CN109585866A - 一种硬模板法制备铂碲镍纳米线的方法 - Google Patents

一种硬模板法制备铂碲镍纳米线的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109585866A
CN109585866A CN201811470489.3A CN201811470489A CN109585866A CN 109585866 A CN109585866 A CN 109585866A CN 201811470489 A CN201811470489 A CN 201811470489A CN 109585866 A CN109585866 A CN 109585866A
Authority
CN
China
Prior art keywords
wire
tellurium
platinum
nano
nickel
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201811470489.3A
Other languages
English (en)
Inventor
张红
刘志梅
张亮
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201811470489.3A priority Critical patent/CN109585866A/zh
Publication of CN109585866A publication Critical patent/CN109585866A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/86—Inert electrodes with catalytic activity, e.g. for fuel cells
    • H01M4/90—Selection of catalytic material
    • H01M4/92—Metals of platinum group
    • H01M4/921—Alloys or mixtures with metallic elements
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
    • B01J27/02—Sulfur, selenium or tellurium; Compounds thereof
    • B01J27/057—Selenium or tellurium; Compounds thereof
    • B01J27/0576—Tellurium; Compounds thereof
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/86—Inert electrodes with catalytic activity, e.g. for fuel cells
    • H01M4/90—Selection of catalytic material
    • H01M4/92—Metals of platinum group
    • H01M4/923—Compounds thereof with non-metallic elements
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/30—Hydrogen technology
    • Y02E60/50—Fuel cells

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

一种硬模板法制备铂碲镍纳米线的方法，包括以下步骤：1）按照现有技术中关于制备超细碲纳米线的方法制备出模板剂碲纳米线（也可以使用本申请人之前提出的制备规则弯曲碲纳米线的方法使用弯曲碲纳米线为模板剂）；2）取适量的碲纳米线，经过前序的洗涤处理，除去表面的分散剂，将其分散在去离子水溶液中，向其中加入适量的铂源和镍源，并不断搅拌；3）升高反应温度至50‑70℃下，再向步骤2）反应液中加入提前配制好的溶解有强还原剂的碱溶液；4）待碱液滴加完后，然后维持在该反应温度下继续搅拌30‑45min从而得不到一维铂基纳米线;5）反应结束后，自然冷却至室温，然后对产物经过常规的离心、去离子水洗涤即可。

Description

一种硬模板法制备铂碲镍纳米线的方法
技术领域
本发明涉及一种燃料电池电催化剂的制备方法，具体涉及一种铂基贵金属纳米线的制备方法，尤其是一种硬模板法制备铂碲镍纳米线的制备方法。
背景技术
随着能源问题的日益突出，以燃料电池为代表的新型能源吸引着广泛的关注。由于燃料电池具有低运行温度、低污染和高的能量转换效率，因此，无论是美国能源部还是我国的863或973项目，都将燃料电池作为一个重要的研究课题。作为燃料电池不可或缺的电极催化材料，铂由于其价格高昂和含量稀少，这极大的限制了燃料电池的广泛应用。此外，在具体应用方面，单独使用金属铂为催化剂，还存在一些弊端，如一般使用活性炭为贵金属铂的载体时，在高电位作用下，会造成铂金属的腐蚀损失，金属铂在电解液中的溶解和为降低表面能而发生的小颗粒金属铂团聚成球，从而脱离负载基体，这些都会造成铂催化剂的损失。为此，提供一种高稳定性、高催化活性和成本低廉的铂催化剂具有重要的意义。
一维纳米线由于其独特的形貌特征，在各方面都有广泛的应用。对于一维铂基金属纳米线，由于一维铂纳米线自身结构连续性，这可以避免前述铂颗粒出现的溶解或团聚而损失的问题，此外，铂纳米线由于其较大的比表面积，这还有利于铂催化剂的有效利用，提高其利用率，进而对降低成本方面也有积极的影响。但是，如果仅仅以纯铂金属为原料制备金属纳米线，这还是会存在成本过高，不利于燃料电池广泛推广应用的问题。为此，研究人员提出了以铂为基，掺杂其他金属的合金纳米线的制备策略，如Stamenkovic等人提出使用溶剂热法制备Pt3M（M为镍、钴和铁）催化剂，他们发现，这种催化剂在0.9V电压下展现出了优异的催化活性。此外，Yu等人还提出以Te纳米线为模板剂，采用分步反应的方式制备出了多种铂基贵金属纳米线，这些方法都为制备高效铂基纳米线提供了不同研究思路。为了解决现有方法中，制备的铂基贵金属纳米线的表面较为均匀，使得铂原子的利用率不够高（如Yu的方法），从而不能进一步降低燃料电池的成本的问题，本发明现提出一种高效制备表面颗粒状的铂基金属纳米线的方法。
发明内容
本发明为了解决现有技术中铂基贵金属纳米线表面光滑，使得铂原子利用率较低的问题，现提出一种高效制备表面颗粒状、铂利用率较高的铂基金属纳米线的方法，尤其是以Te纳米线为硬模板剂，以镍为掺杂金属，制备了一种颗粒状PtTeNi纳米线。
为了使研究人员对本发明的技术方案有清楚的了解，现针对本发明的技术方案进行如下详细描述。
一种硬模板法制备铂碲镍纳米线的方法，包括以下步骤：
1）按照现有技术中关于制备超细碲纳米线的方法制备出模板剂碲纳米线（也可以使用本申请人之前提出的制备规则弯曲碲纳米线的方法使用弯曲碲纳米线为模板剂）；
2）取适量的碲纳米线，经过前序的洗涤处理，除去表面的分散剂，将其分散在去离子水溶液中，浓度保持在0.01-0.1mg/mL之间，然后在水浴磁力搅拌下，向其中加入适量的铂源和镍源，并不断搅拌；
3）升高反应温度至50-70℃下，再向步骤2）反应液中加入提前配制好的溶解有强还原剂的碱溶液，（注意，由于此步反应较为激烈，碱液的加入要控制在10-20滴/分钟）；
4）待碱液滴加完后，然后维持在该反应温度下继续搅拌30-45min（注意，此步对反应时间需要精确控制，若反应时间过长，会导致模板剂的完全溶解，从而得不到一维铂基纳米线，若反应时间过短，这会影响催化剂的性能）；
5）反应结束后，自然冷却至室温，然后对产物经过常规的离心、去离子水洗涤即可。
优选的，步骤2）中铂源是指铝箔酸钾、乙酰丙酮铂中的一种；镍源是指氯化镍、硝酸钠或乙酰丙酮镍中的一种。
优选的，步骤3）中，强还原剂是指硼氢化钠；碱溶液是指氢氧化钠或氢氧化钾中的一种。
优选的，步骤4）中，反应温度维持在50-70℃之间。
本发明首先使用Te纳米线为硬模板剂，由于金属盐具有高的电势，其会与模板剂发生反应，同时，该反应使用硼氢化钠对金属盐进行还原，得到金属单质，而碱溶液会对模板剂有一定的刻蚀作用，这些因素的共同作用，在短时间内得到一种颗粒状的铂碲镍金属纳米线，正是由于这些因素的共同作用，因此，反应时间在本发明中需要严格控制。
通过本发明提供的这种方法，可以得到一种颗粒状的铂碲镍金属纳米线，这种方法简单，便于大规模制备，且得到的铂基贵金属纳米线具有较高的催化活性、较好的稳定性，使得铂原子的利用率具有很大的提升，对于降低燃料电池的制备成本而言，提供了一种新的方法，具有重要的现实意义。
附图说明
图1 本发明中使用的碲纳米线的透射电子显微照片；
图2 本发明实施例1制备的一维颗粒状铂碲镍纳米线；
图3 本发明实施例2制备的一维颗粒状铂碲镍纳米线；
图4 本发明实施例3制备的一维颗粒状铂碲镍纳米线。
具体实施例
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清除完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，基于本发明中的实施例，本领域内普通技术人员在原有基础上的改进，都属于本发明的保护范围。
实施例1
将提前制备好的碲纳米线配制成浓度为0.01mg/mL的溶液，然后向其中加入浓度为0.04mM的乙酰丙酮铂和浓度为0.08mM的氯化镍，搅拌均匀后；升高水浴锅温度至50℃，再将1mL含有30mg硼氢化钠浓度为1M的氢氧化钠溶液逐滴加入其中，滴加完毕后，保持水浴锅在50℃下继续反应45min。反应结束后，自然冷却至室温，然后对产物进行离心、洗涤后即可用于相关标准测试。
实施例2
将提前制备好的碲纳米线配制成浓度为0.01mg/mL的溶液，然后向其中加入浓度为0.04mM的乙酰丙酮铂和浓度为0.08mM的氯化镍，搅拌均匀后；升高水浴锅温度至70℃，再将1mL含有30mg硼氢化钠浓度为1M的氢氧化钠溶液逐滴加入其中，滴加完毕后，保持水浴锅在70℃下继续反应30min。反应结束后，自然冷却至室温，然后对产物进行离心、洗涤后即可用于相关标准测试。
实施例3
将提前制备好的碲纳米线配制成浓度为0.1mg/mL的溶液，然后向其中加入浓度为0.08mM的乙酰丙酮铂和浓度为0.1mM的氯化镍，搅拌均匀后；升高水浴锅温度至50℃，再将3mL含有50mg硼氢化钠浓度为1M的氢氧化钠溶液逐滴加入其中，滴加完毕后，保持水浴锅在50℃下继续反应45min。反应结束后，自然冷却至室温，然后对产物进行离心、洗涤后即可用于相关标准测试。
实施例4
将提前制备好的碲纳米线配制成浓度为0.01mg/mL的溶液，然后向其中加入浓度为0.04mM的乙酰丙酮铂和浓度为0.07mM的乙酰丙酮镍，搅拌均匀后；升高水浴锅温度至50℃，再将1mL含有30mg硼氢化钠浓度为1M的氢氧化钠溶液逐滴加入其中，滴加完毕后，保持水浴锅在50℃下继续反应45min。反应结束后，自然冷却至室温，然后对产物进行离心、洗涤后即可用于相关标准测试。
实施例5
将提前制备好的碲纳米线配制成浓度为0.05mg/mL的溶液，然后向其中加入浓度为0.04mM的乙酰丙酮铂和浓度为0.08mM的硝酸镍，搅拌均匀后；升高水浴锅温度至60℃，再将1.5mL含有35mg硼氢化钠浓度为1M的氢氧化钠溶液逐滴加入其中，滴加完毕后，保持水浴锅在60℃下继续反应45min。反应结束后，自然冷却至室温，然后对产物进行离心、洗涤后即可用于相关标准测试。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种硬模板法制备铂碲镍纳米线的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）按照现有技术中关于制备超细碲纳米线的方法制备出模板剂碲纳米线；
2）取适量的碲纳米线，经过前序的洗涤处理，除去表面的分散剂，将其分散在去离子水溶液中，浓度保持在0.01-0.1mg/mL之间，然后在水浴磁力搅拌下，向其中加入适量的铂源和镍源，并不断搅拌；
3）升高反应温度至50-70℃下，再向步骤2）反应液中加入提前配制好的溶解有强还原剂的碱溶液；
4）待碱液滴加完后，然后维持在该反应温度下继续搅拌30-45min；
5）反应结束后，自然冷却至室温，然后对产物经过常规的离心、去离子水洗涤即可。
2.根据权利要求1所述的一种硬模板法制备铂碲镍纳米线的方法，其特征在于：所述步骤2）中铂源是指铝箔酸钾、乙酰丙酮铂中的一种；镍源是指氯化镍、硝酸钠或乙酰丙酮镍中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种硬模板法制备铂碲镍纳米线的方法，其特征在于：所述步骤3）中，强还原剂是指硼氢化钠；碱溶液是指氢氧化钠或氢氧化钾中的一种。
CN201811470489.3A 2018-12-04 2018-12-04 一种硬模板法制备铂碲镍纳米线的方法 Pending CN109585866A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811470489.3A CN109585866A (zh) 2018-12-04 2018-12-04 一种硬模板法制备铂碲镍纳米线的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811470489.3A CN109585866A (zh) 2018-12-04 2018-12-04 一种硬模板法制备铂碲镍纳米线的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109585866A true CN109585866A (zh) 2019-04-05

Family

ID=65927169

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811470489.3A Pending CN109585866A (zh) 2018-12-04 2018-12-04 一种硬模板法制备铂碲镍纳米线的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109585866A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113814407A (zh) * 2021-09-30 2021-12-21 华中科技大学 一种具有铂皮的铂基合金纳米管及其制备方法和应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101530922A (zh) * 2009-04-13 2009-09-16 西安交通大学 一种一维合金纳米线的制备方法
CN102872886A (zh) * 2012-09-21 2013-01-16 中国科学技术大学 一种碲基贵金属合金纳米线催化剂的制备方法及其应用
EP2959968A1 (en) * 2013-02-25 2015-12-30 Nissan Motor Co., Ltd. Catalyst particles for fuel cells and method for producing same
CN108232207A (zh) * 2016-12-14 2018-06-29 北京有色金属研究总院 一种纳米铂催化剂的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101530922A (zh) * 2009-04-13 2009-09-16 西安交通大学 一种一维合金纳米线的制备方法
CN102872886A (zh) * 2012-09-21 2013-01-16 中国科学技术大学 一种碲基贵金属合金纳米线催化剂的制备方法及其应用
EP2959968A1 (en) * 2013-02-25 2015-12-30 Nissan Motor Co., Ltd. Catalyst particles for fuel cells and method for producing same
CN108232207A (zh) * 2016-12-14 2018-06-29 北京有色金属研究总院 一种纳米铂催化剂的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
CHENCHEN LU，等: "Gold-platinum bimetallic nanotubes templated from tellurium nanowires as efficient electrocatalysts for methanol oxidation reaction", 《JOURNAL OF POWER SOURCES》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113814407A (zh) * 2021-09-30 2021-12-21 华中科技大学 一种具有铂皮的铂基合金纳米管及其制备方法和应用
CN113814407B (zh) * 2021-09-30 2022-12-02 华中科技大学 一种具有铂皮的铂基合金纳米管及其制备方法和应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111111690B (zh) 一种用于酸性氢析出反应的碳担载铂钴铑纳米棒状催化剂及其制备方法与应用
CN110592614B (zh) 一种三维自支撑性水分解制氢电催化剂及其制备方法
CN102294239B (zh) 用于燃料电池氧还原反应的金属纳米电催化剂及其制备方法和应用
CN112103520B (zh) 一种醇类燃料电池的阳极催化剂
CN101607197A (zh) 一种燃料电池催化剂的制备方法
JP2006228450A (ja) スポンジ状白金ナノシートをカーボンに担持せしめてなる白金−カーボン複合体とその製造方法
Li et al. Facile preparation of Pd–Au bimetallic nanoparticles via in-situ self-assembly in reverse microemulsion and their electrocatalytic properties
Liu et al. Ag supported on carbon fiber cloth as the catalyst for hydrazine oxidation in alkaline medium
CN104368357A (zh) 一种Pd@PtNi/C金属纳米催化剂及其制备方法和用途
CN106563813B (zh) 一种Ag-CoSe2纳米带及其制备方法和用途
CN104001525A (zh) 一种PtCu/C催化剂的制备方法
CN109518215A (zh) 一种纳米多孔非晶态电催化电极及其制备方法和应用
CN108187693B (zh) 一锅无模板溶剂热法合成PtCu空心纳米笼材料的方法
CN106816606A (zh) 一种凹立方体PtLa合金纳米晶催化剂的制备与应用
CN108232207B (zh) 一种纳米铂催化剂的制备方法
CN110013823B (zh) 一种贵金属-过渡金属氧化物复合材料及其制备方法和应用
CN104493195B (zh) 一种非晶态铜铂合金纳米管及其制备方法
CN110586127A (zh) 一种铂钴双金属纳米空心球的制备方法及其应用
CN109585866A (zh) 一种硬模板法制备铂碲镍纳米线的方法
CN108212173A (zh) 一种胶体产氢催化剂及其制备方法
CN105251509A (zh) 一种Pt-Co花状纳米催化剂的制备方法
CN110586196B (zh) 一种FeOOH@Ni-BDC电解水催化剂的制备方法
CN111939897B (zh) 一种铂纳米线颗粒催化剂制备方法
CN114984961A (zh) 一种硼氢化物水解制氢三元合金催化剂Fe-Co-Ni及制备方法
CN110453256B (zh) 一种多面体钴铱纳米颗粒析氢电催化剂及其镀液和制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20190405