CN109569447A - 一种dha藻油高内相双重乳液凝胶的制备装置及其制备方法 - Google Patents
一种dha藻油高内相双重乳液凝胶的制备装置及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种DHA藻油高内相双重乳液凝胶的制备装置及其制备方法，包括油相进料口、微磁球撞击腔、磁球撞击腔、出料口以及第一、第二水相进样口；所述油相进料口、第一水相进样口分别与所述微磁球撞击腔的一侧连通，所述微磁球撞击腔的另一侧与所述磁球撞击腔连通，所述第二水相进样口与所述磁球撞击腔连通；所述微磁球撞击腔和磁球撞击腔均设置于交变磁场中，所述微磁球撞击腔和磁球撞击腔内部设有若干磁球。本发明可实现DHA藻油高内相“w/o/w”双重乳液凝胶的连续制备，产品稳定性好，还可明显改善高油乳液储藏过程中的析水、析油等失稳现象，DHA藻油锁定在内部空腔内，降低体系氧含量，提升产品稳定性性能。
Description
技术领域
本发明属于双重乳液技术领域，具体涉及一种DHA藻油高内相双重乳液凝胶的制备装置及其制备方法。
背景技术
双重乳液是一种分散相液滴中包裹着更小液滴的高度结构化流体，主要分为W/O/W型和O/W/O型。双重乳液可以作为载体，对药物、活性成分进行隔离、保护和控制释放，在农业、食品、医疗和化妆品等行业得到了广泛运用。
高内相乳液是指分散相体积分数在74％以上的一类乳液。普通乳液中分散相的体积分数一般为30-40％，最高的达到50％。分散相液滴以互不相连的球形分散在连续相中。如果继续增加分散相的体积分数，当分散相液滴紧密堆积成互相连接的球形时，这时候的分散相体积分数为74％。进一步增加分散相体积分数，液滴之间就会发生互相挤压，直到空间的最大饱和，形成高内相乳液。
双重乳液和高内相乳液的制备工艺都较为成熟，然而，受多种因素制约，高内相的双重乳液还难以制备，关键的核心设备也急需开发。
发明内容
针对目前高内相双重乳液的制备较难等问题，本发明提供一种DHA藻油高内相双重乳液凝胶的制备装置及其制备方法。
本发明公开了一种DHA藻油高内相双重乳液凝胶的制备装置，包括油相进料口、微磁球撞击腔、磁球撞击腔、出料口以及第一、第二水相进样口；所述油相进料口、第一水相进样口分别与所述微磁球撞击腔的一侧连通，所述微磁球撞击腔的另一侧与所述磁球撞击腔连通，所述第二水相进样口与所述磁球撞击腔连通；所述微磁球撞击腔和磁球撞击腔均设置于交变磁场中，所述微磁球撞击腔和磁球撞击腔内部设有若干磁球。
所述微磁球撞击腔内磁球的直径相等；所述磁球撞击腔内部放置的磁球为两种不同直径，
本发明公开了一种DHA藻油高内相双重乳液凝胶的制备方法，制备方法如下：
第一步：将5-6kg明胶，0.2-0.3kg绿茶提取物溶解于100-110kg水中，500-600rpm搅拌溶解，调节pH至6，得到为水相料液A；将5-6kg乳清分离蛋白、534-540g葡萄糖酸内酯与150-155g碳酸钙溶解于100-110kg饮用水中，500-600rpm搅拌至完全溶解，然后在85-88℃下加热30-32min，得到水相料液B；
第二步：150-160kg DHA藻油和3-4kg聚甘油多聚蓖麻醇酸酯混匀后得到油相料液，在60-80MPa高压下导入动态磁球撞击装置的油相进样口中，同时水相料液A在60-80MPa压力下从第一水相进样口导入；在交变磁场的作用下，微磁球撞击腔内部的磁球、水相料液A和油相料液互相高频撞击，达到油水融合的效果，得到初乳液；
第三步：采用在60-80MPa高压将水相料液B从第二水相进样口导入，在交变磁场的作用下，磁球撞击腔内部的磁球、水相料液B和初乳液互相撞击，从出料管路导出后冷却，得到DHA藻油高内相“w/o/w”型双重乳液凝胶。
与现有技术相比，本发明的有益效果表现在：
1、本发明通过碳酸钙-葡萄糖内酯交联乳清分离蛋白，辅以动态磁球撞击技术来制备乳液，使得双重乳液的油相含量可以达到90％以上，远高于普通的高内相乳液，同时减少了表面活性剂的用量，避免了乳液在储藏过程中的分层现象，稳定性更好。
2、本发明制备的DHA藻油高内相凝胶乳液具有三维网状结构，可明显改善高油乳液储藏过程中的析水、析油等失稳现象，DHA藻油锁定在内部空腔内，降低体系氧含量，稳定性性能提升，还可控制DHA藻油靶向释放以及减缓风味物质的释放。绿茶提取物抗氧化能力强可以减缓DHA藻油氧化，其绿茶清香可良好的掩盖藻油腥味。
附图说明
图1为本发明中一种DHA藻油高内相双重乳液凝胶的制备装置的结构示意图；
图2为本发明DHA藻油高内相双重乳液凝胶倒置图。
具体实施方式：
为了能够更加清楚的理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图及实施例对本发明作进一步说明。应该明确的是，这些实例仅用于说明本发明但是不仅限于本发明的范围。
本发明公开了一种DHA藻油高内相双重乳液凝胶的制备装置，包括油相进料口1、微磁球撞击腔2、磁球撞击腔3、出料口4以及第一、第二水相进样口5，6；所述油相进料口1、第一水相进样口5分别与所述微磁球撞击腔2的一侧连通，所述微磁球撞击腔2的另一侧与所述磁球撞击腔3连通，所述第二水相进样口6与所述磁球撞击腔3连通；所述微磁球撞击腔2和磁球撞击腔3均设置于交变磁场中，所述微磁球撞击腔2和磁球撞击腔3内部设有若干磁球，油相料液由油相进样口1进入微磁球撞击腔2，水相料液由第一水相进料口5进入微磁球撞击腔2。在交变磁场的作用下，微磁球撞击腔2内部的磁球，与水相料液和油相料液高频碰撞，达到油水融合的效果，得到乳液；之后水相料液可由第二水相进料口6进入磁球撞击腔3，在磁球撞击腔3内部与微磁球撞击腔2内流出的乳液混合，同时在外加交变磁场的作用下互相撞击，油水混合物双重乳化后，从出料管路4流出，通过碳酸钙-葡萄糖内酯交联乳清分离蛋白，辅以动态磁球撞击技术来制备乳液，使得双重乳液的油相含量可以达到90％以上，远高于普通的高内相乳液，同时减少了表面活性剂的用量，避免了乳液在储藏过程中的分层现象，稳定性更好。
所述微磁球撞击腔2内磁球的直径相等；所述磁球撞击腔3内部放置的磁球为两种不同直径，可以使得油水混合物双重乳液的油相含量远高于普通的高内相乳液。
本发明公开了一种DHA藻油高内相双重乳液凝胶的制备方法，制备方法如下：
第一步：将5-6kg明胶，0.2-0.3kg绿茶提取物溶解于100-110kg水中，500-600rpm搅拌溶解，调节pH至6，得到为水相料液A；将5-6kg乳清分离蛋白、534-540g葡萄糖酸内酯与150-155g碳酸钙溶解于100-110kg饮用水中，500-600rpm搅拌至完全溶解，然后在85-88℃下加热30-32min，得到水相料液B；
第二步：150-160kg DHA藻油和3-4kg聚甘油多聚蓖麻醇酸酯混匀后得到油相料液，在60-80MPa高压下导入动态磁球撞击装置的油相进样口1中，同时水相料液A在60-80MPa压力下从第一水相进样口5导入；在交变磁场的作用下，微磁球撞击腔2内部的磁球、水相料液A和油相料液互相高频撞击，达到油水融合的效果，得到初乳液；
第三步：采用在60-80MPa高压将水相料液B从第二水相进样口6导入，在交变磁场的作用下，磁球撞击腔3内部的磁球、水相料液B和初乳液互相撞击，从出料管路4导出后冷却，得到DHA藻油高内相“w/o/w”型双重乳液凝胶。
实施例1
(1)预处理：将5kg明胶，0.2kg绿茶提取物溶解于100kg水中，500rpm搅拌溶解，调节pH至6，得到为水相料液A；将5kg乳清分离蛋白、534g葡萄糖酸内酯与150g碳酸钙溶解于100kg饮用水中，500rpm搅拌至完全溶解，然后在85℃下加热30min，得到水相料液B；
(2)单重乳液的制备：150kg DHA藻油和3kg聚甘油多聚蓖麻醇酸酯混匀后得到油相料液，在70MPa高压下导入动态磁球撞击装置的油相进样口1中，同时水相料液A在70MPa压力下从第一水相进样口5导入；在交变磁场的作用下，微磁球撞击腔2内部的磁球、水相料液A和油相料液互相高频撞击，达到油水融合的效果，得到初乳液；
(3)双重乳液的制备：采用在70MPa高压将水相料液B从第二水相进样口6导入，在交变磁场的作用下，磁球撞击腔3内部的磁球、水相料液B和初乳液互相撞击，从出料管路4导出后冷却，产品进行检测。
实施例2
(1)预处理：将5kg明胶，0.2kg绿茶提取物溶解于100kg水中，500rpm搅拌溶解，调节pH至6，得到为水相料液A；将5kg乳清分离蛋白、534g葡萄糖酸内酯与150g碳酸钙溶解于100kg饮用水中，500rpm搅拌至完全溶解，然后在85℃下加热30min，得到水相料液B；
(2)单重乳液的制备：150kg DHA藻油和3kg聚甘油多聚蓖麻醇酸酯混匀后得到油相料液，将水相料液A、水相料液B和油相料液混合后，一起通入动态高压微射流均质机处理，处理压力为70MPa，所得料液冷却后，进行检测。
实施例3
(1)预处理：将5kg明胶，0.2kg绿茶提取物溶解于100kg水中，500rpm搅拌溶解，调节pH至6，得到为水相料液A；将5kg乳清分离蛋白溶解于100kg饮用水中，500rpm搅拌至完全溶解，然后在85℃下加热30min，得到水相料液B；
(2)单重乳液的制备：150kg DHA藻油和3kg聚甘油多聚蓖麻醇酸酯混匀后，在60-80MPa高压下导入动态磁球撞击装置的油相进样口1中，同时50kg水相料液A在60-80MPa压力下从第一水相进样口5导入；在交变磁场的作用下，微磁球撞击腔2内部的磁球、水相料液A和油相料液互相高频撞击，达到油水融合的效果，得到初乳液；
(3)双重乳液的制备：采用在70MPa高压将水相料液B从第二水相进样口6导入，在交变磁场的作用下，磁球撞击腔3内部的磁球、水相料液B和初乳液互相撞击，从出料管路4导出后冷却，产品进行检测。
表1 DHA藻油高内相双重乳液凝胶感官评分表
表2 感官评价结果
表3 理化性质测定结果
由表2、表3和图1的结果分析得知：实施例1的样品是一个较为完美的产品。与实施例1相比，实施例2采用传统的动态高压微射流均质机制备高内相乳液，产品粒径较大，容易出现液滴的絮凝或聚集，稳定性，硬度，弹力都较弱，析水或析油的状况较明显；在实施例3中，产品未采用碳酸钙-葡萄糖内酯交联乳清分离蛋白来稳定高内向乳液，仅采用乳化剂稳定乳液，所得产品完全析水，析油，硬度，弹力都较差。实施例4中产品为普通藻油双重乳液，稳定性较好。实施例1的产品可在长期贮存后保持原有状态，不出现析水或析油的状况，且乳液液滴粒径较小，分布均匀，最大程度的保持了产品原有的营养价值。结果表明，通过碳酸钙-葡萄糖内酯交联乳清分离蛋白，辅以动态磁球撞击装置，可制备稳定的DHA藻油高内相双重乳液凝胶。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，需要说明的是，如出现术语“上”、“下”、“左”、“右”“顶部”、“底部”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等，其所指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，如出现术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，如出现术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体的连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等同变换或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (3)
1.一种DHA藻油高内相双重乳液凝胶的制备装置，其特征在于：
包括油相进料口（1）、微磁球撞击腔（2）、磁球撞击腔（3）、出料口（4）以及第一、第二水相进样口（5，6）；
所述油相进料口（1）、第一水相进样口（5）分别与所述微磁球撞击腔（2）的一侧连通，所述微磁球撞击腔（2）的另一侧与所述磁球撞击腔（3）连通，所述第二水相进样口（6）与所述磁球撞击腔（3）连通；
所述微磁球撞击腔（2）和磁球撞击腔（3）均设置于交变磁场中，所述微磁球撞击腔（2）和磁球撞击腔（3）内部设有若干磁球。
2.如权利要求1所述的一种DHA藻油高内相双重乳液凝胶的制备装置，其特征在于：所述微磁球撞击腔（2）内磁球的直径相等；所述磁球撞击腔（3）内部放置的磁球为两种不同直径。
3.一种DHA藻油高内相双重乳液凝胶的制备方法，其特征在于制备方法如下：
第一步：将5-6kg明胶，0.2-0.3kg绿茶提取物溶解于100-110kg水中，500-600rpm搅拌溶解，调节pH至6，得到为水相料液A；将5-6kg乳清分离蛋白、534-540g葡萄糖酸内酯与150-155g碳酸钙溶解于100-110kg饮用水中，500-600rpm搅拌至完全溶解，然后在85-88℃下加热30-32min，得到水相料液B；
第二步：150-160kg DHA藻油和3-4kg聚甘油多聚蓖麻醇酸酯混匀后得到油相料液，在60-80 MPa高压下导入动态磁球撞击装置的油相进样口（1）中，同时水相料液A在60-80 MPa压力下从第一水相进样口（5）导入；在交变磁场的作用下，微磁球撞击腔（2）内部的磁球、水相料液A和油相料液互相高频撞击，达到油水融合的效果，得到初乳液；
第三步：采用在60-80 MPa高压将水相料液B从第二水相进样口（6）导入，在交变磁场的作用下，磁球撞击腔（3）内部的磁球、水相料液B和初乳液互相撞击，从出料管路（4）导出后冷却，得到DHA藻油高内相“w/o/w”型双重乳液凝胶。
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