CN109553213B - 一种环己酮生产过程的皂化废碱液的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种环己酮生产过程的皂化废碱液的处理方法，其特征在于，将环己酮生产过程产生的皂化废碱液和含强酸铵盐的酸溶液在90～120℃下进行脱氨反应；反应产生的气相冷凝后经油水分离，得环己酮油相。本发明还提供过来一种处理系统以及利用所述的系统连续化处理皂化废碱液和浓缩液的应用方法。本发明可有效从皂化废碱液中回收有利用价值的环己酮，研究表明，回收得到的油相中，环己酮的含量高于50％，具有良好的回收价值；另外，由于将废水中的环己酮充分回收，有助于降低处理后的出水的生化处理压力。

Description

一种环己酮生产过程的皂化废碱液的处理方法
技术领域
本发明涉及一种环己酮生产过程中产生的皂化废碱液的预处理方法，具体涉及一种从皂化废碱液中回收环己酮的方法。
背景技术
环己烷氧化制备环己酮和环己醇的方法大多采用非催化氧化的空气氧化法。空气氧化法不采用催化剂而是以环己酮和环己醇为引发剂，用空气将环己烷氧化为环己基过氧化氢；然后用醋酸钴(或其他钴盐)作催化剂，在低温、碱性条件下进行分解反应，环己基过氧化氢分解为环己醇和环己酮混合物(俗称KA油)；得到的KA油经蒸馏回收环己烷、皂化处理，得到醇酮混合液；醇酮混合液经精馏处理，得到环己酮，剩余的环己醇精馏后再在ZnO或Cu/ZnO催化剂作用下脱氢得到环己酮。
在己内酰胺的制备过程中，产生大量的高浓度有机物及无机盐废水，若直接送入污水处理厂，不仅加重了污水处理厂的负荷，也浪费了大量资源，并也将对环境造成严重危害。
例如，环己烷氧化制备环己酮生产过程中，需要用氢氧化钠溶液中和氧化液中的有机酸、皂化氧化液中的有机酸酯(皂化处理)，由此而形成的皂化废碱液，一般每生产1t环己酮将产生皂化废碱液约0.8t。该废碱液是一种棕黑色、有强烈刺激性臭味的黏稠液体，pH值为10～14，COD含量高达300000～700000mg/L，并含有大量的有机酸钠盐和碳酸钠等无机盐，其中有机酸钠盐为30％(wt)，NaOH为4％(wt)，Na2CO3为8％(wt)，H2O为58％。另外，在己内酰胺生产过程中，采用苯萃取工艺，将水相中的环己酮肟萃取出来，剩下的水相部分经蒸发塔蒸发浓缩后产生的萃取废水以及在己内酰胺精制过程中，采用苯萃取+水反萃取技术，经离子交换树脂进行离子交换后产生的离子交换废水，这二股水混合后得到的浓缩液的pH值＜7，主要为强酸弱碱盐硫酸铵的水溶液，其中(NH4)2SO4约2.5％(wt)、有机物为2～3％(wt)、H2O约为95％(wt)。皂化废碱液与浓缩液都极难生化处理。
为避免生产废料对环境造成的污染，现有技术中，大多对于难生化降解的高浓度废水，采取蒸发浓缩提高总固形物含量，然后再通过焚烧法对浓缩废碱液进行处理，得到副产蒸汽和回收碳酸钠。
例如，《化学与生物工程》2012.19(5)：78～80介绍了一种化学法处理环己酮生产中皂化废碱液，在解决粉尘污染的情况下回收有价值的副产物，取得了良好的工业应用效果。
CN03124802.0介绍了一种在环已烷氧化皂化废碱液中回收有机酸和无机盐的方法，具体是将回收的环己烷氧化皂化废碱液，由氢氧化钠碱熔反应，使羟基己酸及其聚合物转化为己二酸，然后用无机酸中和、过滤分别得到泥状固体和硫酸钠水溶液，用有机溶剂萃取硫酸钠水溶液中的有机酸，萃余相(水相)经处理后回收硫酸钠产品，萃取相(油相)经脱溶回收部分二元酸产品；将所得泥状固体溶解于40～100℃水中，溶解后分层；将上层己二酸水溶液进行一次结晶，晶体经干燥得高纯度己二酸，母液则在下一次溶解结晶过程中循环利用，将下层所得黑色油状液体经过减压蒸馏的方法回收单元酸产品。
公开号为101428915的中国专利文献公开了一种1、零排放处理环己烷氧化工艺生产环己酮皂化废碱液的方法，其特征在于：所述方法的工艺步骤为：(一)向皂化废碱液中通入足量的二氧化碳气体或洁净的烟道气，提取碳酸氢钠；(二)蒸发、分离提取粗品碳酸钠；(三)酸中和提取酸性油；(四)分离及浓缩提取硫酸钠。
公开号为CN106966451A的中国专利文献也公开了一种解决环己酮皂化废碱液二次污染的方法。
公开号为CN101570370的中国专利文献公开了一种高资源化处理环己酮皂化废碱液方法，包括向皂化废碱液中通入足量的二氧化碳烟道气获得碳酸氢钠；分离煅烧获得粗品碳酸钠；加硫酸进行酸中和、提取获得酸性油及硫酸钠，和处理酸中和时产生的酸雾气的工艺，其特征在于：该方法还设置有硫酸钠加煤粉煅烧获得硫化钠与二氧化碳烟道气的工艺，其中二氧化碳烟道气通入初始废碱液中。
废碱焚烧液中环己酮含量较低，通过精馏塔进行精馏处理成本太高，没有经济价值，现有的处理方法，没有对皂化废碱液中环己酮进行回收，而是直接送入焚烧炉进行焚烧处理。
发明内容
为解决现有环己酮生产过程的废水处理难度大、工艺复杂等技术不足，本发明提供了一种从皂化废碱液中回收环己酮粗液的方法，旨在同步处理皂化废碱液和萃取浓缩液这两股难处理废水，且联产回收环己酮。
本发明提供了一种环己酮生产过程的皂化废碱液的处理方法，将环己酮生产过程产生的皂化废碱液和含强酸铵盐的酸溶液在90～120℃下进行脱氨反应；反应产生的气相冷凝后经油水分离，得环己酮油相。
本发明中，独创性地将皂化废碱液和含强酸铵盐的酸溶液进行反应，并通过反应过程中产生的氨气，将反应体系中的低沸点成分，例如环己酮，夹带转移出脱氨反应体系；随后经油水分离后，油相为环己酮(粗品)。本发明方法，可有效从皂化废碱液中回收有利用价值的环己酮，研究表明，回收得到的油相中，环己酮的含量高于50％，具有良好的回收价值；另外，由于将废水中的环己酮充分回收，有助于降低处理后的出水的生化处理压力。
本发明所述的方法，实现了从废碱焚烧液中回收环己酮粗液，且工艺简单、操作方便、回收的环己酮粗液产品附加值高，适合于己内酰胺生产企业对废碱焚烧液的预处理。
作为优选，所述的含强酸铵盐的酸溶液为含硫酸铵的水溶液，pH值＜7。
进一步优选，所述的含强酸铵盐的酸溶液为环己酮肟液相重排产物精制过程产生的萃取废水和/或离子交换废水。本发明人通过大量研究发现，采用该方法，可一并处理环己酮生产过程产生的皂化废碱液，以及利用环己酮肟进行液相贝克曼重排生产己内酰胺时从苯的有机相中萃取目的产物而产生的萃取废水，以及精制己内酰胺过程中产生的离子交换废水。本发明方法不仅能处理己内酰胺生产过程的该两股废水，还能联产回收其中的环己酮，工艺设计巧妙，处理过程简单，且达到了变废为宝的目的。
作为优选，脱氨反应的温度为110～120℃。
作为优选，油水分离得到的水相循环套用至脱氨反应体系。
作为优选，控制脱氨反应的反应液的pH值＞7。通过控制皂化废碱液和含强酸铵盐的酸溶液的流量比，保持反应后的焚烧液(脱氨反应液)pH值＞7，以利于后续的进一步焚烧处理。
本发明还公开了一种环己酮生产过程的皂化废碱液的处理系统，包括脱氨反应器、塔顶冷凝器和油水分相器；
脱氨反应器设置有含强酸铵盐的酸溶液入口和皂化废碱液入口，顶部设置有气相出口，底部设置有焚烧液出口；气相出口与油水分相器的入口连接，连接的管路上设置有塔顶冷凝器；
油水分相器还设置油相出口和水相出口；所述的油相出口与环己酮储罐连接；水相出口与脱氨反应器连接(例如，水相出口与设置在脱氨反应器上的水相回流口连接)。
作为优选，所述的处理系统，所述的油水分相器为卧式分相器。
作为优选，所述的卧式分相器的长高比为1.0～5.0。
进一步优选，所述的卧式分相器的长高比为3.5～5.0。
作为优选，油相出口距离卧式分相器底部的距离为卧式分相器高度的0.6～0.8倍。
进一步优选，油相出口距离卧式分相器底部的距离为卧式分相器高度的0.7～0.8倍。
优选的方案中，所述的分相器内上层油相的流出管口位置与分相器内水相进入脱氨反应器的管口处于同一水平面。如此设置，有助于保证分相器内水相维持一定液位。
本发明还公开了一种利用所述的处理系统的应用，用于同步处理己内酰胺生产过程产生的皂化废碱液和浓缩液，并联产环己酮；所述的浓缩液为环己酮肟液相贝克曼重排产物精制过程产生的萃取废水和/或离子交换废水。
所述的应用，不断向脱氨反应器中投加皂化废碱液和浓缩液，控制脱氨反应器内的温度为90～120℃，进行脱氨反应，反应过程的气相经塔顶冷凝器冷凝，连续地进入油水分相器，进行油水分离；从油水分相器中，不断采出环己酮油相；水相连续地输送至皂化废碱液中，循环套用。
本发明的技术方案在于提供一种皂化废碱液与浓缩液在中和除氨反应过程中回收环己酮粗液的处理方法，在中和脱氨反应过程中，将脱氨反应器内的反应温度控制在所述的范围内，生成的氨气夹带着水蒸汽及有机低沸物以气态的形式从脱氨反应器内的物料中逸出，经塔顶冷凝器冷却，未被冷凝液吸收的氨气进入氨气回收系统，部分氨水、有机低沸物及水进入分相器进行分相，维持分相器内水相液位，下层的水相经管道流回脱氨反应器内，以维持脱氨反应器内的混合液的含固量，与脱氨后的混合液一起进入焚烧液贮罐，进行后续的焚烧处理；上层的油相经管道流入环己酮粗液贮罐进行回收。
作为优选，脱氨反应器内的温度为100～110℃。
所述的浓缩液为优选为所述的萃取废水和/或离子交换废水的浓缩溶液。
优选的方案中，所述的分相器内上层油相的流出管口位置在分相器高(H)的(0.6～0.8)H处。
优选的方案中，所述的分相器内上层油相的流出管口位置与分相器内水相进入脱氨反应器的管口处于同一水平面。
作为优选，控制脱氨反应的反应液的pH＞7。
实际处理过程中，可通过控制皂化废碱液与浓缩液的投加比例，实现脱氨反应器中的反应液(焚烧液，也称为脱氨处理后的混合液)的pH＞7。
本发明中，将皂化废碱液与浓缩液按一定比例投入中和脱氨反应器内，在所述的温度下进行脱氨气反应，经脱氨处理后的混合液(脱氨反应器塔底流出液)再送焚烧炉与一定比例的辅助燃料重油一起焚烧。
本发明技术方案中，通过将环己酮生产过程产生的皂化废碱液和己内酰胺生产过程产生的浓缩液两股废水联合处理，通过脱氨反应器的反应温度控制，以及油水分相器的油相出口和水相出口位置的设置，将脱除两股废水中的氨气，且将废水中的环己酮回收。本发明方法，可回收其中的环己酮，避免废水直接焚烧，对有益成分的浪费，研究表明，分相器中分离得到的油相中环己酮的含量可达到50％以上；此外，由于充分回收了环己酮，处理后的物料进入生化系统，可有助于减轻生化处理负担。
本发明的脱氨反应器中塔底出液再送入焚烧炉与重油一起焚烧。
本发明的有益效果：
本发明针对现有技术中皂化废碱液及有机废水直接被送入焚烧炉焚烧掉，造成资源的浪费。因此本发明通过对皂化废碱液及含强酸铵盐的酸溶液(优选为所述的浓缩液)进行中和除氨处理，回收环己酮，具有很好的经济效益和社会效益。
通过本发明回收的环己酮粗液的量约占皂化废碱液与浓缩液总量的3％，而目前皂化废碱液与浓缩液的量为7m3/h，据此计算，年环己酮粗液的回收量可达1400吨。经气质联用定性分析及气相色谱定量分析表明，本发明回收的环己酮粗液中环己酮的含量为50～70％，具有很高的回收价值，通过精馏处理可以进一步得到提纯，经济效益十分明显。
附图说明
图1为本发明从废碱焚烧液中回收环己酮粗液的处理工艺流程示意图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的实质，下面结合实施例进一步阐述对本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
本发明所述的处理系统，包括脱氨反应器1、塔顶冷凝器2和油水分相器3；
脱氨反应器1设置有含强酸铵盐的酸溶液入口和皂化废碱液入口，顶部设置有气相出口，底部设置有焚烧液出口；油水分相器3的水相出口与脱氨反应器连接，连接的管路上设置有塔顶冷凝器2；
油水分相器3还设置油相出口和水相出口；所述的油相出口与环己酮储罐连接；水相出口与脱氨反应器1连接。
皂化废碱液pH值为10～14，COD含量高达300000～700000mg/L。
浓缩液为所述的萃取废水和/或离子交换废水，其中，(NH4)25O4约2.5％(wt)、有机物为2～3％(wt)、H2O约为95％(wt)；pH＜7。
实施例1
在皂化废碱液与浓缩液的中和除氨反应装置中，卧式分相器的长高比为1.5，分相器内上层油相的流出管口位置在分相器高(H)的0.6H处，分相器内上层油相的流出管口位置与分相器内水相进入脱氨反应器的管口处于同一水平面，控制脱氨反应器内的反应温度在90℃，脱氨反应的反应液的pH＞7，生成的氨气夹带着水蒸汽及有机低沸物以气态的形式从混合液中逸出，经塔顶冷凝器冷却及分相器分相后，回收的环己酮粗液中环己酮的含量为50％。
实施例2
在皂化废碱液与浓缩液的中和除氨反应装置中，卧式分相器的长高比为3.5，分相器内上层油相的流出管口位置在分相器高(H)的0.8H处，分相器内上层油相的流出管口位置与分相器内水相进入脱氨反应器的管口处于同一水平面，控制脱氨反应器内的反应温度在100℃，脱氨反应的反应液的pH＞7，生成的氨气夹带着水蒸汽及有机低沸物以气态的形式从混合液中逸出，经塔顶冷凝器冷却及分相器分相后，回收的环己酮粗液中环己酮的含量为58％。
实施例3
在皂化废碱液与浓缩液的中和除氨反应装置中，卧式分相器的长高比为5.0；分相器内上层油相的流出管口位置在分相器高(H)的0.7H处，分相器内上层油相的流出管口位置与分相器内水相进入脱氨反应器的管口处于同一水平面，控制脱氨反应器内的反应温度在110℃，脱氨反应的反应液的pH＞7，生成的氨气夹带着水蒸汽及有机低沸物以气态的形式从混合液中逸出，经塔顶冷凝器冷却及分相器分相后，回收的环己酮粗液中环己酮的含量为70％。
实施例4
在皂化废碱液与浓缩液的中和除氨反应装置中，卧式分相器的长高比为4.2；分相器内上层油相的流出管口位置在分相器高(H)的0.6H处，分相器内上层油相的流出管口位置与分相器内水相进入脱氨反应器的管口处于同一水平面，控制脱氨反应器内的反应温度在120℃，脱氨反应的反应液的pH＞7，生成的氨气夹带着水蒸汽及有机低沸物以气态的形式从混合液中逸出，经塔顶冷凝器冷却及分相器分相后，回收的环己酮粗液中环己酮的含量为60％。
对比例1
在皂化废碱液与浓缩液的中和除氨反应装置中，卧式分相器的长高比为2.5，分相器内上层油相的流出管口位置在分相器高(H)的0.7H处，分相器内上层油相的流出管口位置与分相器内水相进入脱氨反应器的管口处于同一水平面，控制脱氨反应器内的反应温度在80℃，脱氨反应的反应液的pH＞7，生成的氨气夹带着水蒸汽及有机低沸物以气态的形式从混合液中逸出，经塔顶冷凝器冷却及分相器分相后，回收的环己酮粗液中环己酮的含量为20％。
对比例2
在皂化废碱液与浓缩液的中和除氨反应装置中，卧式分相器的长高比为4.0，分相器内上层油相的流出管口位置在分相器高(H)的0.8H处，分相器内上层油相的流出管口位置与分相器内水相进入脱氨反应器的管口处于同一水平面，控制脱氨反应器内的反应温度在130℃，脱氨反应的反应液的pH＞7，生成的氨气夹带着水蒸汽及有机低沸物以气态的形式从混合液中逸出，经塔顶冷凝器冷却及分相器分相后，回收的环己酮粗液中环己酮的含量为30％。
采用本发明可对己内酰胺生产装置中产生的皂化废碱液与浓缩液在中和除氨过程中随氨气逸出的环己酮进行回收，回收的环己酮粗液中环己酮含量高达50～70％，具有很高的回收价值，同时也减轻了环己酮对环境造成的污染，具有很好的实用效果。

Claims (12)

1.一种环己酮生产过程的皂化废碱液的处理方法，其特征在于，将环己酮生产过程产生的皂化废碱液和含强酸铵盐的酸溶液在90~120℃下进行脱氨反应，控制脱氨反应的反应液的pH值＞7；反应产生的气相冷凝后经油水分离，得环己酮油相；
所述的含强酸铵盐的酸溶液为环己酮肟液相重排产物精制过程产生的萃取废水和/或离子交换废水，其为含硫酸铵的水溶液，pH值＜7。
2.如权利要求1所述的环己酮生产过程的皂化废碱液的处理方法，其特征在于，油水分离得到的水相循环套用至脱氨反应体系。
3.一种实施权利要求1或2所述处理方法的处理系统，其特征在于，包括脱氨反应器、塔顶冷凝器和油水分相器；
脱氨反应器设置有含强酸铵盐的酸溶液入口和皂化废碱液入口，顶部设置有气相出口，底部设置有焚烧液出口；气相出口与油水分相器的入口连接，连接的管路上设置有塔顶冷凝器；
油水分相器还设置油相出口和水相出口；所述的油相出口与环己酮储罐连接；水相出口与脱氨反应器连接。
4.如权利要求3所述的处理系统，其特征在于，所述的油水分相器为卧式分相器。
5.如权利要求4所述的处理系统，其特征在于，所述的卧式分相器的长高比为1.0~5.0。
6.如权利要求5所述的处理系统，其特征在于，所述的卧式分相器的长高比为3.5~5.0。
7.如权利要求3~6任一项所述的处理系统，其特征在于，油相出口距离卧式分相器底部的距离为卧式分相器高度的0.6~0.8倍。
8.如权利要求7所述的处理系统，其特征在于，油相出口距离卧式分相器底部的距离为卧式分相器高度的0.7~0.8倍。
9.如权利要求8所述的处理系统，其特征在于，所述的分相器内上层油相的流出管口位置与分相器内水相进入脱氨反应器的管口处于同一水平面。
10.一种利用权利要求3~9任一项所述的处理系统的应用，其特征在于，用于同步处理环己酮生产过程产生的皂化废碱液和浓缩液，并联产环己酮；所述的浓缩液为环己酮肟液相贝克曼重排产物精制过程产生的萃取废水和/或离子交换废水；或者为所述的萃取废水和/或离子交换废水的浓缩溶液。
11.如权利要求10所述的应用，其特征在于，不断向脱氨反应器中投加皂化废碱液和浓缩液，控制脱氨反应器内的温度为90~120℃，进行脱氨反应，反应过程的气相经塔顶冷凝器冷凝，连续地进入油水分相器，进行油水分离；从油水分相器中，不断采出环己酮油相；水相连续地输送至皂化废碱液中，循环套用。
12.如权利要求10所述的应用，其特征在于，脱氨反应器内的温度为100~110℃。
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