CN109589799B - 一种镉(ii)离子印迹复合膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种镉(II)离子印迹复合膜的制备方法,属于膜材料科学技术领域。本发明所述方法以镉(II)离子为模板离子,化合物N‑(乙基吡咯烷基)‑2‑甲基丙烯酰胺为功能单体,市售膜为支撑膜,以金属离子印迹技术为手段,制备得到镉(II)离子印迹复合膜Cd(II)‑MICM。本发明制备得到的镉(II)离子印迹复合膜对镉(II)离子具有较好的吸附能力和优异的印迹效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种镉(II)离子印迹复合膜的制备方法,属于膜材料制备技术领域。
背景技术
镉是一种典型的重金属污染物,具有降解难、毒性高、易富集、易转移等特点,环境中的镉含量一旦过量就会对人体健康造成严重的危害。近年来,废水中的镉金属污染越来越严重,主要来源是金属采选、冶炼、电镀及化学工业排放废水。
去除镉离子常用的方法有电化学法、化学沉淀法、吸附法和膜分离法等。这些方法应用于处理含镉离子废水方面的研究十分的广泛,但这些处理方法均存在着一些不足,如工艺复杂、成本费用高、选择性差或易造成二次污染等问题。因此,需要寻找一种对镉离子具有高选择性的分离富集方法。
离子印迹技术(ion imprinted technology,IIT)是分子印迹技术(molecularimprintedtechnology,MIT)的一个重要发展方向,其以特定金属离子为模板,能与金属离子产生螯合作用的化合物为功能单体,在交联剂和引发剂的作用下形成一种离子印迹聚合物(ion-imprintedpolymer,IIPs),洗脱模板离子后,其内部含有大量与目标离子在尺寸大小、结合位点等方面都高度匹配的印迹空穴。文件CN105884985制备了一种磁性离子印迹聚合物,对目标离子具有高效的识别选择性及亲和性,为实现目标离子的选择性分离提供了有效的途径。然而,聚合物存在研磨不均匀、颗粒大,模板离子包埋过深、难洗脱,甚至泄漏等问题。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足,本发明提供一种镉(II)离子印迹复合膜的制备方法,以镉(II)离子为模板离子,化合物N-(乙基吡咯烷基)-2-甲基丙烯酰胺为功能单体,市售膜为支撑膜,以金属离子印迹技术为手段,制备得到镉(II)离子印迹复合膜Cd(II)-MICM;本发明制备得到的镉(II)离子印迹复合膜对镉(II)离子具有较好的吸附能力和优异的印迹效果。
本发明通过以下技术方案实现。
(1)预聚合溶液的配制:将镉(II)离子完全溶解在致孔剂中,然后加入N-(乙基吡咯烷基)-2-甲基丙烯酰胺振荡(2~3h)混匀,加入交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯和引发剂偶氮二异丁腈,摇匀,超声5~10min,形成预聚合溶液。
所述镉(II)离子、N-(乙基吡咯烷基)-2-甲基丙烯酰胺、乙二醇二甲基丙烯酸酯的摩尔比为1:(2~8):(10~50)。
(2)Cd(II)-MICM的制备:将基膜置于步骤(1)得到的预聚合溶液中,常温浸泡0.5~60 min,最后50~70℃反应12~24h,形成镉(II)离子印迹复合膜Cd(II)-MICM。
(3)Cd(II)-MICM的洗脱:将步骤(2)得到的镉(II)离子印迹复合膜Cd(II)-MICM用甲醇/醋酸混合溶液洗脱模板离子,再用甲醇洗至中性,真空干燥(24h)后得到洗脱后的镉(II)离子印迹复合膜Cd(II)-MICM。
优选的,本发明所述致孔剂为有机溶剂和水的混合溶液,有机溶剂和水的体积比为1:1;所述有机溶剂为甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺或者异丙醇。
优选的,本发明步骤(1)中镉(II)离子和偶氮二异丁腈的摩尔比为1:(0.06~0.12)。
优选的,本发明步骤(2)中所述基膜为聚四氟乙烯微孔滤膜、聚偏氟乙烯微孔滤膜、Nylon-6微孔滤膜中的一种,市售产品。
步骤(3)中甲醇/醋酸混合溶液中,甲醇与醋酸体积比为9:1。
本发明所述述镉(II)离子为市购试剂。
本发明的有益效果是:
(1)本发明采用N-(乙基吡咯烷基)-2-甲基丙烯酰胺为功能单体,以市售膜为支撑膜,以金属离子印迹技术为手段,制备得到的镉离子印迹复合膜稳定性好,克服了现行镉离子印迹聚合物制备困难,方法繁琐等缺点。
(2)本发明制备得到的镉(II)离子印迹复合膜对镉(II)离子具有较好的吸附能力和优异的印迹效果。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,对本发明作进一步说明,但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
一种镉(II)离子印迹复合膜的制备方法,具体步骤如下:
(1)预聚合溶液的配制:将0.1mmol镉(II)离子完全溶解在致孔剂(甲醇/水,v/v=1:1)中,加入0.4mmol功能单体N-(乙基吡咯烷基)-2-甲基丙烯酰胺振荡2h,加入1mmol交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯和引发剂偶氮二异丁腈,摇匀,超声5min,形成预聚合溶液;其中镉(II)离子、功能单体N-(乙基吡咯烷基)-2-甲基丙烯酰胺和交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯摩尔比为1:4:10,镉(II)离子和引发剂偶氮二异丁腈摩尔比为1:0.06。
(2)Cd(II)-MICM的制备:将聚四氟乙烯微孔滤膜置于步骤(1)得到的预聚合溶液中,常温浸泡0.5min,最后50℃反应12h,形成镉(II)离子印迹复合膜也就是Cd(II)-MICM。
(3)Cd(II)-MICM的洗脱:将步骤(2)得到的镉(II)离子印迹复合膜用150mL体积比为9:1的甲醇/醋酸混合溶液洗脱模板分子,再用甲醇洗至中性,真空干燥24h得到洗脱后的镉(II)离子印迹复合膜Cd(II)-MICM。
将本实施例制备得到的镉(II)离子印迹复合膜Cd(II)-MICM对Cd(II)进行吸附,在25mg/ml的镉(II)离子溶液中,吸附量为266.21mg/g,印迹因子为1.31。
实施例2
一种镉(II)离子印迹复合膜的制备方法,具体步骤如下:
(1)预聚合溶液的配制:将0.1mmol镉(II)离子完全溶解在致孔剂(乙醇/水,v/v=1:1)中,加入0.4mmol功能单体N-(乙基吡咯烷基)-2-甲基丙烯酰胺振荡3h,加入3mmol交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯和引发剂偶氮二异丁腈,摇匀,超声10min,形成预聚合溶液;其中镉(II)离子、功能单体N-(乙基吡咯烷基)-2-甲基丙烯酰胺和交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯摩尔比为1:4:30,镉(II)离子和引发剂偶氮二异丁腈摩尔比为1:0.12。
(2)Cd(II)-MICM的制备:将聚偏氟乙烯微孔滤膜置于步骤(1)得到的预聚合溶液中,常温浸泡30min,最后60℃反应18h,形成镉(II)离子印迹复合膜也就是Cd(II)-MICM。
(3)Cd(II)-MICM的洗脱:将步骤(2)得到的镉(II)离子印迹复合膜用150mL体积比为9:1的甲醇/醋酸混合溶液洗脱模板分子,再用甲醇洗至中性,真空干燥24h得到洗脱后的镉(II)离子印迹复合膜Cd(II)-MICM。
将本实施例制备得到的镉(II)离子印迹复合膜Cd(II)-MICM对Cd(II)进行吸附,在25mg/ml的镉(II)离子溶液中,吸附量为208.96mg/g,印迹因子可达1.27。
实施例3
一种镉(II)离子印迹复合膜的制备方法,具体步骤如下:
(1)预聚合溶液的配制:将0.1mmol镉(II)离子完全溶解在致孔剂(N,N-二甲基甲酰胺/水,v/v=1:1)中,加入0.4mmol功能单体N-(乙基吡咯烷基)-2-甲基丙烯酰胺振荡2.5h,加入5mmol交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯和引发剂偶氮二异丁腈,摇匀,超声7min,形成预聚合溶液;其中镉(II)离子、功能单体N-(乙基吡咯烷基)-2-甲基丙烯酰胺和交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯摩尔比为1:4:50,镉(II)离子和引发剂偶氮二异丁腈摩尔比为1:0.09;
(2)Cd(II)-MICM的制备:将Nylon-6微孔滤膜置于步骤(1)得到的预聚合溶液中,常温浸泡60min,最后70℃反应24h,形成镉(II)离子印迹复合膜也就是Cd(II)-MICM。
(3)Cd(II)-MICM的洗脱:将步骤(2)得到的镉(II)离子印迹复合膜用150mL体积比为9:1的甲醇/醋酸混合溶液洗脱模板分子,再用甲醇洗至中性,真空干燥24h得到洗脱后的镉(II)离子印迹复合膜Cd(II)-MICM。
将本实施例制备得到的镉(II)离子印迹复合膜Cd(II)-MICM对Cd(II)进行吸附,在25mg/ml的镉(II)离子溶液中,吸附量为312.01mg/g,印迹因子为1.39。
实施例4
一种镉(II)离子印迹复合膜的制备方法,具体步骤如下:
(1)预聚合溶液的配制:将0.1mmol镉(II)离子完全溶解在致孔剂(异丙醇/水,v/v=1:1)中,加入0.2mmol功能单体N-(乙基吡咯烷基)-2-甲基丙烯酰胺振荡3h,加入3mmol交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯和引发剂偶氮二异丁腈,摇匀,超声5min,形成预聚合溶液;其中镉(II)离子、功能单体N-(乙基吡咯烷基)-2-甲基丙烯酰胺和交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯摩尔比为1:2:30,镉(II)离子和引发剂偶氮二异丁腈摩尔比为1:0.06。
(2)Cd(II)-MICM的制备:将Nylon-6微孔滤膜置于步骤(1)得到的预聚合溶液中,常温浸泡3min,最后60℃反应12h,形成镉(II)离子印迹复合膜也就是Cd(II)-MICM。
(3)Cd(II)-MICM的洗脱:将步骤(2)得到的镉(II)离子印迹复合膜用150mL体积比为9:1的甲醇/醋酸混合溶液洗脱模板分子,再用甲醇洗至中性,真空干燥24h得到洗脱后的镉(II)离子印迹复合膜Cd(II)-MICM。
将本实施例制备得到的镉(II)离子印迹复合膜Cd(II)-MICM对Cd(II)进行吸附,在25mg/ml的镉(II)离子溶液中,吸附量为197.51mg/g,印迹因子为1.26。
实施例5
一种镉(II)离子印迹复合膜的制备方法,具体步骤如下:
(1)预聚合溶液的配制:将0.1mmol镉(II)离子完全溶解在致孔剂(甲醇/水,v/v=1:1)中,加入0.8mmol功能单体N-(乙基吡咯烷基)-2-甲基丙烯酰胺振荡2.5h,加入3mmol交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯和引发剂偶氮二异丁腈,摇匀,超声10min,形成预聚合溶液;其中镉(II)离子、功能单体N-(乙基吡咯烷基)-2-甲基丙烯酰胺和交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯摩尔比为1:8:30,镉(II)离子和引发剂偶氮二异丁腈摩尔比为1:0.09。
(2)Cd(II)-MICM的制备:将Nylon-6微孔滤膜置于步骤(1)得到的预聚合溶液中,常温浸泡30min,最后70℃反应12h,形成镉(II)离子印迹复合膜也就是Cd(II)-MICM。
(3)Cd(II)-MICM的洗脱:将步骤(2)得到的镉(II)离子印迹复合膜用150mL体积比为9:1的甲醇/醋酸混合溶液洗脱模板分子,再用甲醇洗至中性,真空干燥24h得到洗脱后的镉(II)离子印迹复合膜Cd(II)-MICM。
将本实施例制备得到的镉(II)离子印迹复合膜Cd(II)-MICM对Cd(II)进行吸附,在25mg/ml的镉(II)离子溶液中,吸附量为391.70mg/g,印迹因子为2.05。
实施例6
一种镉(II)离子印迹复合膜的制备方法,具体步骤如下:
(1)预聚合溶液的配制:将0.1mmol镉(II)离子完全溶解在致孔剂(甲醇/水,v/v=1:1)中,加入0.4mmol功能单体N-(乙基吡咯烷基)-2-甲基丙烯酰胺振荡3h,加入2mmol交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯和引发剂偶氮二异丁腈,摇匀,超声5min,形成预聚合溶液;其中镉(II)离子、功能单体N-(乙基吡咯烷基)-2-甲基丙烯酰胺和交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯摩尔比为1:4:20,镉(II)离子和引发剂偶氮二异丁腈摩尔比为1:0.06。
(2)Cd(II)-MICM的制备:将Nylon-6微孔滤膜置于步骤(1)得到的预聚合溶液中,常温浸泡3min,最后60℃反应24h,形成镉(II)离子印迹复合膜也就是Cd(II)-MICM。
(3)Cd(II)-MICM的洗脱:将步骤(2)得到的镉(II)离子印迹膜用150mL体积比为9:1的甲醇/醋酸混合溶液洗脱模板分子,再用甲醇洗至中性,真空干燥24h得到洗脱后的镉(II)离子印迹复合膜Cd(II)-MICM。
将本实施例制备得到的镉(II)离子印迹复合膜Cd(II)-MICM对Cd(II)进行吸附,在25mg/ml的镉(II)离子溶液中,吸附量为368.75mg/g,印迹因子为1.58。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明,但是本发明并不限于上述实施方式,在本领域普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (1)
1.一种镉(II)离子印迹复合膜的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)预聚合溶液的配制:将镉(II)离子完全溶解在致孔剂中,然后加入N-(乙基吡咯烷基)-2-甲基丙烯酰胺振荡混匀,加入交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯和引发剂偶氮二异丁腈,摇匀,超声5~10min,形成预聚合溶液;
所述镉(II)离子、N-(乙基吡咯烷基)-2-甲基丙烯酰胺、乙二醇二甲基丙烯酸酯的摩尔比为1:(2~8):(10~50);
(2)Cd(II)-MICM的制备:将基膜置于步骤(1)得到的预聚合溶液中,常温浸泡0.5~60min,最后50~70℃反应12~24h,形成镉(II)离子印迹复合膜Cd(II)-MICM;
(3)Cd(II)-MICM的洗脱:将步骤(2)得到的镉(II)离子印迹复合膜Cd(II)-MICM用甲醇/醋酸混合溶液洗脱模板离子,再用甲醇洗至中性,真空干燥后得到洗脱后的镉(II)离子印迹复合膜Cd(II)-MICM;
所述致孔剂为有机溶剂和水的混合溶液,有机溶剂和水的体积比为1:1;所述有机溶剂为甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺或者异丙醇;
步骤(1)中镉(II)离子和偶氮二异丁腈的摩尔比为1:(0.06~0.12);
步骤(2)中所述基膜为聚四氟乙烯微孔滤膜、聚偏氟乙烯微孔滤膜、Nylon-6微孔滤膜中的一种;
步骤(3)中甲醇/醋酸混合溶液中,甲醇与醋酸体积比为9:1。
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