CN109569498A - 一种可再生硫化氢气体吸附剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可再生硫化氢气体吸附剂的制备方法，该方法包括：一、将聚乙二醇、正硅酸乙酯和六次甲基四胺加入到硝酸溶液中加热后加NH4OH搅拌，经清洗后干燥得粉体Ⅰ；二、将硫酸铝、碱式硫酸铬、聚乙烯醇磷酸铵、磷酸氢二铵、硫代硫酸钠和无水碳酸钠混合均匀后经焙烧得粉体Ⅱ；三、将粉体Ⅰ和粉体Ⅱ混合均匀后加入硝酸钠，再经煅烧得粉体Ⅲ；四、将粉体Ⅲ研磨后得可再生硫化氢气体吸附剂。本发明通过焙烧使载体相变，加入的助剂等附着在载体的孔道中，使吸附剂的表面结构发生了异变，增加了吸附剂的比表面积，同时吸附剂表面的活性组分与硫化氢通过络合作用力和范德华力结合，提高了吸附剂的吸附容量和可再生性能。

Description

一种可再生硫化氢气体吸附剂的制备方法
技术领域
本发明属于环境保护技术领域，具体涉及一种可再生硫化氢气体吸附剂的制备方法。
背景技术
硫化氢广泛存在于天然气和沼气中，具有刺激性恶臭气味，不仅对人体毒性很大，而且易燃易爆，极易腐蚀金属，堵塞管道，工厂排放的尾气及天然气即使含有少量的硫化氢也会对环境造成很大污染，有时甚至因为低浓度的硫化氢存在而浪费了很多资源。凡含硫的化合物通过各类反应都有生成硫化氢的可能性，工业废气中的硫化氢主要源于炼油厂、天然气净化厂、煤气净化厂、冶炼厂、制革厂、氮肥厂、农药厂等，但在数量上以炼油厂、天然气净化厂、煤气净化厂和合成氮肥原料气为主。多年来，国内外研究人员对天然气、煤层气和沼气等含硫气体的脱硫问题进行了大量研究。
目前常用的脱硫方法可分为干法和湿法脱硫两类。液相催化法、碳酸钠或醇胺吸收法等湿法脱硫适合于处理大流量的气体，脱硫效率较高，可连续操作，但容易产生二次污染，且投资运行费用较高，一般厂家难以承受。干法脱硫主要适用于精细脱硫，其主要缺点是脱硫剂对于硫化氢的吸附容量相对较低，导致脱硫效率相对不高。干法脱硫的技术核心是吸附剂或催化剂的研制与开发。一般金属氧化物脱硫效果好，但对金属氧化物的利用率低，成本较高；而以微孔为主的普通活性炭材料被广泛用做吸附剂，但在硫化氢的吸附过程中，容易出现孔道的堵塞，导致吸附容量低。因此研制对硫化氢吸附容量高的吸附材料是环境材料开发的重点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种可再生硫化氢气体吸附剂的制备方法。本发明通过焙烧使载体相变，加入的助剂等附着在载体的孔道中，使吸附剂的表面结构发生了异变，增加了吸附剂的比表面积，同时吸附剂表面的活性组分与硫化氢通过络合作用力和范德华力结合，对硫化氢的吸附能力较强，从而提高了吸附剂的吸附容量，提高了可再生硫化氢气体吸附剂的可再生性能。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种可再生硫化氢气体吸附剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、按质量份数计将5～9份聚乙二醇、2～6份正硅酸乙酯和1～4份六次甲基四胺加入到10～20份硝酸溶液中加热并保温搅拌，然后加入2～9份NH4OH搅拌得到固体产物，再经无水乙醇清洗后进行干燥，得到粉体Ⅰ；所述硝酸溶液的质量浓度为65％～68％；
步骤二、按质量份数计将2～7份硫酸铝、1～4份碱式硫酸铬、1～6份聚乙烯醇磷酸铵、3～7份磷酸氢二铵、1～4份硫代硫酸钠和2～8份无水碳酸钠混合均匀后进行焙烧，得到粉体Ⅱ；
步骤三、将步骤一中得到的粉体Ⅰ和步骤二中得到的粉体Ⅱ混合均匀，然后加入按质量份数计为3～10份的硝酸钠，再进行煅烧，冷却至室温后得到粉体Ⅲ；
步骤四、将步骤三中得到的粉体Ⅲ进行研磨，得到可再生硫化氢气体吸附剂；所述可再生硫化氢气体吸附剂的平均粒径为4μm～8μm。
本发明首先将造孔剂、表面活性剂和助剂等混合后干燥制备粉体Ⅰ，然后将载体、表面活性剂和助剂等混合后焙烧制备粉体Ⅱ，再将粉体Ⅰ和粉体Ⅱ混合后加入硝酸钠经煅烧得到粉体Ⅲ，研磨后得到可再生硫化氢气体吸附剂，通过焙烧使载体发生脱水反应并使载体发生相变导致载体的孔构造改变，同时加入的助剂等成分附着在吸附剂中载体的孔道中，使吸附剂的表面结构发生了异变，增加了吸附剂的比表面积，从而提高了吸附剂对硫化氢的吸附能力，同时吸附剂中添加了钠，由于钠原子轨道的缺电子性，能与硫化氢的孤对电子形成络合作用，进而产生较强的吸附力，吸附剂表面的活性组分与硫化氢通过络合作用力和范德华力结合，由于络合作用力大于现有大多数吸附剂的物理吸附的范德华力，进一步提高了吸附剂对硫化氢的吸附能力，从而提高了吸附剂的吸附容量，又避免了化学吸附的化学键结合力过强导致的化学键很难被破坏、吸附剂难以再生的问题，提高了本发明制备的可再生硫化氢气体吸附剂的可再生性能。另外，本发明的吸附剂的平均粒径为4μm～8μm，该尺寸的吸附剂对硫化氢气体具有良好的选择吸附性。
上述的一种可再生硫化氢气体吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述加热的温度为80℃～90℃，所述保温搅拌的时间为2h～5h。上述加热温度和保温搅拌的时间有利于促进聚乙二醇、正硅酸乙酯、六次甲基四胺和硝酸溶液间的反应。
上述的一种可再生硫化氢气体吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述干燥的温度为90℃～110℃。采用90℃～110℃的干燥温度可以保证粉体Ⅰ的完全干燥，避免了干燥温度过高导致的能源浪费。
上述的一种可再生硫化氢气体吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤二中所述焙烧的温度为200℃～300℃，时间为20min～60min。该焙烧温度可有效促进粉体Ⅱ各原料充分进行反应。
上述的一种可再生硫化氢气体吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤三中所述煅烧的温度为400℃～600℃，时间为300min～360min。在上述煅烧的工艺参数条件下，多余的硝酸盐可以完全分解，从而保证了可再生硫化氢气体吸附剂的吸附性能，避免了温度过高导致可再生硫化氢气体吸附剂发生烧结现象，破坏吸附剂的孔结构，使吸附剂的比表面积降低，使吸附剂的吸附性能下降。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明制备粉体Ⅱ的过程中通过焙烧使载体发生脱水反应进行相变，同时加入的助剂等附着在吸附剂中载体的孔道中，使吸附剂的表面结构发生了异变，增加了吸附剂的比表面积，从而提高了吸附剂对硫化氢的吸附能力，同时吸附剂表面的活性组分与硫化氢通过络合作用力和范德华力结合，对硫化氢的吸附能力较强，从而提高了吸附剂的吸附容量，避免了化学吸附导致的吸附剂难再生问题，提高了可再生硫化氢气体吸附剂的可再生性能。
2、本发明制备得到可再生硫化氢气体吸附剂具有较高的比表面积，对硫化氢的吸附能力更强，适用于浓度为50ppm～200ppm的硫化氢的低温吸附，脱硫效率更高，且对硫化氢气体具有良好的选择吸附性，净化处理硫化氢效果明显。
3、本发明制备工艺简单，容易实现，适宜推广应用。
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、按质量份数计将5份聚乙二醇、2份正硅酸乙酯和1份六次甲基四胺加入到10份硝酸溶液中加热至80℃并保温搅拌2h，然后加入2份NH4OH搅拌得到固体产物，再经无水乙醇清洗后在温度为90℃的条件下进行干燥，得到粉体Ⅰ；所述硝酸溶液的质量浓度为65％；
步骤二、按质量份数计将2份硫酸铝、1份碱式硫酸铬、1份聚乙烯醇磷酸铵、3份磷酸氢二铵、1份硫代硫酸钠和2份无水碳酸钠混合均匀后在温度为200℃的条件下焙烧20min，得到粉体Ⅱ；
步骤三、将步骤一中得到的粉体Ⅰ和步骤二中得到的粉体Ⅱ混合均匀，然后加入按质量份数计为3份硝酸钠，再放置于马弗炉中在温度为400℃的条件下煅烧300min，冷却至室温后得到粉体Ⅲ；
步骤四、将步骤三中得到的粉体Ⅲ进行研磨，得到可再生硫化氢气体吸附剂；所述可再生硫化氢气体吸附剂的平均粒径为4μm。
将BET检测，本实施例制备得到的粉体Ⅲ的比表面积为220m2/g。
实施例2
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、按质量份数计将7份聚乙二醇、4份正硅酸乙酯和2份六次甲基四胺加入到15份硝酸溶液中加热至85℃并保温搅拌4h，然后加入5份NH4OH搅拌得到固体产物，再经无水乙醇清洗后在温度为100℃的条件下进行干燥，得到粉体Ⅰ；所述硝酸溶液的质量浓度为66％；
步骤二、按质量份数计将5份硫酸铝、2份碱式硫酸铬、4份聚乙烯醇磷酸铵、5份磷酸氢二铵、2份硫代硫酸钠和5份无水碳酸钠混合均匀后在温度为240℃的条件下焙烧40min，得到粉体Ⅱ；
步骤三、将步骤一中得到的粉体Ⅰ和步骤二中得到的粉体Ⅱ混合均匀，然后加入按质量份数计为8份硝酸钠，再放置于马弗炉中在温度为500℃的条件下煅烧330min，冷却至室温后得到粉体Ⅲ；
步骤四、将步骤三中得到的粉体Ⅲ进行研磨，得到可再生硫化氢气体吸附剂；所述可再生硫化氢气体吸附剂的平均粒径为6μm。
将BET检测，本实施例制备得到的粉体Ⅲ的比表面积为259m2/g。
实施例3
本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、按质量份数计将9份聚乙二醇、6份正硅酸乙酯和4份六次甲基四胺加入到20份硝酸溶液中加热至90℃并保温搅拌5h，然后加入9份NH4OH搅拌得到固体产物，再经无水乙醇清洗后在温度为110℃的条件下进行干燥，得到粉体Ⅰ；所述硝酸溶液的质量浓度为68％；
步骤二、按质量份数计将7份硫酸铝、4份碱式硫酸铬、6份聚乙烯醇磷酸铵、7份磷酸氢二铵、4份硫代硫酸钠和8份无水碳酸钠混合均匀后在温度为300℃的条件下焙烧60min，得到的熔融物经水中淬火后进行粉碎，得到粉体Ⅱ；
步骤三、将步骤一中得到的粉体Ⅰ和步骤二中得到的粉体Ⅱ混合均匀，然后加入按质量份数计为10份硝酸钠，再放置于马弗炉中在温度为600℃的条件下煅烧360min，冷却至室温后得到粉体Ⅲ；
步骤四、将步骤三中得到的粉体Ⅲ进行研磨，得到可再生硫化氢气体吸附剂；所述可再生硫化氢气体吸附剂的平均粒径为8μm。
将BET检测，本实施例制备得到的粉体Ⅲ的比表面积为237m2/g。
将本实施例1～实施例3制备得到的可再生硫化氢气体吸附剂的吸附性能和可再生性能进行检测。
硫化氢吸附检测过程：(1)活化：将可再生硫化氢气体吸附剂装入固定反应床中，通入氮气后以3℃/min升温至280℃并保持4h，再降温到室温，最后停止通入氮气；(2)向具支U型管中装入10mL吸附剂，然后通入100ppm硫化氢标气进行吸附，硫化氢标气流量为0.6L/min，用上海唐仪电子科技有限公司生产的TYBX31C泵吸式气体检测仪检测出口处硫化氢浓度，当出口处硫化氢浓度达到1ppm停止计时，该段时间记为穿透时间，计算45℃下可再生硫化氢气体吸附剂的体积吸附硫容，即穿透时间内可再生硫化氢气体在穿透时间内吸收硫化氢的体积，结果如下表1所示。
可再生硫化氢气体吸附剂再生的具体过程为：在100℃下向固定反应床中通入氮气，以3℃/min升温至280℃并保持4h，将再生后的吸附剂进行上述硫化氢吸附检测过程，计算穿透时间，结果如下表1所示。
表1实施例1～实施例3制备的可再生硫化氢气体吸附剂的性能
从表1可知，本发明实施例1～实施例3制备的可再生硫化氢气体吸附剂对硫化氢的体积吸附硫容可达39％以上，说明本发明实施例1～实施例3制备的可再生硫化氢气体吸附剂具有较强的吸附能力和吸附量；实施例1～实施例3制备的可再生硫化氢气体吸附剂的穿透时间和再生后的穿透时间没有变化，说明本发明制备的可再生硫化氢气体吸附剂具有优异的可再生能力。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (5)

1.一种可再生硫化氢气体吸附剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、按质量份数计将5～9份聚乙二醇、2～6份正硅酸乙酯和1～4份六次甲基四胺加入到10～20份硝酸溶液中加热并保温搅拌，然后加入2～9份NH4OH搅拌得到固体产物，再经无水乙醇清洗后进行干燥，得到粉体Ⅰ；所述硝酸溶液的质量浓度为65％～68％；
步骤二、按质量份数计将2～7份硫酸铝、1～4份碱式硫酸铬、1～6份聚乙烯醇磷酸铵、3～7份磷酸氢二铵、1～4份硫代硫酸钠和2～8份无水碳酸钠混合均匀后进行焙烧，得到粉体Ⅱ；
步骤三、将步骤一中得到的粉体Ⅰ和步骤二中得到的粉体Ⅱ混合均匀，然后加入按质量份数计为3～10份的硝酸钠，再进行煅烧，冷却至室温后得到粉体Ⅲ；
步骤四、将步骤三中得到的粉体Ⅲ进行研磨，得到可再生硫化氢气体吸附剂；所述可再生硫化氢气体吸附剂的平均粒径为4μm～8μm。
2.根据权利要求1所述的一种可再生硫化氢气体吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述加热的温度为80℃～90℃，所述保温搅拌的时间为2h～5h。
3.根据权利要求1所述的一种可再生硫化氢气体吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述干燥的温度为90℃～110℃。
4.根据权利要求1所述的一种可再生硫化氢气体吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤二中所述焙烧的温度为200℃～300℃，时间为20min～60min。
5.根据权利要求1所述的一种可再生硫化氢气体吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤三中所述煅烧的温度为400℃～600℃，时间为300min～360min。
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