CN109585923A - 一种锂电池电解液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及锂电池技术领域，具体涉及一种锂电池电解液及其制备方法，包括有机溶剂、添加剂、三（三甲基硅烷）硼酸酯、六氟磷酸锂，所述添加剂包括稳定剂、SEI成膜添加剂、阻燃剂，所述稳定剂、阻燃剂、SEI成膜添加剂的质量比为50‑80：1‑5：1‑5；所述稳定剂由有机氟系化合物复配而成；所述SEI成膜添加剂为碳酸亚乙烯酯、亚硫酸乙烯酯、碳酸丙烯乙酯、亚硫酸丁烯酯中的至少一种；所述阻燃剂为三苯基磷酸酯、磷酸三乙酯按质量比1‑5：1‑5复配而成，本发明锂电池电解液电导率均在12ms/cm以上，接近13 ms/cm，用于制作的锂电池性能出色，循环次数≥700，内阻≤5.2 mΩ，首效≥93%，容量高达6510 mAh，能量密度高达158.6 Wh/K。

Description

一种锂电池电解液及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域，具体涉及一种锂电池电解液及其制备方法。
背景技术
“锂电池”，是一类由锂金属或锂合金为负极材料、使用非水电解质溶液的电池。1912年锂金属电池最早由Gilbert N. Lewis提出并研究。20世纪70年代时，M. S.Whittingham提出并开始研究锂离子电池。由于锂金属的化学特性非常活泼，使得锂金属的加工、保存、使用，对环境要求非常高。所以，锂电池长期没有得到应用。随着科学技术的发展，现在锂电池已经成为了主流。
锂电池大致可分为两类：锂金属电池和锂离子电池。锂离子电池不含有金属态的锂，并且是可以充电的。可充电电池的第五代产品锂金属电池在1996年诞生，其安全性、比容量、自放电率和性能价格比均优于锂离子电池。由于其自身的高技术要求限制，现在只有少数几个国家的公司在生产这种锂金属电池。锂金属电池一般是使用二氧化锰为正极材料、金属锂或其合金金属为负极材料、使用非水电解质溶液的电池。
锂电池电解液是电池中离子传输的载体。一般由锂盐和有机溶剂组成。电解液在锂电池正、负极之间起到传导离子的作用，是锂离子电池获得高电压、高比能等优点的保证。电解液一般由高纯度的有机溶剂、电解质锂盐、必要的添加剂等原料，在一定条件下、按一定比例配制而成的。
申请号为201410545661.2的中国专利申请公开了一种锂电池高安全性电解液，由锂盐、阻燃剂和有机溶剂组成，所述锂盐为LiPF6，所述阻燃剂为亚磷酸三甲酯，所述有机溶剂为碳酸丙烯酯，所述阻燃剂与有机溶剂的重量比为1∶1。申请号为201310308133.0的中国专利申请公开了一种高镍三元正极材料体系锂离子电池的高压电解液，所述高压电解液由有机溶剂、电解质锂盐、正极成膜添加剂、负极成膜添加剂及抗氧化添加剂组成，其中，正极成膜添加剂为甲烷二磺酸亚甲酯，负极成膜添加剂为氟代碳酸乙烯酯，抗氧化添加剂为三乙二醇甲醚硼酸酯，以高压电解液的总质量为基准，正极成膜添加剂的添加量为0.5-1%；负极成膜添加剂的添加量为2-5%，抗氧化添加剂的添加量为0.5-1%。申请号为201611188862.7的中国专利申请公开了一种锂离子电池及电解液及其制备方法。其电解液包含了锂盐、非水有机溶剂，还含有占电解液总重量百分比的0.5％～7％成膜添加剂、0％～15％的阻燃添加剂、2％～10％的防过充添加剂、0.01％～2％稳定剂、0.01％～1％润湿剂。申请号为201611064569.X的中国专利申请公开了一种高电压锂电池电解液，所述高电压锂电池电解液由非水有机溶剂、锂盐、添加剂和负极成膜剂组成；所述负极成膜剂为碳酸亚乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯、1，3-丙烷磺内酯或氟代碳酸乙烯酯的任意一种或几种的组合。
但现有的电解液应用于锂电池时性能不稳定、电导率不高。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种性能稳定、电导率高的锂电池电解液及其制备方法。
本发明的核心内容如下：
一种锂电池电解液，包括有机溶剂、添加剂、三（三甲基硅烷）硼酸酯、六氟磷酸锂，所述添加剂包括稳定剂、SEI成膜添加剂、阻燃剂，所述稳定剂、阻燃剂、SEI成膜添加剂的质量比为50-80：1-5：1-5；
所述稳定剂由有机氟系化合物复配而成；
所述SEI成膜添加剂为碳酸亚乙烯酯、亚硫酸乙烯酯、碳酸丙烯乙酯、亚硫酸丁烯酯中的至少一种；
所述阻燃剂为三苯基磷酸酯、磷酸三乙酯按质量比1-5：1-5复配而成。
优选地，所述有机溶剂包括碳酸二甲酯和线性羧酸酯，且两者的体积比为1:1。
优选地，所述线性羧酸酯为甲酸甲酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酸乙酯、丁酸乙酯、丙酸甲酯中的任意一种。
优选地，所述有机氟系化合物包括乙氧基五氟环三磷腈、六氟异丙醇甲基醚、氟代碳酸乙烯酯。
优选地，所述三（三甲基硅烷）硼酸酯占锂电池电解液总质量的0.1-1%。
优选地，所述六氟磷酸锂占锂电池电解液总质量的5-10%。
上述锂电池电解液的制备方法，包括以下步骤：
将三（三甲基硅烷）硼酸酯加入到有机溶剂中，60-80r/min搅拌10-20min，降温至0-5℃，将六氟磷酸锂加入200-300r/min搅拌30-50min后，恢复室温，将稳定剂、SEI成膜添加剂、阻燃剂加入，500-800r/min搅拌5-10min即可得到所述锂电池电解液。
优选地，三（三甲基硅烷）硼酸酯加入到有机溶剂时，控制温度≤30℃。
本发明的工作原理和优点是：
本发明中三（三甲基硅烷）硼酸酯是一种含硼有机硅化合物，在锂离子电解液中添加后，经由B-O-Si断裂产生的氧原子与负极活性点反应可降低其活性，从而达到抑制电解液在负极活性点上分解的效果，起到提高电池存储性能、使用性能、低温容量性能、延长使用寿命等效果；有机氟系化合物复配而成的稳定剂中氟元素具有强烈的吸电子效应，有利于提高有机溶剂分子在碳负极表面的还原电位，优化固体电解质六氟磷酸锂的界面膜，改善电解液的相容性，稳定锂电池的电化学性能，而且，这些有机氟系化合物都是高闪点或无闪点的有机溶剂，添加到电解液中，溶剂分子的含氢量降低，可燃性也随之降低，大大提高了电解液的热稳定性和安全性，本发明锂电池电解液电导率均在12ms/cm以上，接近13 ms/cm，用于制作的锂电池性能出色，循环次数≥700，内阻≤5.2 mΩ，首效≥93%，容量高达6510 mAh，能量密度高达158.6 Wh/K。
具体实施方式
实施例1：
一种锂电池电解液，包括有机溶剂、添加剂、三（三甲基硅烷）硼酸酯、六氟磷酸锂，其中，三（三甲基硅烷）硼酸酯占锂电池电解液总质量的0.5%，六氟磷酸锂占锂电池电解液总质量的6%；
添加剂包括稳定剂、SEI成膜添加剂、阻燃剂，所述稳定剂、阻燃剂、SEI成膜添加剂的质量比为60：4：1；
稳定剂为乙氧基五氟环三磷腈、六氟异丙醇甲基醚、氟代碳酸乙烯酯复配按质量比1：1：1复配而成；
SEI成膜添加剂为碳酸亚乙烯酯、亚硫酸乙烯酯按质量比1：3复配而成；
阻燃剂为三苯基磷酸酯、磷酸三乙酯按质量比1：4复配而成。
有机溶剂包括碳酸二甲酯和乙酸乙酯，且两者的体积比为1:1。
上述锂电池电解液的制备方法，包括以下步骤：
控制温度≤30℃，将三（三甲基硅烷）硼酸酯加入到有机溶剂中，60r/min搅拌16min，降温至2℃，将六氟磷酸锂加入250r/min搅拌35min后，恢复室温，将稳定剂、SEI成膜添加剂、阻燃剂加入，800r/min搅拌10min即可得到所述锂电池电解液。
实施例2：
一种锂电池电解液，包括有机溶剂、添加剂、三（三甲基硅烷）硼酸酯、六氟磷酸锂，其中，三（三甲基硅烷）硼酸酯占锂电池电解液总质量的1%，六氟磷酸锂占锂电池电解液总质量的8%；
添加剂包括稳定剂、SEI成膜添加剂、阻燃剂，所述稳定剂、阻燃剂、SEI成膜添加剂的质量比为50：5：1；
稳定剂为乙氧基五氟环三磷腈、六氟异丙醇甲基醚、氟代碳酸乙烯酯按质量比1：1：2复配而成；
SEI成膜添加剂为碳酸亚乙烯酯；
阻燃剂为三苯基磷酸酯、磷酸三乙酯按质量比2：1复配而成。
有机溶剂包括碳酸二甲酯和丙酸乙酯，且两者的体积比为1:1。
上述锂电池电解液的制备方法，包括以下步骤：
控制温度≤30℃，将三（三甲基硅烷）硼酸酯加入到有机溶剂中，60r/min搅拌15min，降温至4℃，将六氟磷酸锂加入300r/min搅拌45min后，恢复室温，将稳定剂、SEI成膜添加剂、阻燃剂加入，500r/min搅拌9min即可得到所述锂电池电解液。
实施例3：
一种锂电池电解液，包括有机溶剂、添加剂、三（三甲基硅烷）硼酸酯、六氟磷酸锂，其中，三（三甲基硅烷）硼酸酯占锂电池电解液总质量的0.2%，六氟磷酸锂占锂电池电解液总质量的10%；
所述添加剂包括稳定剂、SEI成膜添加剂、阻燃剂，所述稳定剂、阻燃剂、SEI成膜添加剂的质量比为70：3：5；
稳定剂为乙氧基五氟环三磷腈、六氟异丙醇甲基醚、氟代碳酸乙烯酯按质量比1：2：1复配而成；
SEI成膜添加剂为碳酸丙烯乙酯、亚硫酸丁烯酯按质量比1：1复配而成；
阻燃剂为三苯基磷酸酯、磷酸三乙酯按质量比5：1复配而成。
有机溶剂包括碳酸二甲酯和丙酸甲酯，且两者的体积比为1:1。
上述锂电池电解液的制备方法，包括以下步骤：
控制温度≤30℃，将三（三甲基硅烷）硼酸酯加入到有机溶剂中，60r/min搅拌20min，降温至4℃，将六氟磷酸锂加入200r/min搅拌48min后，恢复室温，将稳定剂、SEI成膜添加剂、阻燃剂加入，550r/min搅拌10min即可得到所述锂电池电解液。
实施例4：
一种锂电池电解液，包括有机溶剂、添加剂、三（三甲基硅烷）硼酸酯、六氟磷酸锂，其中，三（三甲基硅烷）硼酸酯占锂电池电解液总质量的0.1%，六氟磷酸锂占锂电池电解液总质量的5%；
所述添加剂包括稳定剂、SEI成膜添加剂、阻燃剂，所述稳定剂、阻燃剂、SEI成膜添加剂的质量比为50：1：1；
稳定剂为乙氧基五氟环三磷腈、六氟异丙醇甲基醚、氟代碳酸乙烯酯按质量比2：1：1复配而成；
SEI成膜添加剂为碳酸亚乙烯酯；
阻燃剂为三苯基磷酸酯、磷酸三乙酯按质量比1：1复配而成。
有机溶剂包括碳酸二甲酯和乙酸乙酯，且两者的体积比为1:1。
上述锂电池电解液的制备方法，包括以下步骤：
控制温度≤30℃，将三（三甲基硅烷）硼酸酯加入到有机溶剂中，6r/min搅拌10min，降温至0℃，将六氟磷酸锂加入200r/min搅拌30min后，恢复室温，将稳定剂、SEI成膜添加剂、阻燃剂加入，500r/min搅拌5min即可得到所述锂电池电解液。
实施例5：
一种锂电池电解液，包括有机溶剂、添加剂、三（三甲基硅烷）硼酸酯、六氟磷酸锂，其中，三（三甲基硅烷）硼酸酯占锂电池电解液总质量的1%，六氟磷酸锂占锂电池电解液总质量的10%；
所述添加剂包括稳定剂、SEI成膜添加剂、阻燃剂，所述稳定剂、阻燃剂、SEI成膜添加剂的质量比为80：1：5；
稳定剂为乙氧基五氟环三磷腈、六氟异丙醇甲基醚、氟代碳酸乙烯酯复配而成；
SEI成膜添加剂为碳酸亚乙烯酯、亚硫酸乙烯酯、碳酸丙烯乙酯、亚硫酸丁烯酯；
阻燃剂为三苯基磷酸酯、磷酸三乙酯按质量比5：1复配而成。
有机溶剂包括碳酸二甲酯和丙酸甲酯，且两者的体积比为1:1。
上述锂电池电解液的制备方法，包括以下步骤：
控制温度≤30℃，将三（三甲基硅烷）硼酸酯加入到有机溶剂中， 80r/min搅拌20min，降温至5℃，将六氟磷酸锂加入300r/min搅拌50min后，恢复室温，将稳定剂、SEI成膜添加剂、阻燃剂加入，800r/min搅拌10min即可得到所述锂电池电解液。
实施例6：
一种锂电池电解液，包括有机溶剂、添加剂、三（三甲基硅烷）硼酸酯、六氟磷酸锂、1，1，2，2-四氟乙烷-1，3-二磺酰亚胺锂和LiN(SO2C2F5)，其中，三（三甲基硅烷）硼酸酯占锂电池电解液总质量的0.1%，六氟磷酸锂占锂电池电解液总质量的8%，1，1，2，2-四氟乙烷-1，3-二磺酰亚胺锂占锂电池电解液总质量的1%， LiN(SO2C2F5)占锂电池电解液总质量的1%；
所述添加剂包括稳定剂、SEI成膜添加剂、阻燃剂，所述稳定剂、阻燃剂、SEI成膜添加剂的质量比为60：1：1；
稳定剂为乙氧基五氟环三磷腈、六氟异丙醇甲基醚、氟代碳酸乙烯酯按质量比1：1：1复配而成；
SEI成膜添加剂为碳酸亚乙烯酯、亚硫酸乙烯酯、碳酸丙烯乙酯按质量比1：1：2复配而成；
阻燃剂为三苯基磷酸酯、磷酸三乙酯按质量比5：1复配而成。
有机溶剂包括碳酸二甲酯和乙酸甲酯，且两者的体积比为1:1。
上述锂电池电解液的制备方法，包括以下步骤：
控制温度≤30℃，将三（三甲基硅烷）硼酸酯加入到有机溶剂中，60r/min搅拌20min，降温至0℃，将六氟磷酸锂、1，1，2，2-四氟乙烷-1，3-二磺酰亚胺锂和LiN(SO2C2F5)加入300r/min搅拌30min后，恢复室温，将稳定剂、SEI成膜添加剂、阻燃剂加入，800r/min搅拌5min即可得到所述锂电池电解液。
下表1为本发明实施例1-6所制备的锂电池电解液的性能检测结果：
表1：
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
电导率（ms/cm） 12.8 13.1 13.3 13.8 13.7 14.6
下表2为本发明实施例1-4电解液所制备的锂电池性能检测结果：
表2：
由上表1和表2可知，本发明锂电池电解液电导率均在12ms/cm以上，接近13 ms/cm，用于制作的锂电池性能出色，循环次数≥700，内阻≤5.2 mΩ，首效≥93%，容量高达6510 mAh，能量密度高达158.6 Wh/K。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.一种锂电池电解液，其特征在于，包括有机溶剂、添加剂、三（三甲基硅烷）硼酸酯、六氟磷酸锂，所述添加剂包括稳定剂、SEI成膜添加剂、阻燃剂，所述稳定剂、阻燃剂、SEI成膜添加剂的质量比为50-80：1-5：1-5；
所述稳定剂由有机氟系化合物复配而成；
所述SEI成膜添加剂为碳酸亚乙烯酯、亚硫酸乙烯酯、碳酸丙烯乙酯、亚硫酸丁烯酯中的至少一种；
所述阻燃剂为三苯基磷酸酯、磷酸三乙酯按质量比1-5：1-5复配而成。
2.根据权利要求1所述的锂电池电解液，其特征在于，所述有机溶剂包括碳酸二甲酯和线性羧酸酯，且两者的体积比为1:1。
3.根据权利要求2所述的锂电池电解液，其特征在于，所述线性羧酸酯为甲酸甲酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酸乙酯、丁酸乙酯、丙酸甲酯中的任意一种。
4.根据权利要求2所述的锂电池电解液，其特征在于，所述有机氟系化合物包括乙氧基五氟环三磷腈、六氟异丙醇甲基醚、氟代碳酸乙烯酯。
5.根据权利要求2所述的锂电池电解液，其特征在于，所述三（三甲基硅烷）硼酸酯占锂电池电解液总质量的0.1-1%。
6.根据权利要求2所述的锂电池电解液，其特征在于，所述六氟磷酸锂占锂电池电解液总质量的5-10%。
7.如权利要求1-6中任一项所述的锂电池电解液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将三（三甲基硅烷）硼酸酯加入到有机溶剂中，60-80r/min搅拌10-20min，降温至0-5℃，将六氟磷酸锂加入200-300r/min搅拌30-50min后，恢复室温，将稳定剂、SEI成膜添加剂、阻燃剂加入，500-800r/min搅拌5-10min即可得到所述锂电池电解液。
8.根据权利要求7所述的锂电池电解液的制备方法，其特征在于，三（三甲基硅烷）硼酸酯加入到有机溶剂时，控制温度≤30℃。
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