CN110054860A - 热塑性弹性体材料及其制备方法 - Google Patents

热塑性弹性体材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种热塑性弹性体材料及其制备方法。一种热塑性弹性体材料，按质量份数计，包括15份～20份的SEBS、25份～32份的矿物油、15份～30份的矿物填料、5份～20份的马来酸酐接枝物、6份～15份的乙烯‑醋酸乙烯‑羰基三元共聚物及0.1份～0.5份的紫外线吸收剂。上述热塑性弹性体材料具有良好的力学性能，与尼龙具有良好的粘和性，而且不含游离的邻苯二甲酸盐，能够满足EN71‑3的环保标准。

Description

热塑性弹性体材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种热塑性弹性体材料及其制备方法。
背景技术
尼龙是最先发现的能承受载荷的的热塑性树脂，其综合性能良好，是一种应用广泛的工程塑料。但是由尼龙材料制品表面光滑并且较硬，手感舒适性较差，尤其是用在与人体直接接触的工具领域(如工具手柄，汽车排档杆等)产品，其表面往往较硬而光滑，在使用中常常会从使用者手中滑落，造成不便。因此，目前常常在尼龙制品表面采用二次注塑工艺射粘一层热塑性弹性体的方式来增强其手感、质感及美观。
目前，用于尼龙制品的二次注塑工艺中的热塑性弹性体一般为高温注塑，高温注塑的温度要求250℃甚至270℃以上，而且注塑之前需经高温烘料、加入回料等工序，工序复杂，人力物力成本偏高，这些工序条件会加速材料耐热老化、部分降解，最终得到的产品强度差，使用寿命短。若采用低温进行二次注塑，热塑性弹性体与尼龙制品的表面粘和不牢固，难以达到良好的包胶效果，而且低温二次射粘流动性及表面效果差。
发明内容
基于此，有必要针对尼龙低温二次注塑无法兼顾力学性能与粘和性问题，提供一种热塑性弹性体材料及其制备方法。
一种热塑性弹性体材料，按质量份数计，包括：
上述热塑性弹性体材料，各组分原料配比合理，同时选用的乙烯-醋酸乙烯-羰基三元共聚物与基体树脂SEBS等相容性较好，能够很好的包附PA材料；经实验测定，在二次注塑包附尼龙6(PA6)过程中，二次注塑温度为210℃时，剥离强度均不小于1.1KN/m，与PA6具有良好粘和性。上述热塑性弹性体材料还具有良好的力学性能和流动性，而且表面效果佳，以其为二次注塑材料料的尼龙具有表面细腻爽滑、加工工艺简便、节能等优异的性能；上述热塑性弹性体材料不含游离的邻苯二甲酸盐，能够满足EN71-3的环保标准。
在其中一个实施例中，还包括0.15份～0.3份的抗氧剂。
在其中一个实施例中，所述SEBS为氢化度高于98％的苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物；及/或，所述SEBS的重均相对分子量为18万～30万。
在其中一个实施例中，所述乙烯-醋酸乙烯-羰基三元共聚物的拉伸强度为4MPa～6MPa，熔融指数为30g/10min～40g/10min。
在其中一个实施例中，所述矿物油选自环烷烃油及饱和直链烷烃油中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述矿物填料选自碳酸钙、白炭黑、二氧化硅、滑石粉、石膏粉、陶土、硫酸钡、云母粉及高岭土中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述马来酸酐接枝物为聚丙烯-马来酸酐接枝物(PP接枝马来酸酐)、乙烯辛烯共聚物-马来酸酐接枝(POE接枝马来酸酐)及氢化热塑性丁苯橡胶-马来酸酐接枝物(SEBS接枝马来酸酐)中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述抗氧剂选自抗氧化剂168、抗氧化剂1076及抗氧化剂1010中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述紫外线吸收剂选自紫外线吸收剂UV-770、紫外线吸收剂UV-P及紫外线吸收剂UV-326中的至少一种。
上述热塑性弹性体材料的制备方法，包括以下步骤：
将所述热塑性弹性体的各组分混合后挤出、造粒得热塑性弹性体材料。
上述热塑性弹性体材料的制备方法，工艺流程简单，对设备要求低，适合大规模的工业化生产。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面主要结合热塑性弹性体材料及其制备方法进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使本发明公开内容更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
一实施方式的热塑性弹性体材料，按照质量份数计，包括：
苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚弹性体(SEBS)不含不饱和双键，因此具有良好的稳定性和耐老化性。SEBS还既具有可塑性，又具有高弹性，力学性能优异，广泛用于生产高档弹性体、塑料改性、胶粘剂、润滑油增粘剂、电线电缆的填充料和护套料等。
在其中一个实施例中，SEBS为15份～18份，进一步优选为15份～16份。
在其中一个实施例中，SEBS的氢化程度高于98％。
在其中一个实施例中，SEBS的重均相对分子量为15万～30万，进一步优选为18万～30万。
进一步地，SEBS选自日本可乐丽SEBS4055、美国科腾公司SEBS1651及美国科腾公司SEBS1633中的至少一种。
矿物油，通常是指经过开采和初加工的原油(或石油)，在本实施方式中，矿物油可以改善热塑性弹性体材料的流动性，并且有较好的耐黄变性能。
在其中一个实施例中，矿物油为25份～30份，进一步优选25份～28份。
在其中一个实施例中，矿物油选自环烷烃油及饱或直链烷烃油中的至少一种。
进一步地，环烷烃油选自克拉玛依炼油厂的KN4010。饱和直链烷烃油选自韩国双龙公司的500N及韩国双龙公司的600N中的至少一种。
在一些实施方式中，矿物油的闪点高于200℃。
在一些实施方式中，矿物油40℃时运动粘度为80Pa·s～180Pa·s。
在本实施方式中，马来酸酐接枝物具有良好的相容性，能够改善包胶材料的耐磨及分层性能。
在其中一个实施例中，马来酸酐接枝物为12份～20份，进一步优选为15份～20份。在其中一个实施例中，马来酸酐接枝物为聚丙烯-马来酸酐接枝物(马来酸酐接枝PP)、乙烯辛烯共聚物-马来酸酐接枝物(马来酸酐接枝POE)及氢化热塑性丁苯橡胶-马来酸酐接枝物(马来酸酐接枝SEBS)中的至少一种。
在其中一个实施例中，马来酸酐接枝物的接枝率为0.5％～5％。
在其中一个实施例中，马来酸酐接枝物选自科腾的SEBS接枝马来酸酐1901、埃克森美孚的GR216及杜邦的P353中的至少一种。
在本实施方式中，乙烯-醋酸乙烯-羰基三元共聚物，与苯乙烯系热塑性弹性体(TPE)及尼龙(PA)都有一个比较好的相容性，并且能增强TPE材料的韧性并改善TPE的极性，使得TPE与PA之间粘结性能好。
在其中一个实施例中，乙烯-醋酸乙烯-羰基三元共聚物为8份～15份，进一步优选为12份～15份。
在其中一个实施例中，乙烯-醋酸乙烯-羰基三元共聚物的拉伸强度为4.0Mpa～7.0Mpa。
在其中一个实施例中，乙烯-醋酸乙烯-羰基三元共聚物的硬度为55A～95A。
进一步地，乙烯-醋酸乙烯-羰基三元共聚物选自杜邦的Elvaloy741及Elvaloy742中的至少一种。
在本实施方式中，矿物填料可以降低生产成本，提高产品的弯曲模量、抗张强度、延展性、抗剪切强度、抗冲击、抗压强度等性能，尤其能够提供较好的抗蠕变性，降低压缩永久变形。
在其中一个实施例中，矿物填料为20份～30份，进一步优选为25份～30份；
在其中一个实施例中，矿物填料选自碳酸钙、白炭黑、二氧化硅、滑石粉、石膏粉、陶土、硫酸钡、云母粉及高岭土中的至少一种。
进一步地，矿物填料的粒径为0.1μm～5μm，进一步优选为0.3μm～5μm。
紫外线吸收剂具有抗黄变作用，紫外线吸收剂为本领域常用的紫外线吸收剂。
在其中一个实施例中，紫外线吸收剂为0.1份～0.3份，进一步优选为0.2份～0.3份。进一步地，紫外线吸收剂选自双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯(紫外线吸收剂UV-770)、2-(2ˊ-羟基-5ˊ-甲基苯基)苯并三氮唑(紫外线吸收剂UV-P)、2-(2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑(紫外线吸收剂UV-326)中的至少一种。
在其中一个实施例中，上述热塑性弹性体材料还包括0.15份～0.3份的抗氧剂。
抗氧剂能防止聚合物材料加工和使用过程中的氧化质变。
在其中一个实施例中，抗氧剂为0.1份～0.3份，进一步优选为0.15份～0.25份。
进一步地，抗氧剂选自三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(抗氧化剂168)、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯(抗氧化剂1076)及四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧化剂1010)中的至少一种。抗氧化剂168和抗氧化剂1076两者有协同效应。进一步优选为巴斯夫的抗氧化剂168和抗氧化剂1076按2:1的比例复配。
在其中一个实施例中，热塑性弹性体材料，按质量份数计，包括：
上述热塑性弹性体材料，各组分原料配比合理，经实验测定，具有良好的力学性能及流动性。上述热塑性弹性体材料除了具有耐候性好和易着色等优点外，还具有表面细腻爽滑，折光度低，加工工艺简便，耐析出等优异的性能，同时选用的SEBS具有超高分子量和较高的氢化度，使得这种热塑性弹性体材料耐候性、耐热性和耐油析出性能进一步提高；而且上述热塑性弹性体材料不含有毒助剂和游离的邻苯二甲酸盐，它能够满足不同国家制定的对产品重金属限制的要求，适合用于冰箱用密封条领域。
上述热塑性弹性体材料的制备方法，包括以下步骤：
S110、将SEBS和矿物油搅拌至SEBS充分吸收矿物油，得到第一混合物。
在其中一个实施例中，搅拌在卧式搅拌机中进行，搅拌速率为30r/min～60r/min，优选为45r/min～60r/min。
在其中一个实施例中，在60℃～80℃下搅拌15min～30min，优选为25min～30min。
S120、将第一混合物与马来酸酐接枝物、乙烯-醋酸乙烯-羰基三元共聚物混合搅拌均匀，得到第二混合物。
在其中一个实施例中，搅拌在卧式搅拌机中进行，搅拌速率为20r/min～40r/min，优选为30r/min～40r/min。
在其中一个实施例中，在室温(23℃)下搅拌3min～7min，优选为5min～7min。
S130、向第二混合物中加入矿物填料、抗氧剂和紫外线吸收剂，搅拌混合均匀得到预混物。
在其中一个实施例中，室温(23℃)下搅拌时间为5min～15min，搅拌速率为20r/min～40r/min，优选为30r/min～40r/min。
S140、将预混物挤出、造粒，得到热塑性弹性体材料。
在其中一个实施例中，将预混物挤出和造粒在挤出机中进行。挤出机优选为双螺杆挤出机。进一步地，双螺杆挤出机的长径比为24:1～48:1。
进一步地，挤出机的温度为200℃～210℃，转速为150r/min～300r/min，优选为250r/min～300r/min。
上述热塑性弹性体材料的制备方法工艺流程简单，对设备要求低，适合大规模的工业化生产。
以下为具体实施例。
以下实施例中的份数为质量份数。以下实施例如未特别说明，则不包括除不可避免的杂质外的其他组分。
实施例1
将20份的SEBS4055放入卧式搅拌机内，加入32份的KN4010(矿物油)，在80℃、转速为60r/min的条件下搅拌30min得到第一混合物；
将第一混合物放入卧式搅拌机中，加入5份的PP接枝马来酸酐P353、15份乙烯醋酸乙烯羰基三元共聚物Elvaloy742，在转速为40r/min的室温下搅拌3min得到第二混合物；
向第二混合物加入28份的矿物填料碳酸钙，0.3份的抗氧剂(168与1076按2:1比例复配)和0.5份的紫外线吸收剂UV770，搅拌5min至混合均匀，得到预混物；及
将预混物置于转速为150r/min、长径比为24:1的双螺杆挤出机中挤出、切粒，即得热塑性弹性体材料。
实施例2
将18份的SEBS1633放入卧式搅拌机内，加入30份的500N(矿物油)，在80℃、转速为60r/min的条件下搅拌30min得到第一混合物；
将第一混合物放入卧式搅拌机中，加入10份的POE接枝马来酸酐GR216、14份乙烯醋酸乙烯羰基三元共聚物Elvaloy742，在转速为40r/min的室温下搅拌3min得到第二混合物；
向第二混合物加入28份的矿物填料二氧化硅，0.15份的抗氧剂(168与1076按2:1比例复配)和0.1份的紫外线吸收剂UV-P，搅拌5min至混合均匀，得到预混物；及
将预混物置于转速为200r/min、长径比为36:1的双螺杆挤出机中挤出、切粒，即得热塑性弹性体材料。
实施例3
将20份的SEBS1651放入卧式搅拌机内，加入32份的600N(矿物油)，在60℃、转速为40r/min的条件下搅拌15min得到第一混合物；
将第一混合物放入卧式搅拌机中，加入12份的SEBS接枝马来酸酐1901、6份乙烯醋酸乙烯羰基三元共聚物Elvaloy741，在转速为20r/min的室温下搅拌15min得到第二混合物；
向第二混合物加入15份的矿物填料滑石粉，0.15份的抗氧剂(168与1076按2:1比例复配)和0.1份的紫外线吸收剂UV326，搅拌5min至混合均匀，得到预混物；及
将预混物置于转速为300r/min、长径比为48:1的双螺杆挤出机中挤出、切粒，即得热塑性弹性体材料。
实施例4
将18份的SEBS1651放入卧式搅拌机内，加入26份的600N(矿物油)，在80℃、转速为60r/min的条件下搅拌30min得到第一混合物；
将第一混合物放入卧式搅拌机中，加入12份的PP接枝马来酸酐P353、14份乙烯醋酸乙烯羰基三元共聚物Elvaloy741，在转速为40r/min的室温下搅拌3min得到第二混合物；
向第二混合物加入30份的矿物填料碳酸钙，0.15份的抗氧剂(168与1076按2:1比例复配)和0.1份的紫外线吸收剂UV326，搅拌5min至混合均匀，得到预混物；及
将预混物置于转速为150r/min、长径比为24:1的双螺杆挤出机中挤出、切粒，即得热塑性弹性体材料。
实施例5
将15份的SEBS1651放入卧式搅拌机内，加入25份的600N(矿物油)，在80℃、转速为60r/min的条件下搅拌30min得到第一混合物；
将第一混合物放入卧式搅拌机中，加入20份的PP接枝马来酸酐P353、10份乙烯醋酸乙烯羰基三元共聚物Elvaloy741，在转速为40r/min的室温下搅拌3min得到第二混合物；
向第二混合物加入30份的矿物填料碳酸钙，0.15份的抗氧剂(168与1076按2:1比例复配)和0.1份的紫外线吸收剂UV326，搅拌5min至混合均匀，得到预混物；及
将预混物置于转速为200r/min、长径比为36:1的双螺杆挤出机中挤出、切粒，即得热塑性弹性体材料。
实施例6
将20份的SEBS1651放入卧式搅拌机内，加入32份的600N(矿物油)，在80℃、转速为60r/min的条件下搅拌30min得到第一混合物；
将第一混合物放入卧式搅拌机中，加入20份的POE接枝马来酸酐GR216，在转速为40r/min的室温下搅拌3min得到第二混合物；
向第二混合物加入28份的矿物填料碳酸钙，0.15份的抗氧剂(168与1076按2:1比例复配)和0.1份的紫外线吸收剂UV326，搅拌5min至混合均匀，得到预混物；及
将预混物置于转速为200r/min、长径比为36:1的双螺杆挤出机中挤出、切粒，即得热塑性弹性体材料。
实施例7
将20份的SEBS1651放入卧式搅拌机内，加入32份的600N(矿物油)，在60℃、转速为40r/min的条件下搅拌15min得到第一混合物；
将第一混合物放入卧式搅拌机中，加入18份的SEBS接枝马来酸酐1901，在转速为20r/min的室温下搅拌15min得到第二混合物；
向第二混合物加入15份的矿物填料滑石粉，0.15份的抗氧剂(168与1076按2:1比例复配)和0.1份的紫外线吸收剂UV326，搅拌5min至混合均匀，得到预混物；及
将预混物置于转速为300r/min、长径比为48:1的双螺杆挤出机中挤出、切粒，即得热塑性弹性体材料。
对实施例1～7的热塑性弹性体材料的性能进行测试，结果如表1所示，表1测试的剥离强度为二次射粘包附PA6材料的测试结果，二次射粘的温度为210℃。
表1
由表1可以看出，实施例1～实施例5的热塑性弹性体材料的熔融指数、拉伸强度、断裂伸长率、100％定伸应力及剥离强度都好于实施例6，实施例1～实施例5的热塑性弹性体材料具有良好的力学性能和流动性，对PA6有一个良好的粘结强度，适合二次射粘包附PA6领域。上述的热塑性弹性体材料经第三方测试机构测试满足EN71-3的环保要求。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种热塑性弹性体材料，其特征在于，按质量份数计，包括：
2.根据权利要求1所述的热塑性弹性体材料，其特征在于，按质量份数计，还包括0.15份～0.3份的抗氧剂。
3.根据权利要求1或2所述的热塑性弹性体材料，其特征在于，所述SEBS为氢化度高于98％的苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物；及/或，所述SEBS的重均相对分子量为18万～30万。
4.根据权利要求1或2所述的热塑性弹性体材料，其特征在于，所述乙烯-醋酸乙烯-羰基三元共聚物的拉伸强度为4MPa～6MPa，熔融指数为30g/10min～40g/10min。
5.根据权利要求1或2所述的热塑性弹性体材料，其特征在于，所述矿物油选自环烷烃油及饱和直链烷烃油中的至少一种。
6.根据权利要求1或2所述的热塑性弹性体材料，其特征在于，所述矿物填料选自碳酸钙、白炭黑、二氧化硅、滑石粉、石膏粉、陶土、硫酸钡、云母粉及高岭土中的至少一种。
7.根据权利要求1或2所述的热塑性弹性体材料，其特征在于，所述马来酸酐接枝物为聚丙烯-马来酸酐接枝物、乙烯辛烯共聚物-马来酸酐接枝及氢化热塑性丁苯橡胶-马来酸酐接枝物中的至少一种。
8.根据权利要求1或2所述的热塑性弹性体材料，其特征在于，所述紫外线吸收剂选自紫外线吸收剂UV-770、紫外线吸收剂UV-P及紫外线吸收剂UV-326中的至少一种。
9.根据权利要求2所述的热塑性弹性体材料，其特征在于，所述抗氧剂选自抗氧化剂168、抗氧化剂1076及抗氧化剂1010中的至少一种。
10.权利要求1～9所述的热塑性弹性体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将所述热塑性弹性体的各组分混合后挤出、造粒得热塑性弹性体材料。
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