CN109553982A - 一种热塑性硫化胶及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种热塑性硫化胶及制备方法。热塑性硫化胶是由包括以下组分的原料经动态硫化而得：预交联硅橡胶100重量份；聚氨酯10‑95重量份；增容剂0.5‑15重量份；抗氧剂0.1‑2重量份；交联剂1～5重量份。制备方法包括：所述组分按所述用量预混，再经动态硫化后制得所述热塑性硫化胶。本发明通过自制硅油聚氨酯共聚物作为增容剂，同时通过预交联硅橡胶增加了硅橡胶的粘度，改善了硅橡胶与聚氨酯的相容性及两者的粘度比；通过动态硫化技术，制备得到的热塑性硫化胶具备精细的相态结构，卓越的耐磨性，优异的人体触感，易粘接，较低的硬度，优异的力学性能及弹性。

Description

一种热塑性硫化胶及制备方法
技术领域
本发明涉及橡胶领域，进一步地说，是涉及一种热塑性硫化胶及制备方法。
背景技术
热塑性硫化胶是一种通过动态硫化反应加工技术得到的特殊的热塑性弹性体。大量的橡胶相和少量的塑料相熔融共混时，橡胶相在交联剂作用下发生化学交联，粘度增大，同时在高温及机械剪切作用下，橡胶塑料熔融共混物发生相反转，大量的橡胶相破碎成微米颗粒并均匀的分散于少量的塑料相中，最后形成特殊的海-岛结构。这种特殊结构使得热塑性硫化胶不仅具有传统橡胶的高弹性和柔软性，而且具有塑料的可热塑加工和可回收利用的性能，是一种新型的绿色化工新材料。硅橡胶和聚氨酯具有优良的人体亲和性，是公认的生物医用材料，在智能材料，医用材料，运动器材，汽车装饰，房屋建筑等具有良好应用前景。然而非极性的硅橡胶和极性的聚氨酯相容性差，且两者的粘度相差较大，同时硅橡胶颗粒非常容易发生融并，导致硅橡胶不易被剪切破碎成均匀微小的分散相颗粒，最终导致硅橡胶/聚氨酯热塑性硫化胶的微观相态结构不够精细，力学性能，弹性和加工性能也并不理想。因此，对于硅橡胶/聚氨酯体系而言，解决两种基体相容性，粘度比，降低硅橡胶的融并是研究的难点所在。
CN104650591A公开了一种聚氨酯橡胶/硅橡胶混炼胶的制备方法，在甲基乙烯基硅橡胶生胶加入白炭黑中，混炼后与聚氨酯共混炼，制得了力学性能良好的混炼胶。但是采用该方法制备的为混炼胶，交联的橡胶不能重复加工利用。US6759487公开了一种制备聚氨酯/硅橡胶热塑性弹性体的方法，其选择的基体是聚氨酯和含有乙烯基的硅橡胶，加入增强填料，以硅氢加成作为硫化体系交联硅橡胶。由于聚氨酯和硅橡胶的粘度相差较大，相容性较差，该专利未解决粘度相差较大，相容性差的问题。CN102153853A公开了一种聚氨酯/硅橡胶热塑性弹性体及其制备方法，该弹性体由聚氨酯、硅橡胶、交联剂、催化剂和相容剂组成，其中相容剂为硅改性聚氨酯。该发明仍未解决聚氨酯与硅橡胶粘度相差较大的问题。CN105924972A公开了一种硅橡胶/聚氨酯热塑性硫化胶及其制备方法，该热塑性硫化胶具有较好的力学性能及弹性，但由于加入了填料使得硫化胶硬度较高，人体触感较差，有一定局限性。
发明内容
为解决现有技术中出现的问题，本发明提供了一种热塑性硫化胶及制备方法。本发明通过自制硅油聚氨酯共聚物作为增容剂，同时通过预交联硅橡胶增加了硅橡胶的粘度，改善了硅橡胶与聚氨酯的相容性及两者的粘度比；通过动态硫化技术，制备得到的热塑性硫化胶具备精细的相态结构，卓越的耐磨性，优异的人体触感，易粘接，较低的硬度，优异的力学性能及弹性。
本发明的目的之一是提供一种热塑性硫化胶。
是由包括以下组分的原料经动态硫化而得：
各组分按重量份数计：
所述预交联硅橡胶是由硅橡胶和交联剂在100℃-200℃温度下混炼而得；优选混炼的时间3-7分钟；以硅橡胶为100重量份计，交联剂的用量为0.001-0.2重量份；
预交联硅橡胶与聚氨酯粘度比为1:3到1:1之间；
所述增容剂为硅改性聚胺、或乙烯醋酸乙烯酯共聚物或顺丁烯二酸酐接枝改性的硅橡胶。增容剂的制备参照专利CN102153853A或CN105924972A制备。
其中，优选：
所述硅橡胶为端羟基硅橡胶、二甲基硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶、甲基乙烯基苯基硅橡胶、氟硅橡胶中的一种或两种及其以上。
所述聚氨酯为聚酯型聚氨酯、聚醚型聚氨酯中的一种。
所述抗氧剂可采用本领域通常的抗氧剂，本发明中优选为受阻酚类抗氧剂；
所述交联剂可采用现有技术中常规的交联剂，本发明中可优选为过氧化二异丙苯(DCP)、2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷和二-(叔丁基过氧化异丙基)苯。
配方中的交联剂和硅橡胶预交联时使用的交联剂可以相同，也可以不同，技术人员可根据实际情况进行调整。
本发明的热塑性硫化胶还可以加入本领域的常规助剂，如三丙烯基异氰脲酸酯、白炭黑、铂催化剂等，其用量也为常规用量，技术人员可以根据实际情况进行调整。
本发明的目的之二是提供一种热塑性硫化胶的制备方法。
包括：
所述组分按所述用量预混，再经动态硫化后制得所述热塑性硫化胶。
方法包括：
(1)首先将聚氨酯与预交联硅橡胶和抗氧剂在160℃～200℃下混合，待混合均匀后冷却，然后再与交联剂混合均匀得到橡塑预混物；
(2)橡塑预混物置于双螺杆挤出机中动态硫化得到所述热塑性硫化胶。
其中，
步骤(2)，螺杆温度160℃～200℃，转速为300～800rpm。
其具体步骤如下：
(1)增容剂参考专利CN102153853A或CN105924972A制备。
(2)预交联硅橡胶：为使硅橡胶与聚氨酯粘度尽量接近，首先在硅橡胶中预先加入交联剂混炼，再在高温下预交联，制备出具有较高粘度的硅橡胶混炼胶记为预交联硅橡胶；
(3)橡塑预混：首先将聚氨酯与预交联硅橡胶和抗氧剂在160℃～200℃下混合，待混合均匀后冷却，然后再与交联剂混合均匀得到橡塑预混物；
(4)动态硫化：将步骤(3)所得橡塑预混物动态硫化得到硅橡胶/聚氨酯热塑性硫化胶。
优选的，步骤(2)中首先室温下用开炼机或密炼机在硅橡胶中预先加入交联剂混炼，交联剂加入量以其在硅橡胶/聚氨酯热塑性硫化胶中的质量份数为0.001-0.2份计，以硅橡胶/聚氨酯热塑性硫化胶中硅橡胶的质量份数为100为基准，再在100℃-200℃下在开炼机或密炼机或平板硫化机或双螺杆上预交联。
优选的，步骤(3)中冷却至室温；然后再在常温下与交联剂混合均匀。
优选的，步骤(4)中将步骤(3)所得橡塑预混物置于双螺杆挤出机中，设置螺杆温度160℃～200℃，转速为300～800rpm。
本发明的优点是采用了硅油聚氨酯共聚物作为增容剂，改善硅橡胶与聚氨酯的相容性；采用预交联硅橡胶的方法增加硅橡胶的粘度，改善硅橡胶与聚氨酯的相容性及两者的粘度比，降低硅橡胶的融并；采用橡塑预混、动态硫化技术制备得到具备精细的相态结构，卓越的耐磨性，丝滑的触感，易粘接，较低的硬度，优异的力学性能及弹性的硅橡胶/聚氨酯热塑性硫化胶。
非极性的硅橡胶和极性的聚氨酯相容性差，且两者的粘度相差较大，同时硅橡胶易发生融并，导致橡胶不易被剪切破碎成均匀微小的分散相颗粒，最终导致硅橡胶/聚氨酯热塑性硫化胶的微观相态结构不够精细，力学性能，弹性和加工性能也并不理想。因此，对于硅橡胶/聚氨酯体系而言，解决两种基体相容性及粘度比及硅橡胶的融并是研究的难点所在。本发明通过采用硅油聚氨酯共聚物作为相容剂，改善硅橡胶与聚氨酯的相容性；采用预交联硅橡胶的方法中增加硅橡胶的粘度，改善硅橡胶与聚氨酯的相容性及两者的粘度比，降低硅橡胶的融并；且采用橡塑预混、动态硫化技术制备得到具备精细的结构，卓越的耐磨性，丝滑的触感，易粘接，硬度较低，优异的力学性能及弹性的硅橡胶/聚氨酯热塑性硫化胶，具有新颖性和实用性。
本发明通过自制硅油聚氨酯共聚物作为增容剂，同时通过预交联硅橡胶增加了硅橡胶的粘度，改善了硅橡胶与聚氨酯的相容性及两者的粘度比；通过动态硫化技术，制备得到的热塑性硫化胶具备精细的相态结构，卓越的耐磨性，优异的人体触感，易粘接，较低的硬度，优异的力学性能及弹性，可广泛应用于汽车、医疗器械、可穿戴设备等领域。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明。
实施例中的拉伸强度、断裂伸长率和邵A硬度分别按下列标准GB/T528-2009、GB/T528-2009和GB/T531.1-2008测定。
实施例1：
选用的原材料基本组成和质量份数如下：
其中，预交联硅橡胶是甲基乙烯基硅橡胶100重量份，交联剂0.001份，混炼制得，混炼时间7分钟，混炼温度100℃；
其中，增容剂基本组成及质量分数如下：
甲基乙烯基硅橡胶 100；
乙烯醋酸乙烯酯共聚物(VA含量28％) 1；
过氧化二异丙苯 0.01。
按上述配方，增容剂参考专利CN105924972 A制备；室温条件下，将交联剂与硅橡胶在开炼机上充分混合均匀，然后在160℃下使用密炼机预交联，制备出具有较高粘度的硅橡胶混炼胶；将烘干的聚氨酯，预交联硅橡胶，增容剂和抗氧化剂在160℃下混合，待混合均匀后冷却至室温；然后再在常温下与交联剂混合均匀得到橡塑预混物；橡塑预混物置于双螺杆挤出机中，设置螺杆温度160℃，转速为300rpm，动态硫化得到硅橡胶/聚氨酯热塑性硫化胶。TPV按照标准压制成2mm厚的薄片并测试性能，性能见表1。
对比例1
按实施例1的配方但是硅橡胶不预交联，在相同的条件下使用同样的方法动态硫化制备出TPV，按照标准压制成2mm厚的薄片并测试性能，性能见表1。
实施例2：
选用的原材料基本组成和质量份数如下：
其中，预交联硅橡胶是甲基硅橡胶100重量份，交联剂0.2份，混炼制得，混炼时间3分钟，混炼温度200℃；
其中，增容剂基本组成及质量分数如下：
甲基硅橡胶 100；
乙烯醋酸乙烯酯共聚物(VA含量28％) 5；
二-(叔丁基过氧化异丙基)苯 0.1。
按上述配方，增容剂参考专利CN105924972 A制备；室温条件下，将交联剂与硅橡胶在开炼机上充分混合均匀，然后在200℃下使用密炼机预交联，制备出具有较高粘度的硅橡胶混炼胶；将烘干的聚氨酯，预交联硅橡胶，增容剂和抗氧化剂在200℃下混合，待混合均匀后冷却至室温；然后再在常温下与交联剂混合均匀得到橡塑预混物；橡塑预混物置于双螺杆挤出机中，设置螺杆温度200℃，转速为800rpm，动态硫化得到硅橡胶/聚氨酯热塑性硫化胶。TPV按照标准压制成2mm厚的薄片并测试性能，性能见表1。
对比例2
选用的原材料基本组成和质量份数如下：
其中，预交联硅橡胶是甲基硅橡胶100重量份，交联剂0.2份，混炼制得，混炼时间3分钟，混炼温度200℃；
其中，增容剂基本组成及质量分数如下：
甲基硅橡胶 100；
乙烯醋酸乙烯酯共聚物(VA含量28％) 5；
二-(叔丁基过氧化异丙基)苯 0.1。
以预交联硅橡胶为100重量份计，同权利要求1的描述一致；
按对比例2的配方但是硅橡胶不预交联，在相同的条件下使用同样的方法动态硫化制备出TPV，按照标准压制成2mm厚的薄片并测试性能，性能见表1。
实施例3：
选用的原材料基本组成和质量份数如下：
其中，预交联硅橡胶是氟硅橡胶100重量份，交联剂0.1份，混炼制得，混炼时间5分钟，混炼温度150℃；
其中，增容剂基本组成及质量分数如下：
氟硅橡胶 100；
顺丁烯二酸酐 5；
2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷 2。
按上述配方，增容剂参考专利CN105924972 A制备；室温条件下，将交联剂与硅橡胶在开炼机上充分混合均匀，然后在150℃下使用密炼机预交联，制备出具有较高粘度的硅橡胶混炼胶；将烘干的聚氨酯，预交联硅橡胶，增容剂和抗氧化剂在180℃下混合，待混合均匀后冷却至室温；然后再在常温下与交联剂混合均匀得到橡塑预混物；橡塑预混物置于双螺杆挤出机中，设置螺杆温度180℃，转速为600rpm，动态硫化得到硅橡胶/聚氨酯热塑性硫化胶。TPV按照标准压制成2mm厚的薄片并测试性能，性能见表1。
表1 本发明实施例与对比例的性能比较
注：表1中的橡塑粘度比即预交联硅橡胶和聚氨酯的粘度比。
从表1的数据可以看出，实施例1和对比例1相比，实施例1的预交联硅橡胶后硅橡胶/聚氨酯塑性硫化胶的物理力学性能显著变好，表面变光滑。
现有文献表明，加入填料可以增加硅橡胶的黏度。但通过实施例2和对比例2的数据，可以看出，虽然实施例2没有加填料，但是硅橡胶经过预交联，比对比例2的物理力学性能更好，硬度变化明显降低，表面变光滑。
说明本发明使用预交联硅橡胶对于增加硅橡胶粘度有较好的效果。采用本发明技术制备得到的TPV产品具有优异的力学性能、弹性，硬度较低，且挤出面光滑。

Claims (10)

1.一种热塑性硫化胶，其特征在于所述热塑性硫化胶是由包括以下组分的原料经动态硫化而得：
各组分按重量份数计：
所述预交联硅橡胶是由硅橡胶和交联剂在100℃-200℃温度下混炼而得；以硅橡胶为100重量份计，交联剂的用量为0.001-0.2重量份；
所述增容剂为硅改性聚胺、或乙烯醋酸乙烯酯共聚物或顺丁烯二酸酐接枝改性的硅橡胶。
2.如权利要求1所述的热塑性硫化胶，其特征在于：
硅橡胶和交联剂的混炼时间为3～7分钟。
3.如权利要求1所述的热塑性硫化胶，其特征在于：
4.如权利要求1所述的热塑性硫化胶，其特征在于：
所述硅橡胶为端羟基硅橡胶、二甲基硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶、甲基乙烯基苯基硅橡胶、氟硅橡胶中的一种或两种及其以上。
5.如权利要求4所述的热塑性硫化胶，其特征在于：
所述聚氨酯为聚酯型聚氨酯、聚醚型聚氨酯中的一种。
6.如权利要求1所述的热塑性硫化胶，其特征在于：
预交联硅橡胶的黏度与聚氨酯粘度比为1:(1～3)。
7.如权利要求1所述的热塑性硫化胶，其特征在于：
所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂；
所述交联剂为过氧化二异丙苯(DCP)、2,5-二甲基-2,5-双(过氧化叔丁基)己烷和二-(叔丁基过氧化异丙基)苯。
8.一种如权利要求1～7之一所述的热塑性硫化胶的制备方法，其特征在于所述方法包括：
所述组分按所述用量预混，再经动态硫化后制得所述热塑性硫化胶。
9.如权利要求8所述的热塑性硫化胶的制备方法，其特征在于所述方法包括：
(1)首先将聚氨酯与预交联硅橡胶和抗氧剂在160℃～200℃下混合，待混合均匀后冷却至室温，然后再与交联剂混合均匀得到橡塑预混物；
(2)橡塑预混物置于双螺杆挤出机中动态硫化得到所述热塑性硫化胶。
10.如权利要求9所述的热塑性硫化胶的制备方法，其特征在于：
步骤(2)，螺杆温度160℃～200℃，转速为300～800rpm。
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