CN109181278A - 聚氨酯/氟硅橡胶热塑性弹性体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚氨酯/氟硅橡胶热塑性弹性体及其制备方法,该聚氨酯/氟硅橡胶热塑性弹性体包括质量比为90:10至15:85的热塑性聚氨酯和氟硅混炼橡胶;以及以所述热塑性聚氨酯和氟硅混炼橡胶的总质量的百分比含量的以下组分:相容剂0.1~0.9%、稳定剂0.01~5%、交联剂0.02%~1.6%。本发明组合物各种物理性能保持不下降的同时,具有更好的耐油性、耐污性、拉伸强度。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域,涉及一种聚氨酯/氟硅橡胶热塑性弹性体及其制备方法。
背景技术
热塑性弹性体(简称TPE),是指在常温下具有硫化橡胶的性质(即弹性体的性质),且在高温下又可以塑化变形(即塑料袋性质)的高分子材料,因此,其具有硫化橡胶的物理机械性能的同时又具有塑料的工艺加工性能(即可再加工性),可再加工性是TPE优于化学交联橡胶的主要优点,这使得制造的零件可重复利用,导致废料显著减少,并且使用简单的塑料加工机械即可制成最终产品,使得橡胶工业生产流程缩短了1/4,节约能耗25%~40%,提高效率10~20倍。热塑性弹性体TPE包括热塑性橡胶TPR和热塑性动态硫化橡胶TPV。动态硫化技术是指在热塑性树脂与橡胶熔融共混时,橡胶相在交联作用下发生化学交联,并借助强烈的机械剪切作用,被剪切破碎成大量微米级半交联或全交联橡胶颗粒,分散在热塑性树脂连续相中组成的高分子弹性体材料,把橡胶与塑料的特性很好的结合在一起,得到综合性能优异的高性能弹性体材料。
热塑性聚氨酯弹性体(简称TPU)是由与异氰酸酯反应的氨酯硬链段与聚酯或聚醚软链段相互嵌段结合的热塑性聚氨酯橡胶。TPU是现有TPE中强度仅次于聚酯类TPE的产品,具有优异的机械性能、耐磨性、耐屈挠性、耐中性油脂性、和耐低温性能等。TPU的缺点是耐热性、耐热水性、耐极性溶剂性、耐压缩性、耐污性、耐黄变性较差,加工中易粘模具。TPU能与多种材料共混,形成性能优异的高分子合金材料。硅橡胶为分子主链中为-Si-O-无机结构,侧链为有机基团的一类弹性体,硅橡胶具有卓越的耐高低温、耐臭氧、耐氧、耐光和耐候老化性能,优良的电绝缘性能,特殊的表面性能和生理惰性以及高透气性,但硅橡胶的拉伸强度和撕裂强度偏低,耐酸碱性、耐油污性和耐中等极性有机溶剂性较差。有多篇专利公开了热塑性聚氨酯/硅橡胶动态硫化热塑性弹性体及其制备方法,例如美国专利US4500688,US6759487B2,CN102153853A等,聚氨酯(TPU)/硅橡胶动态硫化热塑性弹性体综合了TPU耐磨、高强等性能和硅橡胶的耐候性、耐低温性等优势,并且经过硅橡胶的硫化还可以进一步加强弹性体的力学性能。但由于硅橡胶耐油污性较差,使得热塑性聚氨酯/硅橡胶动态硫化法制备所得的热塑性弹性体制件耐油污性相对纯的TPU材料有所降低。
氟硅橡胶是在甲基乙烯基硅橡胶的分子侧链上引入氟烷基或氟芳基得到的聚合物,氟硅橡胶品种很多,获得广泛应用的为甲基乙烯基三氟丙基硅橡胶,代号MFVQ。MFVQ结合了硅橡胶的耐热、耐寒、耐候和氟橡胶的憎水耐油、耐溶剂等优点,对脂肪族、芳香族和氯化烃溶剂、石油基的各种燃料油、润滑油、液压油以及二酯类润滑油硅酸酯类液压油等合成油在常温和高温下的稳定性都很好,具有低的压缩永久变形和很好的高温下拉伸强度保持率和低温柔软性,可在-50~180℃下长期使用,是一种综合性能十分优异的合成橡胶。
发明内容
本发明的目的,就是为了解决上述问题而提供了一种聚氨酯/氟硅橡胶热塑性弹性体及其制备方法,能改进聚氨酯/硅橡胶热塑性弹性体材料性能存在的一些不足,在物理性能保持不下降的同时,具有更好的耐油性、耐污性、拉伸强度性能。
本发明的目的是这样实现的:
本发明的一种聚氨酯/氟硅橡胶热塑性弹性体包括质量比为90:10至15:85的热塑性聚氨酯和氟硅混炼橡胶;
以及以所述热塑性聚氨酯和氟硅混炼橡胶的总质量的百分比含量的以下组分:
相容剂 0.1~0.9%;
稳定剂 0.01~5%;
交联剂 0.02%~1.6%;
上述的聚氨酯/氟硅橡胶热塑性弹性体中热塑性聚氨酯为聚酯型热塑性聚氨酯、聚醚型热塑性聚氨酯或聚碳酸酯型热塑性聚氨酯中的至少一种。
上述的聚氨酯/氟硅橡胶热塑性弹性体中氟硅混炼橡胶包括以下组分和重量份数:
甲基乙烯基三氟丙基硅橡胶 100份;
气相白炭黑 10~50份;
羟基氟硅油 1~5份;
上述组分在100~200℃温度下,混炼0.5~2小时制得。
上述的聚氨酯/氟硅橡胶热塑性弹性体中相容剂为至少一种氨基硅烷偶联剂。优选的,相容剂为双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-胺和/或双-[3-(三甲氧基硅)-丙基]-胺。
上述的聚氨酯/氟硅橡胶热塑性弹性体中稳定剂选自受阻酚、受阻胺、硫代酸酯稳定剂中至少一种。
上述的聚氨酯/氟硅橡胶热塑性弹性体中交联剂为2,4-二氯过氧化苯甲酰和/或2,5-二甲基-2,5-叔丁基氧己烷。
本发明还提供一种聚氨酯/氟硅橡胶热塑性弹性体的制备方法,包括以下步骤:
(1)室温条件下将氟硅混炼橡胶与交联剂混炼均匀备用;
(2)将热塑性聚氨酯、稳定剂、步骤(1)获得的预混交联剂的氟硅混炼橡胶、相容剂加入到密炼机中,密炼机转速60~90rpm,共混温度160~200℃,达到稳态后,动态硫化反应2~7分钟;
(3)将步骤(2)获得的产物通过双锥喂料机送入啮合同向旋转双螺杆挤出机中进行后动态硫化,双螺杆挤出机各区温度为160~200℃,螺杆转速120~300rpm,后动态硫化时间为2~5分钟;熔融挤出即可。
本发明采用动态硫化技术制备热塑性弹性体,共混物在密炼机及双螺杆挤出机提供的温度和剪切力作用下,交联剂对氟硅橡胶进行交联,并使之在TPU相中分散成微米级粒子。
本发明提供一种聚氨酯/氟硅橡胶动态硫化热塑性弹性体组合物及其制备方法,改进聚氨酯/硅橡胶热塑性弹性体材料性能存在的一些不足,与聚氨酯/硅橡胶热塑性弹性体相比,本发明组合物各种物理性能保持不下降的同时,具有更好的耐油性、耐污性、拉伸强度等。
具体实施方式
下面将结合实施例,对本发明作进一步说明。
本发明的实施例1~3中所用到原材料如下:
氟硅胶生胶,牌号:FSIR-0106,福塞尔高新材料有限公司;
气相白炭黑,牌号:CAB-O-SIL EH-5,CABOT公司;
羟基氟硅油,牌号FSIR-0901,福塞尔高新材料有限公司;
热塑性聚氨酯,万华化学公司,牌号分别为WHT-1580、WHT-1565、WHT-1585;
交联剂,2,5-二甲基-2,5-叔丁基过氧己烷;
稳定剂,抗氧剂1010;
相容剂,双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-胺。
氟硅混炼橡胶制备过程如下:将100份氟硅胶生胶、20份气相白炭黑和25份羟基氟硅油依次加入到密炼机中,密炼温度160℃,密炼机转速70rpm,密炼时间1.5小时。
实施例1~3制备步骤如下:
(1)在室温条件下,将氟硅混炼橡胶与交联剂混炼均匀备用;
(2)以密炼机为共混反应设备,进行初步动态硫化,密炼机转速70rpm,共混温度180℃,将热塑性聚氨酯、稳定剂、步骤1制备的预混交联剂的氟硅混炼橡胶、相容剂加入到密炼机中,达到稳态后,动态硫化反应3分钟;
(3)通过双锥喂料机送入啮合同向旋转双螺杆挤出机中进行后动态硫化,,双螺杆挤出机各区温度从喂料段到机头温度依次为160℃、170℃、180℃、180℃、180℃、185℃、185℃、185℃、190℃、190℃,挤出螺杆长径比为48,挤出螺杆转速180rpm,后动态硫化时间(物料在挤出机中的平均停留时间)为3分钟,经熔融挤出得到聚氨酯/氟硅橡胶热塑性弹性体。
对比例1中硅橡胶混炼胶制备过程如下:将100份甲基乙烯基硅橡胶生胶(牌号:110-2,东爵有机硅公司产品)、20份气相白炭黑(牌号:CAB-O-SILEH-5,CABOT公司)和25份羟基硅油(牌号PMX-0930,Dow Corning公司)依次加入到密炼机中,密炼温度160℃,密炼机转速70rpm,密炼时间1.5小时。
对比例1制备步骤如下:
(1)在室温条件下,将制备好的硅橡胶混炼胶与交联剂(2,5-二甲基-2,5-叔丁基过氧己烷(DBPH))混炼均匀备用;
(2)以密炼机为共混反应设备,进行初步动态硫化,密炼机转速70rpm,共混温度180℃,将热塑性聚氨酯(WHT-1580,万华化学公司产品)、稳定剂(抗氧剂1010)、步骤1制备的预混交联剂的硅胶混炼胶、相容剂(双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-胺)加入到密炼机中,达到稳态后,动态硫化反应3分钟;
(3)通过双锥喂料机送入啮合同向旋转双螺杆挤出机中进行后动态硫化,双螺杆挤出机各区温度从喂料段到机头温度依次为160℃、170℃、180℃、180℃、180℃、185℃、185℃、185℃、190℃、190℃,挤出螺杆长径比为48,挤出螺杆转速180rpm,后动态硫化时间(物料在挤出机中的平均停留时间)为3分钟,经熔融挤出得到聚氨酯/硅橡胶热塑性弹性体。
实施例1~3和对比例1的配方如表1所示:
表1实施例1~3和对比例1的配方
实施例1~3和对比例1的性能测试结果如表2所示:
其中耐油测试:采用ASTM标准油“IRM903”(属于非极性和弱极性的烃类混合物),经过100℃,48小时耐油测试。
从表2数据可见,本发明的聚氨酯/氟硅橡胶热塑性弹性体物理性能保持不下降的同时,耐油性比聚氨酯/硅橡胶热塑性弹性体有了显著提高。
以上实施例仅供说明本发明之用,而非对本发明的限制,有关技术领域的技术人员,在不脱离本发明的精神和范围的情况下,还可以作出各种变换或变型,因此所有等同的技术方案也应该属于本发明的范畴,应由各权利要求所限定。
Claims (8)
1.一种聚氨酯/氟硅橡胶热塑性弹性体,其特征在于,包括质量比为90:10至15:85的热塑性聚氨酯和氟硅混炼橡胶;
以及以所述热塑性聚氨酯和氟硅混炼橡胶的总质量百分比含量的以下组分:
相容剂 0.1~0.9%;
稳定剂 0.01~5%;
交联剂 0.02%~1.6%。
2.一种如权利要求1所述的聚氨酯/氟硅橡胶热塑性弹性体,其特征在于,所述的热塑性聚氨酯为聚酯型热塑性聚氨酯、聚醚型热塑性聚氨酯或聚碳酸酯型热塑性聚氨酯中的至少一种。
3.一种如权利要求1所述的聚氨酯/氟硅橡胶热塑性弹性体,其特征在于,所述氟硅混炼橡胶包括以下组分和重量份数:
甲基乙烯基三氟丙基硅橡胶 100份;
气相白炭黑 10~50份;
羟基氟硅油 1~5份;
上述组分在100~200℃温度下,混炼0.5~2小时制得。
4.一种如权利要求1所述的聚氨酯/氟硅橡胶热塑性弹性体,其特征在于,所述相容剂为至少一种氨基硅烷偶联剂。
5.一种如权利要求4所述的聚氨酯/氟硅橡胶热塑性弹性体,其特征在于,所述相容剂为双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-胺和/或双-[3-(三甲氧基硅)-丙基]-胺。
6.一种如权利要求1所述的聚氨酯/氟硅橡胶热塑性弹性体,其特征在于,稳定剂选自受阻酚、受阻胺、硫代酸酯稳定剂中至少一种。
7.一种如权利要求1所述的聚氨酯/氟硅橡胶热塑性弹性体,其特征在于,所述交联剂为2,4-二氯过氧化苯甲酰和/或2,5-二甲基-2,5-叔丁基氧己烷。
8.如权利要求1~7所述的聚氨酯/氟硅橡胶热塑性弹性体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)室温条件下将氟硅混炼橡胶与交联剂混炼均匀备用;
(2)将热塑性聚氨酯、稳定剂、步骤(1)获得的预混交联剂的氟硅混炼橡胶、相容剂加入到密炼机中,密炼机转速60~90rpm,共混温度160~200℃,达到稳态后,动态硫化反应2~7分钟;
(3)将步骤(2)获得的产物通过双锥喂料机送入啮合同向旋转双螺杆挤出机中进行后动态硫化,双螺杆挤出机各区温度为160~200℃,螺杆转速120~300rpm,后动态硫化时间为2~5分钟;熔融挤出即可。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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