CN109575515A - 一种高介电常数石墨烯复合薄膜及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高介电常数石墨烯复合薄膜及制备方法，薄膜组成包括：聚合物基体，增韧体，介电填料，聚合物基体为环氧树脂EP，增韧体是聚醚酰亚胺PEI,介电填料是石墨烯片GnPs，制备方法采用溶液共混法制备，该薄膜具有高介电常数、韧性好，具有高达400的介电常数，且该制备方法工艺简单，易成型加工，成型周期短。

Description

一种高介电常数石墨烯复合薄膜及制备方法
技术领域
本发明属于高分子复合材料领域，具体涉及一种高介电常数石墨烯复合薄膜及制备方法。
背景技术
在如今的电子工业中，集成电路的小型化是重要的发展趋势，而高导电性以及高介电常数的嵌入式电容器是其小型化的前提；
无机陶瓷材料介电常数高，并且已经广泛的应用于电子器件绝缘领域而成为聚合物中的热选材料，但是无机陶瓷材料脆性大，击穿场强度较低；而单一的高分子材料虽然具有良好的加工性和柔韧性，但是介电常数不高，
现有技术制备复合薄膜的方法制备工艺复杂，难成型加工，且成型周期长。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种高介电常数石墨烯复合薄膜及制备方法，
该薄膜具有良好的柔韧性, 击穿场强度高，且具有高的介电常数,
该制备方法易制备工艺简单，易成型加工, 成型周期短，
实现本发明目的的技术方案是：
一种高介电常数石墨烯复合薄膜，其组成包括：聚合物基体，增韧体，介电填料，聚合物基体为环氧树脂EP，增韧体是聚醚酰亚胺PEI，介电填料是石墨烯片GnPs,其中:
所述环氧树脂质量份为100份，
所述聚醚酰亚胺质量份为25—35份，
所述石墨烯片质量份为0.1—2份。
一种高介电常数石墨烯复合薄膜的制备方法，是采用溶液共混法制备，具体制备步骤如下：
1)配制聚醚酰亚胺PEI溶液；
2)制备石墨烯片GnPs分散液；
3)制备GnPs/PEI分散液；
4)制备GnPs/PEI/EP复合材料；
5)GnPs/PEI/EP复合材料成膜；
所述步骤1）：是将PEI溶于二氯甲烷DCM中，按质量比为PEI:二氯甲烷DCM=10:90 的比例配制，得到PEI/DCM分散液；
所述步骤2）：准确称量聚乙烯吡咯烷酮PVP的质量于锥形瓶中，倒入45 mL的DCM，在磁力搅拌使PVP溶解后，称量等质量的GnPs于锥形瓶中，继续搅拌5-6分钟后，将锥形瓶转移到超声微波组合反应系统中超声30 min得到GnPs分散液；
所述步骤3）：将步骤1）得到的分散液滴加入步骤（2）所得到的的分散液中，磁力搅拌5-6分钟，再放入超声微波组合反应系统中超声30 min后，得到GnPs/PEI/DCM中的分散液；
所述步骤4）：将步骤3）得到的分散液滴加到预热至80-100℃的EP中，在恒温磁力搅拌器上85℃蒸除DCM，待无气泡后加入固化剂，搅拌均匀，得到GnPs/PEI/EP复合材料；
所述步骤4）采用的固化剂是用质量比为二甲基卞胺 ：甲基四氢苯酐 = 0.3:100在常温下混合均匀而成的。
所述步骤5）：将步骤4）所得的GnPs/PEI/EP复合材料，滴取出，涂抹在预先制备的好小铜片上，用载玻片沿着直线方向均匀刮过，刮完之后，在室温下静置一段时间，转移到100 ℃烘箱内固化2 h后，再转移到130 ℃烘箱固化10 h后，得到GnPs/PEI/EP复合薄膜。
本发明具有以下有益效果：
1）本发明通过溶液共混法制得的薄膜具有高介电常数、韧性好，具有高达400的介电常数；
2）本发明所提供的制备方法工艺简单，易成型加工，成型周期短。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明内容进一步的阐述，但不是对本发明的限定。
实施例1 EP100PEI25GnPs2复合薄膜制备方法
1）配制质量比为PEI: DCM=10:90 的PEI/DCM分散液；
2）称量0.168 g 的PVP的于锥形瓶中，在锥形瓶中倒入45 mL的DCM，在磁力搅拌器下搅拌5-6分钟，待PVP溶解后，再等量的GnPs的质量于锥形瓶中将锥形瓶，继续搅拌5-6分钟后，转移到超声微波组合反应系统中超声30 min后，得到GnPs分散液；
3）将步骤1）得到的分散液滴加10 g至步骤（2）所得到的的分散液中，磁力搅拌5-6分钟，再放入超声微波组合反应系统中超声30 min后，得到GnPs/PEI/DCM中的分散液；
4）将步骤3）得到的分散液滴加到预热至85℃的4g 环氧树脂EP中，在恒温磁力搅拌器上85 ℃蒸除DCM，待无气泡后加入3.4g 质量比为二甲基卞胺BDMA：甲基四氢苯酐MTHPA=0.3:100混合均匀的固化剂，搅拌均匀，得到GnPs/PEI/EP复合材料；
5）将步骤4）所得的GnPs/PEI/EP复合材料，滴取出，涂抹在预先制备的好小铜片上，用载玻片沿着直线方向均匀刮过。刮完之后，在室温下静置一段时间，转移到100 ℃烘箱内固化2 h后，再转移到130 ℃烘箱固化10 h后，得到石墨烯复合薄膜。
实施例2 EP100PEI35GnPs2复合薄膜制备方法
1）配制质量比为PEI: DCM=10:90 的PEI/DCM分散液；
2）称量0.176 g 的PVP的于锥形瓶中，在锥形瓶中倒入45 mL的DCM，在磁力搅拌器下搅拌5-6分钟，待PVP溶解后，再等量的GnPs的质量于锥形瓶中将锥形瓶，继续搅拌5-6分钟后，转移到超声微波组合反应系统中超声30 min后，得到GnPs分散液；
3）将步骤1）得到的分散液滴加14 g至步骤（2）所得到的的分散液中，磁力搅拌5-6分钟，再放入超声微波组合反应系统中超声30 min后，得到GnPs/PEI/DCM中的分散液；
4）将步骤3）得到的分散液滴加到预热至85℃的4g 环氧树脂EP中，在恒温磁力搅拌器上85 ℃蒸除DCM，待无气泡后加入3.4g 质量比为二甲基卞胺BDMA：甲基四氢苯酐MTHPA=0.3:100混合均匀的固化剂，搅拌均匀，得到GnPs/PEI/EP复合材料；
5）将步骤4）所得的GnPs/PEI/EP复合材料，滴取出，涂抹在预先制备的好小铜片上，用载玻片沿着直线方向均匀刮过，刮完之后，在室温下静置一段时间，转移到100 ℃烘箱内固化2 h后，再转移到130 ℃烘箱固化10 h后，得到石墨烯复合薄膜。

Claims (9)

1.一种高介电常数石墨烯复合薄膜，其特征在于，包括聚合物基体，增韧体，介电填料，所述聚合物基体为环氧树脂，所述增韧体是聚醚酰亚胺，所述介电填料是石墨烯片，其中：
所述环氧树脂质量份为100份，
所述聚醚酰亚胺质量份为25—35份，
所述石墨烯片质量份为0.1—2份。
2.一种高介电常数石墨烯复合薄膜的制备方法，其特征在于，采用溶液共混法制备，具体制备步骤如下：
1)配制聚醚酰亚胺溶液；
2)制备石墨烯分散液；
3)制备石墨烯/聚醚酰亚胺分散液；
4)制备石墨烯/聚醚酰亚胺/环氧树脂复合材料；
5) 石墨烯/聚醚酰亚胺/环氧树脂复合材料成膜。
3.根据权利要求2所述的一种高介电常数石墨烯复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1）是将聚醚酰亚胺溶于二氯甲烷中，按质量比为聚醚酰亚胺:二氯甲烷=10:90 的比例配制，得到聚醚酰亚胺/二氯甲烷分散液。
4.根据权利要求2所述的一种高介电常数石墨烯复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2），准确称量聚乙烯吡咯烷酮的质量于锥形瓶中，倒入45 mL的二氯甲烷，在磁力搅拌使聚乙烯吡咯烷酮溶解后，称量等质量的石墨烯于锥形瓶中，继续搅拌5-6分钟后，将锥形瓶转移到超声微波组合反应系统中超声30 min得到石墨烯分散液。
5.根据权利要求2所述的一种高介电常数石墨烯复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3），是将步骤1）得到的分散液滴加入步骤2）所得到的的分散液中，磁力搅拌5-6分钟，再放入超声微波组合反应系统中超声30 min后，得到石墨烯/聚醚酰亚胺分散液。
6.根据权利要求2所述的一种高介电常数石墨烯复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤4），将步骤3）得到的分散液滴加到预先预热好的环氧树脂中，在恒温磁力搅拌器上85 ℃蒸除二氯甲烷，待无气泡后加入固化剂，搅拌均匀，得到石墨烯/聚醚酰亚胺/环氧树脂复合材料。
7.根据权利要求2所述的一种高介电常数石墨烯复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤5），将步骤4）所得的石墨烯/聚醚酰亚胺/环氧树脂复合材料，滴取出，涂抹在预先制备的好小铜片上，用载玻片沿着直线方向均匀刮过，刮完之后，在室温下静置一段时间，转移到100 ℃烘箱内固化2 h后，再转移到130 ℃烘箱固化10 h后，得到石墨烯/聚醚酰亚胺/环氧树脂复合薄膜。
8.根据权利要求6所述的一种高介电常数石墨烯复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述预热的温度为80-100℃。
9.根据权利要求6所述的一种高介电常数石墨烯复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述固化剂，是采用质量比为二甲基卞胺：甲基四氢苯酐 = 0.3:100在常温下混合均匀而成的。
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