481300A (en) * 1981-08-31 1984-11-06 Raytheon Company Aluminum oxynitride having improved optical characteristics and method of manufacture
FR2556711B1 (fr) * 1983-12-14 1991-07-19 Centre Nat Rech Scient Pieces transparentes en oxynitrure d'aluminium et leur procede de fabrication
US4788167A (en) * 1986-11-20 1988-11-29 Minnesota Mining And Manufacturing Company Aluminum nitride/aluminum oxynitride/group IVB metal nitride abrasive particles derived from a sol-gel process
US4957886A (en) * 1986-11-20 1990-09-18 Minnesota Mining And Manufacturing Company Aluminum oxide/aluminum oxynitride/group IVB metal nitride abrasive particles derived from a sol-gel process
FR2621574B1 (fr) * 1987-10-13 1990-11-09 Innomat Procede de preparation d'oxynitrure d'aluminium et son application a la realisation de fenetres infra-rouges
FR2643069B1 (fr) * 1989-02-10 1993-04-23 Univ Rennes Procede d'obtention de poudres oxynitrurees et leur application a la preparation de ceramiques
US5231062A (en) * 1990-08-09 1993-07-27 Minnesota Mining And Manufacturing Company Transparent aluminum oxynitride-based ceramic article

Also Published As

Publication number Publication date
IL108732A (en) 1998-01-04
US5688730A (en) 1997-11-18
EP0619269B1 (fr) 1998-01-14
NO940854D0 (no) 1994-03-10
CN1096021A (zh) 1994-12-07
IL108732A0 (en) 1994-05-30
NO940854L (no) 1994-10-03
ATE162159T1 (de) 1998-01-15
JPH0818823B2 (ja) 1996-02-28
AU5910794A (en) 1994-10-06
AU664329B2 (en) 1995-11-09
DE69407850D1 (de) 1998-02-19
EP0619269A3 (fr) 1995-02-08
JPH06321642A (ja) 1994-11-22
CA2119081A1 (fr) 1994-10-01
FR2703348A1 (fr) 1994-10-07
EP0619269A2 (fr) 1994-10-12
KR940021465A (ko) 1994-10-19
FR2703348B1 (fr) 1995-05-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR970010339B1 (ko) 광학상 투명한 감마 알루미늄 산화질소화물로 제조한 세라믹용 분말의 제조방법 및 이 방법으로 수득한 분말
EP0271237B1 (en) Aluminum nitride/aluminum oxynitride/group iv b metal nitride abrasive particles derived from a sol-gel process
KR100258786B1 (ko) 알파-알루미나
CA1076611A (en) Si3n4 formed by nitridation of sintered silicon compact containing boron
EP0728700B1 (en) Alpha-alumina and method for producing the same
US4746638A (en) Alumina-titania composite powder and process for preparing the same
CA2136582A1 (en) Method for producing alpha-alumina powder
HUT61949A (en) Process for producing sintered material based on alpha-aluminium oxide
US4957886A (en) Aluminum oxide/aluminum oxynitride/group IVB metal nitride abrasive particles derived from a sol-gel process
EP0471389B1 (en) Aluminum oxide/aluminum oxynitride/group IVB metal nitride abrasive particles derived from a sol-gel process
US4093687A (en) Hot pressing of silicon nitride using magnesium silicide
GB2236525A (en) Process for producing alpha-alumina powder
CA2056893C (en) Sintered composite abrasive material, a process for its production and its use
US4960738A (en) Mullite-alumina composite sintered body and process for producing the same
US4855264A (en) Aluminum oxide/aluminum oxynitride/group IVB metal nitride abrasive particles derived from a sol-gel process
JP4366939B2 (ja) アルミナ焼成物の製造方法
JPH0428645B2 (ko)
US4122140A (en) Hot pressing of silicon nitride using beryllium additive
JPH05139709A (ja) 窒化アルミニウム粉末
IE59544B1 (en) Silicon nitride powders for ceramics by carbothermic reduction and the process for the manufacture thereof
Dorn et al. Particle size control during production of ceramic nitride powders
JP2680681B2 (ja) 窒化アルミニウム粉末の製造方法
JPS6222952B2 (ko)
JPS6362450B2 (ko)
Gunchenko et al. Phase formation processes and densification kinetics of the β-Si 3 N 4 based sialon charges during sintering

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
G160 Decision to publish patent application
E701 Decision to grant or registration of patent right
NORF Unpaid initial registration fee