CN109553699B - 一种利用酸从向日葵新鲜托盘和茎中提取低酯果胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属低酯果胶提取技术领域,为解决目前向日葵盘果胶酸提取果胶色泽不合格,青盘和青径干燥、储存成本大;料液比大,水用量大,酸用量大,能耗大,成本高;废液后处理量大等问题,提供一种利用酸从向日葵新鲜托盘和茎中提取低酯果胶的方法。以向日葵青盘或青茎为原料,恒温水浴锅中灭酶,过滤,弃去灭酶液;沉淀中加入蒸馏水,加入草酸进行提取,再加入盐酸,升温提取;过滤,滤液减压蒸馏得到浓缩提取液;乙醇醇沉,静置后过滤得到果胶,脱水过筛,真空干燥粉碎得果胶粉末。本发明用水少、不脱色、能耗低,工艺操作容易控制,有效保留向日葵果胶结构的稳定,为向日葵果胶的提取利用提供新的途径。安全简便、绿色环保、易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于低酯果胶提取技术领域,具体涉及一种利用酸从向日葵新鲜托盘和茎中提取低酯果胶的方法。
背景技术
我国向日葵种植面积广泛,向日葵盘大量废弃,造成环境污染和资源浪费。向日葵盘含15-25%的果胶,资源丰富,廉价易得。因此大力开发我国丰富的向日葵盘资源,提高其利用率,具有一定的社会和经济意义。向日葵果胶是具有独特分子结构、生物活性和功能性的天然高分子,发现至今一直是化工、制药和食品领域的研究热点。大量的研究工作致力于改善品质和提高产率,但脱色过程中近20-30%的果胶不可避免的降解而损耗。
果胶最主要和最基本的结构单元如图1所示的化学结构式,因果胶原料的不同、提取工艺的不同,还会有精细结构的差异,但所有应用型果胶都是这个结构单元,其中有三个结构因素影响果胶的结构,从而影响其性能和应用领域:1.n的大小,也就是果胶产品的结构中有多少重复单元,n越大,果胶的分子量越大,具有了高分子性质。应用到化工、生物和医药的高分子领域。不同范围n值的果胶,具有不同的理化性质,应用性能和范围也相应改变。所以,果胶的分子量及其分布是果胶重要的表征参数,决定着果胶的理化性质、应用性质和应用领域。2.酯基-COOCH3和羧基COOH在果胶中的含量,果胶一定,总的酯基和羧基量一定。酯基含量高于50%的是高酯果胶,在控制酸度和糖度的条件下,容易形成凝胶,应用于各个领域。但成凝胶必须有蔗糖和严格控制pH值,有GB标准的高酯果胶测定方法。当酯基含量低于50%,就是低酯果胶,低酯果胶具有完全不同的胶凝机理,低酯果胶形成凝胶不依赖蔗糖的存在,不依赖溶液酸度,只需要有金属离子存在和一定的分子量,所以低酯果胶是低糖低热量食品的良好添加剂。但自然存在的低酯果胶较少,目前主要是高酯果胶通过降酯工艺得到。但是,向日葵果胶是天然低酯果胶的来源。酸法和盐法都可以得到分子量分布不同的低酯果胶,加以应用,前景广阔。3.果胶中酯基-COOCH3和羧基COOH在果胶中的分布方式,也影响果胶性能。
果胶是结构复杂的酸性多糖,被广泛应用在食品、化工、生物和医药等领域。果胶依据结构的不同分为高酯果胶和低酯果胶,低脂果胶在低酸低糖条件下具有独特的胶凝特性,具有开发低糖产品的潜力以满足肥胖症和糖尿病患者等特殊群体的需要。因此,低酯果胶的工艺和性能研究备受关注。向日葵果胶就是天然低酯果胶,向日葵盘含10-25%的果胶,是最丰富的潜在来源之一。
向日葵是我国重要的油料作为,广为种植。脱籽的托盘和茎被焚烧或废弃,造成资源浪费和环境污染。提取向日葵果胶,利于有效利用资源,具有重要社会和经济意义。
目前,向日葵果胶提取主要以花盘为原料,提取传统工艺是酸提和盐提,也加了许多辅助措施。但目前的研究都只侧重了提取率,难以解释所得的向日葵果胶究竟是什么结构,怎么应用。提取率并不能反应一个工艺的优劣,不能说明果胶的性质和应用。
向日葵盘干燥存在的问题:第一:实验室条件快速烘干,干燥的过程也是果胶进一步聚合的过程。干燥耗能,且不同的干燥工艺,果胶会不同。第二:果胶自然干燥耗时较长,清盘含糖量高,易腐难存,影响果胶品质。第三:最重要的一点,干燥的葵花盘,颜色由青色至黑色或褐色,色素严重沉积。所以,向日葵果胶的色泽是影响其品质的一大因素。脱色工艺是提取工艺中特别重要的一步。第四:老盘干燥,在灭酶和提取工段,用水量大。提取工艺的料液比(原料重量:用水体积)在1:20-1:50,用水量大,后续的浓缩、醇沉,废水处理,产品的成本会加大,能耗很大。
目前,向日葵干盘或老盘是提取果胶的唯一原料。大量青盘在实验室干燥或自然晾干,需要人力物力和能源消耗。青盘含水越高,越容易发生腐烂,影响果胶品质。青盘干燥过程中,大量深色色素形成和积累,产品的脱色是果胶提取工艺很重要的工序。现用于提取向日葵果胶的经典提取方法有酸提法、酶提法、盐提法、离子交换树脂法、微生物提取法,超声辅助和微波辅助等也用于提高果胶的产率,但所有方法的料液比均在1: 20-50 g/mL,后续的过滤、浓缩、醇沉和废液处理都影响果胶的提取率、色泽和成本。果胶作为食品添加剂,这些工艺的溶剂和试剂残留也是产品品质检测的重要问题。因此,绿色、环境友好的提取方法亟待提出和应用。
酸提法是果胶最传统的提取方法,盐酸、磷酸、硫酸、柠檬酸、草酸都被应用于向日葵果胶的提取。酸提工艺,条件的控制不当会引起果胶降解,因而提取条件的控制和酸种类的选择至关重要。酸提还面临的另一个问题就是,料液比高,含酸溶液的后处理量大,污染环境,成本高。因此,酸提工艺需要进一步优化改进。
发明内容
本发明为了解决目前向日葵盘果胶酸提取存在的问题:以干盘为原料,果胶色泽不合格,必须有脱色工艺;青盘和青径干燥、储存成本大;料液比大,水用量大,酸用量大,能耗大,成本高;废液后处理量大等问题,提供了一种利用酸从向日葵新鲜托盘和茎中提取低酯果胶的方法。
本发明由如下技术方案实现的:一种利用酸从向日葵新鲜托盘和茎中提取低酯果胶的方法,以向日葵青盘或青茎为原料,≥95℃恒温水浴锅中灭酶20-30 min,过滤,弃去灭酶液;沉淀中以料液比为1:4-10加入蒸馏水,加入固体草酸,控制反应体系内草酸浓度为0.2-0.6%进行提取,提取温度为75-80℃,提取时间为20- 35 min;粗提完成后再加入浓度为6mol/L的盐酸,盐酸加入量为每100g原料中加入6-12ml盐酸,升温至85-95℃,提取25-40min;然后在75-95℃下过滤收集滤液;滤液40-50℃减压蒸馏,浓缩至原溶液体积的0.5-0.7倍,得到浓缩提取液;浓缩提取液用乙醇进行醇沉,静置后过滤得到白色絮状果胶,脱水过筛,真空干燥,粉碎得果胶粉末。
所述向日葵青盘或青茎无褐变,自然含水量≥80%;所述向日葵青盘或青茎清洗干净后切成1.0-1.5cm的块。优选:所述向日葵青盘清洗干净后切成1.5cm的块。
灭酶后采用100-200目滤布进行过滤;醇沉静置后用400-500目尼龙布过滤;脱水后过60目筛。醇沉所用乙醇用量为1-1.2倍浓缩液体积的90-95%以上的用0.05-0.1% HCl酸化的乙醇,醇沉顺序为提取液倒入乙醇,醇沉时间为4-6h。所述干燥条件温度为≤40℃真空干燥2h。未脱水过滤真空干燥所得到的果胶的酯化度30-42%,分子量范围300 KD-500 KD。
本发明果胶的提取率为2.1-3.1%(换算成干盘提取率均大于15%),青茎果胶提取率0.9-1.5%(换算成干盘提取率6-10%),颜色呈白色或浅黄色。
本发明以新盘为原料,解决了以老盘为原料的问题。盘不需要干燥,产品无需脱色,工艺简化。料液比显著减小,用水量是原来工艺的20%或更少。本发明无需原料干燥,省去脱色工艺,料液比小,液体处理量显著降低,能耗小,成本低,易于生产工业化。
本发明所制备的果胶,具有低酯果胶良好的胶凝性。可用于果酱、果冻、软糖等胶凝性要求高的食品中添加。添加低酯果胶的果冻,具有健胃作用,可以除铅,是儿童食品的优良添加剂。此产品还可添加到带果肉、果冻的饮料中,起稳定剂的作用。总之,此产品应用于对果胶胶凝性要求严格的领域。
青盘无腐烂,无褐变。青盘的颜色也关系到产品的颜色。青盘的自然含水量不低于80%,青盘干燥失水的过程中,一方面果胶会有明显的结构变化,另一方面果胶的色泽会加深。经大量实验验证,青盘自然含水量越高,果胶的提取工艺越稳定,产品色泽和产率都能保证。
青盘切块,工艺简单。从提取原理上讲,原料粒径越小,越容易和溶剂接触,提取越容易进行。但青盘含水量大,粉碎后,颜色会很快褐变,颜色加深。且粉碎易成泥状,不利于后面的过滤等操作。粒径大于1.5cm也可得到产品,但产率会随粒径增大而减少,粒径太少不易过滤,影响灭酶和后续工艺。故控制粒径1-1.5cm,最佳是1.5cm。
青盘较硬且其中的酶活性较高,且灭酶的过程也是让块状原料的外壳和海绵体收缩的过程。所以灭酶温度为95℃以上,时间为20-30 min。
对于酸工艺,很多类型的酸都能应用于果胶提取,酸提是提取果胶最经典和传统的方法。草酸和盐酸都单独可以用于提取果胶,且控制料液比、温度和时间可以得到向日葵果胶。但之前的工艺都是只衡量果胶的提取率,得到果胶的粗品,并没有关注果胶的色泽,以及是否能够得到结构基本固定的果胶,而果胶结构一旦固定,其应用范围也就得到了固定。
本发明所述的酸提取工艺中,先加入草酸,并控制草酸浓度和温度,草酸条件下的提取温度为75-80℃,提取时间为20-35 min;温度升高,时间加长,对产率的影响不显著,但是随着温度的升高,时间的加长,果胶色泽加深,虽然温度升高后利于果胶溶出,但是果胶色泽不合格。之后升高温度加入盐酸,所述盐酸用量为每100 g原料加入6-8 mL浓盐酸,温度为85-95℃,提取时间为25-40 min。盐酸酸性强,先加入盐酸也可以保证提取率,但提取液迅速颜色加深,且产品会有部分降解,部分果胶链断开,影响果胶的分子量及其分布。所以在酸提工艺中,双酸混合提取,控制加酸的顺序,各自控制温度和时间。保证提取率,保证色泽,并得到一定分子量分布的果胶,保证胶凝度合格。料液比也比老盘提取得到了很大的降低。
由于本申请所述的酸工艺条件下,想得到的是分子量大的,尽可能避免降解断链的果胶。这部分高分子果胶在酸性条件下具有一定的增稠和胶凝性,所以提取结束,料液分离时,必须严格控制分离温度。温度低于70度,液体变稠,大量果胶发生胶凝,不利于分离。这也是这部分果胶的理化特性。
减压浓缩步骤,温度的控制是为保证果胶的色泽。温度越高,浓缩效率越高,但提取液颜色会显著加深。鉴于高分子果胶在酸性条件下的增稠特性,浓缩倍数控制在0.5-0.7,不低于0.5倍,有利于后续的醇沉。
醇沉的步骤中,必须是将冷却至室温以下的浓缩液缓慢加入至90-95%酸化乙醇中,加样顺序不能改变。醇沉步骤中,浓缩液温度高,加入乙醇中,效果不明显,不利于果胶析出。所以,浓缩液至少冷却至室温。乙醇酸化,有利于果胶析出且保证色泽。如果将乙醇加入提取液中,则析出的果胶成粉条状,而且是局部析出,醇沉效果不佳。所以,醇沉时加样顺序要严格控制。控制乙醇用量设计工艺的经济核算,保证质量的前提下,乙醇用量越少越好。
干燥条件的选择是为了避免果胶颜色加深。本发明所述的干燥工艺条件下得到的果胶产品,进行了红外光谱结构表征,在果胶产品的红外谱图中,在1000-3500 cm-1的吸收范围内表现出果胶结构应有的全部特征吸收,证明果胶的结构。并从1000 -1800cm-1的吸收更加明确了果胶的精细结构,1745 cm-1和1630 cm-1分别是果胶结构中酯基-COOCH3和羧基-COOH的特征吸收。可以通过这两个特征吸收峰的强弱来判断该果胶是高酯果胶还是低酯果胶,从这张红外谱图可以清楚观察到该果胶产品的酯基吸收特别弱,而羧基吸收强而明显,判断为低酯果胶,且酯化度较低。接近3500cm-1是果胶中-OH的吸收峰,1000-1400 cm-1是糖环中C-O键和环的特征吸收。
附图说明
图1为果胶结构单元化学结构式;图2为酸提取向日葵青盘所得果胶的红外光谱图;图3为酸提取向日葵青盘所得果胶的凝胶色谱图;图4为胶凝度大于100的果胶胶凝图;图5为果胶倒出5小时的胶凝状态图。
具体实施方式
下面结合具体实施例,对本发明的权利要求作进一步说明,但不局限于这些实施例。
实施例1:一种利用酸从向日葵新鲜托盘和茎中提取低酯果胶的方法,包括以下步骤:
步骤(1):新鲜向日葵盘,用清水漂洗数遍,除去泥沙、尘土,沥干;
步骤(2):青盘切块,块径为1.0cm;
步骤(3):块状向日葵青盘放入恒温水浴锅中95℃以上灭酶20min,过滤,弃去滤液;
步骤(4):将步骤(3)中所得灭酶青盘为原料,按料液比1:5加入蒸馏水,加入浓度为0.3%的草酸对原料进行果胶提取,75℃下提取20min;
步骤(5):升温至90℃,每100 g原料加入8 mL浓盐酸,提取30 min;
步骤(6):75℃过滤,收集滤液;
步骤(7):将步骤(5)中所得滤液45℃减压浓缩,至原溶液体积的0.6倍;
步骤(8):将步骤(7)中得到的浓缩液用等体积0.05%HCl酸化乙醇沉淀,乙醇为90%以上,静置4小时,用400目尼龙布过滤得到果胶,果胶用少量无水乙醇洗涤1次脱水,过60目筛,40℃以下真空干燥,粉碎得果胶粉末,提取率2.05%。
实施例2:一种利用酸从向日葵新鲜托盘和茎中提取低酯果胶的方法,包括以下步骤:向日葵青盘或青茎清洗干净后切成1.2cm的块,放入恒温水浴锅中98℃灭酶25min,过滤,滤饼备用;滤饼以料液比为1:4加入蒸馏水,加入浓度为0.6%的草酸进行提取,78℃下提取25min;升温至90-95℃,每100 g原料加入12 mL浓盐酸,提取40 min;85℃过滤收集滤液;滤液50℃减压浓缩,至原溶液体积的0.5倍;浓缩液用0.1%HCl酸化乙醇醇沉,1.2倍体积92%的乙醇,静置5小时,用500目尼龙布过滤得果胶,果胶用少量无水乙醇洗涤1次脱水,过60目筛,40℃以下真空干燥,粉碎得果胶粉末,提取率1.1%。其余方法同实施例1所述方法。
实施例3:一种利用酸从向日葵新鲜托盘和茎中提取低酯果胶的方法,包括以下步骤:向日葵青盘或青茎清洗干净后切成1.5cm的块,放入恒温水浴锅中100℃灭酶30min,过滤,滤饼备用;滤饼以料液比为1:10加入蒸馏水,加入浓度为0.2%的草酸进行提取,80℃下提取35min;升温至85℃,每100 g原料加入6 mL浓盐酸,提取25 min;95℃过滤收集滤液;滤液40℃减压浓缩,至原溶液体积的0.7倍;浓缩液用0.07%HCl酸化乙醇醇沉,1.1倍体积95%的乙醇,静置6小时,用450目尼龙布过滤得果胶,果胶用少量无水乙醇洗涤1次脱水,过60目筛,40℃以下真空干燥,粉碎得果胶粉末,提取率2.5%。其余方法同实施例1所述方法。
实施例4:一种利用酸从向日葵新鲜托盘和茎中提取低酯果胶的方法,包括以下步骤:向日葵青盘或青茎清洗干净后切成1.3cm的块,放入恒温水浴锅中95℃以上灭酶20min,过滤,滤饼备用;滤饼以料液比为1:8加入蒸馏水,加入浓度为0.3%的草酸进行提取,80℃下提取20min;升温至95℃,每100 g原料加入12 mL浓盐酸,提取35 min;95℃过滤收集滤液;滤液50℃减压浓缩,至原溶液体积的0.5-0.6倍;浓缩液用0.05%HCl酸化乙醇醇沉,1倍体积90%的乙醇,静置5小时,用500目尼龙布过滤得果胶,果胶用少量无水乙醇洗涤1次脱水,过60目筛,40℃以下真空干燥,粉碎得果胶粉末,提取率0.9%。其余方法同实施例1所述方法。
本发明所述的酸提取工艺中,先加入草酸,并控制草酸浓度和温度,草酸条件下的提取温度为75-80℃,提取时间为20-35 min;温度升高,时间加长,对产率的影响不显著,但是随着温度的升高,时间的加长,果胶色泽加深,虽然温度升高后利于果胶溶出,但是果胶色泽不合格。之后升高温度加入盐酸,所述盐酸用量为每100 g原料加入6-8 mL浓盐酸,温度为85-95℃,提取时间为25-40 min。盐酸酸性强,先加入盐酸也可以保证提取率,但提取液迅速颜色加深,且产品会有部分降解,部分果胶链断开,影响果胶的分子量及其分布。所以在酸提工艺中,双酸混合提取,控制甲酸的顺序,各自控制温度和时间。保证提取率,保证色泽,并得到一定分子量分布的果胶,保证胶凝度合格。料液比也比老盘提取得到了很大的降低。
由于本申请所述的酸工艺条件下,想得到的是分子量大的,尽可能避免降解断链的果胶。这部分高分子果胶在酸性条件下具有一定的增稠和胶凝性,所以提取结束,料液分离时,必须严格控制分离温度。温度低于70度,液体变稠,大量果胶发生胶凝,不利于分离。这也是这部分果胶的理化特性。
减压浓缩步骤,温度的控制是为保证果胶的色泽。温度越高,浓缩效率越高,但提取液颜色会显著加深。鉴于高分子果胶在酸性条件下的增稠特性,浓缩倍数控制在0.5-0.7,不低于0.5倍,有利于后续的醇沉。
醇沉的步骤中,必须是将冷却至室温以下的浓缩液缓慢加入至90-95%酸化乙醇中,加样顺序不能改变。醇沉步骤中,浓缩液温度高,加入乙醇中,效果不明显,不利于果胶析出。所以,浓缩液至少冷却至室温。乙醇酸化,有利于果胶析出且保证色泽。如果将乙醇加入提取液中,则析出的果胶成粉条状,而且是局部析出,醇沉效果不佳。所以,醇沉时加样顺序要严格控制。控制乙醇用量设计工艺的经济核算,保证质量的前提下,乙醇用量越少越好。
干燥条件的选择是为了避免果胶颜色加深。本发明所述的干燥工艺条件下得到的果胶产品,进行了红外光谱结构表征,在果胶产品的红外谱图中,在1000-3500 cm-1的吸收范围内表现出果胶结构应有的全部特征吸收,证明果胶的结构。并从1000 -1800cm-1的吸收更加明确了果胶的精细结构,1745 cm-1和1630 cm-1分别是果胶结构中酯基-COOCH3和羧基-COOH的特征吸收。可以通过这两个特征吸收峰的强弱来判断该果胶是高酯果胶还是低酯果胶,从这张红外谱图可以清楚观察到该果胶产品的酯基吸收特别弱,而羧基吸收强而明显,判断为低酯果胶,且酯化度较低。接近3500cm-1是果胶中-OH的吸收峰,1000-1400 cm-1是糖环中C-O键和环的特征吸收。
实验例1:产品的酯化度化学分析
滴定法测定果胶的酯化度:称取0.5 g待测果胶样品于250 mL锥形瓶中,加入1 mL无水乙醇润湿。加入100 mL无二氧化碳水。待果胶完全溶解后,加入4滴0.5% (g/mL)酚酞指示剂,用0.1 mol/L 氢氧化钠溶液滴定,空白和样品消耗的氢氧化钠体积分别记为V0和V1。向各样液中加入20mL浓度为0.5 mol/L的氢氧化钠溶液,剧烈搅拌15 min后,加入20 mL0.5 mol/L盐酸溶液。加入4滴0.5%酚酞指示剂,再次用0.1 mol/L氢氧化钠溶液滴定,样品消耗氢氧化钠的体积记为V2。按照式计算果胶酯化度。酯化度 / % = V2/ V1+ V2- V0×100,该工艺下果胶的酯化度范围:20-27,是典型的低酯果胶。每个体积代表在滴定过程所消耗的氢氧化钠体积。
采用国标方法进行滴定法测定果胶的酯化度:采用国家质量标准中的分析步骤测定样品中的甲酯化度。首先准确称取各果胶样品 5.0 g 于烧杯中,分别加入 100 mL 盐酸乙醇溶液,充分搅拌 10 min。用干燥至恒重的砂芯漏斗(m0)过滤,并用乙醇洗至不含 Cl-,干燥后称重为 m1。准确称取 1/10 干燥后的样品于 250 mL 锥形瓶中,加入 2 mL 无水乙醇润湿,再加入 100 mL 新煮沸的蒸馏水充分溶解,加入 2 滴酚酞指示剂,用 0.1 mol/LNaOH 标准滴定液进行滴定,记录其消耗的体积 V1(初始滴定度)。加入 20.0 mL 0.5 mol/L 的 NaOH 溶液,混合均匀并静置 15 min果胶充分皂化,加入 20.0 mL 0.5mol/L 的 HCl溶液,混合均匀,中和掉其中的 NaOH,再用 0.1 mol/LNaOH 标准滴定液进行滴定,记录其消耗的体积 V2(皂化滴定度)。样品中总半乳糖醛酸含量和甲酯化度的计算公式分别如下所示:酯化度 / % = V2/ V1+ V2 ×100,其中, V1为初始滴定度,mL;V2为皂化滴定度。经检测,本发明所制备的果胶的酯化度范围:20-27,是典型的低酯果胶。
产品的分子量及其分布分析:用高效液相尺寸排阻色谱分析样品的分子量及其分布,根据尺寸排阻色谱的分离原理,分子量越大的物质越先通过色谱柱,最早被检测器检测到。精确称量 40.0 mg 果胶样品于锥形瓶中,加入 10 mL 流动相,将锥形瓶置于 40 ℃水浴振荡器中,至果胶完全溶解,然后将该溶液置于离心机中离心 (6000 rpm,20 min),上清液用 0.22 µm 微孔滤膜过滤,最后利用 20 µL的微量进样器进样色谱条件:流动相为0.5mol/L Na2SO4,柱温30℃,凝胶色谱柱为固定相,分子量分别为20KD,62KD,111KD,310KD和390KD的葡聚糖作标品,进行样品测定。对照标准品的凝胶色谱图,分子量最大的标品(标品400 KD),其保留时间是13.58 min。该工艺下所得果胶产品的保留时间在11.67-12.12min,初步推测样品的分子量都大于400 KD,测试的分子量范围为1.9-2.7×106D,果胶产品中有上千个重复的结构单元。凝胶色谱图见图3。
低脂果胶的胶凝度分析:先称取3g样品,再加入15g蔗糖,再一同加入210ml煮热的蒸馏水中(之前水中已经加进5ml柠檬酸钠溶液、2.5ml柠檬酸溶液),一同煮沸;再加入75g糖煮沸;不断搅拌下加入12.5mlCaCl2溶液,煮沸,恒重至净重300g,倒进胶凝度测试杯中,倒满杯后,静置20-24小时,查看胶凝情况。《美国食品用化学品法典》标准规定标准胶凝度为100。实测胶凝度为100±5为合格产品,中国QB2484-2000,本发明所得果胶产品胶凝度合格。低酯果胶胶凝度计算公式:胶凝度=(600/w)×[2.00-(读数十4.5)/25.0];其中:W—所取果胶试样克数,读数—下陷率。产品的胶凝度为105,见胶凝附图4和图5。
该果胶产品分子量大,不容易溶解。所以在测试前,为了使样品充分溶解,有利于样品测试。需要对样品先用蒸馏水微热搅拌来充分溶解。加入CaCl2溶液,实验现象特别明显,样品一经接触CaCl2溶液,迅速胶凝,溶液变稠凝结。加入CaCl2溶液6ml 以上,成软胶冻,完全加入12.5mlCaCl2溶液,遇冷成没有流动性的软凝胶,可以初步判断使胶凝良好的低酯果胶。趁热导入测量杯中,过夜,未满GB规定的20-24小时胶凝时间。即可从胶凝杯倒出成型的胶冻,测试胶凝度大于100(图4)。胶冻完全不变性,高度不下塌陷,底部直径不变,可维持数小时,轻轻挤压会很快恢复。将胶冻弄碎,内部结构均匀,性质统一。胶冻颜色均一,通体透明。将胶冻置于平板上,轻轻晃动,不会倒塌。为了验证产品的良好的胶凝性,提前将胶冻到处,图5是倒出胶凝时间5小时候的胶冻,这个时间极短,只有国标的四分之一时间,胶凝度可以达标,但透明性和均匀性都差于图4。通过测试经验,也可以通过测试过程加入CaCl2溶液的胶凝细节来判断胶凝度。溶液遇冷会加速胶凝,但会减弱凝胶强度,使胶冻变脆,但仍然可以达到胶凝度100以上。
以上理化性质的果胶产品,具有低酯果胶良好的胶凝性。可用于果酱、果冻、软糖等胶凝性要求高的食品中添加。添加低酯果胶的果冻,具有健胃作用,可以除铅,是儿童食品的优良添加剂。此产品还可添加到带果肉、果冻的饮料中,起稳定剂的作用。总之,此产品应用于对果胶胶凝性要求严格的领域。
以上所述实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,凡在本发明的精神和原则范围内所做的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围内。
Claims (3)
1.一种利用酸从向日葵新鲜托盘和茎中提取低酯果胶的方法,其特征在于:以向日葵青盘或青茎为原料,≥95℃恒温水浴锅中灭酶20-30min,过滤,弃去灭酶液;沉淀中以料液比为1:4-10加入蒸馏水,加入固体草酸,控制反应体系内草酸浓度为0.2-0.6%进行提取,提取温度为75-80℃,提取时间为20-35min;粗提完成后再加入盐酸,盐酸加入量为每100g原料中加入6-12ml盐酸,升温至85-95℃,提取25-40 min;然后在75-95℃下过滤收集滤液;滤液40-50℃减压蒸馏,浓缩至原溶液体积的0.5~0.7倍,得到浓缩提取液;浓缩提取液冷却至室温后用乙醇进行醇沉,静置后过滤得到白色絮状果胶,脱水过筛,真空干燥,粉碎得果胶粉末;
未脱水过滤真空干燥所得到的果胶的酯化度30~42%,分子量范围300KD-500KD;
所述向日葵青盘或青茎无褐变,自然含水量≥80%;
所述干燥条件温度为≤40℃真空干燥2h;
所述盐酸浓度为6mol/L;
所述向日葵青盘或青茎清洗干净后切成1.0-1.5cm的块;
灭酶后采用100-200目滤布进行过滤;醇沉静置后用400-500目尼龙布过滤;脱水后过60目筛。
2.根据权利要求1所述的一种利用酸从向日葵新鲜托盘和茎中提取低酯果胶的方法,其特征在于:所述向日葵青盘清洗干净后切成1.5cm的块。
3.根据权利要求1所述的一种利用酸从向日葵新鲜托盘和茎中提取低酯果胶的方法,其特征在于:醇沉所用乙醇用量为1-1.2倍浓缩液体积的90-95%的用0.05-0.1%HCl酸化的乙醇,醇沉顺序为提取液倒入乙醇,醇沉时间为4-6h。
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