CN109569672A - 一种BiOCl(100)/BiOCl(001)同相同质结及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种BiOCl(100)/BiOCl(001)同相同质结及制备方法。本发明制备方法步骤如下：先以Bi(NO3)3•5H2O和NaCl为主要原料，在水热条件下制备BiOCl(100)基体材料，将得到的BiOCl(100)基体材料与制备的氧化铋粉末混合，在盐酸作用下将氧化铋粉末在BiOCl(100)基体表面转换为BiOCl(001)，形成BiOCl(100)/BiOCl(001)同相同质结。通过不同晶体学面择优暴露之间的BiOCl复合，提高BiOCl的光生载流子分离效率。本发明具有生产成本低，反应条件温和，易于规模化生产和易于操作等优点。
Description
技术领域
本发明属于功能材料领域，涉及一种BiOCl(100)/BiOCl(001)同相同质结及制备方法。
背景技术
酸雨、雾霾、光化学烟雾等环境问题主要与石油、天然气、煤等化石燃料的大量消耗有关。而光催化技术可以直接利用太阳能，产生电能、化学能等，对解决能源问题、处理空气和水体污染等将起到关键作用。作为核心关键材料，光催化剂利用光照产生的光生电子空穴对氧化降解有机污染物，反应效率高，稳定性强。氯氧化铋是近年来发展起来的一种新型光催化剂，价格低廉、易于获取，但其本身光催化活性较弱，需要进一步的改性被提高其光催化性能。例如，在专利201410247057.1中，公开了一种氯氧化铋/石墨烯复合可见光催化剂的制备方法，当将氯氧化铋和石墨烯复合成一种异质结时，就可以利用石墨烯来有效传输光生电子，进一步提高光生电子与空穴的分离效率。Sun等以Bi(NO3)3•5H2O、KI为主要原料，通过低温水浴法制备了BiOI，然后采用水热法以Bi(NO3)3•5H2O、KCl为主要原料，在160 °C下水热24 h后得到了BiOCl，将BiOI和BiOCl粉末分散均匀后在250 °C下热处理3 h得到用BiOI/BiOCl材料（ACS Catal., 2015, 5: 3540−3551）。现有技术在提高氯氧化铋的光催化性能方面，主要都是通过引入第二相或掺杂等手段，制备工艺复杂性，导致生产成本过高，难以实现大规模生产。迄今为止，通过BiOCl不同颗粒结晶面之间的复合形成单组分BiOCl(100)/BiOCl(001)同相同质结的相关工作尚未见报道，通过不同晶体学面择优暴露之间的BiOCl复合，提高BiOCl的光生载流子分离效率，为新型光催化剂设计提供新设计思路。
发明内容
本发明的目的在于提供一种BiOCl(100)/BiOCl(001)同相同质结高效光催化剂的制备方法，具有光催化性能高，生产成本低廉，生产周期短，易于大规模生产等优点。
本发明采用如下技术方案：
步骤1，将一定量的Bi(NO3)3•5H2O溶解在硝酸溶液中，加入NaCl溶液，其中Bi(NO3)3•5H2O与NaCl摩尔之比为1:1，然后用NaOH溶液调节pH值，直到混合溶液的pH＝5.5～6.0；
步骤2，将所述步骤1获得的溶液投入反应釜中，在140～180ºC下水热反应12~18小时，将沉淀过滤、清洗后获得（100）面暴露的BiOCl粉体；
步骤3，称取一定量的五水硝酸铋溶解在硝酸与柠檬酸的混合溶液中，然后用NaOH溶液调节pH值到溶液的pH为6～7，使五水硝酸铋的浓度为0.35～0.75mol/L；
步骤4，将所述的步骤3中获得的溶液干燥后得到溶胶，将其干燥，研磨，过筛，在380～470℃下煅烧3～5h，得到氧化铋粉末；
步骤5，将氧化铋粉末与步骤2中得到的BiOCl粉体混合，加入去离子水后超声分散，然后将盐酸溶液加入到上述体系中，其中BiOCl粉体与氧化铋粉末摩尔比为1：(0~0.5)，氧化铋与盐酸摩尔比为1：(7~18)，将沉淀使用乙醇和去离子水反复洗涤3次，干燥后得到BiOCl(100)/BiOCl(001)同相同质结。
所述的BiOCl(100)/BiOCl(001)同相同质结及制备方法，其特征在于，所述BiOCl(100)/BiOCl(001)同相同质结中BiOCl(100)和BiOCl(001) 的结构为四方相，所述的BiOCl(100)/BiOCl(001)同相同质结在光催化方面的应用。与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明采用水热法与软化学法相结合制备了BiOCl(100)/BiOCl(001)同相同质结复合光催化剂，本发明在不改变体系成分前提下调控BiOCl的光催化性能，具有设计新颖，生产成本低，制备周期短等优点。
(2) 本发明制备的BiOCl(100)/BiOCl(001)同相同质结复合光催化剂在模拟太阳光照330 min后脱色率可达93％，BiOCl(100)在可见光照330min后的脱色率为39％，BiOCl(001)在可见光照射330min后脱色率为41%，BiOCl(100)/BiOCl(001)的脱色率较BiOCl(100)和BiOCl(001)有很大的提高。
附图说明
图1是本发明实施例1中制备的BiOCl(100)/BiOCl(001)同相同质结的XRD衍射图谱。
图2是本发明实施例1中制备的BiOCl(100)/BiOCl(001)同相同质结的TEM图。
图3是本发明实施例1、实施例2和实施例3制备的BiOCl(100)/BiOCl(001)同相同质结、BiOCl(001)和BiOCl(100)的光催化脱色率曲线。
图4是本发明实施例1、实施例2和实施例3制备的BiOCl(100)/BiOCl(001)同相同质结、BiOCl(001)和BiOCl(100)的荧光光谱曲线。
具体实施方式
下面结合附图和本发明优选的具体实施例对本发明做进一步描述，原料均为分析纯。
实施例1：
步骤1，将一定量的Bi(NO3)3•5H2O溶解在硝酸溶液中，加入NaCl溶液，其中Bi(NO3)3•5H2O与NaCl摩尔之比为1:1，Bi(NO3)3•5H2O的浓度为0.3mol/L，NaCl溶液的浓度为0.3mol/L，然后用NaOH溶液调节pH值，直到混合溶液的pH＝6.0；
步骤2，将所述步骤1获得的溶液投入反应釜中，在160ºC下水热反应12小时，将沉淀过滤、清洗后获得（100）面暴露的BiOCl粉体；
步骤3，称取一定量的五水硝酸铋溶解在硝酸与柠檬酸的混合溶液中，然后用NaOH溶液调节pH值到溶液的pH为6，使五水硝酸铋的浓度为0.65mol/L；
步骤4，将所述的步骤3中获得的溶液干燥后得到溶胶，将其干燥，研磨，过筛，在400℃下煅烧4h，得到氧化铋粉末；
步骤5，将氧化铋粉末与步骤2中得到的BiOCl粉体混合，加入去离子水后超声分散，然后将盐酸溶液加入到上述体系中，其中BiOCl粉体与氧化铋粉末摩尔比为1：0.2，添加的氧化铋与盐酸摩尔比为1：14，将沉淀使用乙醇和去离子水反复洗涤3次，干燥后得到BiOCl(100)/BiOCl(001)同相同质结。
实施例2：
步骤1，将一定量的Bi(NO3)3•5H2O溶解在硝酸溶液中，加入NaCl溶液，其中Bi(NO3)3•5H2O与NaCl摩尔之比为1:1，Bi(NO3)3•5H2O的浓度为0.3mol/L，NaCl溶液的浓度为0.3mol/L，然后用NaOH溶液调节pH值，直到混合溶液的pH＝6.0；
步骤2，将所述步骤1获得的溶液投入反应釜中，在160ºC下水热反应12小时，将沉淀过滤、清洗后获得（100）面暴露的BiOCl粉体。
实施例3：
步骤1，称取一定量的五水硝酸铋溶解在硝酸与柠檬酸的混合溶液中，然后用NaOH溶液调节pH值到溶液的pH为6，使五水硝酸铋的浓度为0.65mol/L；
步骤2，将所述的步骤2中获得的溶液干燥后得到溶胶，将其干燥，研磨，过筛，在400℃下煅烧4h，得到氧化铋粉末；
步骤3，将一定量的氧化铋粉体分散在100mL去离子水中，逐滴加入HCl酸溶液，其中氧化铋与HCl酸的摩尔比为1:（7～18），HCl酸滴加完后继续搅拌3～5小时，将沉淀过滤、用去离子水反复洗涤、干燥后得到（001）面暴露的BiOCl粉体。
应用例：
对实施例1、实施例2和实施例3所制得的BiOCl(100)/BiOCl(001)同相同质结、BiOCl(100)和BiOCl(001)进行光催化活性评价，具体操作步骤为：
称量实施例1、实施例2和实施例3所制得的BiOCl(100)/BiOCl(001)同相同质结、BiOCl(100)和BiOCl(001)光催化剂各100 mg，将其分别加入到百里香芬蓝染料溶液中(100mL，15mg·L-1)，避光搅拌1h，待脱吸附达到平衡后打开500W氙灯光源，每隔30min检测一次染料的浓度，在给定时间内表征出所制备材料对百里香芬蓝的催化脱色情况。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应属本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种BiOCl(100)/BiOCl(001)同相同质结及制备方法，其特征在于BiOCl(100)和BiOCl(001)均为四方相结构，BiOCl(001)组分为（001）面择优暴露，BiOCl(100)组分为（100）面择优暴露，具体包括以下制备步骤：
步骤1，将一定量的Bi(NO3)3•5H2O溶解在硝酸溶液中，加入NaCl溶液，其中Bi(NO3)3•5H2O与NaCl摩尔之比为1:1，然后用NaOH溶液调节pH值，直到混合溶液的pH＝5.5～6.0；
步骤2，将所述步骤1获得的溶液投入反应釜中，在140～180ºC下水热反应12~18小时，将沉淀过滤、清洗后获得（100）面暴露的BiOCl粉体；
步骤3，称取一定量的五水硝酸铋溶解在硝酸与柠檬酸的混合溶液中，然后用NaOH溶液调节pH值到溶液的pH为6～7，使五水硝酸铋的浓度为0.35～0.75mol/L；
步骤4，将所述的步骤3中获得的溶液干燥后得到溶胶，将其干燥，研磨，过筛，在380～470℃下煅烧3～5h，得到氧化铋粉末；
步骤5，将氧化铋粉末与步骤2中得到的BiOCl粉体混合，加入去离子水后超声分散，然后将盐酸溶液加入到上述体系中，其中BiOCl粉体与氧化铋粉末摩尔比为1：(0~0.5)，氧化铋与盐酸摩尔比为1：(7~18)，将沉淀使用乙醇和去离子水反复洗涤3次，干燥后得到BiOCl(100)/BiOCl(001)同相同质结。
2.根据权利要求1所述的一种BiOCl(100)/BiOCl(001)同相同质结及制备方法，其特征在于：所述步骤1中Bi(NO3)3•5H2O的浓度为0.2～0.5mol/L，NaCl溶液的浓度为0.2～0.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种BiOCl(100)/BiOCl(001)同相同质结及制备方法，其特征在于：所述步骤2中水热温度为140～180ºC，水热时间为12~18小时。
4.根据权利要求1所述的一种BiOCl(100)/BiOCl(001)同相同质结及制备方法，其特征在于：所述步骤3中溶液的pH为6～7，五水硝酸铋的浓度为0.35～0.75mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种BiOCl(100)/BiOCl(001)同相同质结及制备方法，其特征在于：所述步骤4中煅烧温度为380～470℃，煅烧时间为3～5h。
6.根据权利要求1所述的一种BiOCl(100)/BiOCl(001)同相同质结及制备方法，其特征在于：所述步骤5中BiOCl与氧化铋摩尔比为1：(0~0.5)，盐酸溶液浓度为0.05～0.1 mol/L，氧化铋与盐酸摩尔比为1：(7~18)。
7.所述BiOCl(100)/BiOCl(001)同相同质结在光催化方面的应用。
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