CN117619337A - 一种可再生硫化氢气体吸附剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可再生硫化氢气体吸附剂及其制备方法，该方法包括：一、将聚乙二醇、正硅酸乙酯和六次甲基四胺加入到硝酸溶液中加热并保温搅拌，然后加入NH4OH搅拌得到固体产物，再经清洗干燥得到活性组分；二、将活性组分与活性氧化铝载体结合得到前驱体；骤三、将前驱体进行陈化、干燥、焙烧、研磨得到可再生硫化氢气体吸附剂。本发明通过添加表面活性剂正硅酸乙酯，使得吸附剂的表面结构发生异变，增加了吸附剂的比表面积，且吸附剂的孔径分布范围较窄，提高了吸附剂的吸附容量，适用于低浓度硫化氢气体的低温吸附，该吸附剂具有优异的再生性能，且再生过程工艺简单，容易实现。
Description
技术领域
本发明属于环境保护技术领域，具体涉及一种可再生硫化氢气体吸附剂及其制备方法。
背景技术
硫化氢广泛存在于天然气和沼气中，具有刺激性恶臭气味，不仅对人体毒性很大，而且易燃易爆，极易腐蚀金属，堵塞管道，工厂排放的尾气及天然气即使含有少量的硫化氢也会对环境造成很大污染，有时甚至因为低浓度的硫化氢存在而浪费了很多资源。凡含硫的化合物通过各类反应都有生成硫化氢的可能性，工业废气中的硫化氢主要源于炼油厂、天然气净化厂、煤气净化厂、冶炼厂、制革厂、氮肥厂、农药厂等，但在数量上以炼油厂、天然气净化厂、煤气净化厂和合成氮肥原料气为主。多年来，国内外研究人员对天然气、煤层气和沼气等含硫气体的脱硫问题进行了大量研究。
目前常用的脱硫方法可分为干法和湿法脱硫两类。液相催化法、碳酸钠或醇胺吸收法等湿法脱硫适合于处理大流量的气体，脱硫效率较高，可连续操作，但容易产生二次污染，且投资运行费用较高，一般厂家难以承受。干法脱硫主要适用于精细脱硫，其主要缺点是脱硫剂对于硫化氢的吸附容量相对较低，导致脱硫效率相对不高。干法脱硫的技术核心是吸附剂或催化剂的研制与开发。一般金属氧化物脱硫效果好，但对金属氧化物的利用率低，成本较高；而以微孔为主的普通活性炭材料被广泛用作吸附剂，但在硫化氢的吸附过程中，容易出现孔道的堵塞，导致吸附容量低。因此研制对硫化氢吸附容量高的吸附材料是环境材料开发的重点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种可再生硫化氢气体吸附剂的制备方法。该方法通过添加表面活性剂正硅酸乙酯，使得吸附剂的表面结构发生异变，增加了吸附剂的比表面积，同时硫化氢与吸附剂表面的活性组分通过络合作用结合，提高了吸附剂的吸附容量，解决了硫化氢气体吸附剂吸附容量差的难题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种可再生硫化氢气体吸附剂的制备方法，其特征在于，该可再生硫化氢气体吸附剂由活性组分与载体两部分组成，其中，载体为活性氧化铝，该方法包括以下步骤：
步骤一、按质量份数计将5～9份聚乙二醇、2～6份正硅酸乙酯和1～4份六次甲基四胺加入到10～20份硝酸溶液中加热并保温搅拌，然后加入2～9份NH4OH搅拌得到固体产物，再经无水乙醇清洗后进行干燥，得到活性组分；所述硝酸溶液的质量浓度为65％；
步骤二、将步骤一中得到的活性组分以溶液浸渍、喷涂或固体混合的方式与活性氧化铝载体结合得到前驱体；所述前驱体中活性组分的质量占比为5％～15％，活性氧化铝载体的质量占比为85％～95％；
步骤三、将步骤二中得到的前驱体进行陈化、干燥、焙烧、研磨，得到可再生硫化氢气体吸附剂；所述可再生硫化氢气体吸附剂的平均粒径为4μm～8μm。
本发明首先采用造孔剂聚乙二醇、表面活性剂正硅酸乙酯和胺源六次甲基四胺制备活性组分，然后将活性组分以溶液浸渍、喷涂或固体混合的方式与活性氧化铝载体结合得到前驱体，再将前驱体进行陈化、干燥、焙烧、研磨，得到可再生硫化氢气体吸附剂。
上述的一种可再生硫化氢气体吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述加热的温度为80℃～90℃，所述保温搅拌的时间为2h～5h。
上述的一种可再生硫化氢气体吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述干燥的温度为90℃～110℃。
上述的一种可再生硫化氢气体吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤三中所述陈化的温度为90℃～130℃，时间为12h～24h。
上述的一种可再生硫化氢气体吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤三中所述干燥的温度为80℃～120℃，焙烧的温度为350℃～450℃，时间为2h。
同时，本发明还公开了一种可再生硫化氢气体吸附剂，其特征在于，由上述的方法制备得到。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用造孔剂聚乙二醇、表面活性剂正硅酸乙酯和胺源六次甲基四胺与硝酸制备活性组分，通过添加表面活性剂正硅酸乙酯，促进其他加入的助剂成分附着在吸附剂的孔道中，使得吸附剂的表面结构发生异变，增加了吸附剂的比表面积，同时硫化氢与吸附剂表面的活性组分通过络合作用结合，由于络合作用力本身大于物理吸附的范德华力，从而提高了吸附剂的吸附容量。
2、本发明的制备过程中通过添加表面活性剂使得吸附剂的表面结构发生异变，提高了吸附剂的尺寸均匀程度，获得孔径分布范围较窄、孔径分布线陡峭的吸附剂，且孔径主要集中在3nm～5nm范围内。
3、本发明制备的可再生硫化氢气体吸附剂具有较高比表面积，吸附能力强，适用于低浓度(50ppm～200ppm)硫化氢气体的低温吸附，并可通过筛选确定出低温下对硫化氢气体具有较好吸附效果的吸附剂孔结构，扩大了吸附剂的应用范围。
4、本发明制备的可再生硫化氢气体吸附剂与硫化氢形成介于化学吸附与物理吸附之间的吸附力，这种吸附过程有助于提高吸附剂在有水气存在条件下对硫化氢的选择吸附能力，同时，通过升高温度破坏硫化氢与吸附剂之间的吸附力，使得硫化氢从吸附剂中解吸出来，从而达到再生目的，保证了吸附剂具有优异的再生性能，且再生过程工艺简单，容易实现。
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、按质量份数计将5份聚乙二醇、2份正硅酸乙酯和1份六次甲基四胺加入到10份质量浓度为65％的硝酸溶液中加热至80℃并保温搅拌2h，然后加入2份NH4OH搅拌得到固体产物，再经无水乙醇清洗后在温度为90℃的条件下进行干燥，得到活性组分；
步骤二、将步骤一中得到的活性组分以溶液浸渍的方式与活性氧化铝载体结合得到前驱体；所述前驱体中活性组分的质量占比为5％，活性氧化铝载体的质量占比为95％；
步骤三、将步骤二中得到的前驱体在130℃的条件下陈化12h，然后放置在120℃的烘箱中恒温干燥3h，再转入450℃的马弗炉中活化焙烧2h，研磨后得到平均粒径为4μm的可再生硫化氢气体吸附剂。
对本实施例制备的可再生硫化氢气体吸附剂进行BET测试，结果显示可再生硫化氢气体吸附剂的比表面积为220m2/g。
对本实施例制备的可再生硫化氢气体吸附剂的进行硫化氢吸附性能检测，具体过程为：(1)先对吸附剂进行活化处理，活化过程与再生过程相同，将吸附剂装入固定反应床中，通入氮气并开始升温，以3℃/min升温至280℃并保持4h，然后降温到室温，最后停止通入氮气，活化过程结束；(2)向具支U型管中装入10mL吸附剂，通入100ppm硫化氢标气，硫化氢标气流量为0.6L/min，在出口处使用上海唐仪电子科技有限公司生产的TYBX31C泵吸式气体检测仪检测检测硫化氢浓度，在具支U型管出口处硫化氢浓度达到0.1ppm，停止计时，这个时间为穿透时间。
从检测结果可知，在45℃下，本实施例制备的可再生硫化氢气体吸附剂的穿透时间为65min，经进一步计算可得，该可再生硫化氢气体吸附剂吸收硫化氢的容量可达39％。
本实施例制备的可再生硫化氢气体吸附剂的再生过程为：当硫化氢吸附性能检测过程中出口气流中的硫化氢浓度为1ppm停止吸附，然后将吸附后的吸附剂装入固定反应床中，在100℃下向固定反应床通入氮气，以3℃/min升温至280℃并保持4h，获得再生吸附剂；将再生吸附剂进行上述的硫化氢吸附性能检测过程，在具支U型管出口处硫化氢浓度达到0.1ppm，停止计时，这个时间为穿透时间。
从检测结果可知，本实施例的再生吸附剂的穿透时间为65min，与使用前相同，说明本实施例制备的可再生硫化氢气体吸附剂再生之后的吸附性能不受影响。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、按质量份数计将7份聚乙二醇、4份正硅酸乙酯和2份六次甲基四胺加入到15份质量浓度为65％的硝酸溶液中加热至85℃并保温搅拌4h，然后加入5份NH4OH搅拌得到固体产物，再经无水乙醇清洗后在温度为100℃的条件下进行干燥，得到活性组分；
步骤二、将步骤一中得到的活性组分以喷涂的方式与活性氧化铝载体结合得到前驱体；所述前驱体中活性组分的质量占比为10％，活性氧化铝载体的质量占比为90％；
步骤三、将步骤二中得到的前驱体在110℃的条件下陈化18h，然后放置在100℃的烘箱中恒温干燥3h，再转入400℃的马弗炉中活化焙烧2h，研磨后得到平均粒径为6μm的可再生硫化氢气体吸附剂。
对本实施例制备的可再生硫化氢气体吸附剂进行BET测试，结果显示可再生硫化氢气体吸附剂的比表面积为260m2/g。
按照实施例1中的硫化氢吸附性能检测过程和再生过程对本实施例制备的可再生硫化氢气体吸附剂进行作用，结果显示，在45℃下，本实施例制备的可再生硫化氢气体吸附剂的穿透时间为70min，经进一步计算可得，该可再生硫化氢气体吸附剂吸收硫化氢的容量可达42％；本实施例的再生吸附剂的穿透时间为70min，与使用前相同，说明本实施例制备的可再生硫化氢气体吸附剂再生之后的吸附性能不受影响。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、按质量份数计将9份聚乙二醇、6份正硅酸乙酯和4份六次甲基四胺加入到20份质量浓度为65％的硝酸溶液中加热至90℃并保温搅拌5h，然后加入9份NH4OH搅拌得到固体产物，再经无水乙醇清洗后在温度为110℃的条件下进行干燥，得到活性组分；
步骤二、将步骤一中得到的活性组分以固体混合的方式与活性氧化铝载体结合得到前驱体；所述前驱体中活性组分的质量占比为15％，活性氧化铝载体的质量占比为85％；
步骤三、将步骤二中得到的前驱体在90℃的条件下陈化24h，然后放置在80℃的烘箱中恒温干燥3h，再转入350℃的马弗炉中活化焙烧2h，研磨后得到平均粒径为8μm的可再生硫化氢气体吸附剂。
对本实施例制备的可再生硫化氢气体吸附剂进行BET测试，结果显示可再生硫化氢气体吸附剂的比表面积为235m2/g。
按照实施例1中的硫化氢吸附性能检测过程和再生过程对本实施例制备的可再生硫化氢气体吸附剂进行作用，结果显示，在45℃下，本实施例制备的可再生硫化氢气体吸附剂的穿透时间为67min，经进一步计算可得，该可再生硫化氢气体吸附剂吸收硫化氢的容量可达40％；本实施例的再生吸附剂的穿透时间为67min，与使用前相同，说明本实施例制备的可再生硫化氢气体吸附剂再生之后的吸附性能不受影响。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (6)
1.一种可再生硫化氢气体吸附剂的制备方法，其特征在于，该可再生硫化氢气体吸附剂由活性组分与载体两部分组成，其中，载体为活性氧化铝，该方法包括以下步骤：
步骤一、按质量份数计将5～9份聚乙二醇、2～6份正硅酸乙酯和1～4份六次甲基四胺加入到10～20份硝酸溶液中加热并保温搅拌，然后加入2～9份NH4OH搅拌得到固体产物，再经无水乙醇清洗后进行干燥，得到活性组分；所述硝酸溶液的质量浓度为65％；
步骤二、将步骤一中得到的活性组分以溶液浸渍、喷涂或固体混合的方式与活性氧化铝载体结合得到前驱体；所述前驱体中活性组分的质量占比为5％～15％，活性氧化铝载体的质量占比为85％～95％；
步骤三、将步骤二中得到的前驱体进行陈化、干燥、焙烧、研磨，得到可再生硫化氢气体吸附剂；所述可再生硫化氢气体吸附剂的平均粒径为4μm～8μm。
2.根据权利要求1所述的一种可再生硫化氢气体吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述加热的温度为80℃～90℃，所述保温搅拌的时间为2h～5h。
3.根据权利要求1所述的一种可再生硫化氢气体吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述干燥的温度为90℃～110℃。
4.根据权利要求1所述的一种可再生硫化氢气体吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤三中所述陈化的温度为90℃～130℃，时间为12h～24h。
5.根据权利要求1所述的一种可再生硫化氢气体吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤三中所述干燥的温度为80℃～120℃，焙烧的温度为350℃～450℃，时间为2h。
6.一种可再生硫化氢气体吸附剂，其特征在于，由权利要求1～5中任一权利要求所述的方法制备得到。
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| CN202311671844.4A Pending CN117619337A (zh) | 2023-12-07 | 2023-12-07 | 一种可再生硫化氢气体吸附剂及其制备方法 |
Country Status (1)
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| CN (1) | CN117619337A (zh) |
-
2023
- 2023-12-07 CN CN202311671844.4A patent/CN117619337A/zh active Pending
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