CN109569645B - 用于丙烷治理的钴锰复合氧化物/碳催化剂的制备及产品和应用 - Google Patents

用于丙烷治理的钴锰复合氧化物/碳催化剂的制备及产品和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公布了一种用于丙烷治理的高效钴锰复合氧化物/碳催化剂的制备方法及其产品和应用，通过向MOF材料Zif‑67中引入良好催化丙烷性能的二氧化锰后经两次干燥后焙烧得到。所用方法不仅可同时较好保留Zif‑67和二氧化锰的形貌结构，且二氧化锰与Zif‑67的协同效应促进最终产物丙烷催化活性的提高。本发明所得材料具有对丙烷催化氧化活性高和高温稳定性好的优点。

Description

用于丙烷治理的钴锰复合氧化物/碳催化剂的制备及产品和 应用
技术领域
本发明涉及一种用于丙烷治理的钴锰复合氧化物/碳催化剂的制备方法及其产品和应用，属于材料制备领域。
背景技术
碳氢化合物（HCs）是移动和固定燃烧源排放的主要大气污染物，如化石燃料发动机，石油化工，以及固体和液体废弃物的处理等。由于它们在与氮氧化物和臭氧相互作用时具有很高的活性，因此HCs可以诱导形成有毒的臭氧和烟雾，并且还是导致全球变暖的温室气体的主要原因。由于主要由丙烷和丁烷组成的液化石油气和甲烷等压缩天然气作为燃料来源的广泛应用，对轻质烷烃的释放给予了越来越多的关注。
催化燃烧是去除丙烷等轻质烷烃的有效途径，因为该方法可以有效地将污染物完全转化为二氧化碳和水。目前所开发的贵金属基催化剂对HCs治理效果较好，但其价格昂贵且易中毒，抗烧结性能较差；而过渡金属氧化物的抗毒性和抗烧结性能较好，逐渐成为催化材料研究的主流。
氧化锰作为一种环境友好型且高效的催化剂，在空气治理方面有着广泛应用。在向单一过渡金属氧化物中引入第二种金属元素时，可通过彼此之间的协同效应、纳米结构调控和改变组分比例等引起材料理化性质的改变，进而提升催化性能。钴锰复合氧化物已有文献报道在芳香烃的催化燃烧方面有良好的效果。
据此，本发明欲提供一种用于丙烷治理的高效钴锰复合氧化物/碳催化剂的制备方法。据我们所知，没有用此类方法制备用于治理丙烷的催化剂的专利或文献报道。同时，采用本方法提供的催化剂表现出优于目前文献中的报道结果，并具有良好的高温稳定性。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明目的在于提供一种用于丙烷治理的钴锰复合氧化物/碳催化剂的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的用于丙烷治理的钴锰复合氧化物/碳催化剂产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种用于丙烷治理的钴锰复合氧化物/碳催化剂的制备方法，通过向MOF材料Zif-67中引入二氧化锰后经两次干燥后焙烧得到，先用硝酸钴、2-甲基咪唑和二氧化锰制备得到MnO2@Zif-67，之后在氮气氛围下高温焙烧后得到催化剂产物，具体操作步骤如下：
第一步，将硝酸钴溶解于甲醇溶液，配成金属盐溶液；
第二步，将一定摩尔比的2-甲基咪唑和二氧化锰溶解于甲醇溶液，配成混合溶液；
第三步，将第一步中的金属盐溶液均匀缓慢地滴入第二步中的混合溶液，使硝酸钴和2-甲基咪唑的摩尔比例为1:5，二氧化锰和2-甲基咪唑的摩尔比例为1:25-3:25；
第四步，待滴加完全后，继续搅拌6h以上，通过离心收集沉淀，并用甲醇洗数次；
第五步，将洗涤后沉淀物置于鼓风干燥箱中干燥，控制干燥箱温度为60~80℃，至完全干燥，后直接转入冷冻干燥箱进行二次干燥，控制温度为零下80o℃，保温12h，得MnO2@Zif-67；
第六步，干燥后的样品经研磨过筛，取一定量置于管式炉中氮气氛围中焙烧2h，焙烧温度为800℃，得到所需产物。
第一步中，硝酸钴的摩尔浓度为0.1-0.2mol/L。
第二步中，2-甲基咪唑的摩尔浓度为0.2-0.3mol/L。
第四步中，用甲醇洗时高速离心机转速为5000r/min。
具体的，本发明提供一种用于丙烷治理的钴锰复合氧化物/碳催化剂的制备方法，称取3.60g六水合硝酸钴（Co(NO3)2·6H2O）溶于100 mL甲醇溶液中，取4.74 g 2-甲基咪唑和0.2g二氧化锰（MnO2）溶于200mL甲醇溶液中，将前者溶液缓慢滴入后者中，搅拌6h，通过离心收集沉淀，并用甲醇洗2次，将沉淀物置于鼓风干燥箱中干燥，控制干燥箱温度为60℃，至完全干燥，转入冷冻干燥继续干燥12h，温度为零下80℃，干燥后的样品经研磨过筛，取一定量置于管式炉中氮气氛围中焙烧2h，焙烧温度为800℃，得到所需产物。
具体的，本发明提供一种用于丙烷治理的钴锰复合氧化物/碳催化剂的制备方法，称取3.60g六水合硝酸钴（Co(NO3)2·6H2O）溶于120 mL甲醇溶液中，取4.74 g 2-甲基咪唑和0.6g二氧化锰（MnO2）溶于240mL甲醇溶液中，将前者溶液缓慢滴入后者中，搅拌10，通过离心收集沉淀，并用甲醇洗3次，将沉淀物置于鼓风干燥箱中干燥，控制干燥箱温度为70℃，至完全干燥，转入冷冻干燥继续干燥12h，温度为零下80℃，干燥后的样品经研磨过筛，取一定量置于管式炉中氮气氛围中焙烧2h，焙烧温度为800℃，得到所需产物。
本发明提供一种用于丙烷治理的钴锰复合氧化物/碳催化剂，根据上述任一所述方法制备得到。
本发明提供一种钴锰复合氧化物/碳催化剂用于丙烷治理作为催化剂的应用，连续流动固定床装置中通入丙烷和空气的混合气，反应压力为常压~1atm，气体总流量为50mL/min，丙烷的初始浓度为1000 ppm，空速为15000 mL/(g·h)。
为保证Zif-67前驱体的拓扑结构，需对引入二氧化锰之后的Zif-67进行二次冷冻干燥。
本发明所得材料具有对丙烷催化氧化活性高和高温稳定性好的优点，活性优于文献报道效果的结果，经800℃烧结在多轮活性测试中可以保持较高的催化性能。可同时较好保留Zif-67的拓扑和二氧化锰的形貌结构，且二氧化锰与Zif-67的协同效应促进最终产物丙烷催化活性的提高，在催化氧化丙烷反应中表现出优异的催化性能。
附图说明
图1是MnO2的微观形貌SEM图；
图2是经800℃焙烧后的产物微观形貌SEM图；
图3是应用例1得到的活性结果；
图4是应用例2得到的活性结果。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种用于丙烷治理的钴锰复合氧化物/碳催化剂，通过向MOF材料Zif-67中引入二氧化锰后经两次干燥后焙烧得到，先用硝酸钴、2-甲基咪唑和二氧化锰制备得到MnO2@Zif-67，之后在氮气氛围下高温焙烧后得到催化剂产物，按如下步骤制备：
称取3.60g六水合硝酸钴（Co(NO3)2·6H2O）溶于100 mL甲醇溶液中；取4.74 g 2-甲基咪唑和0.2g二氧化锰（MnO2）溶于200mL甲醇溶液中；将前者溶液缓慢滴入后者中，搅拌6h；通过离心收集沉淀，并用甲醇洗2次；将沉淀物置于鼓风干燥箱中干燥，控制干燥箱温度为60℃，至完全干燥；转入冷冻干燥继续干燥12h，温度为零下80℃，得MnO2@Zif-67 ，MnO2的微观形貌SEM图见图1；
干燥后的MnO2@Zif-67样品经研磨过筛，取一定量置于管式炉中通入氮气氛围中焙烧2h，焙烧温度为800℃得目的产物。是经800℃焙烧后的产物微观形貌SEM图见图2。
实施例2
称取3.60g六水合硝酸钴（Co(NO3)2·6H2O）溶于120 mL甲醇溶液中。取4.74 g 2-甲基咪唑和0.6g二氧化锰（MnO2）溶于240mL甲醇溶液中。将前者溶液缓慢滴入后者中，搅拌10。通过离心收集沉淀，并用甲醇洗3次。将沉淀物置于鼓风干燥箱中干燥，控制干燥箱温度为70℃，至完全干燥。转入冷冻干燥继续干燥12h，温度为零下80℃，得MnO2@Zif-67；
干燥后的MnO2@Zif-67样品经研磨过筛，取一定量置于管式炉中通入氮气氛围中焙烧2h，焙烧温度为800℃得目的产物。
实施例3
称取3.60g六水合硝酸钴（Co(NO3)2·6H2O）溶于110 mL甲醇溶液中。取4.74 g 2-甲基咪唑和1.0g二氧化锰（MnO2）溶于240mL甲醇溶液中。将前者溶液缓慢滴入后者中，搅拌6h。通过离心收集沉淀，并用甲醇洗3次。将沉淀物置于鼓风干燥箱中干燥，控制干燥箱温度为60℃，至完全干燥。转入冷冻干燥继续干燥12h，温度为零下80℃，得MnO2@Zif-67；
干燥后的MnO2@Zif-67样品经研磨过筛，取一定量置于管式炉中氮气氛围中焙烧2h，焙烧温度为800℃得目的产物。
应用实例1
催化剂-1在丙烷催化氧化中的性能：连续流动固定床装置中通入丙烷和空气的混合气，反应压力为常压~1atm，气体总流量为50 mL/min，丙烷的初始浓度为1000 ppm。称取实施例1中的催化剂的质量为0.2 g，空速为15000 mL/(g·h)，结果如附图3所示，T100为300℃。
应用实例2
催化剂-2在丙烷催化氧化中的性能：连续流动固定床装置中通入丙烷和空气的混合气，反应压力为常压~1atm，气体总流量为50 mL/min，丙烷的初始浓度为1000 ppm。称取实施例2中的催化剂的质量为0.2 g，空速为15000 mL/(g·h)，结果如附图3所示，T100为250℃。

Claims (6)

1.一种用于丙烷治理的钴锰复合氧化物/碳催化剂的制备方法，其特征在于：通过向MOF材料Zif-67中引入二氧化锰后经两次干燥后焙烧得到，先用硝酸钴、2-甲基咪唑和二氧化锰制备得到MnO2@Zif-67，之后，在氮气氛围下高温焙烧后得到催化剂产物，包括如下步骤：
第一步，将硝酸钴溶解于甲醇溶液，配成金属盐溶液；
第二步，将一定摩尔比的2-甲基咪唑和氧化锰溶解于甲醇溶液，配成混合溶液；
第三步，将第一步中的金属盐溶液均匀缓慢地滴入第二步中的混合溶液，使硝酸钴和2-甲基咪唑的摩尔比例为1:5，氧化锰和2-甲基咪唑的摩尔比例为1:25-3:25；
第四步，待滴加完全后，继续搅拌6h以上，通过离心收集沉淀，并用甲醇洗数次；
第五步，将洗涤后沉淀物置于鼓风干燥箱中干燥，控制干燥箱温度为60~80℃，至完全干燥，后直接转入冷冻干燥箱进行二次干燥，控制温度为零下80℃，保温12h，得MnO2@Zif-67；
第六步，干燥后的样品经研磨过筛，取一定量置于管式炉中氮气氛围中焙烧2h，焙烧温度为800℃，得到所需产物；其中，
第一步中，硝酸钴的摩尔浓度为0.1-0.2mol/L；
第二步中，2-甲基咪唑的摩尔浓度为0.2-0.3mol/L。
2.根据权利要求1所述用于丙烷治理的钴锰复合氧化物/碳催化剂的制备方法，其特征在于第四步中，用甲醇洗时高速离心机转速为5000r/min。
3.根据权利要求1或2所述用于丙烷治理的钴锰复合氧化物/碳催化剂的制备方法，其特征在于：称取3.60g六水合硝酸钴Co(NO3)2·6H2O溶于100 mL甲醇溶液中，取4.74 g 2-甲基咪唑和0.2g二氧化锰MnO2溶于200mL甲醇溶液中，将前者溶液缓慢滴入后者中，搅拌6h，通过离心收集沉淀，并用甲醇洗2次，将沉淀物置于鼓风干燥箱中干燥，控制干燥箱温度为60℃，至完全干燥，转入冷冻干燥继续干燥12h，温度为零下80℃，干燥后的样品经研磨过筛，取一定量置于管式炉中氮气氛围中焙烧2h，焙烧温度为800℃，得到所需产物。
4.根据权利要求1或2所述用于丙烷治理的钴锰复合氧化物/碳催化剂的制备方法，其特征在于：称取3.60g六水合硝酸钴Co(NO3)2·6H2O溶于120 mL甲醇溶液中，取4.74 g 2-甲基咪唑和0.6g二氧化锰MnO2溶于240mL甲醇溶液中，将前者溶液缓慢滴入后者中，搅拌10，通过离心收集沉淀，并用甲醇洗3次，将沉淀物置于鼓风干燥箱中干燥，控制干燥箱温度为70℃，至完全干燥，转入冷冻干燥继续干燥12h，温度为零下80℃，干燥后的样品经研磨过筛，取一定量置于管式炉中氮气氛围中焙烧2h，焙烧温度为800℃，得到所需产物。
5.一种用于丙烷治理的钴锰复合氧化物/碳催化剂，其特征在于根据权利要求1-4任一所述方法制备得到。
6.一种根据权利要求5所述的钴锰复合氧化物/碳催化剂用于丙烷治理作为催化剂的应用，连续流动固定床装置中通入丙烷和空气的混合气，反应压力为常压，气体总流量为50mL/min，丙烷的初始浓度为1000 ppm，空速为15000 mL/(g·h)。
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