CN109589943B - 一种制备镉(ii)离子印迹复合膜的方法 - Google Patents

一种制备镉(ii)离子印迹复合膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种制备镉(II)离子印迹复合膜的方法，属于膜材料科学技术领域。本发明采用含N杂环类物质N,N'‑吡啶‑2,6‑二(2‑甲基丙烯酰胺)为功能单体，镉(II)离子为模板离子，市售膜为支撑膜，以金属离子印迹技术为手段，制备镉(II)离子印迹复合膜Cd(II)‑MICM。本发明制备得到的镉(II)离子印迹复合膜对镉(II)离子具有较好的特异性吸附能力和良好的印迹效果。

Description

一种制备镉(II)离子印迹复合膜的方法
技术领域
本发明涉及一种制备镉(II)离子印迹复合膜的方法，属于膜材料科学技术领域。
背景技术
镉（Cd）是毒性非常大的重金属元素，极微的含量即可表现出较大毒性，当水体中Cd含量在0.01~0.1mg/L时，就会对人体机能产生伤害。目前去除金属镉的方法有化学沉淀法、离子交换法、膜分离法等。付忠田利用氢氧化钙作为沉淀剂去除葫芦岛锌厂含镉废水，可以实现镉的达标排放。但该方法投加大量的化学试剂，会产生二次污染等问题。程亮利用纳米腐殖酸基离子交换复合树脂处理废水中的镍离子和镉离子，对两种离子的交换容量分别为139mg/g和148mg/g，这种树脂的重复稳定性好。但树脂容易受到污染或氧化失去交换能力，使用成本较高，后续存在洗脱剂处理问题。
金属离子印迹技术是一种提高专一性识别能力的方法，其以特定金属离子为模板，能与金属离子反生螯合作用化合物为功能单体，在交联剂和引发剂的作用下形成一种印迹材料，洗脱除去模板之后留下与模板分子空间大小相同的空穴，从而对特定金属离子进行专一性识别。文件CN105884985制备了一种磁性离子印迹聚合物，对模板离子具有较高的选择性，但此聚合物印迹的金属离子却不易洗脱。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种N,N'-吡啶-2,6-二(2-甲基丙烯酰胺)为功能单体制备镉(II)离子印迹复合膜的方法，本发明采用含N杂环类物质N,N'-吡啶-2,6-二(2-甲基丙烯酰胺)为功能单体，镉(II)离子为模板离子，市售膜为支撑膜，以金属印迹技术为手段，制备镉(II)离子印迹复合膜Cd(II)-MICM；本发明制备得到的镉(II)离子印迹复合膜对镉(II)离子具有较好的吸附能力和优异的印迹效果。
本发明通过以下技术方案实现。
（1）预聚合溶液的配制：将镉(II)离子完全溶解在致孔剂中，加入N,N'-吡啶-2,6-二(2-甲基丙烯酰胺)振荡2～3h，加入交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯和引发剂偶氮二异丁腈，摇匀，超声处理5～10min，形成预聚合溶液；
所述镉（II）离子、N,N'-吡啶-2,6-二(2-甲基丙烯酰胺)、乙二醇二甲基丙烯酸酯的摩尔比为1:(2～8):(10～50)。
（2）Cd(II)-MICM的制备：将支撑膜置于步骤（1）得到的预聚合溶液中，常温浸泡3~30min，最后50~80℃反应12~24h，形成镉(II)离子印迹复合膜Cd(II)-MICM；
（3）Cd(II)-MICM的洗脱：将步骤（2）得到的镉(II)离子印迹复合膜Cd(II)-MICM用甲醇和醋酸的混合溶液洗脱模板离子，再用甲醇洗至中性，真空干燥24h得到洗脱后的镉(II)离子印迹复合膜Cd(II)-MICM。
优选的，本发明所述致孔剂为有机溶剂和水的混合溶液，有机溶剂和水的体积比为1:1~3:1；所述有机溶剂为甲醇、乙醇、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺或者异丙醇。
优选的，本发明步骤（1）中镉(II)离子和偶氮二异丁腈的摩尔比为1:(0.06～0.12)。
优选的，本发明步骤（2）中所述基膜为聚四氟乙烯微孔滤膜、聚偏氟乙烯微孔滤膜、Nylon-6微孔滤膜中的一种，市售产品。
优选的，本发明步骤（3）中甲醇/醋酸混合溶液中，甲醇与醋酸体积比为9:1。
本发明所述述镉(II)离子为市购试剂。
本发明的有益效果是：
（1）本发明方法采用N,N'-吡啶-2,6-二(2-甲基丙烯酰胺)为功能单体，以市售膜为支撑膜，以金属离子印迹技术为手段，制备得到的镉(II)离子印迹复合膜稳定性高，无需研磨或过筛等复杂操作，可对特异性识别位点进行保护，环境适应能力强。
（2）制备得到的镉(II)离子印迹复合膜Cd(II)-MICM对镉(II)离子具有较好的特异性吸附能力和优异的吸附性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
一种制备镉(II)离子印迹复合膜的方法，具体包括以下步骤：
（1）预聚合溶液的配制：将0.1mmol镉（II）离子完全溶解在10mL致孔剂（甲醇/水，v/v=1:1）中，加入0.4mmol功能单体N,N'-吡啶-2,6-二(2-甲基丙烯酰胺)振荡2h，加入1mmol交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯和引发剂偶氮二异丁腈，摇匀，超声5min，形成预聚合溶液；其中镉(II)离子、功能单体N,N'-吡啶-2,6-二（2-甲基丙烯酰胺）和交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯摩尔比为1:4:10，镉(II)离子和引发剂偶氮二异丁腈摩尔比为1:0.06；
（2）Cd(II)-MICM的制备：将聚四氟乙烯微孔滤膜置于步骤（1）得到的预聚合溶液中，常温浸泡3min，最后50℃反应12h，形成镉(II)离子印迹复合膜也就是Cd(II)-MICM。
（3）Cd(II)-MICM的洗脱：将步骤（2）得到的镉(II)离子印迹复合膜用150mL体积比为9:1的甲醇/醋酸混合溶液洗脱模板分子，再用甲醇洗至中性，真空干燥24h得到洗脱后的离子印迹膜Cd(II)-MICM。
将本实施例制备得到的镉(II)离子印迹复合膜Cd(II)-MICM取20mg置于25mg/ml的镉离子(II)溶液中对Cd(II)进行吸附，吸附量为178.45mg/g，印迹因子为1.16。
实施例2
一种制备镉(II)离子印迹复合膜的方法，具体包括以下步骤：
（1）预聚合溶液的配制：将0.1mmol镉(II)离子完全溶解在10mL致孔剂（乙醇/水，v/v=2:1）中，加入0.4mmol功能单体N,N'-吡啶-2,6-二(2-甲基丙烯酰胺)振荡3h，加入3mmol交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯和引发剂偶氮二异丁腈，摇匀，超声10min，形成预聚合溶液；其中镉(II)离子、功能单体N,N'-吡啶-2,6-二(2-甲基丙烯酰胺)和交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯摩尔比为1:4:30，镉(II)离子和引发剂偶氮二异丁腈摩尔比为1:0.12；
（2）Cd(II)-MICM的制备：将聚偏氟乙烯微孔滤膜置于步骤（1）得到的预聚合溶液中，常温浸泡30min，最后80℃反应24h，形成镉(II)离子印迹复合膜也就是Cd(II)-MICM。
（3）Cd(II)-MICM的洗脱：将步骤（2）得到的镉(II)离子印迹复合膜用150mL体积比为9:1的甲醇/醋酸混合溶液洗脱模板分子，再用甲醇洗至中性，真空干燥24h得到洗脱后的镉(II)离子印迹复合膜Cd(II)-MICM。
将本实施例制备得到的镉(II)离子印迹复合膜Cd(II)-MICM取20mg置于25mg/ml的镉离子(II)溶液中对Cd(II)进行吸附，吸附量为168.24mg/g，印迹因子为1.10。
实施例3
一种制备镉(II)离子印迹复合膜的方法，具体包括以下步骤：
（1）预聚合溶液的配制：将0.1mmol镉(II)离子完全溶解在10mL致孔剂（N,N-二甲基甲酰胺/水，v/v=3:1）中，加入0.4mmol功能单体N,N'-吡啶-2,6-二(2-甲基丙烯酰胺)振荡2.5h，加入5mmol交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯和引发剂偶氮二异丁腈，摇匀，超声7min，形成预聚合溶液；其中镉(II)离子、功能单体N,N'-吡啶-2,6-二(2-甲基丙烯酰胺)和交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯摩尔比为1:4:50，镉(II)离子和引发剂偶氮二异丁腈摩尔比为1:0.09；
（2）Cd(II)-MICM的制备：将Nylon-6微孔滤膜置于步骤（1）得到的预聚合溶液中，常温浸泡15min，最后60℃反应18h，形成镉(II)离子印迹复合膜也就是Cd(II)-MICM。
（3）Cd(II)-MICM的洗脱：将步骤（2）得到的镉(II)离子印迹复合膜用150mL体积比为9:1的甲醇/醋酸混合溶液洗脱模板分子，再用甲醇洗至中性，真空干燥24h得到洗脱后的镉(II)离子印迹复合膜Cd(II)-MICM。
将本实施例制备得到的镉(II)离子印迹复合膜Cd(II)-MICM取20mg置于25mg/ml的镉离子(II)溶液中对Cd(II)进行吸附，吸附量为279.61mg/g，印迹因子为1.28。
实施例4
一种制备镉(II)离子印迹复合膜的方法，具体包括以下步骤：
（1）预聚合溶液的配制：将0.1mmol镉(II)离子完全溶解在10mL致孔剂（异丙醇/水，v/v=1:1）中，加入0.2mmol功能单体N,N'-吡啶-2,6-二(2-甲基丙烯酰胺)振荡3h，加入3mmol交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯和引发剂偶氮二异丁腈，摇匀，超声5min，形成预聚合溶液；其中镉(II)离子、功能单体N,N'-吡啶-2,6-二(2-甲基丙烯酰胺)和交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯摩尔比为1:2:30，镉(II)离子和引发剂偶氮二异丁腈摩尔比为1:0.06；
（2）Cd(II)-MICM的制备：将Nylon-6微孔滤膜置于步骤（1）得到的预聚合溶液中，常温浸泡10min，最后60℃反应12h，形成镉(II)离子印迹复合膜也就是Cd(II)-MICM。
（3）Cd(II)-MICM的洗脱：将步骤（2）得到的镉(II)离子印迹复合膜用150mL体积比为9:1的甲醇/醋酸混合溶液洗脱模板分子，再用甲醇洗至中性，真空干燥24h得到洗脱后的镉(II)离子印迹复合膜Cd(II)-MICM。
将本实施例制备得到的镉(II)离子印迹复合膜Cd(II)-MICM取20mg置于25mg/ml的镉离子(II)溶液中对Cd(II)进行吸附，吸附量为307.80mg/g，印迹因子可达1.36。
实施例5
一种制备镉(II)离子印迹复合膜的方法，具体包括以下步骤：
（1）预聚合溶液的配制：将0.1mmol镉(II)离子完全溶解在10mL致孔剂（甲醇/水，v/v=2:1）中，加入0.8mmol功能单体N,N'-吡啶-2,6-二(2-甲基丙烯酰胺)振荡2h，加入3mmol交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯和引发剂偶氮二异丁腈，摇匀，超声7min，形成预聚合溶液；其中镉(II)离子、功能单体N,N'-吡啶-2,6-二(2-甲基丙烯酰胺)和交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯摩尔比为1:8:30，镉(II)离子和引发剂偶氮二异丁腈摩尔比为1:0.09；
（2）Cd(II)-MICM的制备：将Nylon-6微孔滤膜置于步骤（1）得到的预聚合液中，常温浸泡15min，最后70℃反应18h，形成镉(II)离子印迹复合膜也就是Cd(II)-MICM。
（3）Cd(II)-MICM的洗脱：将步骤（2）得到的镉(II)离子印迹复合膜用150mL体积比为9:1的甲醇/醋酸混合溶液洗脱模板分子，再用甲醇洗至中性，真空干燥24h得到洗脱后的离子印迹膜镉(II)离子印迹复合膜Cd(II)-MICM。
将本实施例制备得到的镉(II)离子印迹复合膜Cd(II)-MICM取20mg置于25mg/ml的镉离子(II)溶液中对Cd(II)进行吸附，吸附量为173.92mg/g，印迹因子可达1.15。
实施例6
一种制备镉(II)离子印迹复合膜的方法，具体包括以下步骤：
（1）预聚合溶液的配制：将0.1mmol镉(II)离子完全溶解在10mL致孔剂（乙腈/水，v/v=1:1）中，加入0.4mmol功能单体N,N'-吡啶-2,6-二(2-甲基丙烯酰胺)振荡3h，加入2mmol交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯和引发剂偶氮二异丁腈，摇匀，超声5min，形成预聚合溶液；其中镉(II)离子、功能单体N,N'-吡啶-2,6-二(2-甲基丙烯酰胺)和交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯摩尔比为1:4:20，镉(II)离子和引发剂偶氮二异丁腈摩尔比为1:0.06；
（2）Cd(II)-MICM的制备：将Nylon-6微孔滤膜置于步骤（1）得到的预聚合溶液中，常温浸泡3min，最后60℃反应24h，形成镉(II)离子印迹复合膜也就是Cd(II)-MICM。
（3）Cd(II)-MICM的洗脱：将步骤（2）得到的镉(II)离子印迹复合膜用150mL体积比为9:1的甲醇/醋酸混合溶液洗脱模板分子，再用甲醇洗至中性，真空干燥24h得到洗脱后的镉(II)离子印迹复合膜Cd(II)-MICM。
将本实施例制备得到的镉(II)离子印迹复合膜Cd(II)-MICM取20mg置于25mg/ml的镉离子(II)溶液中对Cd(II)进行吸附，吸附量为360.81mg/g，印迹因子可达1.79。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (3)

1.一种制备镉(II)离子印迹复合膜的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）预聚合溶液的配制：将镉(II)离子完全溶解在致孔剂中，加入N,N'-吡啶-2,6-二(2-甲基丙烯酰胺)振荡2～3h，加入交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯和引发剂偶氮二异丁腈，摇匀，超声处理5～10min，形成预聚合溶液；
所述镉（II）离子、N,N'-吡啶-2,6-二(2-甲基丙烯酰胺)、乙二醇二甲基丙烯酸酯的摩尔比为1:(2～8):(10～50)；
（2）Cd(II)-MICM的制备：将基膜置于步骤（1）得到的预聚合溶液中，常温浸泡3~30min，最后50~80℃反应12~24 h，形成镉(II)离子印迹复合膜Cd(II)-MICM；
（3）Cd(II)-MICM的洗脱：将步骤（2）得到的镉(II)离子印迹复合膜Cd(II)-MICM用甲醇和醋酸的混合溶液洗脱模板离子，再用甲醇洗至中性，真空干燥24h得到洗脱后的镉(II)离子印迹复合膜Cd(II)-MICM；
所述致孔剂为有机溶剂和水的混合溶液，有机溶剂和水的体积比为1:1~3:1；所述有机溶剂为甲醇、乙醇、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺或者异丙醇；
步骤（1）中镉(II)离子和偶氮二异丁腈的摩尔比为1:(0.06～0.12)。
2.根据权利要求1所述制备镉(II)离子印迹复合膜的方法，其特征在于：步骤（2）中所述基膜为聚四氟乙烯微孔滤膜、聚偏氟乙烯微孔滤膜、Nylon-6微孔滤膜中的一种，市售产品。
3.根据权利要求1所述制备镉(II)离子印迹复合膜的方法，其特征在于：步骤（3）中甲醇/醋酸混合溶液中，甲醇与醋酸体积比为9:1。
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