CN104739724B - 一种天然靓肤保湿微乳化精华液组合物的制备工艺 - Google Patents
一种天然靓肤保湿微乳化精华液组合物的制备工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种天然靓肤保湿微乳化精华液组合物的制备工艺。目的是提供的制备工艺具有乳化效果好的特点。技术方案是：一种天然靓肤保湿微乳化精华液组合物的制备工艺，步骤为：1)准备首次加工组合物；2)准备二次加工组合物；3)将首次加工组合物的A相备用与B相备用进行第一步真空均质搅拌，然后将首次加工组合物的C相组加入，进行第二步真空均质搅拌，获得半成品；4)将二次加工组合物的A相备用进行第三步真空均质搅拌，然后将二次加工组合物的B相组加入，进行第四步真空均质搅拌，获得半成品；5)将首次加工组合物半成品和二次加工组合物半成品加入高压均质机入料口内，开启压力控制阀与温控内循环机；输送过滤出料，即可得精华液。
Description
技术领域
本发明涉及一种化妆品，尤其是天然靓肤保湿微乳化精华液组合物。
背景技术
人体皮肤的结构一般分为角质层、表皮层、真皮层、皮下组织等，传统的保养品在乳化制作时受到机器与配方的限制，大多停留在次纳米粒径阶段(乳化粒径经由高倍电子显微镜测定)，即使使用了科学文献已发表的一些含EO的乳化剂来制作纳米级粒径的乳化体，由于乳化配比的选择错误与布朗运动的影响，经高、低温稳定性循环测试后发现，乳化粒径重新聚集，粒径变大，破坏了原有乳化体。
发明内容
本发明的目的是克服上述背景技术中的不足，提供一种天然靓肤保湿微乳化精华液组合物的制备工艺，该制备工艺应具有乳化效果好、生产简便、成本较低的特点。
本发明的技术方案是：一种天然靓肤保湿微乳化精华液组合物的制备工艺，包括以下步骤：
1)准备首次加工组合物，该组合物中各组分的重量份分别为：
A相组：氢化卵磷脂2.0～3.0、辛酸/癸酸甘油三酯1.0～3.0、环五聚二甲基硅氧烷1.0～3.0；
B相组：甘油5.0～15.0、丁二醇5.0～15.0、麦芽寡糖葡糖苷0.5～1.0、海藻糖0.5～1.0、透明质酸钠0.3～0.5、尿囊素0.2～0.4、丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物0.2～0.4、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物0.2～0.4、EDTA二钠0.1～0.2、去离子水83.2～55.5；
C相组：四羟丙基乙二胺0.2～0.4、1,2-戊二醇0.2～0.4、1,2-己二醇0.2～0.4、辛甘醇0.2～0.4；
将A相组加热至65℃完全溶解作为A相备用，并将B相组加热至75℃完全溶解作为B相备用；
2)准备二次加工组合物，该组合物中各组分的重量份分别为：
A相组：双甘油3.0～5.0、泛醇3.0～5.0、羟乙基纤维素0.5～1.0、烟酰胺0.5～1.0、甘草酸二钾0.3～0.5、EDTA二钠0.1～0.2、去离子水90.7～83.9。
B相组：β-葡聚糖0.5～1.0、库拉索芦荟(ALOE BARBADENSIS)叶提取物0.3～0.5、母菊(CHAMOMILLA RECUTITA)花提取物0.3～0.5、黄龙胆(GENTIANA LUTEA)根提取物0.3～0.5、莲(NELUMBO NUCIFERA)籽提取物0.3～0.5、1,2-戊二醇0.2～0.4；
将A相组加热至75℃完全溶解作为A相备用；
3)将首次加工组合物的A相备用与B相备用倒入真空均质搅拌锅内，启动机器进行第一步真空均质搅拌，然后将首次加工组合物的C相组加入，启动机器进行第二步真空均质搅拌，最后获得的半成品出料过滤并装桶备用；
4)将二次加工组合物的A相备用倒入真空均质搅拌锅内，启动机器进行第三步真空均质搅拌，然后将二次加工组合物的B相组加入，启动机器进行第四步真空均质搅拌，最后获得的半成品出料过滤装桶备用；
5)将10～20重量份的首次加工组合物半成品与90～80重量份的二次加工组合物半成品透过蠕动泵加入高压均质机入料口内，开启压力控制阀与温控内循环机，料体压力控制范围为1.3～11.0Mpa分3～5次加入入料口，料体内循环控温于3～5℃；待料体外观完成半透明状，粘度控制在80～120cps时完成，然后再通过外循环转子泵输送过滤出料，即可得一种天然靓肤保湿微乳化精华液。
所述第一步真空均质搅拌与第三步真空均质搅拌中，搅拌速度为500～700rpm，均质速度为100～2000rpm，抽真空至小于0.04Mpa，均质搅拌10～30Mins，再继续抽真空至小于0.04Mpa，搅拌降温至43～47℃，最后泄除真空压力。
所述第二步真空均质搅拌与第四步真空均质搅拌中，搅拌速度500～700rpm，均质速度1000～2000rpm，均质搅拌3～5Mins后，继续抽真空至小于0.04Mpa，搅拌降温至33～37℃。
所述首次加工组合物中，氢化卵磷脂的重量份为2.2～2.8。
所述首次加工组合物中，氢化卵磷脂的重量份为2.5。
本发明的有益效果是：
本发明不使用含有EO的乳化剂，并选择合适的氢化卵磷脂乳化剂与多种靓肤保湿活性成分组合物的配比，经由上述工艺实施，达到了稳定的纳米级活性微乳化体(平均粒径120.8nm，正负偏差为7.6nm)，能够使配方中的靓肤保湿活性成分有效渗入角质层之中，发挥自身成分的最大功效，由于乳化粒径的优势，配比中活性成分的添加也可比传统配比更有效降低比例，达到更经济与效率的统一；在一段时间的连续使用下能够使暗沉蜡黄的肤色展现明亮光彩，并恢复皮脂正常保湿功能，使肌肤恢复健康充满活力且保湿效果明显。
附图说明
图1是本发明的最终制品检测的平均粒径分布范围曲线图。
图2是表1中第一组(RUN1)制品的平均粒径分布范围检测数据曲线图。
图3是表1中第二组(RUN2)制品的平均粒径分布范围检测数据曲线图。
图4是表1中第三组(RUN3)制品的平均粒径分布范围检测数据曲线图。
具体实施方式
以下结合说明书附图，对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于以下实施例。
一、实施例1
一种天然靓肤保湿微乳化精华液组合物的制备工艺，包括以下步骤：
1)准备首次加工组合物，包含的各组分分别为：
A相组：氢化卵磷脂2.0kg、辛酸/癸酸甘油三酯1.0kg、环五聚二甲基硅氧烷1.0kg；
B相组：甘油5.0kg、二醇5.0kg、麦芽寡糖葡糖苷(即麦芽寡糖葡萄糖苷)0.5kg、海藻糖0.5kg、透明质酸钠0.3kg、尿囊素0.2kg、丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物0.2kg、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物0.2kg、EDTA二钠0.1kg、去离子水83.2kg；
C相组：四羟丙基乙二胺0.2kg、1,2-戊二醇0.2kg、1,2-己二醇0.2kg、辛甘醇0.2kg；
将A相组加热至65℃完全溶解作为A相备用，并将B相组加热至75℃完全溶解作为B相备用；
2)准备二次加工组合物，重量百分比分别为：
A相组：双甘油3.0kg、泛醇3.0kg、羟乙基纤维素0.5kg、烟酰胺0.5kg、甘草酸二钾0.3kg、EDTA二钠0.1kg、去离子水90.7kg；
B相组：β-葡聚糖0.5kg、库拉索芦荟(ALOE BARBADENSIS)叶提取物0.3kg、母菊(CHAMOMILLA RECUTITA)花提取物0.3kg、黄龙胆(GENTIANA LUTEA)根提取物0.3kg、莲(NELUMBO NUCIFERA)籽提取物0.3kg、1,2-戊二醇0.2kg；
将A相组加热至75℃完全溶解作为A相备用；
3)将首次加工组合物的A相备用与B相备用倒入固定式真空均质搅拌锅内并启动机器，搅拌速度为500rpm，均质为速度1000rpm，抽真空至小于0.04Mpa，均质搅拌10Mins，再继续抽真空搅拌降温至43℃，泄真空压力后，将首次加工组合物的C相组加入，搅拌速度500rpm，均质速度1000rpm，均质搅拌3Mins后，继续抽真空至小于0.04Mpa，搅拌降温至33℃，最后半成品出料过滤并装桶备用；
4)将二次加工组合物的A相备用倒入固定式真空均质搅拌锅内并启动机器，搅拌速度为500rpm，均质为速度1000rpm，抽真空至小于0.04Mpa,均质搅拌10Mins后，再继续抽真空搅拌降温至43℃，泄真空压力后，将二次加工组合物的B相组加入，搅拌速度500rpm，均质速度1,000rpm，均质搅拌3Mins后，继续抽真空至小于0.04Mpa，搅拌降温至33℃，最后半成品出料过滤装桶备用；
5)将重量份为10.0的首次加工组合物半成品与重量份为90.0的二次加工组合物透过蠕动泵定量加入高压均质机入料口内，开启压力控制阀与温控内循环机，料体分3次加入入料口(压力控制范围为1.3～11.0Mpa)，料体内循环控温于3℃，防止料体过热，待料体外观完成半透明状，粘度控制在80cps以下时完成，然后再通过外循环转子泵输送过滤出料，即可得一种天然靓肤保湿微乳化精华液。
所述固定式真空均质搅拌锅外购获得；该设备上配置搅拌和均质两个转轴，因而分别具有搅拌速度和均质速度。
二、实施例2
一种天然靓肤保湿微乳化精华液组合物的制备工艺，包括以下步骤：
1)准备首次加工组合物，包含的各组分分别为：
A相组：氢化卵磷脂2.5kg、辛酸/癸酸甘油三酯2.0kg、环五聚二甲基硅氧烷2.0kg；
B相组：甘油10.0kg、二醇10.0kg、麦芽寡糖葡糖苷0.75kg、海藻糖0.75kg、透明质酸钠0.4kg、尿囊素0.3kg、丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物0.3kg、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物0.3kg、EDTA二钠0.15kg、去离子水69.35kg；
C相组：四羟丙基乙二胺0.3kg、1,2-戊二醇0.3kg、1,2-己二醇0.3kg、辛甘醇0.3kg；
将A相组加热至65℃完全溶解作为A相备用，并将B相组加热至75℃完全溶解作为B相备用；
2)准备二次加工组合物，重量百分比分别为：
A相组：双甘油4.0kg、泛醇4.0kg、羟乙基纤维素0.75kg、烟酰胺0.75kg、甘草酸二钾0.4kg、EDTA二钠0.15kg、去离子水87.30kg；
B相组：β-葡聚糖0.75kg、库拉索芦荟(ALOE BARBADENSIS)叶提取物0.4kg、母菊(CHAMOMILLA RECUTITA)花提取物0.4kg、黄龙胆(GENTIANA LUTEA)根提取物0.4kg、莲(NELUMBO NUCIFERA)籽提取物0.4kg、1,2-戊二醇0.3kg；
将A相组加热至75℃完全溶解作为A相备用；
3)将首次加工组合物的A相备用与B相备用倒入固定式真空均质搅拌锅内并启动机器，搅拌速度为600rpm，均质为速度1500rpm，抽真空至0.04Mpa，均质搅拌20Mins，再继续抽真空搅拌降温至45℃，泄真空压力后，将首次加工组合物的C相组加入，搅拌速度600rpm，均质速度1500rpm，均质搅拌4Mins后，继续抽真空至0.04Mpa，搅拌降温至35℃，最后半成品出料过滤并装桶备用；
4)将二次加工组合物的A相备用倒入固定式真空均质搅拌锅内并启动机器，搅拌速度为600rpm，均质为速度1500rpm，抽真空至0.04Mpa,均质搅拌20Mins后，再继续抽真空搅拌降温至45℃，泄真空压力后，将二次加工组合物的B相组加入，搅拌速度600rpm，均质速度1500rpm，均质搅拌4Mins后，继续抽真空至0.04Mpa，搅拌降温至35℃，最后半成品出料过滤装桶备用；
5)将重量份为15.0的首次加工组合物半成品与重量份为85.0的二次加工组合物透过蠕动泵定量加入高压均质机入料口内，开启压力控制阀与温控内循环机，料体分4次加入入料口(压力控制范围为1.3～11.0Mpa)，料体内循环控温于4℃，防止料体过热，待料体外观完成半透明状，粘度控制在100cps以下时完成，然后再通过外循环转子泵输送过滤出料，即可得一种天然靓肤保湿微乳化精华液。
三、实施例3
一种天然靓肤保湿微乳化精华液组合物的制备工艺，包括以下步骤：
1)准备首次加工组合物，包含的各组分分别为：
A相组：氢化卵磷脂3.0kg、辛酸/癸酸甘油三酯3.0kg、环五聚二甲基硅氧烷3.0kg；
B相组：甘油15.0kg、二醇15.0kg、麦芽寡糖葡糖苷1.0kg、海藻糖1.0kg、透明质酸钠0.5kg、尿囊素0.4kg、丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物0.4kg、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物0.4kg、EDTA二钠0.2kg、去离子水55.5kg；
C相组：四羟丙基乙二胺0.4kg、1,2-戊二醇0.4kg、1,2-己二醇0.4kg、辛甘醇0.4kg；
将A相组加热至65℃完全溶解作为A相备用，并将B相组加热至75℃完全溶解作为B相备用；
2)准备二次加工组合物，重量百分比分别为：
A相组：双甘油5.0kg、泛醇5.0kg、羟乙基纤维素1.0kg、烟酰胺1.0kg、甘草酸二钾0.5kg、EDTA二钠0.2kg、去离子水83.9kg；
B相组：β-葡聚糖1.0kg、库拉索芦荟(ALOE BARBADENSIS)叶提取物0.5kg、母菊(CHAMOMILLA RECUTITA)花提取物0.5kg、黄龙胆(GENTIANA LUTEA)根提取物0.5kg、莲(NELUMBO NUCIFERA)籽提取物0.5kg、1,2-戊二醇0.4kg；
将A相组加热至75℃完全溶解作为A相备用；
3)将首次加工组合物的A相备用与B相备用倒入固定式真空均质搅拌锅内并启动机器，搅拌速度为700rpm，均质为速度2000rpm，抽真空至0.04Mpa，均质搅拌30Mins，再继续抽真空搅拌降温至47℃，泄真空压力后，将首次加工组合物的C相组加入，搅拌速度700rpm，均质速度2000rpm，均质搅拌5Mins后，继续抽真空至0.04Mpa，搅拌降温至37℃，最后半成品出料过滤并装桶备用；
4)将二次加工组合物的A相备用倒入固定式真空均质搅拌锅内并启动机器，搅拌速度为700rpm，均质为速度2000rpm，抽真空至0.04Mpa,均质搅拌30Mins后，再继续抽真空搅拌降温至47℃，泄真空压力后，将二次加工组合物的B相组加入，搅拌速度700rpm，均质速度2000rpm，均质搅拌5Mins后，继续抽真空至0.04Mpa，搅拌降温至37℃，最后半成品出料过滤装桶备用；
5)将重量份为20.0的首次加工组合物半成品与重量份为80.0的二次加工组合物透过蠕动泵定量加入高压均质机入料口内，开启压力控制阀与温控内循环机，料体分3次加入入料口(压力依次控制范围为1.3～11.0Mpa)，料体内循环控温于5℃，防止料体过热，待料体外观完成半透明状，粘度控制在120cps以下时完成，然后再通过外循环转子泵输送过滤出料，即可得一种天然靓肤保湿微乳化精华液。
四、问卷调查
为了解本发明的使用效果，以问卷调查的形式对本产品开展了广泛的试用调查，本调查共纳入全国各地男女试用者350人，其中男性100人，女性250人，年龄最大52岁，最小22岁，平均年龄30岁左右，共收回有效问卷280份。
280名试用者使用一种天然靓肤保湿微乳化精华液搭配28天后对靓肤保湿相关的各项指标程度自我评价的结果如下：
增加皮肤保湿性：分别有66.2和80.2的试用者有中度改善和明显改善；
增加皮肤明亮度：分别有58.4和68.1的试用者有中度改善和明显改善；
减少皮肤暗沉感：分别有50.3和60.4的试用者有中度改善和明显改善；
减少皮肤细纹量：分别有38.4和46.8的试用者有中度改善和明显改善；
从试用者的自我评估的结果可以看出，该产品对增加皮肤保湿性、增加皮肤明亮度、减少皮肤暗沉感、减少皮肤细纹量有不同程度的显著改善。
根据调查结果显示：天然靓肤保湿微乳化精华液最佳组分比例配合高压均质机辅助纳米化制备工艺，可以达到良好的靓肤保湿功效。
五、检测数据
另外，利用马尔文激光粒度仪，分别检测上述三个实施例获得的最终制品，得到的检测数据标明：微乳化精华液平均粒径范围介于100-300nm之间(见表1)。
表1
表1中第一组(Run1)数据(即实施例1的检测数据)；由表2中的数据加权平均获得。
表2
表1中第二组(Run2)数据(即实施例2的检测数据)；由表3中的数据加权平均获得。
表3
表1中第三组(Run3)数据(即实施例3的检测数据)；由表4中的数据加权平均获得。
表4
由表1数据可知：本发明提供的微乳化精华液的平均细度为120.8nm；正负偏差为7.6nm。
Claims (1)
1.一种天然靓肤保湿微乳化精华液组合物的制备工艺，包括以下步骤：
1)准备首次加工组合物，包含的各组分分别为：
A相组：氢化卵磷脂2.0kg、辛酸/癸酸甘油三酯1.0kg、环五聚二甲基硅氧烷1.0kg；
B相组：甘油5.0kg、丁二醇5.0kg、麦芽寡糖葡糖苷0.5kg、海藻糖0.5kg、透明质酸钠0.3kg、尿囊素0.2kg、丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物0.2kg、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物0.2kg、EDTA二钠0.1kg、去离子水83.2kg；
C相组：四羟丙基乙二胺0.2kg、1,2-戊二醇0.2kg、1,2-己二醇0.2kg、辛甘醇0.2kg；
将A相组加热至65℃完全溶解作为A相备用，并将B相组加热至75℃完全溶解作为B相备用；
2)准备二次加工组合物，重量百分比分别为：
A相组：双甘油3.0kg、泛醇3.0kg、羟乙基纤维素0.5kg、烟酰胺0.5kg、甘草酸二钾0.3kg、EDTA二钠0.1kg、去离子水90.7kg；
B相组：β-葡聚糖0.5kg、库拉索芦荟叶提取物0.3kg、母菊花提取物0.3kg、黄龙胆根提取物0.3kg、莲籽提取物0.3kg、1,2-戊二醇0.2kg；
将A相组加热至75℃完全溶解作为A相备用；
3)将首次加工组合物的A相备用与B相备用倒入固定式真空均质搅拌锅内并启动机器，搅拌速度为500rpm，均质为速度1000rpm，抽真空至小于0.04Mpa，均质搅拌10Mins，再继续抽真空搅拌降温至43℃，泄真空压力后，将首次加工组合物的C相组加入，搅拌速度500rpm，均质速度1000rpm，均质搅拌3Mins后，继续抽真空至小于0.04Mpa，搅拌降温至33℃，最后半成品出料过滤并装桶备用；
4)将二次加工组合物的A相备用倒入固定式真空均质搅拌锅内并启动机器，搅拌速度为500rpm，均质为速度1000rpm，抽真空至小于0.04Mpa,均质搅拌10Mins后，再继续抽真空搅拌降温至43℃，泄真空压力后，将二次加工组合物的B相组加入，搅拌速度500rpm，均质速度1,000rpm，均质搅拌3Mins后，继续抽真空至小于0.04Mpa，搅拌降温至33℃，最后半成品出料过滤装桶备用；
5)将重量份为10.0的首次加工组合物半成品与重量份为90.0的二次加工组合物透过蠕动泵定量加入高压均质机入料口内，开启压力控制阀与温控内循环机，料体分3次加入入料口,压力控制范围为1.3～11.0Mpa，料体内循环控温于3℃，防止料体过热，待料体外观完成半透明状，粘度控制在80cps以下时完成，然后再通过外循环转子泵输送过滤出料，即可得一种天然靓肤保湿微乳化精华液。
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
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