CN109569888A - 一种含稀有金属磷灰石的浮选废水回用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及废水处理回收利用技术领域，具体公开了一种含稀有金属磷灰石的浮选废水回用方法。本发明提供的含稀有金属磷灰石的浮选废水回用方法，首先通过草酸/磷酸实现矿浆脱稳沉降；其次通过氢氧化钠实现经济地除去废水中的钙镁离子，得到可回用的中水。采用本发明提供的方法处理得到的中水可全循环回用，并保证精矿含As不超标，还可降低浮选过程中pH调整剂的用量，可取得与清水相近的浮选指标。
Description
技术领域
本发明涉及废水处理回收利用技术领域，特别是涉及一种含稀有金属磷灰石的浮选废水回用方法。
背景技术
含稀有金属磷灰石的浮选常使用氢氧化钠、碳酸钠和水玻璃等作为调整剂，由于在尾矿中矿物颗粒吸附阴离子而无法自然澄清；同时，由于诸如磷灰石、白云石、重晶石等含钙镁矿物的自然溶解，导致尾矿废水中含钙、镁离子，因此尾矿回水不能直接回用。目前可见报道的含稀有金属磷灰石浮选废水处理回用技术主要有以下四类：
(1)脱稳-絮凝-沉降-沉钙镁，脱稳试剂有氧化钙、氯化钙、硫酸、盐酸，絮凝剂有聚合硫酸铁、聚合氯化铝、聚合氯化铁、苛性淀粉、硫酸铝，钙镁沉淀剂有碳酸钠、磷酸钠；
(2)氧化钙中和沉淀/酸碱联用-曝气/加压溶气；
(3)隔油-超滤-反渗透，隔油去除浮选油类捕收剂，超滤除微细颗粒和COD，反渗透除盐；
(4)水解-好氧。
其中第一种处理技术是使用最普遍的处理回用方法，但是在实际应用过程中发现，存在以下问题：一，使用氧化钙和氯化钙，在废水中引入了大量的钙离子，增加了后续除钙镁的成本；二，使用硫酸、盐酸和硝酸等强酸脱稳，可溶解砷杂质，砷进入回水并回用至浮选，导致精矿含砷超标(50ppm)；三，钙镁沉淀剂选用碳酸钠、磷酸钠，沉淀剂用量大、经济成本高，且对除镁效果差。
因此，有必要针对含稀有金属磷灰石浮选废水的特性，提出一种新的废水处理回用方法，可以实现含稀有金属磷灰石浮选废水的有效处理，完全回用，且回用后不影响正常的浮选指标。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种含稀有金属磷灰石的浮选废水回用方法，可实现浮选废水中水资源的全循环回用，并保证精矿含As不超标，可取得与清水相近的浮选指标。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种含稀有金属磷灰石的浮选废水回用方法，包括以下步骤：
S1：向含稀有金属磷灰石的浮选尾矿中加入草酸或磷酸，调节pH值为6～7，之后自然絮凝沉降，沉降时间为20～35分钟，得到清澈的上清液1和下部沉积物，分离出上清液1，下部沉积物作为尾渣；沉降时间为30～60分钟
S2：所述上清液1用氢氧化钠调节pH≥12，之后自然沉降20～40分钟，沉淀除去上清液1中的钙离子、镁离子以及微细悬浮颗粒，得到上清液2和沉渣，之后固液分离，沉渣与步骤S1得到的尾渣合并，上清液2收集；
S3：将所述上清液2用硫酸调节pH值为8～10，获得可回用至含稀有金属磷灰石浮选的中水，所述中水含钙浓度<50mg/L、含镁浓度<30mg/L、COD含量<30mg/L。
作为一种具体的实施方式，步骤S1中，草酸的用量为：按浮选尾矿体积计，每升浮选尾矿添加草酸1.5～3.5g。
作为一种具体的实施方式，步骤S1中，磷酸的用量为：按浮选尾矿体积计，每升浮选尾矿添加浓磷酸1.5～2.5g。
作为一种具体的实施方式，步骤S2中，所述氢氧化钠的用量为：按上清液1体积计，每升上清液1添加氢氧化钠1.0～1.5g。
作为一种具体的实施方式，步骤S3中，所述硫酸的用量为：按上清液2体积计，每升上清液2添加浓硫酸0.2～0.5g。
本发明提供的含稀有金属磷灰石的浮选废水回用方法，先将碱性的含稀有金属磷灰石的浮选尾矿用草酸或磷酸调节pH值，含稀有金属磷灰石的浮选尾矿的pH值为8～10，用草酸或磷酸调节后pH值为6～7，用草酸或磷酸作脱稳试剂，磷灰石浮选尾矿的自然絮凝沉降效果好，不用添加絮凝剂，可在较短时间内实现沉降分离，得到上清液1和沉积层，且不会引入钙离子，也不会增加回水中砷含量；得到的上清液1用氢氧化钠调节pH≥12，沉淀除去上清液1中的钙离子、镁离子以及微细悬浮颗粒，氢氧化钠作为钙镁沉淀剂，除钙、镁效果好，沉淀剂用量少、经济合算，之后自然沉降分离，得到上清液2和沉渣；上清液2的pH值约为12，用硫酸调节pH值为8～10，即可获得可回用至含稀有金属磷灰石浮选的中水，且中水含钙浓度<50mg/L、含镁浓度<30mg/L、COD含量<30mg/L。
本发明提供的含稀有金属磷灰石的浮选废水回用方法，首先通过草酸/磷酸实现矿浆脱稳沉降；其次通过氢氧化钠实现经济地除去废水中的钙镁离子，得到可回用的中水。采用本发明提供的方法处理得到的中水可全循环回用，并保证精矿含As不超标，还可降低浮选过程中pH调整剂的用量，可取得与清水相近的浮选指标。
附图说明
图1是本发明各实施例处理的含稀有金属磷灰石的浮选尾矿的浮选工艺流程图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
本发明以下各实施例处理的含稀有金属磷灰石的浮选尾矿均采用图1所示的浮选工艺得到。浮选处理的某含稀土磷灰石矿，原矿含TREO(稀土氧化物总量)1.51％(质量百分比)，含P2O5 17.98％(质量百分比)，含As 45ppm，用清水按图1所示的流程，获得指标如下：含稀土磷精矿产率46.29％，含TREO 2.29％、含P2O5 33.05％、含砷39ppm，TREO回收率70.09％，P2O5回收率85.08％。图1中各药剂的用量单位均为g/t给矿。
下面对得到的尾矿，即含稀土磷灰石矿的浮选尾矿，采用本发明的浮选废水回用方法进行处理，并将处理得到的中水全部回用至含稀土磷灰石矿的浮选，取得了与清水相近的浮选指标。
实施例1
本实施例含稀土磷灰石的浮选废水回用方法，包括以下步骤：
1)调酸：将碱性浮选尾矿(pH＝10)加草酸3.5g/L(按浮选尾矿体积计，每升浮选尾矿添加草酸3.5g)，搅拌反应5分钟，搅拌转速500rpm，调节尾矿pH＝6.0，实现尾矿自然絮凝沉降，自然絮凝沉降，沉降时间为30分钟，得到清澈的上清液1和下部沉积物，固液分离，分离出上清液1，下部沉积物作为尾渣排往尾矿堆存；
2)除钙镁：上清液1用氢氧化钠调节pH值，氢氧化钠的用量为：按上清液1体积计，每升上清液1添加氢氧化钠1.5g，搅拌反应5分钟，搅拌转速150rpm，调节上清液1的pH＝13.5，使上清液1中钙离子和镁离子沉淀，并实现微细悬浮颗粒絮凝沉降，自然沉降20分钟后，得到上清液2和沉渣，进行固液分离，沉渣排往尾矿库堆存，上清液2进入pH回调作业；
3)pH回调：将上清液2用硫酸调节pH值，硫酸的用量为：按上清液2体积计，每升上清液2添加浓硫酸0.5g，调节pH＝10，即获得可回用至磷灰石浮选的中水，中水含钙20.0mg/L、含镁1.2mg/L、COD 28mg/L。
经得到的中水回用：中水回用至磷灰石浮选，氢氧化钠用量降为0g/t，其余药剂用量不变，取得浮选指标为：含稀土磷精矿产率45.75％，含TREO 2.30％、含P2O5 33.35％、含砷41ppm，TREO回收率69.81％，P2O5回收率84.85％。浮选废水采用上述处理工艺后回用取得了与清水相近的浮选指标。
实施例2
本实施例含稀土磷灰石的浮选废水回用方法，包括以下步骤：
1)调酸：将碱性浮选尾矿(pH＝8)加草酸1.5g/L(按浮选尾矿体积计，每升浮选尾矿添加草酸1.5g)，搅拌反应5分钟，搅拌转速300rpm，调节尾矿pH＝7.0，实现尾矿自然絮凝沉降，自然絮凝沉降，沉降时间为35分钟，得到清澈的上清液1和下部沉积物，固液分离，分离出上清液1，下部沉积物作为尾渣排往尾矿堆存；
2)除钙镁：上清液1用氢氧化钠调节pH值，氢氧化钠的用量为：按上清液1体积计，每升上清液1添加氢氧化钠1.0g，搅拌反应5分钟，搅拌转速150rpm，调节上清液1的pH＝12，使上清液1中钙离子和镁离子沉淀，并实现微细悬浮颗粒絮凝沉降，自然沉降40分钟后，得到上清液2和沉渣，进行固液分离，沉渣排往尾矿库堆存，上清液2进入pH回调作业；
3)pH回调：将上清液2用硫酸调节pH值，硫酸的用量为：按上清液2体积计，每升上清液2添加浓硫酸0.2g，调节pH＝8，即获得可回用至磷灰石浮选的中水，中水含钙15.1mg/L、含镁1.8mg/L、COD 30mg/L。
经得到的中水回用：中水回用至磷灰石浮选，氢氧化钠用量降为400g/t，其余药剂用量不变，取得浮选指标为：含稀土磷精矿产率46.25％，含TREO 2.29％、含P2O5 33.12％、含砷37ppm，TREO回收率70.09％，P2O5回收率85.20％。浮选废水采用上述处理工艺后回用取得了与清水相近的浮选指标。
实施例3
本实施例含稀土磷灰石的浮选废水回用方法，包括以下步骤：
1)调酸：将碱性浮选尾矿(pH＝9.5)加草酸2.5g/L(按浮选尾矿体积计，每升浮选尾矿添加草酸2.5g)，搅拌反应5分钟，搅拌转速400rpm，调节尾矿pH＝6.5，实现尾矿自然絮凝沉降，自然絮凝沉降，沉降时间为30分钟，得到清澈的上清液1和下部沉积物，固液分离，分离出上清液1，下部沉积物作为尾渣排往尾矿堆存；
2)除钙镁：上清液1用氢氧化钠调节pH值，氢氧化钠的用量为：按上清液1体积计，每升上清液1添加氢氧化钠1.3g，搅拌反应5分钟，搅拌转速200rpm，调节上清液1的pH＝13，使上清液1中钙离子和镁离子沉淀，并实现微细悬浮颗粒絮凝沉降，自然沉降30分钟后，得到上清液2和沉渣，进行固液分离，沉渣排往尾矿库堆存，上清液2进入pH回调作业；
3)pH回调：将上清液2用硫酸调节pH值，硫酸的用量为：按上清液2体积计，每升上清液2添加浓硫酸0.3g，调节pH＝9，即获得可回用至磷灰石浮选的中水，中水含钙25.3mg/L、含镁1.2mg/L、COD 35mg/L。
经得到的中水回用：中水回用至磷灰石浮选，氢氧化钠用量降为200g/t，其余药剂用量不变，取得浮选指标为：含稀土磷精矿产率46.03％，含TREO 2.25％、含P2O5 33.09％、含砷46ppm，TREO回收率68.62％，P2O5回收率84.72％。浮选废水采用上述处理工艺后回用取得了与清水相近的浮选指标。
实施例4
本实施例含稀土磷灰石的浮选废水回用方法，包括以下步骤：
1)调酸：将碱性浮选尾矿(pH＝10)加磷酸2.5g/L(按浮选尾矿体积计，每升浮选尾矿添加磷酸2.5g)，搅拌反应5分钟，搅拌转速350rpm，调节尾矿pH＝6.0，实现尾矿自然絮凝沉降，自然絮凝沉降，沉降时间为20分钟，得到清澈的上清液1和下部沉积物，固液分离，分离出上清液1，下部沉积物作为尾渣排往尾矿堆存；
2)除钙镁：上清液1用氢氧化钠调节pH值，氢氧化钠的用量为：按上清液1体积计，每升上清液1添加氢氧化钠1.4g，搅拌反应5分钟，搅拌转速250rpm，调节上清液1的pH＝13，使上清液1中钙离子和镁离子沉淀，并实现微细悬浮颗粒絮凝沉降，自然沉降25分钟后，得到上清液2和沉渣，进行固液分离，沉渣排往尾矿库堆存，上清液2进入pH回调作业；
3)pH回调：将上清液2用硫酸调节pH值，硫酸的用量为：按上清液2体积计，每升上清液2添加浓硫酸0.4g，调节pH＝8，即获得可回用至磷灰石浮选的中水，中水含钙19.8mg/L、含镁0.9mg/L、COD 29mg/L。
经得到的中水回用：中水回用至磷灰石浮选，氢氧化钠用量降为500g/t，其余药剂用量不变，取得浮选指标为：含稀土磷精矿产率46.79％，含TREO 2.30％、含P2O5 33.02％、含砷41ppm，TREO回收率71.36％，P2O5回收率85.92％。浮选废水采用上述处理工艺后回用取得了与清水相近的浮选指标。
实施例5
本实施例含稀土磷灰石的浮选废水回用方法，包括以下步骤：
1)调酸：将碱性浮选尾矿(pH＝8.5)加磷酸1.5g/L(按浮选尾矿体积计，每升浮选尾矿添加磷酸1.5g)，搅拌反应5分钟，搅拌转速250rpm，调节尾矿pH＝6.5，实现尾矿自然絮凝沉降，自然絮凝沉降，沉降时间为25分钟，得到清澈的上清液1和下部沉积物，固液分离，分离出上清液1，下部沉积物作为尾渣排往尾矿堆存；
2)除钙镁：上清液1用氢氧化钠调节pH值，氢氧化钠的用量为：按上清液1体积计，每升上清液1添加氢氧化钠1.0g，搅拌反应5分钟，搅拌转速150rpm，调节上清液1的pH＝12，使上清液1中钙离子和镁离子沉淀，并实现微细悬浮颗粒絮凝沉降，自然沉降30分钟后，得到上清液2和沉渣，进行固液分离，沉渣排往尾矿库堆存，上清液2进入pH回调作业；
3)pH回调：将上清液2用硫酸调节pH值，硫酸的用量为：按上清液2体积计，每升上清液2添加浓硫酸0.3g，调节pH＝10，即获得可回用至磷灰石浮选的中水，中水含钙25.7mg/L、含镁1.8mg/L、COD 35mg/L。
经得到的中水回用：中水回用至磷灰石浮选，氢氧化钠用量降为100g/t，其余药剂用量不变，取得浮选指标为：含稀土磷精矿产率44.84％，含TREO 2.31％、含P2O5 33.65％、含砷38ppm，TREO回收率68.73％，P2O5回收率83.92％。浮选废水采用上述处理工艺后回用取得了与清水相近的浮选指标。
在研究过程中，为了得到较佳的废水处理效果，对脱稳试剂进行了试验。具体如下。
分别取5份含稀土磷灰石浮选尾矿矿浆，每份为2升，分别编号1#～5#，矿浆pH均为10，1#～5#矿浆分别添加草酸(6.0g)、磷酸(4.0g)、醋酸(8.0g)、次氯酸(10.0g)和亚硫酸(9g)，均调节矿浆pH＝6.5，搅拌反应5分钟后，放置进行自然絮凝沉降。
经过25分钟，添加磷酸的2#矿浆得到清澈的上清液和下部沉积物。经过30分钟，添加草酸的1#矿浆得到清澈的上清液和下部沉积物。
分别添加醋酸、次氯酸和亚硫酸的3#～5#矿浆在30分钟时浑浊不分层。经过50分钟，添加醋酸的3#矿浆分层，得到上清液和下部沉积物，但上清液不够清澈。经过60分钟，添加亚硫酸的5#矿浆得到上清液和下部沉积物，但上清液不够清澈。经过65分钟，添加次氯酸的4#矿浆得到上清液和下部沉积物，同样上清液不够清澈。固液分离后，上清液中杂质较多，回用影响正常的浮选指标。
之后调整了添加的草酸、磷酸、醋酸、次氯酸和亚硫酸的用量，试验证明，添加草酸和磷酸的效果最好。
脱稳试剂对比试验结果说明，采用草酸或磷酸比其他酸的自然絮凝沉降更好，而且用量更少、经济成本更低。
在研究过程中，为了得到较佳的废水处理效果，还对钙镁沉降试剂进行了试验。具体如下。
取3份上清液1，各1L，pH均为6.5，分别编号a#～c#。a#上清液添加氢氧化钠1.0g，b#上清液添加碳酸钠2.5g，c#上清液添加氢氧化钠1.0和碳酸钠1.5g，调节矿浆pH＝12，搅拌反应5分钟。之后为了达到上清液与尾渣固液分离，统计a#～c#相应沉降时间分别为20、50和40分钟；沉降得到上清液与沉渣后，分别进行固液分离获得上清液2和尾渣。对上清液2测定其中钙镁离子含量，结果如下：
a#上清液2含钙浓度为43mg/L、镁浓度1.3mg/L；
b#上清液2含钙浓度为39mg/L、镁浓度95mg/L；
c#上清液2含钙浓度为35mg/L、镁浓度1.2mg/L。
钙镁沉降试剂对比说明，使用氢氧化钠对钙离子和镁离子的沉降效果俱佳，而碳酸钠的镁离子沉降效果差。综合考虑，单独使用氢氧化钠经济成本低、沉降速度快、钙镁去除效果好。
Claims (5)
1.一种含稀有金属磷灰石的浮选废水回用方法，其特征在于，包括步骤：
S1：向含稀有金属磷灰石的浮选尾矿中加入草酸或磷酸，调节pH值为6～7，之后自然絮凝沉降，沉降时间为20～35分钟，得到清澈的上清液1和下部沉积物，分离出上清液1，下部沉积物作为尾渣；
S2：所述上清液1用氢氧化钠调节pH≥12，之后自然沉降20～40分钟，沉淀除去上清液1中的钙离子、镁离子以及微细悬浮颗粒，得到上清液2和沉渣，之后固液分离，沉渣与步骤S1得到的尾渣合并，上清液2收集；
S3：将所述上清液2用硫酸调节pH值为8～10，获得可回用至含稀有金属磷灰石浮选的中水，所述中水含钙浓度<50mg/L、含镁浓度<30mg/L、COD含量<30mg/L。
2.根据权利要求1所述的含稀有金属磷灰石的浮选废水回用方法，其特征在于，步骤S1中，草酸的用量为：按浮选尾矿体积计，每升浮选尾矿添加草酸1.5～3.5g。
3.根据权利要求1所述的含稀有金属磷灰石的浮选废水回用方法，其特征在于，步骤S1中，磷酸的用量为：按浮选尾矿体积计，每升浮选尾矿添加浓磷酸1.5～2.5g。
4.根据权利要求1所述的含稀有金属磷灰石的浮选废水回用方法，其特征在于，步骤S2中，所述氢氧化钠的用量为：按上清液1体积计，每升上清液1添加氢氧化钠1.0～1.5g。
5.根据权利要求1所述的含稀有金属磷灰石的浮选废水回用方法，其特征在于，步骤S3中，所述硫酸的用量为：按上清液2体积计，每升上清液2添加浓硫酸0.2～0.5g。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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