CN101530922A - 一种一维合金纳米线的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种一维合金纳米线的制备方法，将十六烷基三甲基溴化铵(简称CTAB)的氯仿溶液、氯铂酸或氯铂酸盐的水溶液以及Ni、Pd、Au、Pb、Fe、Ru金属离子的可溶性盐、钾盐、钠盐或酸溶液注入烧瓶中，并进行机械或磁力搅拌，待溶液混合均匀后，再添加硼氢化钠溶液进行还原，继续搅拌一段即可得到相应的合金纳米线。整个制备过程操作简便，可用于不同种类合金纳米线的制备，并且可以实现批量生产。实现了一维Pt－M(M＝Ni，Pd，Au，Pb，Fe，Ru)合金纳米线的大量制备。该方法操作简便，成本低廉，所获得的合金纳米粒子直径在1.5－4nm之间，具有很大的比表面，因而在催化等领域具有极高的应用价值。

Description

一种一维合金纳米线的制备方法
技术领域
本发明涉及一种合金纳米粒子的制备方法，特别涉及一种一维Pt-M(M＝Ni，Pd，Au，Pb，Fe，Ru)合金纳米线的制备方法。
技术背景
一维结构的贵金属Pt-M(M＝Ni，Pd，Au，Pb，Fe，Ru)合金纳米粒子在燃料电池催化，光学，磁存储，生物医学等领域的应用一直受到极大关注。尤其在燃料电池催化方面，Pt-M(M＝Ni，Pd，Au，Pb，Fe，Ru)合金纳米粒子已展示出更诸多优越性，比如更高的催化活性，更长的催化寿命，更低的成本等。
但是目前为止，对一维Pt-M合金纳米粒子的制备合成报道仅限于模板法，但是模板法制备的产量有限，并且操作过程复杂，制备成本高昂，获得的纳米线直径一般大于20nm，比表面较低，因此大大限制了其催化性能的发挥。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种制备工艺简单，成本低且能够批量制备的一维合金纳米线的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)首先，将浓度为5-30mg/mL的十六烷基三甲基溴化铵的氯仿溶液与浓度为2～15mg/mL的K2PtCl4或H2PtCl4·6H2O溶液按十六烷基三甲基溴化铵与K2PtCl4或H2PtCl4·6H2O溶液中Pt离子的质量比为0.5～3：1混合均匀得混合溶液A；
2)然后，在获得的混合溶液A中加入浓度为2～15mg/mL的Ni、Pd、Au、Pb、Fe或Ru的可溶性盐、钾盐、钠盐或酸溶液得混合溶液B，其中加入的Ni、Pd、Au、Pb、Fe或Ru的可溶性钾盐、钠盐或酸溶液中Ni、Pd、Au、Pb、Fe或Ru与Pt离子的摩尔数之比为0.2～5：1；
3)最后，在混合溶液B中加入纯水，使混合溶液中十六烷基三甲基溴化铵的浓度保持在0.5～2mg/mL，并在搅拌过程中加入浓度为0.005～2g/mL的NaBH4，其中NaBH4与Pt离子的摩尔数比为1～10：1，持续搅拌离心分离后得合金纳米线。
本发明的Ni、Pd、Au、Pb、Fe或Ru的可溶性盐、钾盐、钠盐或酸为NiCl2·nH2O、H2PdCl4·nH2O、K2PdCl4·nH2O、HAuCl4·nH2O、KAuCl4·nH2O、NaAuCl4·nH2O、PbCl2·nH2O、Na2PdCl4·nH2O、FeCl2·nH2O或RuCl3·nH2O，且分子带有结晶水的数量为n＝0～6。
本发明将十六烷基三甲基溴化铵(简称CTAB)的氯仿溶液、氯铂酸或氯铂酸盐的水溶液以及Ni、Pd、Au、Pb、Fe、Ru金属离子的可溶性盐、钾盐、钠盐或酸溶液注入烧瓶中，并进行机械或磁力搅拌，待溶液混合均匀后，再添加硼氢化钠溶液进行还原，继续搅拌一段即可得到相应的合金纳米线。整个制备过程操作简便，可用于不同种类合金纳米线的制备，并且可以实现批量生产。从而实现了一维Pt-M(M＝Ni，Pd，Au，Pb，Fe，Ru)合金纳米线的大量制备。并且该方法具有操作简便，成本低廉，所获得的合金纳米粒子直径在1.5-4nm之间，具有很大的比表面，因而在催化等领域具有极高的应用价值。
具体实施方式
实施例1：首先，将浓度为10mg/mL的十六烷基三甲基溴化铵的氯仿溶液与浓度为8mg/mL的K2PtCl4溶液按十六烷基三甲基溴化铵与K2PtCl4溶液中Pt离子的质量比为0.5：1混合均匀得混合溶液A；然后，在获得的混合溶液A中加入浓度为2mg/mL的RuCl3溶液得混合溶液B，其中加入的RuCl3溶液中的Ru与Pt离子的摩尔数之比为0.5：1；最后，在混合溶液B中加入纯水，使混合溶液中十六烷基三甲基溴化铵的浓度保持在2mg/mL，并在搅拌过程中加入浓度为0.005g/mL的NaBH4，其中NaBH4与Pt离子的摩尔数比为5：1，持续搅拌离心分离后获得平均直径为2.5nm的PtRu合金纳米线。
实施例2：首先，将浓度为18mg/mL的十六烷基三甲基溴化铵的氯仿溶液与浓度为10mg/mL的H2PtCl4·6H2O溶液按十六烷基三甲基溴化铵与H2PtCl4·6H2O溶液中Pt离子的质量比为1.8：1混合均匀得混合溶液A；然后，在获得的混合溶液A中加入浓度为13mg/mL的FeCl2·4H2O溶液得混合溶液B，其中加入的FeCl2·4H2O溶液中的Fe与Pt离子的摩尔数之比为1：1；最后，在混合溶液B中加入纯水，使混合溶液中十六烷基三甲基溴化铵的浓度保持在1.5mg/mL，并在搅拌过程中加入浓度为0.03g/mL的NaBH4，其中NaBH4与Pt离子的摩尔数比为6∶1，持续搅拌离心分离后获得平均直径为2.5nm的PtFe合金纳米线。
实施例3：首先，将浓度为24mg/mL的十六烷基三甲基溴化铵的氯仿溶液与浓度为2mg/mL的K2PtCl4溶液按十六烷基三甲基溴化铵与K2PtCl4溶液中Pt离子的质量比为2.3：1混合均匀得混合溶液A；然后，在获得的混合溶液A中加入浓度为8mg/mL的NiCl2·6H2O溶液得混合溶液B，其中加入的NiCl2·6H2O溶液中的Ni与Pt离子的摩尔数之比为2：1；最后，在混合溶液B中加入纯水，使混合溶液中十六烷基三甲基溴化铵的浓度保持在0.5mg/mL，并在搅拌过程中加入浓度为0.08g/mL的NaBH4，其中NaBH4与Pt离子的摩尔数比为8：1，持续搅拌离心分离后获得平均直径为2.5nm的PtNi合金纳米线。
实施例4：首先，将浓度为14mg/mL的十六烷基三甲基溴化铵的氯仿溶液与浓度为13mg/mL的H2PtCl4·6H2O溶液按十六烷基三甲基溴化铵与H2PtCl4·6H2O溶液中Pt离子的质量比为1.0：1混合均匀得混合溶液A；然后，在获得的混合溶液A中加入浓度为15mg/mL的PdCl2溶液得混合溶液B，其中加入的PdCl2溶液中的Pd与Pt离子的摩尔数之比为5：1；最后，在混合溶液B中加入纯水，使混合溶液中十六烷基三甲基溴化铵的浓度保持在0.8mg/mL，并在搅拌过程中加入浓度为0.4g/mL的NaBH4，其中NaBH4与Pt离子的摩尔数比为2：1，持续搅拌离心分离后获得平均直径为2.5nm的PtPd合金纳米线。
实施例5：首先，将浓度为20mg/mL的十六烷基三甲基溴化铵的氯仿溶液与浓度为5mg/mL的H2PtCl4·6H2O溶液按十六烷基三甲基溴化铵与H2PtCl4·6H2O溶液中Pt离子的质量比为3：1混合均匀得混合溶液A；然后，在获得的混合溶液A中加入浓度为6mg/mL的HAuCl4·4H2O溶液得混合溶液B，其中加入的HAuCl4·4H2O溶液中的Au与Pt离子的摩尔数之比为1：1；最后，在混合溶液B中加入纯水，使混合溶液中十六烷基三甲基溴化铵的浓度保持在1.2mg/mL，并在搅拌过程中加入浓度为0.8g/mL的NaBH4，其中NaBH4与Pt离子的摩尔数比为1：1，持续搅拌离心分离后获得平均直径为2.5nm的PtAu合金纳米线。
实施例6：首先，将浓度为5mg/mL的十六烷基三甲基溴化铵的氯仿溶液与浓度为15mg/mL的H2PtCl4·6H2O溶液按十六烷基三甲基溴化铵与H2PtCl4·6H2O溶液中Pt离子的质量比为1.5：1混合均匀得混合溶液A；然后，在获得的混合溶液A中加入浓度为10mg/mL的K2PdCl4溶液得混合溶液B，其中加入的K2PdCl4溶液中的Pd与Pt离子的摩尔数之比为1.2：1；最后，在混合溶液B中加入纯水，使混合溶液中十六烷基三甲基溴化铵的浓度保持在1.8mg/mL，并在搅拌过程中加入浓度为1g/mL的NaBH4，其中NaBH4与Pt离子的摩尔数比为10：1，持续搅拌离心分离后获得平均直径为2.5nm的PtPd合金纳米线。
实施例7：首先，将浓度为30mg/mL的十六烷基三甲基溴化铵的氯仿溶液与浓度为6mg/mL的H2PtCl4·6H2O溶液按十六烷基三甲基溴化铵与H2PtCl4·6H2O溶液中Pt离子的质量比为2.6：1混合均匀得混合溶液A；然后，在获得的混合溶液A中加入浓度为5mg/mL的Na2PdCl4·6H2O溶液得混合溶液B，其中加入的Na2PdCl4·6H2O溶液中的Pd与Pt离子的摩尔数之比为5：1；最后，在混合溶液B中加入纯水，使混合溶液中十六烷基三甲基溴化铵的浓度保持在1.0mg/mL，并在搅拌过程中加入浓度为2g/mL的NaBH4，其中NaBH4与Pt离子的摩尔数比为6：1，持续搅拌离心分离后获得平均直径为2.5nm的PtPd合金纳米线。
实施例8：首先，将浓度为27mg/mL的十六烷基三甲基溴化铵的氯仿溶液与浓度为11mg/mL的K2PtCl4溶液按十六烷基三甲基溴化铵与K2PtCl4溶液中Pt离子的质量比为0.8：1混合均匀得混合溶液A；然后，在获得的混合溶液A中加入浓度为12mg/mL的PbCl2溶液得混合溶液B，其中加入的PbCl2溶液中的Pb与Pt离子的摩尔数之比为2：1；最后，在混合溶液B中加入纯水，使混合溶液中十六烷基三甲基溴化铵的浓度保持在1.3mg/mL，并在搅拌过程中加入浓度为1.5g/mL的NaBH4，其中NaBH4与Pt离子的摩尔数比为3：1，持续搅拌离心分离后获得平均直径为2.5nm的PtPb合金纳米线。

Claims (2)

1、一种一维合金纳米线的制备方法，其特征在于：
1)首先，将浓度为5-30mg/mL的十六烷基三甲基溴化铵的氯仿溶液与浓度为2～15mg/mL的K2PtCl4或H2PtCl4·6H2O溶液按十六烷基三甲基溴化铵与K2PtCl4或H2PtCl4·6H2O溶液中Pt离子的质量比为0.5～3：1混合均匀得混合溶液A；
2)然后，在获得的混合溶液A中加入浓度为2～15mg/mL的Ni、Pd、Au、Pb、Fe或Ru的可溶性盐、钾盐、钠盐或酸溶液得混合溶液B，其中加入的Ni、Pd、Au、Pb、Fe或Ru的可溶性钾盐、钠盐或酸溶液中Ni、Pd、Au、Pb、Fe或Ru与Pt离子的摩尔数之比为0.2～5：1；
3)最后，在混合溶液B中加入纯水，使混合溶液中十六烷基三甲基溴化铵的浓度保持在0.5～2mg/mL，并在搅拌过程中加入浓度为0.005～2g/mL的NaBH4，其中NaBH4与Pt离子的摩尔数比为1～10：1，持续搅拌离心分离后得合金纳米线。
2、根据权利要求1所述的合金纳米线的制备方法，其特征在于：所说的Ni、Pd、Au、Pb、Fe或Ru的可溶性盐、钾盐、钠盐或酸为NiCl2·nH2O、H2PdCl4·nH2O、K2PdCl4·nH2O、HAuCl4·nH2O、KAuCl4·nH2O、NaAuCl4·nH2O、PbCl2·nH2O、Na2PdCl4·nH2O、FeCl2·nH2O或RuCl3·nH2O，且分子带有结晶水的数量为n＝0～6。
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