CN106784880B - 水溶性一维金钯合金纳米线的合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种水溶性一维金钯合金纳米线的合成方法,(1)配制柠檬酸钠溶液、氯金酸溶液和氯钯酸钠溶液；(2)将柠檬酸钠溶液、氯金酸溶液和水混合形成预混液；(3)将预混液加入到水中，形成反应液；(4)将氯钯酸钠溶液加入到反应液中，室温搅拌反应，即获得形貌均一且高乙醇催化性能的一维金钯合金纳米线结构。该方法通过钯在柠檬酸钠还原氯金酸原位生成的金纳米线上的欠电位沉积一步法制备了组分可调的水溶性金钯合金纳米新结构，相对于其它的合成方法，该方法操作简单，能够获得其它现有方法无法得到的高质量、组分可调、水溶性的一维金钯合金纳米线结构。
Description
技术领域
本发明涉及一种通过一步法制备组分可调、高乙醇催化性能的金钯合金纳米线的方法，属于贵金属纳米颗粒合成技术领域。
背景技术
科技在进步，能源的发展迫在眉睫，能源技术越来越成为一个国家经济发展与生活质量的重要指标。然而由于长时间无节制的开采石油，煤炭等传统燃料，不仅给人们带来了日益严峻的能源危机，而且为自身的生存环境带来了极大的伤害，诸如温室效应带来的气候的反常，酸雨，雾霾，臭氧层的破坏等等。因此，寻求一种高效、清洁、可再生的新能源技术已经迫在眉睫。燃料电池是一种不经过燃烧而以电化学反应方式将燃料的化学能直接变为电能的发电装置，可以用天然气、石油液化气、乙醇等作为燃料，具有高效率、无污染、建设周期短、易维护以及成本低等诱人特点，不仅是汽车最有前途的替代清洁能源，还能广泛用于航天飞机、潜艇、通讯系统、家用电源，又非常适合提供移动、分散电源和接近终端用户的电力供给等，市场前景十分广阔。
同时随着燃料电池碱性阴离子交换膜的发展，Pd基催化剂较Pt基催化剂在碱性条件下有着更好的乙醇催化氧化性能。众所周知，催化剂的催化性能与它们的结构、组成、形态(包括表面组成)有着密切的联系。在各种类型的纳米结构中，一维纳米线状结构更是成为人们研究的热点，线状纳米材料具有更多的活性位点以及高的比表面积，这些优势极大的提升了它的催化和传感性能。此外，纳米线很容易形成金属的凝胶而成为一种自支撑的材料从而增强催化过程中电子的传输性能，同时可以避免碳载体的腐蚀和氧化。目前用来制备一维线状纳米材料的方法有很多，例如欠电位沉积法，湿化学法，模板导向法和修饰相转移法等等。但是目前报道的以上制备一维线状纳米材料的方法还是有点复杂的，至少可以说还是需要模板的。因此寻找一种一步法制备Pd基线状纳米线材料催化剂的方法迫在眉睫。同时Au元素在抗CO中毒方面有着卓越的性能，金钯纳米复合材料的合成为钯催化剂中毒的问题提供了一种有效的解决途径，因此金钯合金纳米线可以说是燃料电池的电极催化材料中最佳备选。
发明内容
本发明针对现有一维金钯合金纳米线的制备技术存在的不足，提供一种操作简单、合成快捷的乙醇催化性能高的水溶性一维金钯合金纳米线的合成方法。
本发明的水溶性一维金钯合金纳米线的合成方法，包括以下步骤：
(1)使用超纯水将所需原料柠檬酸钠(还原剂、稳定剂)、氯金酸(可溶性前驱体)和氯钯酸钠(可溶性前驱体)分别配制成质量百分比浓度为1％-3％的柠檬酸钠溶液、质量百分比浓度为1％-3％的氯金酸溶液和摩尔浓度为3-9毫摩尔/升的氯钯酸钠溶液；
(2)按体积比3:1:1的比例分别量取步骤(1)配制的柠檬酸钠溶液、氯金酸溶液和水，混合搅拌10-16分钟，形成预混液；
(3)按预混液与超纯水体积比1:4-14.632的比例，将预混液加入到水中，形成反应液；
(4)按步骤(1)配制的氯钯酸钠溶液与反应液中的氯金酸溶液(也就是步骤(3)中的预混液中含有的氯金酸溶液(预混时已反应的部分氯金酸忽略不计))的体积比为0.4-1.33：1的体积比将氯钯酸钠溶液加入到反应液中，室温搅拌反应2-12小时，即获得形貌均一且高乙醇催化性能的一维金钯合金纳米线结构。
本发明通过钯在柠檬酸钠还原氯金酸原位生成的金纳米线上的欠电位沉积一步法制备了组分可调的水溶性金钯合金纳米新结构，相对于其它的合成方法，该方法操作简单，能够获得其它现有方法无法得到的高质量、组分可调、水溶性的一维金钯合金纳米线结构。
附图说明
图1为本发明合成的水溶性一维金钯合金纳米线的透射电子显微镜照片。
其中：a-h分别为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6、实施例7和实施例8得到的金钯摩尔比分别为6、8、10、12、14、16、18和20的一维金钯合金纳米线的透射电子显微镜照片，线的直径均约9纳米。
具体实施方式
实施例1
首先将所用玻璃器皿(5毫升的血清瓶)放入新配制的王水中浸泡2小时，再用硝酸钠饱和溶液和超纯水清洗，烘干备用。
使用超纯水将所需原料柠檬酸钠、氯金酸、氯钯酸钠分别配制成溶液，其中柠檬酸钠溶液的质量百分比浓度为1％，氯金酸溶液的质量百分比浓度为1％，氯钯酸钠溶液的摩尔浓度为3.1毫摩尔/升。
按体积比3：1:1的比例分别称取柠檬酸钠溶液1.5毫升、氯金酸溶液0.5毫升和水0.5毫升，混合，搅拌反应10-16分钟，形成预混液。
取500微升该预混液加入到2000微升超纯水中(预混液与超纯水体积比1:4)，形成反应液。随即加入133.3微升的氯钯酸钠溶液(氯钯酸钠溶液与500微升预混液中的氯金酸溶液的体积比为1.33：1)，室温搅拌反应2-12小时，即可获得金钯摩尔比为6的一维金钯合金纳米线。
本实施例获得的金钯合金纳米线的透射电镜照片如图1中a所示。
实施例2
本实施例与实施例1不同之处是，配制的柠檬酸钠溶液质量百分比浓度为2％，氯金酸溶液质量百分比浓度为2％，氯钯酸钠溶液摩尔浓度为5毫摩尔/升。
取500微升该预混液加入到4642微升超纯水中(预混液与超纯水体积比1:9.284)，氯钯酸钠溶液的用量是124微升(氯钯酸钠溶液与500微升预混液中的氯金酸溶液的体积比为1.24：1)，柠檬酸钠溶液、氯金酸溶液和氯钯酸钠溶液的体积比为3:1:1.24(300微升、100微升和124微升)。
其余条件均与实施例1相同，可获得金钯摩尔比为8的金钯合金纳米线，其透射电镜照片如图1中b所示。
实施例3
本实施例与实施例1不同之处是，配制的柠檬酸钠溶液质量百分比浓度为3％，氯金酸溶液质量百分比浓度为3％，氯钯酸钠溶液摩尔浓度为9毫摩尔/升。
取500微升该预混液加入到7316微升超纯水中(预混液与超纯水体积比1:14.632)，氯钯酸钠溶液的用量是83微升(氯钯酸钠溶液与500微升预混液中的氯金酸溶液的体积比为0.83：1)，柠檬酸钠溶液、氯金酸溶液和氯钯酸钠溶液的体积比为3:1:0.83(300微升、100微升和83微升)。
其余条件均与实施例1相同，可获得金钯摩尔比为10的金钯合金纳米线，其透射电镜照片如图1中c所示。
实施例4
本实施例与实施例1不同之处是，配制的柠檬酸钠溶液质量百分比浓度为1.5％，氯金酸溶液质量百分比浓度为1.5％，氯钯酸钠溶液摩尔浓度为4毫摩尔/升。
取500微升该预混液加入到3372微升超纯水中(预混液与超纯水体积比1:6.744)，氯钯酸钠溶液的用量是77.5微升(氯钯酸钠溶液与500微升预混液中的氯金酸溶液的体积比为0.775：1)，柠檬酸钠溶液、氯金酸溶液、和氯钯酸钠溶液的体积比为3:1:0.775(300微升、100微升和77.5微升)。
其余条件均与实施例1相同，可获得金钯摩尔比为12的金钯合金纳米线，其透射电镜照片如图1中d所示。
实施例5
本实施例与实施例1不同之处是，配制的柠檬酸钠溶液质量百分比浓度为2.5％，氯金酸溶液质量百分比浓度为2.5％，氯钯酸钠溶液摩尔浓度为6毫摩尔/升。
取500微升该预混液加入到6008.7微升超纯水中(预混液与超纯水体积比1:12.017)，氯钯酸钠溶液的用量是73.8微升(氯钯酸钠溶液与500微升预混液中的氯金酸溶液的体积比为0.738：1)，柠檬酸钠溶液、氯金酸溶液和氯钯酸钠溶液的体积比为3:1:0.738(300微升、100微升和73.8微升)。
其余条件均与实施例1相同，可获得金钯摩尔比为14的金钯合金纳米线，其透射电镜照片如图1中e所示。
实施例6
本实施例与实施例1不同之处是，取500微升该预混液加入到2083微升超纯水中(预混液与超纯水体积比1:4.166)，氯钯酸钠溶液的用量是50微升(氯钯酸钠溶液与500微升预混液中的氯金酸溶液的体积比为0.5：1)，柠檬酸钠溶液、氯金酸溶液、和氯钯酸钠溶液的体积比为3:1:0.5(300微升、100微升和50微升)。
其余条件均与实施例1相同，可获得金钯摩尔比为16的金钯合金纳米线，其透射电镜照片如图1中f所示。
实施例7
本实施例与实施例1不同之处是，取500微升该预混液加入到2089微升超纯水中(预混液与超纯水体积比1:4.178)，氯钯酸钠溶液的用量是44.4微升(氯钯酸钠溶液与500微升预混液中的氯金酸溶液的体积比为0.444：1)，柠檬酸钠溶液、氯金酸溶液和氯钯酸钠溶液的体积比为3:1:0.44(300微升、100微升和44.4微升)。
其余条件均与实施例1相同，可获得金钯摩尔比为18的金钯合金纳米线，其透射电镜照片如图1中g所示。
实施例8
本实施例与实施例1不同之处是，取500微升该预混液加入到2100微升超纯水中(预混液与超纯水体积比1:4.2)，氯钯酸钠溶液的用量是40微升(氯钯酸钠溶液与500微升预混液中的氯金酸溶液的体积比为0.4：1)，柠檬酸钠溶液、氯金酸溶液和氯钯酸钠溶液的体积比为3:1:0.4(300微升、100微升和40微升)。
其余条件均与实施例1相同，可获得金钯摩尔比为18的金钯合金纳米线，其透射电镜照片如图1中h所示。
Claims (1)
1.一种水溶性一维金钯合金纳米线的合成方法，其特征是：包括以下步骤：
(1)使用超纯水将所需原料柠檬酸钠、氯金酸和氯钯酸钠分别配制成质量百分比浓度为1％-3％的柠檬酸钠溶液、质量百分比浓度为1％-3％的氯金酸溶液和摩尔浓度为3-9毫摩尔/升的氯钯酸钠溶液；
(2)按体积比3:1:1的比例分别量取柠檬酸钠溶液、氯金酸溶液和水，混合搅拌10-16分钟，形成预混液；
(3)按预混液与超纯水体积比1:4-14.632的比例，将预混液加入到水中，形成反应液；
(4)按氯钯酸钠溶液与反应液中的氯金酸溶液的体积比为0.4-1.33：1的体积比将氯钯酸钠溶液加入到反应液中，室温搅拌反应2-12小时，即获得形貌均一且高乙醇催化性能的一维金钯合金纳米线结构。
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Citations (4)
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| CN101530922A (zh) * | 2009-04-13 | 2009-09-16 | 西安交通大学 | 一种一维合金纳米线的制备方法 |
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