CN1931898A - 一种尼龙612的制备方法 - Google Patents

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李馥梅
熊远凡
夏金魁
程延亭
唐小平
王玉梅
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Abstract

本发明提供了一种尼龙612的制备方法，它是将己二胺与十二碳二酸在水中反应生成尼龙612盐，然后将反应液直接加入聚合釜进行聚合反应，制得尼龙612树脂。与现有技术相比，本发明用水代替乙醇，成盐反应液直接进入聚合釜进行聚合反应，省去了乙醇分离、尼龙612盐干燥等步骤，简化了合成工艺，减少了物耗、能耗及人工，从而降低了产品成本。

Description

一种尼龙612的制备方法
技术领域
本发明涉及一种尼龙612的制备方法。
背景技术
在现有技术中，尼龙612的制备是以丁二烯三聚环化制备十二碳二元酸，然后将十二碳二酸溶于乙醇溶液中，加入己二胺乙醇溶液进行反应，经冷却、过滤、干燥，制得尼龙612盐，再将尼龙612盐投入反应釜中进行熔融聚合，制得尼龙612树脂。中国专利CN 1109059C介绍了一种长链尼龙及其制备工艺，它将二元胺加入反应器，在搅拌和氮气保护条件下，将二元芳香类羧酸加入反应器，在100～250℃下反应1～4小时，将酰胺盐产物取出，用乙醇重结晶，再将酰胺盐水溶液在密闭的系统内进行熔融聚合反应，得到产品。上述两种方法的不足之处在于，成盐反应完成后，需将尼龙612盐与乙醇进行分离、洗涤、干燥后再进行聚合反应，因此，工艺流程长，物耗和能耗大，因而产品成本高。
发明内容
用不影响聚合反应的惰性溶剂水替代乙醇，十二碳二酸与己二胺成盐反应后，不进行溶剂分离，反应液直接进入聚合釜进行聚合反应，得到尼龙612树脂，从而简化合成工艺，降低产品成本。
以十二碳二酸和己二胺为单体，采用熔融缩聚制得尼龙612。具体方法如下：
(1)将十二碳二酸、己二胺、水加入反应器中，其中十二碳二酸与己二胺等摩尔加入、水的加入量为总重量的20～60％，在50～130℃下进行成盐反应，生成尼龙612盐。
(2)将上述反应液加入密闭的压力反应釜中，升温至200～240℃，压力至0.4～1.0MPa，保持上述温度及压力2～3小时，然后放气降压1～2小时，使压力降为0，温度上升至240～265℃，常压放空2～3小时。放气完毕，抽真空20～60min，真空度为0.2～0.8MPa。反应完毕，最后进行注带切粒，得到尼龙612切片。
本发明以水为溶剂制备尼龙612盐，从而保证十二碳二酸与己二胺以等摩尔比进行反应。水与尼龙612盐不用分离，直接进入聚合釜进行聚合反应。与现有技术相比，大大简化了工艺流程，从而降低了产品成本。
具体实施方式
实施例1～5按以下工艺进行。
(1)按照表1配料和工艺进行成盐反应，制得尼龙612盐。
                       表1实施例1～5配料及成盐工艺
配料及工艺   计量单位 例1 例2 例3 例4 例5
  十二碳二酸   g   1982   1982   1982   1982   1982
  己二胺   g   1000   1000   1000   1000   1000
  软水   g   750   1280   2000   2980   4000
  成盐反应温度   ℃   130   100   90   75   50
  反应时间   h   1   1.2   1.5   1.5   1.5
(2)将上述反应液加入密闭的压力反应釜中，升温至200～240℃，压力至0.4～1.0MPa，保持上述温度及压力2～3小时，然后放气降压1～2小时，使压力降为0，温度上升至240～265℃，常压放空2～3小时。放气完毕，抽真空20～60min，真空度为0.2～0.8MPa。反应完毕，最后进行注带切粒，得到尼龙612切片。具体工艺如表2所示。
                      表2实例1～5聚合反应工艺
  工艺条件   例1   例2   例3   例4   例5
  保压压力   MPa   0.4   0.4   0.8   0.8   1.0
  保压时间   h   2   2.5   3   3   3
  保压温度   ℃   200～230   200～230   200～240   200～240   210～240
  降压时间   h   1   1   1.5   2   2
  常压时间   h   2   2   2.5   3   3
  常压温度   ℃   230～245   230～250   240～260   240～260   240～265
  减压时间   min   20   30   40   50   60
  真空度   MPa   0.2   0.2   0.8   0.8   0.8
(3)尼龙612的性能
上述尼龙612树脂的性能列于表3中。
                    表3实施例1～5尼龙612性能
  项目   单位   例1   例2   例3   例4   例5
  相对粘度   2.0   2.2   2.6   2.96   3.0
  拉伸强度   MPa   61.5   61.7   62.0   62.4   63.7
  弯曲模量   MPa   2300   2100   2105   2100   2100
  缺口冲击强度 kJ/m2 4.7 6.7 7.5 8.0 8.0

Claims (1)

1、一种尼龙612的制备方法，其特征在于：
(1)将十二碳二酸、己二胺、水加入反应器中，其中十二碳二酸与己二胺等摩尔加入、水的加入量为总重量的20～60％，在50～130℃下进行成盐反应，生成尼龙612盐；
(2)将上述反应液加入密闭的压力反应釜中，升温至200～240℃，压力至0.4～1.0MPa，保持上述温度及压力2～3小时，然后放气降压1～2小时，使压力降为0，温度上升至240～265℃，常压放空2～3小时；放气完毕，抽真空20～60min，真空度为0.2～0.8Mpa；反应完毕，最后进行注带切粒，得到尼龙612切片。
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