CN109575714A - 一种基于硅烷偶联剂改性的亲水性长效耐久防雾涂料的制备方法 - Google Patents

一种基于硅烷偶联剂改性的亲水性长效耐久防雾涂料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于硅烷偶联剂改性的亲水性长效耐久防雾涂料的制备方法，包括：(1)将聚乙烯醇的二甲基亚砜溶液和异氰酸酯基硅烷偶联剂按体积比以4000～40∶1混合，加入催化量的催化剂，搅拌混合，在加热的条件下反应；(2)将步骤(1)得到的混合溶液滴入四氢呋喃中；离心分离并收集下层沉淀，洗涤，干燥，得到改性产物；(3)按质量分数计，称40～400份去离子水，1份改性产物，5‑10份表面活性剂，磁力搅拌下混合均匀，即可制备亲水性长效耐久基于硅烷偶联剂的防雾涂料。本发明用异氰酸酯基硅烷偶联剂对聚乙烯醇进行化学改性，同时引入表面活性剂作为亲水调节剂，提高了涂层的硬度和亲水性，获得了长效持久的耐刮擦性能和持久的防雾性能。

Description

一种基于硅烷偶联剂改性的亲水性长效耐久防雾涂料的制备 方法
技术领域
本发明属于防雾涂料技术领域，具体涉及一种亲水性长效耐久基于硅烷偶联剂的防雾涂料的制备方法。
背景技术
随着经济的发展，科技的进步，有机和无机的玻璃已经渗透进了我们生产生活的方方面面。例如眼镜镜片，汽车玻璃，光学镜片，各式各样的镜子等。然而，这些透明基材起雾现象给使用者带来了很多困扰。因此，如何在各种环境下克服透明基材的雾化问题，一直是一个研究热点。
目前已经有的一些技术手段主要包括以下几种：通过改变透明基材的温度，如超市的冷柜玻璃通过加热的方式使得基材表面温度升高或凝结的小水滴快速蒸发来达到防雾效果；通过改变透明基材的表面性质，如改变基材的水接触角，获得超亲水或超疏水基材；通过在透明基材表面涂覆一层防雾涂层，应用防雾涂层的性质来获得防雾性能。上述方法中，在不改变透明基材特性的前提下，实施最简单快速的是涂覆一层亲水性或者疏水性的防雾涂层。
但是目前现有的防雾涂料的防雾性能不能够满足实际的生产生活需求，大多数涂料的耐久性较差，不能持久性地防雾，往往需要反复喷涂，同时力学强度不佳，不耐刮擦。因此，对防雾涂料的研究，具有重大的意义。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种基于硅烷偶联剂改性的亲水性长效耐久防雾涂料的制备方法，以期提高涂层的硬度和亲水性，获得长效持久的耐刮擦性能和持久的防雾性能。
技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
一种基于硅烷偶联剂改性的亲水性长效耐久防雾涂料的制备方法，步骤如下：
(1)将聚乙烯醇的二甲基亚砜溶液和异氰酸酯基硅烷偶联剂按体积比以4000～40∶1混合，加入催化量的催化剂，搅拌混合，在加热的条件下反应；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液滴入四氢呋喃中；离心分离并收集下层沉淀，洗涤，干燥，得到改性产物；
(3)按质量分数计，称40～400份去离子水，1份改性产物，5-10份表面活性剂，磁力搅拌下混合均匀，即可制备亲水性长效耐久基于硅烷偶联剂的防雾涂料。
步骤(1)中，所述聚乙烯醇的数均分子量为3000～100000。
步骤(1)中，所述聚乙烯醇的二甲亚砜溶液质量百分浓度为0.3％～3％。
步骤(1)中，所述异氰酸酯基硅烷偶联剂为异氰酸丙基三乙氧基硅烷或3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷。
步骤(1)中，所述催化剂为三乙胺，二乙酸二丁基锡或二氯二丁锡。
步骤(1)中，所述催化剂用量为聚乙烯醇质量的0.1％～0.5％。
步骤(1)中，所述加热温度范围为30～80℃，反应时间为1～15小时。
步骤(2)中，所述四氢呋喃用量为步骤(1)所得混合溶液体积的20～50倍。
步骤(2)中，所述表面活性剂为椰油酸二乙醇酰胺、山梨醇单棕榈酸酯、月桂酸中的一种或两种的任意比例混合物。
本申请的方法中，聚乙烯醇的羟基和异氰酸酯基硅烷偶联剂在催化剂的存在下在二甲亚砜中反应，生成硅烷偶联剂修饰的聚乙烯醇。为了获得更好的防雾性能，使聚乙烯醇的数均分子量优选为35000～75000；醇解度为87.0％～99.4％，优选为87.0％～89.0％；聚乙烯醇的二甲亚砜溶液质量浓度优选为0.3％～1％；异氰酸酯基硅烷偶联剂优选为异氰酸丙基三乙氧基硅烷；催化剂优选为三乙胺；催化剂用量优选为聚乙烯醇质量分数的0.1％～0.3％；水浴加热温度范围优选为30～45℃，反应时间优选为1～2h；四氢呋喃用量优选为步骤(1)所得混合溶液体积的20～30倍；表面活性剂优选为椰油酸二乙醇酰胺。
本发明的防雾涂料的制备方法的反应原理，如下：
异氰酸酯基硅烷偶联剂在催化剂的作用下，硅烷偶联剂中的异氰酸酯基优先和聚乙烯醇中的羟基反应，得到被硅烷偶联剂修饰的聚乙烯醇。被修饰的聚乙烯醇仍然含有大量的亲水的羟基，具有良好的防雾效果。将该改性的聚乙烯醇和表面活性剂复配，涂覆在做羟基化预处理的玻璃上，硅烷偶联剂可以和玻璃表面的羟基反应，起到很好的固定效果，从而增强该防雾涂料的力学强度，得到耐刮擦长效性的防雾效果。
有益效果：与现有技术相比，本发明用异氰酸酯基硅烷偶联剂对聚乙烯醇进行化学改性，同时引入表面活性剂作为亲水调节剂，提高了涂层的硬度和亲水性，获得了长效持久的耐刮擦性能和持久的防雾性能，具有很好的实用性。
附图说明
图1是涂覆在玻璃上后的防雾效果图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
防雾涂料的制备方法，步骤如下：
(1)取数均分子量为3000，醇解度为87.0％～89.0％的聚乙烯醇70mg，在90℃加热条件下溶解于20mL二甲亚砜中。加入8μL三乙胺和5μL异氰酸丙基三乙氧基硅烷。在水浴加热30℃，磁力搅拌的条件下反应15h。
(2)将从步骤(1)得到的混合溶液用恒压滴液漏斗在搅拌的条件下滴加到400mL四氢呋喃中。离心分离并收集下层沉淀，洗涤，干燥，得到改性产物。
(3)按质量分数计，称40份去离子水，1份改性产物，5份表面活性剂(山梨醇单棕榈酸酯)，磁力搅拌下混合均匀，即可制备亲水性长效耐久基于硅烷偶联剂的防雾涂料。
实施例2
防雾涂料的制备方法，步骤如下：
(1)取数均分子量为67000，醇解度为87.0％～89.0％的聚乙烯醇200mg，在90℃加热条件下溶解于20mL二甲亚砜中。加入10μL二乙酸二丁基锡和50μL3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷。在水浴加热40℃，磁力搅拌的条件下反应2h。
(2)将从步骤(1)得到的混合溶液用恒压滴液漏斗在搅拌的条件下滴加到1000mL四氢呋喃中。离心分离并收集下层沉淀，洗涤，干燥，得到改性产物。
(3)按质量分数计，称200份去离子水，1份改性产物，8份表面活性剂(椰油酸二乙醇酰胺、月桂酸)，磁力搅拌下混合均匀，即可制备亲水性长效耐久基于硅烷偶联剂的防雾涂料。
实施例3
防雾涂料的制备方法，步骤如下：
(1)取数均分子量为100000，醇解度为87.0％～89.0％的聚乙烯醇500mg，在90℃加热条件下溶解于20mL二甲亚砜中。加入15μL二氯二丁锡和250μL异氰酸丙基三乙氧基硅烷。在水浴加热80℃，磁力搅拌的条件下反应1h。
(2)将从步骤(1)得到的混合溶液用恒压滴液漏斗在搅拌的条件下滴加到600mL四氢呋喃中。离心分离并收集下层沉淀，洗涤，干燥，得到改性产物。
(3)按质量分数计，称300份去离子水，1份改性产物，10份表面活性剂(月桂酸)，磁力搅拌下混合均匀，即可制备亲水性长效耐久基于硅烷偶联剂的防雾涂料。
实施例4
防雾涂料的制备方法，步骤如下：
(1)取数均分子量为74800，醇解度为87.0％～89.0％的聚乙烯醇600mg，在90℃加热条件下溶解于20mL二甲亚砜中。加入30μL三乙胺和500μL异氰酸丙基三乙氧基硅烷。在水浴加热60℃，磁力搅拌的条件下反应5h。
(2)将从步骤(1)得到的混合溶液用恒压滴液漏斗在搅拌的条件下滴加到1000mL四氢呋喃中。离心分离并收集下层沉淀，洗涤，干燥，得到改性产物。
(3)按质量分数计，称400份去离子水，1份改性产物，10份表面活性剂(椰油酸二乙醇酰胺)，磁力搅拌下混合均匀，即可制备亲水性长效耐久基于硅烷偶联剂的防雾涂料。
实施例5
任选上述实施例4中得到的亲水性长效耐久基于硅烷偶联剂的防雾涂料涂覆在经过亲水处理的玻璃上，100℃烘烤15min成膜，然后进行测试，结果如见表1和图1。
表1实施例4测试效果
图1是在玻璃片上的实施效果图，a为置于60℃水面上方5cm八分钟之后；b为置于60℃水面上方5cm十六分钟之后；玻璃上半部起雾部分为未涂覆本防雾涂料，下半部透明部分为涂覆本防雾涂料。
由表1和图1可知，本申请的防雾涂料，具有很好的固定效果和力学强度，具备耐刮擦长效性的防雾效果。

Claims (9)

1.一种基于硅烷偶联剂改性的亲水性长效耐久防雾涂料的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
(1)将聚乙烯醇的二甲基亚砜溶液和异氰酸酯基硅烷偶联剂按体积比以4000～40∶1混合，加入催化量的催化剂，搅拌混合，在加热的条件下反应；
(2)将步骤(1)得到的混合溶液滴入四氢呋喃中；离心分离并收集下层沉淀，洗涤，干燥，得到改性产物；
(3)按质量分数计，称40～400份去离子水，1份改性产物，5-10份表面活性剂，磁力搅拌下混合均匀，即可制备亲水性长效耐久基于硅烷偶联剂的防雾涂料。
2.根据权利要求1所述的亲水性长效耐久基于硅烷偶联剂的防雾涂料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述聚乙烯醇的数均分子量为3000～100000。
3.根据权利要求1所述的基于硅烷偶联剂改性的亲水性长效耐久防雾涂料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述聚乙烯醇的二甲亚砜溶液质量百分浓度为0.3％～3％。
4.根据权利要求1所述的基于硅烷偶联剂改性的亲水性长效耐久防雾涂料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述异氰酸酯基硅烷偶联剂为异氰酸丙基三乙氧基硅烷或3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷。
5.根据权利要求1所述的基于硅烷偶联剂改性的亲水性长效耐久防雾涂料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述催化剂为三乙胺，二乙酸二丁基锡或二氯二丁锡。
6.根据权利要求1所述的基于硅烷偶联剂改性的亲水性长效耐久防雾涂料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述催化剂用量为聚乙烯醇质量的0.1％～0.5％。
7.根据权利要求1所述的基于硅烷偶联剂改性的亲水性长效耐久防雾涂料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述加热温度范围为30～80℃，反应时间为1～15小时。
8.根据权利要求1所述的基于硅烷偶联剂改性的亲水性长效耐久防雾涂料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述四氢呋喃用量为步骤(1)所得混合溶液体积的20～50倍。
9.根据权利要求1所述的基于硅烷偶联剂改性的亲水性长效耐久防雾涂料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述表面活性剂为椰油酸二乙醇酰胺、山梨醇单棕榈酸酯、月桂酸中的一种或两种的任意比例混合物。
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