CN110882675B - 一种可再生硫化氢气体吸附剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可再生硫化氢气体吸附剂的制备方法，该方法包括以下步骤：一、将可溶性碱金属盐溶液均匀浸渍在经干燥后的拟薄水铝石上并焙烧，得到粉体Ⅰ；二、将聚乙二醇和正硅酸乙酯加入到硝酸溶液中加热并保温搅拌，然后加入氨水搅拌得到固体产物，将清洗和干燥得到粉体Ⅱ；三、将粉体Ⅰ和粉体Ⅱ混匀后煅烧，冷却至室温后得到粉体Ⅲ；四、将粉体Ⅲ研磨得到可再生硫化氢气体吸附剂。本发明先将原料制成粉体Ⅰ和粉体Ⅱ，再将两者混合煅烧，使载体晶体发生相变，从而增加了吸附剂的比表面积，提高了对硫化氢的吸附量，同时吸附剂与硫化氢气体通过络合作用力结合，吸附后的硫化氢气体易于脱除，增强了吸附剂的可再生性能。

Description

一种可再生硫化氢气体吸附剂的制备方法
技术领域
本发明属于环境保护技术领域，具体涉及一种可再生硫化氢气体吸附剂的制备方法。
背景技术
硫化氢广泛存在于天然气和沼气中，具有刺激性恶臭气味，不仅对人体毒性很大，而且易燃易爆，极易腐蚀金属，堵塞管道，工厂排放的尾气及天然气即使含有少量的硫化氢也会对环境造成很大污染，有时甚至因为低浓度的硫化氢存在而浪费了很多资源。凡含硫的化合物通过各类反应都有生成硫化氢的可能性，工业废气中的硫化氢主要源于炼油厂、天然气净化厂、煤气净化厂、冶炼厂、制革厂、氮肥厂、农药厂等，但在数量上以炼油厂、天然气净化厂、煤气净化厂中的含硫气体和氮肥厂的合成氮肥原料气为主。多年来，国内外研究人员对天然气、煤层气和沼气等含硫气体的脱硫问题进行了大量研究。
目前常用的脱硫方法可分为干法脱硫和湿法脱硫两类。液相催化法、碳酸钠或醇胺吸收法等湿法脱硫适合于处理大流量的气体，脱硫效率较高，可连续操作，但容易产生二次污染，且投资运行费用较高，一般厂家难以承受。干法脱硫主要适用于精细脱硫，其主要缺点是脱硫剂对于硫化氢的吸附容量相对较低，导致脱硫效率相对不高。干法脱硫的技术核心是吸附剂或催化剂的研制与开发。一般金属氧化物脱硫效果好，但对金属氧化物的利用率低，成本较高；而以微孔为主的普通活性炭材料被广泛用做吸附剂，但在硫化氢的吸附过程中，容易出现孔道的堵塞，导致吸附容量低。因此研制对硫化氢吸附容量高的吸附材料是环境材料开发的重点。
现有技术一般通过吸附剂的化学吸附或者物理吸附来脱除硫化氢气体。化学吸附产生了新的化学键，吸附结合力较强，但新的化学键很难被破坏，吸附剂难以再生；而纯粹的物理吸附结合力很弱，从而吸附容量较低。所以，现有的硫化氢气体吸附剂存在着吸附容量低或不具有可再生性的缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种可再生硫化氢气体吸附剂的制备方法。本发明先将原料制成粉体Ⅰ和粉体Ⅱ，再将两者混合煅烧，使载体晶体发生相变，从而增加了吸附剂的比表面积，提高了对硫化氢的吸附量，同时吸附剂与硫化氢气体通过络合作用力结合，吸附后的硫化氢气体易于脱除，增强了吸附剂的可再生性能。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种可再生硫化氢气体吸附剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将拟薄水铝石进行干燥，得到预处理后的拟薄水铝石，然后将可溶性碱金属盐加入到去离子水中混匀，得到可溶性碱金属盐溶液，再将可溶性碱金属盐溶液均匀浸渍在预处理后的拟薄水铝石上并焙烧，得到粉体Ⅰ；
步骤二、将聚乙二醇和正硅酸乙酯加入到硝酸溶液中加热并保温搅拌，然后加入氨水搅拌得到固体产物，将固体产物清洗后进行干燥，得到粉体Ⅱ；
步骤三、将步骤一中得到的粉体Ⅰ和步骤二中得到的粉体Ⅱ混合均匀，然后进行煅烧，冷却至室温后得到粉体Ⅲ；
步骤四、将步骤三中得到的粉体Ⅲ进行研磨，得到可再生硫化氢气体吸附剂；所述可再生硫化氢气体吸附剂的平均粒径为8μm～10μm。
本发明首先制备含有铝源的粉体Ⅰ，然后制备含有造孔剂和表面活性剂的粉体Ⅱ，再将粉体Ⅰ和粉体Ⅱ混合后经煅烧得到粉体Ⅲ，研磨后得到可再生硫化氢气体吸附剂。本发明通过将吸附剂的制备原料先分别制成粉体Ⅰ和粉体Ⅱ，再将两者混合煅烧，使表面活性剂和助剂附着在吸附剂的孔道中，后续的煅烧过程中，持续的高温条件使拟薄水铝石载体发生脱水反应并使载体晶体发生相变，导致吸附剂的孔构造和密度发生巨大改变，生成异构体，从而增加了吸附剂的比表面积，提高了对硫化氢的吸附量，且吸附剂表面的金属氧化物活性组分与硫化氢气体通过络合作用力结合，由于络合作用力大于物理吸附的范德华力，提高了吸附剂的吸附容量，同时络合作用力弱于化学键作用力，吸附后的硫化氢气体易于脱除，增强了吸附剂的可再生性能。另外，本发明制备的吸附剂孔径分布面较窄，孔径分布线陡峭，进一步增强了对硫化氢的吸附能力。
上述的一种可再生硫化氢气体吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述干燥的温度为60℃～100℃，时间为10h～24h。该优选干燥参数范围有利于拟薄水铝石的完全干燥。
上述的一种可再生硫化氢气体吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述拟薄水铝石为球形。球形的拟薄水铝石的比表面积更大，提高了可溶性碱金属盐的吸附量。
上述的一种可再生硫化氢气体吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述可溶性碱金属盐溶液中可溶性碱金属盐与预处理后的拟薄水铝石的质量比为1:(1～10)。该质量比既保证了可溶性碱金属盐充分吸附在预处理后的拟薄水铝石上，又避免了原料的浪费。
上述的一种可再生硫化氢气体吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述焙烧的温度为200℃，时间为20min。该焙烧工艺参数有利于粉体Ⅰ的形成。
上述的一种可再生硫化氢气体吸附剂的制备方法，其特征在于，按质量份数计步骤二中所述聚乙二醇为5～9份，正硅酸乙酯为2～6份，硝酸溶液为10～20份，氨水为2～9份；所述硝酸溶液的质量浓度为65％，氨水的质量浓度为25％。该优选质量份数的原料制备的粉体Ⅱ更容易与粉体Ⅰ均与混合，从而使表面活性剂和助剂附着在吸附剂的孔道中，促进吸附剂异构体的形成。
上述的一种可再生硫化氢气体吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤二中所述加热的温度为80℃～90℃，保温搅拌的时间为2h～5h。该优选的加热温度和保温搅拌时间有利于促进聚乙二醇、正硅酸乙酯和硝酸溶液的反应，保证了粉体Ⅱ的生成。
上述的一种可再生硫化氢气体吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤三中所述煅烧的温度为400℃～600℃，时间为300min～360min。该优选的煅烧工艺参数促进了粉体Ⅰ和粉体Ⅱ混合产物中多余的硝酸盐完全分解，保证了可再生硫化氢气体吸附剂的吸附性能，避免了高温导致可再生硫化氢气体吸附剂的吸附性能下降。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明先将原料制成粉体Ⅰ和粉体Ⅱ，再将两者混合煅烧，使表面活性剂和助剂附着在吸附剂的孔道中，并通过锻造使拟薄水铝石载体发生脱水反应并使载体晶体发生相变，吸附剂生成异构体，从而增加了吸附剂的比表面积，提高了对硫化氢的吸附量，同时吸附剂与硫化氢气体通过络合作用力结合，吸附后的硫化氢气体易于脱除，增强了吸附剂的可再生性能。
2、本发明制备的吸附剂孔径分布面较窄，孔径分布线陡峭，进一步增强了对硫化氢的吸附能力。
3、本发明的制备工艺简单，易于实现。
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将球形拟薄水铝石在温度为60℃的条件下干燥10h，得到预处理后的拟薄水铝石，然后将碳酸钠加入到去离子水中混匀，得到碳酸钠溶液，再将碳酸钠溶液均匀浸渍在预处理后的拟薄水铝石上并在温度为200℃的条件下焙烧20min，得到粉体Ⅰ；所述碳酸钠溶液中碳酸钠与预处理后的拟薄水铝石的质量比为1:1；
步骤二、按质量份数计将5份聚乙二醇和2份正硅酸乙酯加入到10份质量浓度为65％的硝酸溶液中加热至80℃并保温搅拌2h，然后加入2份质量浓度为25％的氨水搅拌得到固体产物，将固体产物清洗后进行干燥，得到粉体Ⅱ；
步骤三、将步骤一中得到的粉体Ⅰ和步骤二中得到的粉体Ⅱ等质量混合均匀，然后在温度为400℃的条件下进行煅烧300min，冷却至室温后得到粉体Ⅲ；
步骤四、将步骤三中得到的粉体Ⅲ进行研磨，得到可再生硫化氢气体吸附剂；所述可再生硫化氢气体吸附剂的平均粒径为8μm～10μm。
对比例1
本对比例包括以下步骤：
步骤一、将球形拟薄水铝石在温度为60℃的条件下干燥10h，得到预处理后的拟薄水铝石，然后将碳酸钠加入到去离子水中混匀，得到碳酸钠溶液，将碳酸钠溶液均匀浸渍在预处理后的拟薄水铝石上，得到中间体；所述碳酸钠溶液中碳酸钠与预处理后的拟薄水铝石的质量比为1:1；
步骤二、按质量份数计将5份聚乙二醇和2份正硅酸乙酯加入到10份质量浓度为65％的硝酸溶液中加热至80℃并保温搅拌2h，得到混合溶液；
步骤三、将步骤一中得到的中间体加入到步骤二中得到的混合溶液中，然后加入2份质量浓度为25％的氨水搅拌得到固体产物，将固体产物清洗后进行干燥，并在温度为200℃的条件下焙烧20min，得到粉体Ⅲ；所述中间体与混合溶液的质量相等；
步骤四、将步骤一中得到的粉体Ⅲ进行研磨，得到可再生硫化氢气体吸附剂；所述可再生硫化氢气体吸附剂的平均粒径为8μm～10μm。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将球形拟薄水铝石在温度为80℃的条件下干燥17h，得到预处理后的拟薄水铝石，然后将碳酸钾加入到去离子水中混匀，得到碳酸钾溶液，再将碳酸钾溶液均匀浸渍在预处理后的拟薄水铝石上并在温度为200℃的条件下焙烧20min，得到粉体Ⅰ；所述碳酸钾溶液中碳酸钾与预处理后的拟薄水铝石的质量比为1:5；
步骤二、按质量份数计将7份聚乙二醇和4份正硅酸乙酯加入到15份质量浓度为65％的硝酸溶液中加热至85℃并保温搅拌3.5h，然后加入5份质量浓度为25％的氨水搅拌得到固体产物，将固体产物清洗后进行干燥，得到粉体Ⅱ；
步骤三、将步骤一中得到的粉体Ⅰ和步骤二中得到的粉体Ⅱ等质量混合均匀，然后在温度为500℃的条件下进行煅烧330min，冷却至室温后得到混合粉体；
步骤四、将步骤三中得到的混合粉体进行研磨，得到可再生硫化氢气体吸附剂；所述可再生硫化氢气体吸附剂的平均粒径为8μm～10μm。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将球形拟薄水铝石在温度为100℃的条件下干燥24h，得到预处理后的拟薄水铝石，然后将碳酸钠加入到去离子水中混匀，得到碳酸钠溶液，再将碳酸钠溶液均匀浸渍在预处理后的拟薄水铝石上并在温度为200℃的条件下焙烧20min，得到粉体Ⅰ；所述碳酸钠溶液中碳酸钠与预处理后的拟薄水铝石的质量比为1:10；
步骤二、按质量份数计将9份聚乙二醇和6份正硅酸乙酯加入到20份质量浓度为65％的硝酸溶液中加热至90℃并保温搅拌5h，然后加入9份质量浓度为25％的氨水搅拌得到固体产物，将固体产物清洗后进行干燥，得到粉体Ⅱ；
步骤三、将步骤一中得到的粉体Ⅰ和步骤二中得到的粉体Ⅱ等质量混合均匀，然后在温度为600℃的条件下进行煅烧360min，冷却至室温后得到粉体Ⅲ；
步骤四、将步骤三中得到的粉体Ⅲ进行研磨，得到可再生硫化氢气体吸附剂；所述可再生硫化氢气体吸附剂的平均粒径为8μm～10μm。
对本发明实施例1～实施例3和对比例1中制备的可再生硫化氢吸附剂进行吸附性能和可再生性能检测，其中，吸附性能检测的具体过程为：(1)活化：将吸附剂装入固定反应床中，通入氮气并开始升温，以3℃/min升温至280℃并保持4h，然后降温到室温，最后停止通入氮气，得到活化后的吸附剂；(2)检测：向具支U型管中装入10mL活化后的吸附剂并以0.6L/min的流量通入100ppm硫化氢标气，其余的平衡气为氮气，采用上海唐仪电子科技有限公司生产的TYBX31C泵吸式气体检测仪在具支U型管的出口处检测出口处的硫化氢浓度，从通入硫化氢标气时开始计时，计时开始时具支U型管出口气流中的硫化氢浓度为100ppm，当出口处硫化氢浓度达到1ppm停止计时，开始计时和停止计时过程中所用的时间为穿透时间，计算吸附剂的穿透时间和吸收硫化氢的容量(即硫容)，结果如下表1所示。
其中，硫容的计算公式为：
Figure BDA0002321105870000071
表1本发明实施例1～实施例3和对比例1中制备的可再生硫化氢吸附剂的吸附性能
Figure BDA0002321105870000081
从表1可知，本发明实施例1～实施例3制备的可再生硫化氢吸附剂的吸收硫化氢的容量均高于对比例1的可再生硫化氢吸附剂，说明本发明采用先将原料制成粉体Ⅰ和粉体Ⅱ，再将两者混合煅烧的工艺，促进了异构体的生成，加了吸附剂的比表面积，提高了对硫化氢的吸附量。
(3)再生：将本发明实施例1～实施例3和对比例1中制备的可再生硫化氢吸附剂吸附硫化氢至饱和后放置于固定反应床上，加热至100℃后通入氮气，以3℃/min升温至280℃并保持4h，冷却后得到再生硫化氢气体吸附剂；将再生硫化氢气体吸附剂进行上述(2)检测的过程，计算再生硫化氢气体吸附剂的穿透时间和吸收硫化氢的容量(硫容计算公式同(1))，结果如下表2所示。
表2本发明实施例1～实施例3和对比例1中制备的可再生硫化氢吸附剂的可再生性能
Figure BDA0002321105870000082
Figure BDA0002321105870000091
从表2可知，本发明实施例1～实施例3制备的可再生硫化氢吸附剂在再生之后的吸收硫化氢的容量均高于对比例1的可再生硫化氢吸附剂，说明本发明采用先将原料制成粉体Ⅰ和粉体Ⅱ，再将两者混合煅烧的工艺，促进了异构体的生成，从而吸附剂与硫化氢气体通过络合作用力结合，吸附后的硫化氢气体易于脱除，可再生硫化氢吸附剂的可再生性能优异。
结合表1和表2可知，本发明的可再生硫化氢气体吸附剂同时具有较高的吸附容量和优异的可再生性性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (7)

1.一种可再生硫化氢气体吸附剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将拟薄水铝石进行干燥，得到预处理后的拟薄水铝石，然后将可溶性碱金属盐加入到去离子水中混匀，得到可溶性碱金属盐溶液，再将可溶性碱金属盐溶液均匀浸渍在预处理后的拟薄水铝石上并焙烧，得到粉体Ⅰ；
步骤二、将聚乙二醇和正硅酸乙酯加入到硝酸溶液中加热并保温搅拌，然后加入氨水搅拌得到固体产物，将固体产物清洗后进行干燥，得到粉体Ⅱ；
步骤三、将步骤一中得到的粉体Ⅰ和步骤二中得到的粉体Ⅱ混合均匀，然后进行煅烧，冷却至室温后得到粉体Ⅲ；所述煅烧的温度为400℃～600℃，时间为300min～360min；
步骤四、将步骤三中得到的粉体Ⅲ进行研磨，得到可再生硫化氢气体吸附剂；所述可再生硫化氢气体吸附剂的平均粒径为8μm～10μm。
2.根据权利要求1所述的一种可再生硫化氢气体吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述干燥的温度为60℃～100℃，时间为10h～24h。
3.根据权利要求1所述的一种可再生硫化氢气体吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述拟薄水铝石为球形。
4.根据权利要求1所述的一种可再生硫化氢气体吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述可溶性碱金属盐溶液中可溶性碱金属盐与预处理后的拟薄水铝石的质量比为1:(1～10)。
5.根据权利要求1所述的一种可再生硫化氢气体吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述焙烧的温度为200℃，时间为20min。
6.根据权利要求1所述的一种可再生硫化氢气体吸附剂的制备方法，其特征在于，按质量份数计步骤二中所述聚乙二醇为5～9份，正硅酸乙酯为2～6份，硝酸溶液为10～20份，氨水为2～9份；所述硝酸溶液的质量浓度为65％，氨水的质量浓度为25％。
7.根据权利要求1所述的一种可再生硫化氢气体吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤二中所述加热的温度为80℃～90℃，保温搅拌的时间为2h～5h。
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