CN109561597B - 自清洁柔性导电线路的制备方法及具有其的柔性设备 - Google Patents

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Abstract

自清洁柔性导电线路的制备方法及具有其的柔性设备，该方法包括如下步骤：对柔性高分子薄膜表面进行处理，得到与硅烷偶联剂反应的官能团；将处理后的所述柔性高分子薄膜与硅烷偶联剂进行反应，在所述柔性高分子薄膜上形成疏水层；在所述疏水层上刻蚀线路图案，使所述线路图案的表面具有亲水性；使所述线路图案填充有导电液；对填充有所述导电液的线路图案进行干燥。该制备方法能够减少制作过程中，导电线路的材料对导电线路边缘造成的影响，简化制备过程，提高制作效率。

Description

自清洁柔性导电线路的制备方法及具有其的柔性设备
技术领域
本发明涉及柔性器件技术领域，尤其是自清洁柔性导电线路的的制备方法及具有其的柔性设备。
背景技术
柔性导电线路在模塑互联器件(MID)、柔性电路板(FPC)、无线射频识别(RFID)等微电子领域有着非常广泛的应用。随着微电子技术的发展，人们对柔性线路的可靠性、精细化以及工艺的环保性提出了更高的要求。
常规的柔性导电线路式通过减成法或加成法制造的。减成法的主要流程包括：(1)通过热压的方法在聚酰亚胺(PI)薄膜表面覆上铜箔，形成覆铜板；(2)将干膜贴附在覆铜板的表面，为图形转移做准备；(3)使用负片菲林，以UV光透过菲林照射干膜，将菲林上的图形转移到干膜上；(4)利用化学溶液将曝光过程的未聚合的干膜溶解，留下已曝光的干膜图形；(5)利用蚀刻液将显影后未被干膜覆盖的铜箔蚀刻干净；(6)使用去膜液将蚀刻后线路表面干膜除去，形成导电线路。
采用减成法制作柔性线路时，由于存在线路侧蚀的问题，50μm/50μm以下的线宽和线距已经是其所能达到的最大能力。另外，这种方法中铜箔用量大，成本高，并且在后续过程中大部分铜箔刻蚀除去造成大量的浪费，同时对环境造成严重的污染，因此采用新工艺解决制造过程中浪费和污染问题已经刻不容缓。
加成法是指通过丝印、电镀或者粘贴等方法在没有铜箔的基材表面印制导电线路，由于线路是后来加到基材上去的，所以叫做加成法。与传统的减成法不同，加成法具有以下优势：(1)加成法避免了大量蚀刻铜以及由此带来的大量蚀刻液处理费用，大大降低了柔性导电线路的生产成本；(2)加成法相比减成法工序减少了约1/3，提高了生产效率，尤其是避免了产品精度越高，工序越复杂的恶性循环；(3)加成法适合制作超精细线路，线宽间距在30μm/30μm以下，因此从精细化线路发展趋势看，加成法是柔性线路制造工艺升级的必然趋势。
但是，加成法在制造过程中需要进行金属化学沉积，化学沉积不可避免地会对导电线路的边缘部分造成影响，如在导电线路的边缘造成材料残留等现象，继而影响导电线路的质量，另外，加成法仍然存在工序较多，且制作效率低的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了自清洁柔性导电线路的的制备方法及具有其的柔性设备，该制备方法能够减少制作过程中，导电线路的材料对导电线路边缘造成的影响，简化制备过程，提高制作效率。
本发明提供了自清洁柔性导电线路的制备方法，该方法包括如下步骤：
对柔性高分子薄膜表面进行处理，得到既能够与硅烷偶联剂反应又具有亲水性的官能团，在该步骤中通过等离子体处理的方式对所述柔性高分子薄膜进行表面处理，以使所述柔性高分子薄膜表面形成能够与硅烷偶联剂反应的官能团，所述等离子体包括Ar、H2或N2，其处理时间为10s-15min；
将处理后的所述柔性高分子薄膜与硅烷偶联剂进行反应，在所述柔性高分子薄膜上形成疏水层；
在所述疏水层上刻蚀线路图案，以去除所述柔性高分子薄膜上的疏水层，使所述线路图案的表面具有亲水性，在该步骤中通过等离子刻蚀的方式在所述疏水层上刻蚀线路图案，以使所述线路图案的表面具有亲水性，等离子刻蚀应用的等离子包括O2、NO及NO2的一种或多种，其刻蚀时间为5min-30min；
使所述线路图案填充有导电液；
对填充有所述导电液的线路图案进行干燥。
进一步地，柔性高分子薄膜的制成材料包括聚酰亚胺(PI)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)及聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中的一种或多种。
进一步地，将经过表面处理的所述柔性高分子薄膜与硅烷偶联剂进行反应后，对与硅烷偶联剂进行反应后的所述柔性高分子薄膜进行干燥处理。
进一步地，所述疏水层的水接触角大于150°，滚动角小于10°。
进一步地，所述线路图案的表面的水接触角小于10°。
进一步地，所述导电液包括导电墨水、液态金属和导电浆料中的一种或多种。
进一步地，将所述导电液通过喷洒的方式填充于所述线路图案中。
进一步地，将所述柔性高分子薄膜浸入所述导电液中，以使所述导电液填充于所述线路图案内。
本发明还提供了一种柔性设备，包括自清洁柔性导电线路，所述自清洁柔性导电线路由上述的自清洁柔性导电线路的制备方法制备而成。
综上所述，在本发明中，通过高分子表面进行亲水化处理，然后与硅烷偶联剂反应，这能够显著地提高高分子薄膜表面的疏水性，同时，通过蚀刻制备线路图案时，线路图案的表面又会具有较好的亲水性，这样造成了不同区域亲水性与疏水性的显著不同，使得线路图案仅通过浸入导电墨水，即可完成线路图案中导电材料的制备，不再需要通过沉积工艺来制作导线，这能够较好地解决导电材料对线路边缘造成的影响，保证导电材料与柔性高分子薄膜的粘结强度，简化制备过程，提高制作效率。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，并配合附图，详细说明如下。
附图说明
图1所示为本发明实施例提供的自清洁柔性导电线路制备方法的流程图。
图2所示为激光直写的单脉冲能量在15μJ时，线路图案区域形貌的SEM照片。
图3所示为激光直写的单脉冲能量在5μJ时，线路图案区域形貌的SEM照片。
图4所示为等离子体刻蚀时间超过40min时，线路图案区域形貌的SEM照片。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，详细说明如下。
本发明提供了自清洁柔性导电线路的的制备方法及具有其的柔性设备，该制备方法能够减少制作过程中，导电线路的材料对导电线路边缘造成的影响，简化制备过程，提高制作效率。
图1所示为本发明实施例提供的自清洁柔性导电线路制备方法的流程图，如图1所示，本发明实施例提供的自清洁柔性导电线路制备方法包括如下步骤：
S1：对柔性高分子薄膜表面进行处理，使柔性高分子薄膜表面产生能够与硅烷偶联剂反应的官能团；
S2：将处理后的柔性高分子薄膜与硅烷偶联剂进行反应，在柔性高分子薄膜上形成疏水层；
S3：在柔性高分子薄膜的疏水层上刻蚀线路图案，并使线路图案的表面具有亲水性；
S4：将导电液填充于线路图案内；
S5：对填充有导电液的线路图案进行干燥。
在本实施例中，由于在S1步骤中，通过对柔性高分子薄膜的表面进行处理，使柔性高分子薄膜表面形成有如-OH及-ON等，能够与硅烷偶联剂发生反应的官能团，在与硅烷偶联剂反应后，上述官能团能够与硅烷偶联剂的亲水性官能团发生反应，使得柔性高分子薄膜上形成一层疏水层，呈现非常强的超疏水性。在刻蚀线路图案后，线路图案的表面又会呈现亲水性，这使得柔性高分子薄膜的非线路图案区域与线路图案区域对水的亲和力有着显著的不同，非线路图案区域的疏水性更强，而线路图案区域的亲水性更强，在将导电液填充于线路图案后，由于非线路图案区域具有较好的疏水性，不会有导电液附着，而线路图案区域由于具有较好的亲水性，却能够附着导电液，导电液就能够附着于线路图案内。
也即在本实施例中，通过高分子表面进行亲水化处理，然后与硅烷偶联剂反应，这能够显著地提高高分子薄膜表面的疏水性，同时，通过蚀刻制备线路图案时，线路图案的表面又会具有较好的亲水性，这样造成了不同区域亲水性与疏水性的显著不同，使得线路图案能够较好地与导电液结合，而非线路图案区域却不会附着导电液，不再需要通过沉积工艺来制作导线，这能够较好地解决导电材料对线路边缘造成的影响，保证导电材料与柔性高分子薄膜的粘结强度，简化制备过程，提高制作效率。
在本实施例中，柔性高分子薄膜的制作材料可以包括聚酰亚胺(PI)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)等的一种或多种。
在本实施例中，可以通过采用紫外线(UV)光照的方式对柔性高分子薄膜进行处理，使高分子薄膜表面化学键发生断裂，产生与硅烷偶联剂反应的官能团。例如，聚酰亚胺(PI)薄膜表面产生与硅烷偶联剂反应的-OH及-ON等官能团；聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)和聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)薄膜产生与硅烷偶联剂反应的-OH等官能团。在处理时，紫外线的波长需要小于355nm，当紫外线波长大于355nm时，光子能量较小，无法生成-OH、-ON等亲水官能团。紫外线光照时间为30min-72h，当光照时间小于30min时，亲水性官能团数量不足，不能够使硅烷偶联剂表现为疏水性，当光照时间大于72h时，亲水性官能团的数量已经达到最大值，亲水性官能团的含量不会再增长。
在另一实施例中，可以通过等离子体处理，如Ar、H2或N2等离子体处理，的方式对柔性高分子薄膜进行处理，使高分子薄膜表面化学键发生断裂，产生-OH、-ON或其他官能团，继而使其产生亲水性。在处理时，等离子体处理时间为10s-15min，随着处理时间的延长，柔性高分子薄膜表面亲水性官能团的含量会逐渐增加至最大值，当等离子体处理时间小于10s时，薄膜表面-OH、-ON等官能团的含量不足以使硅烷偶联剂反应后的薄膜呈超疏水性；当照射时间大于15min后，官能团的含量几乎不发生变化。
进一步地，在与硅烷偶联剂发生反应时，其反应温度为25-250℃，过高温度硅烷偶联剂容易发生分解，过低的温度，硅烷偶联剂与柔性高分子薄膜不会发生反应。随着反应温度的升高，反应所需的时间会逐渐减小，但其反应时间需大于30min。
在将柔性高分子薄膜与硅烷氧化剂反应后，该方法还需要对反应后的柔性高分子薄膜进行清洗与烘干，防止因液体的存在对刻蚀线路图案造成影响。其烘干温度为80-250℃，当烘干温度大于250℃时会造成薄膜分解，当烘干温度低于80℃时，烘干时间长，效率低。烘干时间随着温度的增加而减少，但烘干时间需大于30min，保证薄膜表面充分干燥，最终得到具有超高疏水性的柔性高分子薄膜。该柔性高分子薄膜的水接触角大于150°，滚动角小于10°。
在本实施例中，可以通过激光直写的方式在进行疏水处理后的柔性高分子薄膜上刻蚀线路图案，在此方式下，激光单脉冲能量为10-20μJ，如15μJ(其刻蚀结果见图2)，当单脉冲能量小于10μJ时，柔性高分子薄膜的疏水层无法完全刻蚀除去，不能够得到亲水性线路图案(其刻蚀结果见图3)；当单脉冲能量高于20μJ时，柔性高分子薄膜会被烧焦；激光直写的速度为300mm/s-1000mm/s。当激光直写速度小于300mm/s，光斑高搭接率造成累积热效应会使薄膜碳化，影响其使用性能；当直写速度大于1000mm/s时，光斑未搭接使得刻蚀线路不连续，影响后续线路的导电性。通过刻蚀线路，能够使线路图案的表面具有亲水性，其水接触角小于10°。
在另一实施例中，也可以通过等离子刻蚀，如O2、NO或者NO2等离子体刻蚀，的方式在疏水处理后的柔性高分子薄膜上刻蚀线路图案，在此方式下，蚀刻时间为5min-30min。随着蚀刻时间的延长，柔性高分子薄膜上的疏水层逐渐除去，亲水性逐渐加强至最大值。当刻蚀时间低于5min，无法得到超亲水性表面；当刻蚀时间高于30min时会对薄膜造成较大损伤(刻蚀时间40min时的刻蚀结果见图4)。
进一步地，导电液可以为导电墨水、液态金属和导电浆料中的一种或多种，其材质可以为金、银或铜等。导电液可以通过喷洒的方式填充于线路图案中。在本发明的其它实施例中，也可以将柔性高分子薄膜直接浸入导电液中，以使导电液填充于线路图案内。
以浸入方法为例，当刻蚀了线路图案的柔性高分子薄膜浸入导电液后，导电液逐渐填充图案区域，为了保证导电液完全填充图案区域，浸入时间大于5s。
从导电液内取出柔性高分子薄膜后，在低于柔性高分子薄膜分解温度的范围内，如低于250℃的范围内，将柔性高分子薄膜烘干，最终得到具有自清洁的柔性电子线路。
以下通过具体实施例来对本发明提供的自清洁柔性导电线路的制作方法进行描述。
具体实施例一：
(1)采用波长范围为193nm的紫外(UV)光照射聚酰亚胺(PI)薄膜，照射时间为30min，光照过程中PI表面化学键发生断裂，生成-OH、-ON等官能团。
(2)在温度为100℃时，将改性后PI置于硅烷偶联剂(如全氟癸基三乙氧基硅烷)中，反应时间为30min，反应完成将PI样品置于温度为80℃的环境中干燥30min，得到超疏水性PI薄膜，接触角约为160°，滚动角约为5°。
(3)在单脉冲能量为10μJ的条件下，采用波长为193nm的激光在改性后的PI表面直写线路图案，直写速度为300mm/s，图案区域超疏水表面刻蚀除去，呈超亲水性，接触角约为0°。
(4)将带有线路图案的PI浸入导电墨水(如含有金、银或者铜等金属的导电墨水中，时间为5s，导电墨水填充图案区域。
(5)取出PI，在80℃的温度下烘干，得到具有自清洁性的柔性电子线路。
以下以表格形式对各实施例进行描述，除给出的区别外，其它内容与具体实施例一相同。
Figure GDA0003650826780000091
Figure GDA0003650826780000101
Figure GDA0003650826780000111
Figure GDA0003650826780000121
综上所述，在本发明中，通过高分子表面进行亲水化处理，然后与硅烷偶联剂反应，这能够显著地提高高分子薄膜表面的疏水性，同时，通过蚀刻制备线路图案时，线路图案的表面又会具有较好的亲水性，这样造成了不同区域亲水性与疏水性的显著不同，使得线路图案仅通过浸入导电墨水，即可完成线路图案中导电材料的制备，不再需要通过沉积工艺来制作导线，这能够较好地解决导电材料对线路边缘造成的影响，保证导电材料与柔性高分子薄膜的粘结强度，简化制备过程，提高制作效率。
本发明还提供了一种柔性设备，该柔性设备具有自清洁柔性导电线路，该自清洁柔性导电线路由本发明提供的自清洁柔性导电线路的制备方法制作而成，关于该柔性设备的其它技术特征，请参见现有技术，在此不再赘述。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1.自清洁柔性导电线路的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
对柔性高分子薄膜表面进行处理，得到既能够与硅烷偶联剂反应又具有亲水性的官能团，在该步骤中通过等离子体处理的方式对所述柔性高分子薄膜进行表面处理，以使所述柔性高分子薄膜表面形成能够与硅烷偶联剂反应的官能团，所述等离子体包括Ar、H2或N2，其处理时间为10s-15min；
将处理后的所述柔性高分子薄膜与硅烷偶联剂进行反应，在所述柔性高分子薄膜上形成疏水层；
在所述疏水层上刻蚀线路图案，以去除所述柔性高分子薄膜上的疏水层，使所述线路图案的表面具有亲水性，在该步骤中通过等离子刻蚀的方式在所述疏水层上刻蚀线路图案，以使所述线路图案的表面具有亲水性，等离子刻蚀应用的等离子包括O2、NO及NO2的一种或多种，其刻蚀时间为5min-30min；
使所述线路图案填充有导电液；
对填充有所述导电液的线路图案进行干燥。
2.如权利要求1所述的自清洁柔性导电线路的制备方法，其特征在于：柔性高分子薄膜的制成材料包括聚酰亚胺(PI)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)及聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的自清洁柔性导电线路的制备方法，其特征在于：将经过表面处理的所述柔性高分子薄膜与硅烷偶联剂进行反应后，对与硅烷偶联剂进行反应后的所述柔性高分子薄膜进行干燥处理。
4.如权利要求1所述的自清洁柔性导电线路的制备方法，其特征在于：所述疏水层的水接触角大于150°，滚动角小于10°。
5.如权利要求1所述的自清洁柔性导电线路的制备方法，其特征在于：所述线路图案的表面的水接触角小于10°。
6.如权利要求1所述的自清洁柔性导电线路的制备方法，其特征在于：所述导电液包括导电墨水、液态金属和导电浆料中的一种或多种。
7.如权利要求6所述的自清洁柔性导电线路的制备方法，其特征在于：将所述导电液通过喷洒的方式填充于所述线路图案中。
8.如权利要求6所述的自清洁柔性导电线路的制备方法，其特征在于：将所述柔性高分子薄膜浸入所述导电液中，以使所述导电液填充于所述线路图案内。
9.柔性设备，其特征在于：包括自清洁柔性导电线路，自清洁柔性导电线路由权利要求1至8中任意一项所述的自清洁柔性导电线路的制备方法制作而成。
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