CN109575272A - 一种浇铸尼龙高效复合催化剂工艺 - Google Patents

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薛旭东
李亚男
张文博
李忠先
段振龙
王岁祥
冯涛
李苗
勾艺晨
何亚军
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    • C08G69/08—Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids derived from amino-carboxylic acids
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Abstract

本发明公开了一种浇铸尼龙的高效复合催化剂工艺，属于化工材料技术领域，包括以下步骤:1)取固态己内酰胺，加入密封的不锈钢罐A，B中升温至130℃熔融后,抽真空除水30min至液面平静为止；2)A罐中加入新型催化剂并在130℃情况下保温5min，新型催化剂由聚六亚甲基二异氰酸酯，内酯和1，6‑己二异氰酸酯所组成；3)B罐中加入已内酰胺钠后，在130℃情况下保温5min；4)将A,B罐混合在170℃进行浇铸，浇铸完成后固化15min即得浇铸尼龙。本发明的工艺精简，原材料来源广泛，新型复合催化剂固化时间短，固化性能优异，成本低廉，制备过程环境友好，本发明为开发新型的、适应期长的浇铸尼龙复合催化剂开辟了一条新的思路。

Description

一种浇铸尼龙高效复合催化剂工艺
技术领域
本发明涉及一种浇铸尼龙高效复合催化剂工艺，属于化工材料技术领域。
背景技术
浇铸尼龙是一种新型合成材料,其生产工艺是将已内酰胺置于模具中加热,待完全熔融后抽真空脱水,然后加入催化剂和增韧剂后迅速使其浇铸于已预热的模具中,在常压下聚合成型，这种工艺方法生产的材料称为单体浇铸尼龙或铸型尼龙(MC尼龙)。MC尼龙具有良好的磨损、良好的腐蚀性能、质轻、高韧性等优点，此浇铸工艺生产的MC尼龙可以生产出无内应力的产品尤其是尺寸大的以及尺寸复杂的产品。传统的MC尼龙所采用的催化剂为普通的异氰酸酯，该单一的催化剂不但稳定性差，制备工艺复杂，极易吸潮变质，而且在浇铸过程中不能消除MC尼龙分子链间大量的氢键，对浇铸尼龙性能改善不明显且浇铸过程中固化时间较长影响其生产效率。基于以上背景，本发明旨在研制出一种稳定性好的，试用期长的高效浇铸尼龙的复合催化剂。本发明研发的新型的、适应期长的浇铸尼龙复合催化剂，不仅制备工艺简单，操作方便，价格低廉，而且适应期长，催化效果好，稳定性好的复合催化剂。
发明内容
本发明的目的在于研发的新型的、适应期长的浇铸尼龙复合催化剂，最终得到性能优异、工艺简便、适应期长、固化时间短的浇铸尼龙。
本发明所述一种浇铸尼龙高效复合催化剂工艺，包括以下步骤：
1)取固态己内酰胺，加入密封的不锈钢罐A，B中升温至130℃熔融后,抽真空真空度小于720pa除水30min至液面平静为止；
2)A罐中加入新型复合催化剂后搅拌均匀并在130℃情况下保温5min，新型复合催化剂由质量比,聚六亚甲基二异氰酸酯：内酯：1,6-己二异氰酸酯为(60～65％)：(10～15％)：(20～30％),内酯为β-内酯、ε-内酯、σ-内酯中的一种；
3)B罐中加入已内酰胺钠后并搅拌均匀，在130℃情况下保温5min；
4)将上述混合好质量比为1:1的A,B罐在170℃进行浇铸，浇铸完成后固化15min即得浇铸尼龙。
附图说明0
图1三种实例的浇铸尼龙的红外光谱图
图2三种实例的适应期比较图
图3三种实例的冲击强度比较图
具体实施方式
实施例1：
A罐取固态己内酰胺4.55kg，B罐取固态己内酰胺4.8kg，在密封的50L不锈钢罐中升温至130℃熔融后,抽真空除水30min至液面平静为止；
A罐中加入新型复合催化剂0.45kg并在130℃情况下保温5min，新型复合催化剂由聚六亚甲基二异氰酸酯0.28kg，ε-内酯0.06kg和1，6-己二异氰酸酯0.11kg所组成；
B罐中加入0.2kg已内酰胺钠后，在130℃情况下保温5min；
将A,B罐混合在170℃进行浇铸，浇铸完成后固化15min即得浇铸尼龙。经过浇铸实验发现，产品具有稳定性好,固化时间短，适应期长的特点(附图1红外测试，附图2适应期比较和图3冲击强度比较)。
实施例2：
A罐取固态己内酰胺9.17kg，B罐取固态己内酰胺9.65kg，在密封的50L不锈钢罐中升温至130℃熔融后,抽真空除水30min至液面平静为止；
A罐中加入新型复合催化剂0.52kg并在130℃情况下保温5min，新型复合催化剂由聚六亚甲基二异氰酸酯0.52kg，ε-内酯0.11kg和1，6-己二异氰酸酯0.21kg所组成；
将B罐中加入0.31kg已内酰胺钠后，在130℃情况下保温5min；
将A,B罐混合在170℃进行浇铸，浇铸完成后固化15min即得浇铸尼龙。经过浇铸实验发现，产品具有稳定性好，固化时间短，适应期长的特点(附图1红外测试，附图2适应期比较和图3冲击强度比较)。
实施例3：
A罐取固态己内酰胺13.64kg，B罐取固态己内酰胺14.37kg，在密封的50L不锈钢罐中升温至130℃熔融后,抽真空除水30min至液面平静为止；
A罐中加入新型复合催化剂1.36kg并在130℃情况下保温5min，新型复合催化剂由聚六亚甲基二异氰酸酯0.86kg，ε-内酯0.15kg和1，6-己二异氰酸酯0.35kg所组成；
将B罐中加入0.63kg已内酰胺钠后，在130℃情况下保温5min；
将A,B罐混合在170℃进行浇铸，浇铸完成后固化15min即得浇铸尼龙。经过浇铸实验发现，产品具有稳定性好，固化时间短，适应期长的特点(附图1红外测试，附图2适应期比较和图3冲击强度比较)。

Claims (7)

1.一种浇铸尼龙的高效复合催化剂工艺，包括以下步骤：
1)取固态己内酰胺，加入密封的不锈钢罐A，B中升温至130℃熔融后,抽真空除水30min至液面平静为止；
2)A罐中加入新型催化剂并在130℃情况下保温5min，新型催化剂由聚六亚甲基二异氰酸酯，内酯和1,6-己二异氰酸酯所组成；
3)B罐中加入已内酰胺钠后，在130℃情况下保温5min；
4)将A,B罐混合在170℃进行浇铸，浇铸完成后固化15min即得浇铸尼龙。
2.根据权利要求1所述的一种浇铸尼龙的高效催化剂工艺，其特征在于：步骤2)所述的新型催化剂的质量比，聚六亚甲基二异氰酸酯：内酯：1,6-己二异氰酸酯为(60～65％)：(10～15％)：(20～30％)。
3.根据权利要求1所述的一种浇铸尼龙的高效复合催化剂工艺，其特征在于：步骤2)所述的加入的新型催化剂中的内酯为β-内酯、ε-内酯、σ-内酯中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种浇铸尼龙的高效复合催化剂工艺，其特征在于：步骤2)所述的A罐中新型复合催化剂与固态己内酰胺的质量比为(8～12):100。
5.根据权利要求1所述的一种浇铸尼龙的高效复合催化剂工艺，其特征在于：步骤3)所述的B罐中已内酰胺钠与固态己内酰胺的质量比为(0.8～1.2):25。
6.根据权利要求1所述的一种浇铸尼龙的高效复合催化剂工艺，其特征在于：步骤4)所述的浇铸时不锈钢罐A,B的质量比为1:1。
7.根据权利要求1所述的一种浇铸尼龙的高效复合催化剂工艺，其特征在于：步骤1)所述的抽取真空真空度小于720Pa。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB538619A (en) * 1939-02-07 1941-08-11 E I Du Pont Ds Nemours And Co Improvements in or relating to the manufacture of polyamines
GB1098093A (en) * 1965-03-19 1968-01-03 Ici Ltd Lactam polymerisation
CN102766259A (zh) * 2011-05-03 2012-11-07 布吕格曼化工L.布吕格曼两合公司 用于内酰胺阴离子聚合的组合物
CN103237832A (zh) * 2010-10-07 2013-08-07 巴斯夫欧洲公司 制备单体组合物的方法及其在制备聚酰胺模制品中的用途

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