CN109593044B - 一种烷基脂肪酸胺及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种烷基脂肪酸胺，其制备方法为：将0.11‑0.35g铜钨酸加入到50mL去离子水中，搅拌溶解，制得铜钨酸溶液，然后加入载体，超声浸渍12‑24小时，然后将所得固体依次进行干燥、焙烧，得到铜钨酸负载量为5‑15wt％的催化剂；将烷基脂肪醇胺通过液体进样泵泵入温度为130～280℃气化室进行气化，然后与氧气同时进入混合器中进行混合，得到混合气，将混合气通入装有上述催化剂的固定床反应器中进行反应，即得。本发明方法操作简单，反应条件温和，产物纯度高、收率高，制得的烷基脂肪酸胺可作为制备氨基酸类表面活性剂的原料。
Description
技术领域
本发明涉及一种烷基脂肪酸胺及其制备方法，具体说，本发明涉及一种通过烷基脂肪醇胺催化氧化制备烷基脂肪酸胺的方法。
背景技术
表面活性剂可起洗涤、乳化、发泡、湿润、浸透和分散等多种作用，随着生活水平的不断提高，人们的环保意识、对自身健康的保护意识越来越强。LAS、AES、K12等传统的表面活性剂在生产和使用过程中，会产生硅油、二恶烷、致癌物质、生活污水的排放，且难生物降解，造成严重的环境污染问题。出于对环境保护和生物安全性的需要，开发和使用环境友好的表面活性剂日益受到世界各国的重视。
氨基酸类表面活性剂是一种温和的且可降解的阴离子表面活性剂，其PH值与人体肌肤接近，温和无刺激、无毒无残留、易生物降解，是一种环境友好的表面活性剂，其主要活性成分为复合氨基酸钠盐，可应用于妇科洗液、创伤清洗液、止痛剂、洗发水、婴幼儿洗涤用品、沐浴露、洗面奶、洗手液、牙膏、牙粉、嗽口水等等。氨基酸类表面活性剂在性能和价格上已经具备了代替传统三大表面活性剂(LAS、AES、K12)的要素，是未来表面活性剂的发展方向。
烷基脂肪酸胺是制备氨基酸类表面活性剂的一种非常重要的原料。随着氨基酸类表面活性剂的发展，对烷基脂肪酸胺的需求量日益增加，但目前对于烷基脂肪酸胺制备方法的研究未见报道。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种烷基脂肪酸胺及其制备方法。
技术方案
一种烷基脂肪酸胺，其分子结构式为：
其中，R1为C1～C11的直链烷基，R2为C1～C5的直链烷基。
所述烷基脂肪酸胺的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.11-0.35g铜钨酸加入到50mL去离子水中，搅拌溶解，制得铜钨酸溶液，然后加入2g载体，超声浸渍12-24小时，然后将所得固体依次进行干燥、焙烧，制得铜钨酸负载量为5-15wt％的催化剂；
(2)将烷基脂肪醇胺通过液体进样泵泵入温度为130～280℃气化室进行气化，然后与氧气同时进入混合器中进行混合，得到混合气，将混合气通入装有步骤(1)制得的催化剂的固定床反应器中进行反应，得到的反应产物即为烷基脂肪酸胺。
进一步，步骤(1)中，所述载体选自MCM-41、ZSM-5、γ-Al2O3或SAPO分子筛中的任意一种。
进一步，步骤(1)中，所述干燥温度为100-120℃，时间为12-24小时。
进一步，步骤(1)中，所述焙烧温度为300-450℃，时间为3-5小时。
进一步，步骤(2)中，烷基脂肪醇胺与氧气进入混合器中的流速为0.05～0.1mL/min。
进一步，步骤(2)中，混合气通入固定床反应器的流速为0.1～0.2mL/min。
进一步，步骤(2)中，反应温度为280～310℃。
反应方程式如下：
本发明的有益效果：本发明提供了一种烷基脂肪酸胺，其可作为制备氨基酸类表面活性剂的原料。本发明制备烷基脂肪酸胺的方法工艺条件简单、温和、易操作，原料转化率和烷基脂肪酸胺选择性、产率较高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种烷基脂肪酸胺的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.11g铜钨酸(H6CuW2O10)加入到50mL去离子水中，搅拌溶解，制得铜钨酸溶液，然后加入2gMCM-41载体，超声浸渍12小时，然后将所得固体依次进行干燥(在120℃下干燥12小时)、焙烧(在300℃下焙烧3小时)，得到铜钨酸负载量为5wt％的H6CuW2O10/MCM-41催化剂；
(2)将N-甲基十二烷基醇胺通过液体进样泵以0.05mL/min的流速泵入温度为130℃气化室进行气化，然后与氧气同时以0.05mL/min的流速进入混合器中进行混合，得到混合气，将混合气以0.1mL/min的流速通入装有0.5g步骤(1)制得的催化剂的固定床反应器中进行反应，反应温度为280℃，得到的反应产物即为N-甲基十二烷基酸胺。
采用高效液相色谱分析，N-甲基十二烷基醇胺转化率为85.8％，N-甲基十二烷基酸胺产率为77.2％。
实施例2
一种烷基脂肪酸胺的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.35g铜钨酸(H6CuW2O10)加入到50mL去离子水中，搅拌溶解，制得铜钨酸溶液，然后加入2gZSM-5载体，超声浸渍24小时，然后将所得固体依次进行干燥(在120℃下干燥12小时)、焙烧(在450℃下焙烧3小时)，得到铜钨酸负载量为15wt％的H6CuW2O10/ZSM-5催化剂；
(2)将N-乙基十二烷基醇胺通过液体进样泵以0.1mL/min的流速泵入温度为130℃气化室进行气化，然后以0.1mL/min的流速进入混合器，同时氧气以0.05mL/min的流速进入混合器进行混合，得到混合气，将混合气以0.1mL/min的流速通入装有0.5g步骤(1)制得的催化剂的固定床反应器中进行反应，反应温度为300℃，得到的反应产物即为N-乙基十二烷基酸胺。
采用高效液相色谱分析，N-乙基十二烷基醇胺转化率为93.5％，N-乙基十二烷基酸胺产率为89.3％。
实施例3
一种烷基脂肪酸胺的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.35g铜钨酸(H6CuW2O10)加入到50mL去离子水中，搅拌溶解，制得铜钨酸溶液，然后加入2gZSM-5载体，超声浸渍24小时，然后将所得固体依次进行干燥(在120℃下干燥12小时)、焙烧(在450℃下焙烧3小时)，得到铜钨酸负载量为15wt％的H6CuW2O10/ZSM-5催化剂；
(2)将N-乙基十二烷基醇胺通过液体进样泵以0.1mL/min的流速泵入温度为180℃气化室进行气化，然后以0.1mL/min的流速进入混合器，同时氧气以0.05mL/min的流速进入混合器进行混合，得到混合气，将混合气以0.2mL/min的流速通入装有1.0g步骤(1)制得的催化剂的固定床反应器中进行反应，反应温度为310℃，得到的反应产物即为N-乙基十二烷基酸胺。
采用高效液相色谱分析，N-乙基十二烷基醇胺转化率为97.1％，N-乙基十二烷基酸胺产率为93.4％。
实施例4
一种烷基脂肪酸胺的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.28g铜钨酸(H6CuW2O10)加入到50mL去离子水中，搅拌溶解，制得铜钨酸溶液，然后加入2gSAPO载体，超声浸渍24小时，然后将所得固体依次进行干燥(在120℃下干燥12小时)、焙烧(在300℃下焙烧3小时)，得到铜钨酸负载量为12.3wt％的H6CuW2O10/SAPO催化剂；
(2)将N-戊基十烷基醇胺通过液体进样泵以0.1mL/min的流速泵入温度为280℃气化室进行气化，然后以0.1mL/min的流速进入混合器，同时氧气以0.1mL/min的流速进入混合器进行混合，得到混合气，将混合气以0.2mL/min的流速通入装有1.0g步骤(1)制得的催化剂的固定床反应器中进行反应，反应温度为280℃，得到的反应产物即为N-戊基十烷基酸胺。
采用高效液相色谱分析，N-戊基十烷基醇胺转化率为87.8％，N-戊基十烷基酸胺产率为79.1％。
实施例5
一种烷基脂肪酸胺的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.35g铜钨酸(H6CuW2O10)加入到50mL去离子水中，搅拌溶解，制得铜钨酸溶液，然后加入2gγ-Al2O3载体，超声浸渍24小时，然后将所得固体依次进行干燥(在120℃下干燥12小时)、焙烧(在450℃下焙烧3小时)，得到铜钨酸负载量为15wt％的H6CuW2O10/γ-Al2O3催化剂；
(2)将N-丁基乙醇胺通过液体进样泵以0.1mL/min的流速泵入温度为300℃气化室进行气化，然后以0.1mL/min的流速进入混合器，同时氧气以0.1mL/min的流速进入混合器进行混合，得到混合气，将混合气以0.2mL/min的流速通入装有1.0g步骤(1)制得的催化剂的固定床反应器中进行反应，反应温度为310℃，得到的反应产物即为N-丁基乙酸胺。
采用高效液相色谱分析，N-丁基乙醇胺转化率为93.8％，N-丁基乙酸胺产率为89.7％。
实施例6
一种烷基脂肪酸胺的制备方法，包括如下步骤：
(1)将0.35g铜钨酸(H6CuW2O10)加入到50mL去离子水中，搅拌溶解，制得铜钨酸溶液，然后加入2gZSM-5载体，超声浸渍24小时，然后将所得固体依次进行干燥(在120℃下干燥12小时)、焙烧(在450℃下焙烧3小时)，得到铜钨酸负载量为15wt％的H6CuW2O10/ZSM-5催化剂；
(2)将N-丙基十二烷基醇胺通过液体进样泵以0.05mL/min的流速泵入温度为300℃气化室进行气化，然后以0.05mL/min的流速进入混合器，同时氧气以0.05mL/min的流速进入混合器进行混合，得到混合气，将混合气以0.1mL/min的流速通入装有1.0g步骤(1)制得的催化剂的固定床反应器中进行反应，反应温度为310℃，得到的反应产物即为N-丙基十二烷基酸胺。
采用高效液相色谱分析，N-丙基十二烷基醇胺转化率为95.7％，N-丙基十二烷基酸胺产率为91.9％。
Claims (6)
1.一种烷基脂肪酸胺的制备方法，其特征在于，所述烷基脂肪酸胺的分子结构式为：
其中，R1为C1～C11的直链亚烷基，R2为C1～C5的直链烷基；
所述烷基脂肪酸胺的制备方法，包括如下步骤：
（1）将0.11-0.35 g铜钨酸加入到50 mL去离子水中，搅拌溶解，制得铜钨酸溶液，然后加入2 g载体，超声浸渍12-24小时，然后将所得固体依次进行干燥、焙烧，制得铜钨酸负载量为5-15wt%的催化剂；
（2）将烷基脂肪醇胺通过液体进样泵泵入温度为130～280℃气化室进行气化，然后与氧气同时进入混合器中进行混合，得到混合气，将混合气通入装有步骤（1）制得的催化剂的固定床反应器中进行反应，得到的反应产物即为烷基脂肪酸胺；
步骤（1）中，所述焙烧温度为300-450℃，时间为3-5小时。
2.如权利要求1所述烷基脂肪酸胺的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述载体选自MCM-41、ZSM-5、γ-Al2O3或SAPO分子筛中的任意一种。
3.如权利要求1所述烷基脂肪酸胺的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述干燥温度为100-120℃，时间为12-24小时。
4.如权利要求1所述烷基脂肪酸胺的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，烷基脂肪醇胺与氧气进入混合器中的流速为0.05～0.1 mL/min。
5.如权利要求1所述烷基脂肪酸胺的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，混合气通入固定床反应器的流速为0.1～0.2 mL/min。
6.如权利要求1至5任一项所述烷基脂肪酸胺的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，反应温度为280～310℃。
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