CN109651528A - 一种用亚临界水提取向日葵青盘果胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属果胶提取技术领域,为解决目前以老盘为原料提取果胶,能源消耗大、成本高,青盘提取果胶产率低、品质差等问题,提供一种用亚临界水提取向日葵青盘果胶的方法。以向日葵青盘为原料,在高压反应釜内加入蒸馏水,加热至80‑120℃,控制反应釜内压力为0.2‑1.0 MPa,向日葵青盘与亚临界水的料液比为1:3‑8g/ml,以亚临界水为提取介质进行果胶提取,过滤,滤液减压旋转蒸馏浓缩,用95%的乙醇进行醇沉,然后过滤得到果胶,无水乙醇脱水后恒温干燥箱干燥或自然晾干,得到呈白色或乳白色的果胶。料液比显著减小,用水量是原来工艺的20%或更少。原料利用率高、生产成本低,易于工业化,后处理简单,安全简便。
Description
技术领域
本发明属于果胶提取技术领域,具体涉及一种用亚临界水提取向日葵青盘果胶的方法。
背景技术
我国向日葵种植面积广泛,向日葵盘大量废弃,造成环境污染和资源浪费。向日葵盘含15-25%的果胶,资源丰富,廉价易得。因此大力开发我国丰富的向日葵盘资源,提高其利用率,具有一定的社会和经济意义。向日葵果胶是具有独特分子结构、生物活性和功能性的天然高分子,发现至今一直是化工、制药和食品领域的研究热点。大量的研究工作致力于改善品质和提高产率,但脱色过程中近20-30%的果胶不可避免的降解而损耗。
果胶最主要和最基本的结构单元如图1所示的化学结构式,因果胶原料的不同、提取工艺的不同,还会有精细结构的差异,但所有应用型果胶都是这个结构单元,其中有三个结构因素影响果胶的结构,从而影响其性能和应用领域:1.n的大小,也就是果胶产品的结构中有多少重复单元,n越大,果胶的分子量越大,具有了高分子性质。应用到化工、生物和医药的高分子领域。不同范围n值的果胶,具有不同的理化性质,应用性能和范围也相应改变。所以,果胶的分子量及其分布是果胶重要的表征参数,决定着果胶的理化性质、应用性质和应用领域。2.酯基-COOCH3和羧基COOH在果胶中的含量,果胶一定,总的酯基和羧基量一定。酯基含量高于50%的是高酯果胶,在控制酸度和糖度的条件下,容易形成凝胶,应用于各个领域。但成凝胶必须有蔗糖和严格控制pH值,有GB标准的高酯果胶测定方法。当酯基含量低于50%,就是低酯果胶,低酯果胶具有完全不同的胶凝机理,低酯果胶形成凝胶不依赖蔗糖的存在,不依赖溶液酸度,只需要有金属离子存在和一定的分子量,所以低酯果胶是低糖低热量食品的良好添加剂。但自然存在的低酯果胶较少,目前主要是高酯果胶通过降酯工艺得到。但是,向日葵果胶是天然低酯果胶的来源。酸法和盐法都可以得到分子量分布不同的低酯果胶,加以应用,前景广阔。3.果胶中酯基-COOCH3和羧基COOH在果胶中的分布方式,也影响果胶性能。
向日葵果胶提取主要以花盘为原料,传统提取工艺是酸提和盐提,也加了许多辅助措施。但目前的研究都只侧重了提取率,不能解释所得的向日葵果胶究竟是什么结构,怎么应用。因而提取率不能反应一个工艺的优劣,同时也不能说明果胶的性质和应用。
向日葵盘干燥存在的问题:第一:实验室条件快速烘干,干燥的过程也是果胶进一步聚合的过程。干燥耗能,且不同的干燥工艺,果胶会不同。第二:果胶自然干燥耗时较长,清盘含糖量高,易腐难存,影响果胶品质。第三:最重要的一点,干燥的葵花盘,颜色由青色至黑色或褐色,色素严重沉积。所以,向日葵果胶的色泽是影响其品质的一大因素。脱色工艺是提取工艺中特别重要的一步。第四:老盘干燥,在灭酶和提取工段,用水量大。提取工艺的料液比(原料重量:用水体积)在1:20-1:50,用水量大,后续的浓缩、醇沉,废水处理,产品的成本会加大,能耗很大。
目前,向日葵干盘或老盘是提取果胶的唯一原料。大量青盘在实验室干燥或自然晾干,需要人力物力和能源消耗。青盘含水越高,越容易发生腐烂,影响果胶品质。青盘干燥过程中,大量深色色素形成和积累,产品的脱色是果胶提取工艺很重要的工序。现用于提取向日葵果胶的经典提取方法有酸提法、酶提法、盐提法、离子交换树脂法、微生物提取法,超声辅助和微波辅助等也用于提高果胶的产率,但所有方法的料液比均在1: 20-50 g/mL,后续的过滤、浓缩、醇沉和废液处理都影响果胶的提取率、色泽和成本。果胶作为食品添加剂,这些工艺的溶剂和试剂残留也是产品品质检测的重要问题。因此,绿色、环境友好的提取方法亟待提出和应用。
亚临界水是指将水加热至沸点以上,临界点以下,并控制系统压力使水保持为液态的水。将水加热至沸点以上,临界点以下,并控制系统压力使水保持为液态,这种状态的水被称为亚临界水,在文献中也有称它为超热水和高温水。通常条件下,水是极性化合物。在505 kPa压力下,随温度升高(50~300℃),其介电常数由70减小至1,也就是说其性质由强极性渐变为非极性,可将溶质按极性由低到高萃取出来。在温度和压力都较高的条件下、水的极性降低,可以萃取非极性化合物;温度和压力都较低的条件下,水的极性提高,可以萃取极性化合物。在实际萃取过程中,由于压力对介电常数的影响不如温度的影响大,所以主要通过调节温度来控制水的介电常数。由于是不使用酸、碱和催化剂的水在高热高压下的处理技术,因此亚临界水的提取方法被称之为“绿色的处理法”。此外,提取可以在数秒钟到数分钟的短时间内完成,故而具有可以进行连续处理的优点。
发明内容
本发明为了解决目前以老盘为原料提取果胶,存在能源消耗大、成本高,果胶色泽受影响,品质差,青盘提取果胶产率低、品质差等问题,提供了一种用亚临界水提取向日葵青盘果胶的方法。
本发明由如下技术方案实现的:一种用亚临界水提取向日葵青盘果胶的方法,以向日葵青盘为原料,在高压反应釜内加入蒸馏水,加热至80-120℃,控制反应釜内压力为0.2-1.0 MPa,反应釜内向日葵青盘与亚临界水的料液比为1:3-8g/ml,以亚临界水为提取介质进行果胶提取,提取时间为10-50min,提取完成后200-500目尼龙纱布过滤,滤液在50-60℃减压旋转蒸馏,浓缩至原液体积的0.5-0.6倍,然后用95%的乙醇进行醇沉6-8h,然后200-500目尼龙布过滤得到果胶,无水乙醇脱水后恒温干燥箱30-40℃干燥2h或自然晾干,得到呈白色或乳白色的果胶。
所述向日葵青盘清洗干净后切成1.0-2.0×1.0-2.0cm的块;向日葵青盘块在提取前先置于≥95℃的恒温水浴锅中灭酶20-25min,然后滤去灭酶液。
优选:所述反应釜内向日葵青盘与亚临界水的料液比为1:5g/ml;提取温度为100℃;提取压力为0.6 MPa,提取30min。
所述醇沉所用乙醇量为浓缩液体积的1-1.5倍,醇沉方法为将提取浓缩液导入乙醇中静置进行醇沉过滤,得到乳白色絮状果胶。
所述向日葵青盘青盘的含水量为72-87%。
所得到的呈白色或乳白色的果胶酯化度范围为25%-42%,分子量范围为10 KD -60 KD,半乳糖醛酸含量≥80%。
本发明以新盘为原料,解决了以老盘为原料的问题。盘不需要干燥,产品无需脱色,工艺简化。料液比显著减小,用水量是原来工艺的20%或更少。原料利用率高、生产成本低,易于工业化,后处理简单,安全简便。果胶的提取率0.6-2.4%(换算成干盘提取率为2.9-10.6%)。果胶的酯化度范围是25%-42%,分子量范围为10 KD - 60 KD,半乳糖醛酸含量高于80%。
与现有的向日葵盘果胶提取技术相比,本发明操作简单,绿色环保。以新鲜向日葵青盘为原料提取果胶,产品提取率高,纯度高,无需脱色。工艺的料液比小,成本低,易于生产工业化。
附图说明
图1为果胶结构单元化学结构式;图2为亚临界水提取向日葵青盘所得果胶的红外光谱图;图3为亚临界水提取向日葵青盘所得果胶的凝胶色谱图(流动相为0.5 mol/LNa2SO4);图4为以高脂果胶的方法检测所制备的向日葵青盘果胶的胶凝度测试结果;图5为以低脂果胶的方法检测所制备的向日葵青盘果胶的胶凝度测试结果,图中A为胶凝度低于75的果胶;B为胶凝度为95的果胶胶冻。
具体实施方式
下面结合具体实施例,对本发明的权利要求作进一步说明,但不局限于这些实施例。
实施例1:一种用亚临界水提取向日葵青盘果胶的方法,步骤如下:
(1)选取新鲜的向日葵青盘,含水量82%,切成1cm×1cm的方块;
(2)称100g原料沸水煮20min,灭酶;
(3)灭酶的青盘放入高压反应釜中,按料液比1:3g/ml加入蒸馏水,控制压力为1 MPa,控制温度为100℃,控制时间为20 min。之后用200目尼龙纱布趁热过滤得到滤液,在50℃减压蒸馏,浓缩至原体积的0.5倍。
(4)浓缩液加入到同体积的95%以上乙醇中,静置6h,析出白色絮状果胶,用300目滤布过滤得到沉淀,沉淀用无水乙醇洗涤脱水,得果胶。
(5)产品自然晾干两个小时,再放入干燥箱30℃干燥两个小时,得到果胶产品,得率2.1%。所得到的呈白色或乳白色的果胶酯化度范围为25%-42%,分子量范围为10 KD - 60KD,半乳糖醛酸含量≥80%。
实施例2:一种用亚临界水提取向日葵青盘果胶的方法,步骤如下:
(1)选取新鲜的向日葵青盘含水量89%,切成1cm×1cm的方块;
(2)称100g原料95℃水中煮25min,灭酶;
(3)灭酶的青盘放入高压反应釜中,按料液比1:4g/ml加入蒸馏水,控制压力为0.6MPa,温度为120℃,控制时间为30 min。之后用200目尼龙纱布趁热过滤得到滤液,在55℃减压蒸馏,浓缩至原体积的0.5倍。
(4)浓缩液加入到1.5倍体积95%以上乙醇中,静置8h,析出白色絮状果胶,用300目滤布过滤得到沉淀,沉淀用无水乙醇洗涤脱水,得果胶。
(5)产品自然晾干两个小时,再放入干燥箱35℃干燥两个小时,得到果胶产品,得率1.3%。所得到的呈白色或乳白色的果胶酯化度范围为25%-42%,分子量范围为10 KD - 60KD,半乳糖醛酸含量≥80%。
实施例3:一种用亚临界水提取向日葵青盘果胶的方法,步骤如下:
(1)选取新鲜的向日葵青盘(含水量90%),切成1.5cm×1.5cm的方块;
(2)称100g原料沸水煮23min,灭酶;
(3)灭酶的青盘放入高压反应釜中,按料液比1:8g/ml加入蒸馏水,控制压力为1 MPa,控制温度为120℃,控制时间为30 min。之后用200目尼龙纱布趁热过滤得到滤液,在60℃减压蒸馏,浓缩至原体积的0.55倍。
(4)浓缩液加入到同体积的95%以上乙醇中,静置7h,析出白色絮状果胶,用300目滤布过滤得到沉淀,沉淀用无水乙醇洗涤脱水,得果胶。
(5)产品自然晾干两个小时,再放入干燥箱40℃干燥两个小时,得到果胶产品,得率1.0%。所得到的呈白色或乳白色的果胶酯化度范围为25%-42%,分子量范围为10 KD - 60KD,半乳糖醛酸含量≥80%。
实施例4:一种用亚临界水提取向日葵青盘果胶的方法,步骤如下:
(1)选取新鲜的向日葵青盘,含水量为72%,切成2cm×2cm的方块;
(2)称100g原料沸水煮20min,灭酶;
(3)灭酶的青盘放入高压反应釜中,按料液比1:4g/ml加入蒸馏水,控制压力为1 MPa,控制温度为120℃,控制时间为40 min。之后用200目尼龙纱布趁热过滤得到滤液,浓缩至原体积的0.5倍。
(4)浓缩液加入到同体积的95%以上乙醇中,静置8h,析出白色絮状果胶,用300目滤布过滤得到沉淀,沉淀用无水乙醇洗涤脱水,得果胶。
(5)产品自然晾干两个小时,再放入干燥箱38℃干燥两个小时,得到果胶产品,得率1.1%。所得到的呈白色或乳白色的果胶酯化度范围为25%-42%,分子量范围为10 KD - 60KD,半乳糖醛酸含量≥80%。
实施例5:一种用亚临界水提取向日葵青盘果胶的方法,步骤如下:
(1)选取新鲜的向日葵青盘,含水量为80%,切成1.5cm×1.5cm的方块;
(2)称100g原料沸水煮20min,灭酶;
(3)灭酶的青盘放入高压反应釜中,按料液比1:5g/ml加入蒸馏水,控制压力为0.6MPa,控制温度为100℃,控制时间为30 min。之后用200目尼龙纱布趁热过滤得到滤液,浓缩至原体积的0.6倍。
(4)浓缩液加入到同体积的95%以上乙醇中,静置6h,析出白色絮状果胶,用200目滤布过滤得到沉淀,沉淀用无水乙醇洗涤脱水,得果胶。
(5)产品自然晾干两个小时,再放入干燥箱32℃干燥两个小时,得到果胶产品,得率0.9%。所得到的呈白色或乳白色的果胶酯化度范围为25%-42%,分子量范围为10 KD - 60KD,半乳糖醛酸含量≥80%。
实施例6:一种用亚临界水提取向日葵青盘果胶的方法,步骤如下:
(1)选取新鲜的含水量为85%的向日葵青盘,切成1cm×1cm的方块;
(2)称100g原料沸水煮20min,灭酶;
(3)灭酶的青盘放入高压反应釜中,按料液比1:7g/ml加入蒸馏水,控制压力为0.2MPa,控制温度为80℃,控制时间为50 min。之后用400目尼龙纱布趁热过滤得到滤液,浓缩至原体积的0.55倍。
(4)浓缩液加入到浓缩液体积1.2倍的95%以上乙醇中,静置8h,析出白色絮状果胶,用200目滤布过滤得到沉淀,沉淀用无水乙醇洗涤脱水,得果胶。
(5)产品自然晾干两个小时,再放入干燥箱34℃干燥两个小时,得到果胶产品,得率0.8%。所得到的呈白色或乳白色的果胶酯化度范围为25%-42%,分子量范围为10 KD - 60KD,半乳糖醛酸含量≥80%。
实施例7:一种用亚临界水提取向日葵青盘果胶的方法,步骤如下:
(1)选取新鲜的含水量为88%的向日葵青盘,切成1.2cm×1.2cm的方块;
(2)称100g原料沸水煮23min,灭酶;
(3)灭酶的青盘放入高压反应釜中,按料液比1:6g/ml加入蒸馏水,控制压力为0.8MPa,控制温度为110℃,控制时间为10 min。之后用500目尼龙纱布趁热过滤得到滤液,浓缩至原体积的0.53倍。
(4)浓缩液加入到浓缩液体积1.3倍的95%以上乙醇中,静置7h,析出白色絮状果胶,用500目滤布过滤得到沉淀,沉淀用无水乙醇洗涤脱水,得果胶。
(5)产品自然晾干两个小时,再放入干燥箱36℃干燥两个小时,得到果胶产品,得率2.3%。所得到的呈白色或乳白色的果胶酯化度范围为25%-42%,分子量范围为10 KD - 60KD,半乳糖醛酸含量≥80%。
实验例1:所提取的向日葵青盘果胶进行红外光谱分析,谱图见图2,在果胶产品的红外谱图中,在1000-3500 cm-1的吸收范围内表现出果胶结构应有的全部特征吸收,验证果胶的结构。谱图中1000 -1800cm-1的吸收验证果胶的精细结构,1745 cm-1和1630 cm-1分别是果胶结构中酯基-COOCH3和羧基-COOH的特征吸收。可以通过这两个特征吸收峰的强弱来判断该果胶是高酯果胶还是低酯果胶,从这张红外谱图可以清楚观察到该果胶产品的酯基和羧基都有明显的吸收峰,吸收强度接近,不能判断为低酯果胶或是高酯果胶,需要进一步结合化学分析法加以判断。接近3500cm-1是果胶中-OH的吸收峰,1000-1400 cm-1是糖环中C-O键和环的特征吸收。
实验例2:滴定法测定果胶的酯化度
称取0.5 g待测果胶样品于250mL锥形瓶中,加入1mL无水乙醇润湿。加入100mL无二氧化碳水。待果胶完全溶解后,加入4滴0.5% (g/mL)酚酞指示剂,用0.1mol/L 氢氧化钠溶液滴定,空白和样品消耗的氢氧化钠体积分别记为V0和V1。向各样液中加入20mL浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液,剧烈搅拌15min后,加入20mL 0.5mol/L盐酸溶液。加入4滴0.5%酚酞指示剂,再次用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定,样品消耗氢氧化钠的体积记为V2。按照下式计算果胶酯化度:酯化度% =( V2/V1+V2-V0)× 100,产品的酯化度为:45%-52%
按QB 2484-2000(国标通用)测定果胶的酯化度:采用国家质量标准中的分析步骤测定样品中的总半乳糖醛酸和甲酯化度。首先准确称取各果胶样品 5.0 g 于烧杯中,分别加入100 mL 盐酸乙醇溶液,充分搅拌 10 min。用干燥至恒重的砂芯漏斗(m0)过滤,并用乙醇洗至不含 Cl-,干燥后称重为 m1。准确称取 1/10 干燥后的样品于 250 mL 锥形瓶中,加入2 mL 无水乙醇润湿,再加入 100 mL 新煮沸的蒸馏水充分溶解,加入 2 滴酚酞指示剂,用0.1 mol/L NaOH 标准滴定液进行滴定,记录其消耗的体积 V1(初始滴定度)。加入 20.0mL 0.5 mol/L 的 NaOH 溶液,混合均匀并静置 15 min,使果胶充分皂化,加入 20.0 mL0.5 mol/L 的 HCl 溶液,混合均匀,中和掉其中的 NaOH,再用 0.1 mol/LNaOH 标准滴定液进行滴定,记录其消耗的体积 V2(皂化滴定度)。样品中总半乳糖醛酸含量和甲酯化度的计算公式分别如下方程所示:X 1=19.41(V1+V2)/m × 100;X2= (V2 /V1+V2)× 100;其中,X1为总半乳糖醛酸的含量,%;X2为果胶的甲酯化度,%;V1为初始滴定度,mL;V2为皂化滴定度,mL;m0为果胶干燥后总质量的 1/10,即(m1-m0)/10,mg。产品的酯化度为:48%-55%,总半乳糖醛酸含量为大于83%。
实验例3:果胶的分子量及其分布分析
用高效液相尺寸排阻色谱分析样品的分子量及其分布,根据尺寸排阻色谱的分离原理,分子量越大的物质越先通过色谱柱,最早被检测器检测到。精确称量 40.0 mg 果胶样品于锥形瓶中,加入 10 mL 0.5mol/LNa2SO4溶液作为流动相,将锥形瓶置于 40 ℃水浴振荡器中,至果胶完全溶解,然后将该溶液置于离心机中离心 (6000 rpm,20 min),上清液用0.22 µm 微孔滤膜过滤,最后利用 20 µL的微量进样器进样色谱条件:流动相为0.5 mol/LNa2SO4,柱温30℃,凝胶色谱柱为固定相,分子量分别为2.8KD,4KD,20KD,40KD,62KD,和110KD的葡聚糖作标品,进行样品测定。对照标准品的凝胶色谱图,分子量最小的标品(标品2800 D),其保留时间是20.86 min,20KD葡聚糖的保留时间为19.71。该工艺下所得果胶产品的保留时间在17.71-22.52 min,初步推测样品的分子量都小于40 KD,测试的分子量范围为1.9-2.7× 105 D,果胶产品中有少于150个的重复结构单元。凝胶色谱图见图3。
实验例4:胶凝度测试(高脂果胶的方法):称取1.45g果胶,加入6g蔗糖,再加入约10ml无水乙醇,静置几分钟。取130ml蒸馏水,其中100ml放杯中置加热器上烧开,加入前面准备好的果胶和蔗糖糖等原料;另外30ml 蒸馏水洗漱原料容器,将洗漱水一并加入杯中,加热搅拌至果胶全融,沸腾后再加入210g蔗糖,解热至沸腾,加水恒重到337g,煮沸。在胶凝度测试杯中加入3.5ml柠檬酸,将煮沸的果胶液倒进测试杯中,边倒边搅,直至杯满,静置20小时以上,再将果胶倒出,查看胶凝情况。高酯果胶胶凝度计算公式: 胶凝度=(650/W) ×(2.00-读数/23.5)。FCC标准中标准胶凝度为150。实测的产品胶凝度应是150±5为合格产品。而在我国标准中胶凝度为130±5为合格产品。换言之,我们的果冻比较软。本工艺产品胶凝度很低,倒出的胶冻不能直立,不符合高酯果胶的胶凝机理,凝胶强度不够,形成有弹性的软凝胶。
实验例5:胶凝度测试(低脂果胶的方法):先称取3g样品,再加入15g糖,再一同加入210ml煮热的蒸馏水中(之前水中已经加进5ml柠檬酸钠溶液、2.5ml柠檬酸溶液),一同煮沸;再加入75g糖煮沸;不断搅拌下加入12.5mlCaCl2溶液,煮沸,恒重至净重300g,倒进胶凝度测试杯中,倒满杯后,静置20小时以上,查看胶凝情况。低酯果胶胶凝度计算公式: 胶凝度=(600/w) ×[2.00-(读数十4.5)/25.0];FCC标准规定标准胶凝度为100,实测胶凝度为100±5为合格产品。本工艺产品胶凝度低于75,不是胶凝度合格的低酯果胶,凝胶强度不够,形成有弹性的软凝胶。
该果胶产品分子量小,较易溶解。加入CaCl2溶液,溶液增稠。加入CaCl2溶液12.5ml,遇冷成粘稠溶液。趁热导入测量杯中,过夜, 20-24小时胶凝时间。即可从胶凝杯倒出成型不好的胶冻,测试胶凝度小于75(图5A)。胶冻不能站立,塌陷,维持几秒。将胶冻弄碎,内部结构均匀,性质统一。但凝胶无弹性,不能回复。图5B是胶凝度95的果胶胶冻。图4是该产品依据高酯果胶胶凝度测试的胶冻照片,成色泽略黄但透明胶冻。但胶冻从杯中倒出后,站立数十秒,慢慢从底部裂开,然后倒塌,胶冻内部结构均匀。此凝胶为软凝胶,凝胶硬度和韧度不够标准。图5A和5B都是按照低酯果胶做的测试,5A所测试样品,杯中成冻,倒出后成型良好,站立半分钟以上塌陷,胶冻倒出后高度不够,底部直径偏大。但形成内部结构均一的软凝胶,且测试过程中表现出明显的低酯果胶胶凝现象。图5B是胶凝合格的低酯果胶,胶冻倒出后,可直立一小时以上,胶冻高度明显高于图5A(样品用量相同),且直立过程中底部直径无明显增大,轻轻施压,胶冻可以回复,胶凝效果明显。图5A和5B是可以用于对胶凝度需求不同的领域。
以上理化性质的果胶产品,不具良好的胶凝性。但在有糖和控制pH酸性条件下,可以形成软凝胶。在不控制酸性条件,有钙离子存在下也可以形成软凝胶。可应用于凝性要求低或无胶凝性要求的的食品、化工和医药产品添加。可用于含糖或不含糖饮料中作增稠剂,作果粒饮料中的成冻剂。可用于水溶性药物载体,或水溶性活性物质的负载体。可用于金属的高分子缓蚀剂应用领域,低分子果胶是优良的金属缓蚀剂。可用作代餐粉,胃液中形成软凝胶,增加饱腹感来减少进食。
Claims (6)
1.一种用亚临界水提取向日葵青盘果胶的方法,其特征在于:以向日葵青盘为原料,在高压反应釜内加入蒸馏水,加热至80-120℃,控制反应釜内压力为0.2-1.0 MPa,反应釜内向日葵青盘与亚临界水的料液比为1:3-8g/ml,以亚临界水为提取介质进行果胶提取,提取时间为10-50min,提取完成后200-500目尼龙纱布过滤,滤液在50-60℃减压蒸馏,浓缩至原液体积的0.5-0.6倍,然后用95%的乙醇进行醇沉6-8h,然后200-500目尼龙纱布过滤得到果胶,无水乙醇脱水后恒温干燥箱30-40℃干燥2h或自然晾干,得到呈白色或乳白色的果胶。
2.根据权利要求1所述的一种用亚临界水提取向日葵青盘果胶的方法,其特征在于:所述向日葵青盘清洗干净后切成1.0-2.0×1.0-2.0cm的块;向日葵青盘块在提取前先置于≥95℃的恒温水浴锅中灭酶20-25min,然后滤去灭酶液。
3.根据权利要求1所述的一种用亚临界水提取向日葵青盘果胶的方法,其特征在于:所述反应釜内向日葵青盘与亚临界水的料液比为1:5g/ml;提取温度为100℃;提取压力为0.6MPa,提取30min。
4.根据权利要求1所述的一种用亚临界水提取向日葵青盘果胶的方法,其特征在于:所述醇沉所用乙醇量为浓缩液体积的1-1.5倍,醇沉方法为将提取浓缩液导入乙醇中静置进行醇沉过滤,得到乳白色絮状果胶。
5.根据权利要求1所述的一种用亚临界水提取向日葵青盘果胶的方法,其特征在于:所述向日葵青盘青盘的含水量为72-90%。
6.根据权利要求1所述的一种用亚临界水提取向日葵青盘果胶的方法,其特征在于:所得到的呈白色或乳白色的果胶酯化度范围为25%-42%,分子量范围为10 KD - 60 KD,半乳糖醛酸含量≥80%。
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