CN109545677B - 基板处理方法及基板处理装置 - Google Patents

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Abstract

本发明供一种基板处理方法以及基板处理装置，能够抑制从喷嘴的喷出口吹溅液体。该基板处理方法包括第一步骤与第二步骤。第一步骤中，将硫酸与双氧水的混合液，通过配管从喷嘴喷向基板。第一步骤之后，在第二步骤中，将双氧水通过配管从喷嘴喷向基板。第一步骤包括：(A)将所述混合液开始导入至所述配管的混合液导入开始步骤；(B)在(A)之后，向所述配管停止导入所述硫酸的混合液导入停止步骤；(C)在所述混合液与所述双氧水的界面部形成气体层的气体层形成步骤；(D)在与(B)同时或其刚结束后，降低导入至所述配管的所述双氧水的流量或者使流量为零的缓冲步骤。

Description

基板处理方法及基板处理装置
技术领域
本发明涉及基板处理方法以及基板处理装置，尤其涉及将通过第一液体与第二液体进行混合而产生气体的混合液供给至基板表面的技术。
背景技术
例如，在半导体装置的制造过程中，已知有如下方法，即：将硫酸与双氧水的混合液SPM(Sulfuric Acid-Hydrogen Peroxide Mixture，硫酸-双氧水混合物)供给至基板表面，通过SPM中所含的过氧单硫酸(Peroxymonosulfuric acid，过一硫酸)的强氧化能力，将抗蚀层(レジスト)从基板表面去除的方法。
例如，在专利文献1中记载了一种基板处理装置，包括旋转夹头、用于向保持在旋转夹头上的基板的上表面供给SPM的SPM喷嘴、向SPM喷嘴供给硫酸的硫酸供给管、向SPM喷嘴供给双氧水的双氧水供给管。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2015-106699号公报
发明内容
发明所要解决的课题
在停止向基板表面供给SPM的情况下，可以认为首先停止硫酸的供给，此后，停止双氧水的供给。如此，通过在停止硫酸后供给双氧水，基板表面上的SPM能被双氧水所置换，能够将SPM从基板表面去除。另外，能够以SPM喷嘴内的硫酸被全部喷出的状态来结束处理。由此，能够避免由于硫酸残留在SPM喷嘴内所引起的不良状况。
然而，如果停止硫酸的供给之后供给双氧水，例如，在SPM喷嘴内，在SPM与双氧水之间的界面部的双氧水浓度提高。因此，在该界面部促进了硫酸与双氧水之间的反应。如果硫酸与双氧水发生反应，则会产生气体(蒸汽)，由于该反应的促进会导致气体(蒸汽)的产生量增加。从而存在如下情形，即该气体与SPM混合从SPM喷嘴喷出时，SPM会以较大势能被吹溅(所谓的吹溢)，附着在其他部件(例如室顶)上。
为此，本发明的目的在于供给一种能够抑制液体从喷嘴的喷出口吹溅的基板处理方法以及基板处理装置。
解决课题的方法
为了解决上述课题，基板处理方法的第一实施方式包括将硫酸与双氧水的混合液通过配管从喷嘴喷向基板的第一步骤，以及在所述第一步骤后，将双氧水通过所述配管从所述喷嘴喷向基板的第二步骤；
所述第一步骤包括：
(A)将所述混合液开始导入所述配管的混合液导入开始步骤，
(B)在所述步骤(A)后，停止向所述配管导入所述硫酸的混合液导入停止步骤，
(C)在所述混合液与所述双氧水的界面部形成气体层的气体层形成步骤，
(D)在与所述步骤(B)同时或者其刚结束后，使导入至所述配管的所述双氧水的流量降低或者使流量为零的缓冲步骤。
基板处理方法的第二实施方式是根据第一实施方式的基板处理方法，在所述步骤(D)中，在整个中断期间使得所述双氧水的流量为零，所述中断期间设定为在所述基板表面上不产生未被液体被覆的液体中断区域的程度的时间。
基板处理方法的第三实施方式是对基板进行处理的基板处理方法，包括将硫酸与双氧水的混合液通过配管从喷嘴喷向基板的第一步骤，以及在所述第一步骤后，将双氧水通过所述配管从所述喷嘴喷向基板的第二步骤；
所述第一步骤包括：
(A)将所述混合液开始导入所述配管的混合液导入开始步骤，
(B)在所述步骤(A)后，停止向所述配管导入所述硫酸的混合液导入停止步骤，
(C)在与所述步骤(B)同时或者其刚结束后，向所述配管内导入气体以在所述混合液与所述双氧水的界面部形成气体层的气体层形成步骤。
基板处理方法的第四实施方式是根据第三实施方式的基板处理方法，所述第一步骤还包括：(D)在与所述步骤(B)同时或者其刚结束后，使导入至所述配管的所述双氧水的流量降低或者使流量为零的缓冲步骤。
基板处理方法的第五实施方式是根据第三或第四实施方式的基板处理方法，所述气体为非活性气体。
基板处理方法的第六实施方式是根据第一至第五任一实施方式的基板处理方法，在所述混合液中，以所述硫酸的体积大于所述双氧水的体积的混合比将所述硫酸与所述双氧水进行混合。
基板处理装置的第七实施方式包括保持基板的基板保持设备、供给硫酸的第一液供给设备、以可变流量供给双氧水的第二液供给设备、第三液供给设备和控制设备；
所述第三液供给设备包括：
配管，用以流动从所述第一液供给设备与所述第二液供给设备分别导入的所述硫酸与所述双氧水的混合液，以及
喷嘴，用以将来自所述配管的所述混合液体液喷向所述基板的表面；
所述控制设备在所述第一液供给设备以及所述第二液供给设备分别供给所述硫酸以及所述双氧水并向所述基板喷出所述混合液后，进行控制，使所述第一液供给设备停止供给所述硫酸，在所述混合液与所述双氧水的界面部形成气体层，并在所述硫酸停止供给的同时或刚结束之后使所述第二液供给设备中的所述双氧水的流量降低或为零。
基板处理装置的第八实施方式包括保持基板的基板保持设备、供给硫酸的第一液供给设备、以可变流量供给双氧水的第二液供给设备、第三液供给设备、气体供给设备和控制设备；
所述第三液供给设备包括：
配管，用以流动从所述第一液供给设备与所述第二液供给设备分别导入的所述硫酸与所述双氧水的混合液，以及
喷嘴，用以将来自所述配管的所述混合液体液喷向所述基板的表面；
所述气体供给设备向所述配管内供给气体；
所述控制设备在所述第一液供给设备以及所述第二液供给设备分别供给所述硫酸以及所述双氧水并向所述基板喷出所述混合液后，进行控制，使所述第一液供给设备停止供给所述硫酸，在所述硫酸停止供给的同时或刚结束之后通过所述气体供给设备向所述配管内供给所述气体以在所述混合液与所述双氧水的界面部形成气体层。
发明效果
根据基板处理方法的第一、第三实施方式以及基板处理装置的第七、第八实施方式，通过气体层能够抑制第一液与第二液的反应，从而能够抑制因该反应产生的气体。因此，能够抑制混合液从喷出口吹溅。
根据基板处理方法的第二实施方式，能够避免在基板表面产生液体中断的区域。
根据基板处理方法的第三实施方式以及基板处理装置的第八实施方式，能够抑制在界面部形成的气体层的体积。
附图说明
图1是显示基板处理装置的结构的一例的示意图。
图2是显示基板处理装置动作的一例的流程图。
图3是显示双氧水与混合液之间的界面的样子的一例的图。
图4是显示基板处理装置动作的一例的流程图。
图5是显示双氧水与混合液之间的界面的样子的一例的图。
图6是显示基板处理装置的动作的一例的流程图。
图7是显示基板处理装置结构的一例的示意图。
图8是显示混合部附近的结构的一例的示意图。
图9是显示基板处理装置的动作的一例的流程图。
附图标记说明
1基板处理装置，10基板保持设备(基板保持部)，22第一液体供给配管，23、33开闭设备(开关阀)，32第二液体供给配管，40混合液供给设备(混合液供给部)，41混合部，43喷嘴，43a喷出口，70气体供给配设备(气体供给部)，S1、S3～S6步骤(step)。
具体实施方式
以下，参考附图对实施方式进行详细说明。另外，出于便于理解的目的，根据需要对各部的尺寸或个数进行夸张或省略进行描述。
第一实施方式
＜基板处理装置＞
图1是显示基板处理装置1的结构的一例的示意图。基板处理装置1是对基板W的表面供给处理液，从而对基板W实施基于该处理液的处理的装置。该基板处理装置1包括基板保持部10、第一液供给部20、第二液供给部30、混合液供给部40以及控制部50。需要说明的是，基板处理装置1还包括未图示的筐体(腔室)。该筐体上，设置有未图示的开关，当该开关打开时，通过该打开的开关基板W被从筐体外部搬送至筐体内部，或者，筐体内部的基板W被搬送出至筐体外部。
基板保持部10将基板W水平保持。例如，基板W为半导体基板，在平面视图中是具有圆形形状的板状的基板。但是，基板W不限于此，还可以是液晶等显示面板用基板，是在平面视图中具有矩形形状的板状的基板。基板保持部10无需特别限定，例如可以具有保持台12。在保持台12的上表面，例如设有多个突起部(销)11，多个突起部11的前端支撑基板W的下表面。突起部11中，还可以设置与基板W的侧面相对来将基板W从外周侧确定位置的部件。
在图1的例中，设有使基板W在水平面内旋转的旋转机构13。旋转机构13例如具有马达，以通过基板W的中心的轴为旋转轴Q，使基板保持部10旋转。由此，保持在基板保持部10的基板W以旋转轴Q为中心进行旋转。由基板保持部10与旋转机构13所形成的结构，也称作旋转夹头。
第一液供给部20将第一液供给至混合液供给部40。第一液例如为硫酸。第一液供给部20包括液体供给源21、液体供给配管22、开关阀23以及流量调节部24。液体供给配管22的一端连接液体供给源21，另一端连接混合液供给部40。来自液体供给源21的第一液流入液体供给配管22的内部，供给至混合液供给部40。
开关阀23设置在液体供给配管22的管路中。开关阀23作为切换第一液的供给/停止的切换设备而发挥功能。具体而言，通过打开开关阀23，第一液流过液体供给配管22的内部，被供给至混合液供给部40，通过关闭开关阀23，停止向混合液供给部40供给第一液。
流量调节部24例如是流量调节阀，设置在液体供给配管22的管路中。流量调节部24调节流入液体供给配管22内部的第一液的流量。具体而言，通过调节流量调节部24的开度，调节第一液的流量。需要说明的是，通过关闭开关阀23，可以将硫酸的流量变为零，因此，开关阀23也可以认为是流量调节设备的一种。
第二液供给部30将第二液供给至混合液供给部40。第二液是通过与第一液混合以与第一液发生反应而产生气体的液体。作为第一液采用硫酸的情况下，作为第二液例如可以采用双氧水。通过将硫酸与双氧水混合而进行反应，生成具有强氧化力的过氧单硫酸，同时，例如通过其反应热，混合液中的水被蒸发从而产生气体(蒸汽)。此处，作为一例，对于第一液以及第二液分别为硫酸以及双氧水的情况进行描述。
第二液供给部30包括液体供给源31、液体供给配管32、开关阀33以及流量调节部34。液体供给配管32的一端连接液体供给源31，另一端连接混合液供给部40。来自液体供给源31的双氧水流过液体供给配管32的内部，被供给至混合液供给部40。
开关阀33设置在液体供给配管32的管路中。开关阀33作为切换双氧水供给/停止的切换设备而发挥功能。具体而言，通过打开开关阀33，双氧水流过液体供给配管32的内部，被供给至混合液供给部40，通过关闭开关阀33，停止向混合液供给部40供给双氧水。
流量调节部34，例如是流量调节阀，设置在液体供给配管32的管路中。流量调节部34调节流过液体供给配管32的内部的双氧水的流量。具体而言，通过调节流量调节部34的开度，调节双氧水的流量。需要说明的是，通过关闭开关阀33，能够使双氧水的流量为零，因此也可以将开关阀33视作流量调节设备的一种。
在图1的例中，第一液供给部20中设置有加热部25。加热部25，例如是加热器，设置在液体供给配管22的管路中。加热部25能够对流过液体供给配管22内部的硫酸进行加热。由此，能够使得硫酸与双氧水混合时的反应良好。加热部25将硫酸的温度例如升温至150度以上。
混合液供给部40将由第一液供给部20以及第二液供给部30分别导入的硫酸与双氧水进行混合，将该混合液(SPM)作为处理液供给至基板W的表面。该混合液中，硫酸与双氧水发生反应，生成过氧单硫酸。在基板W的表面(上表面)形成抗蚀层，由于该过氧单硫酸的强氧化性，能够去除该抗蚀层。因此，在此情况下，基板处理装置1为抗蚀层去除装置。
混合液供给部40包括混合部41、混合液供给配管42以及喷嘴43。混合部41连接有液体供给配管22,32的另一端。具体而言，混合部41具有内部空间，该内部空间与液体供给配管22,32的另一端连通。需要说明的是，混合部41也可以被视作配管。在该混合部41，硫酸与双氧水被混合。设定硫酸与双氧水的混合比，使得硫酸的体积大于双氧水的体积，例如将混合比(＝硫酸的体积/双氧水的体积)设定为例如10以上。该混合比可以通过流量调节部24,34来调节硫酸以及双氧水的流量来实现。
混合部41还与混合液供给配管42的一端相连接。也就是说，混合部41的内部空间与混合液供给配管42的一端相连通。混合液供给配管42的另一端连接有喷嘴43。喷嘴43在其前端表面具有喷出口43a，另外还具有将该喷出口43a与混合液供给配管42的另一端进行连通的内部流路43b。来自混合部41的混合液通过混合液供给配管42，流过喷嘴43的内部流路43b，从喷嘴43的喷出口43a喷出。
该喷嘴43至少在混合液喷出时位于基板W的上方。由此，混合液从喷嘴43的喷出口43a喷出至基板W的表面。
混合部41与喷嘴43的喷出口43a之间的流路长度，例如可以如下设定。即，设定该流路的长度，以使得过氧单硫酸的浓度为充分的值以便在基板W的表面去除抗蚀层。由此，能够有效地去除基板W的抗蚀层。
在这样的基板处理装置1中，将一组第一液供给部20与第二液供给部30作为通过混合液供给配管42将混合液从喷嘴43供给至基板W的供给部。另外，在混合部41内流过硫酸与双氧水，因此可以将混合部41也视作配管的一部分。
另外，如图1所示，喷嘴43的内部流路43b的延伸方向，在喷出口43a中可以相对基板W的表面倾斜，或者，与图1的例示不同，该延伸方向可以相对基板W的表面大致垂直。
在图1的例中，基板处理装置1中设有喷嘴移动机构44。喷嘴移动机构44能够在基板W的上方的处理位置与从基板W的上方退出时的待机位置之间移动喷嘴43。通过将喷嘴43移动至待机位置，空出基板保持部10的上方的空间，因此能够容易地在基板保持部10与基板处理装置1的外部之间来转接基板W。
喷嘴移动机构44没有特殊限制，但是例如具有任一均未图示的柱部、臂以及旋转机构。柱部沿着竖直方向延伸，其基部端固定在旋转机构上。臂从柱部的前端向着水平延伸。在臂的前端连接有喷嘴43。旋转机构包括例如马达，以柱部的中心轴(与竖直方向平行的中心轴)为旋转轴可以使该柱部旋转。通过使柱部旋转，喷嘴43沿着圆弧移动。将处理位置与待机位置设置在该圆弧上。由此，喷嘴移动机构44可以将喷嘴43在处理位置与待机位置之间移动。
另外，喷嘴移动机构44还可以具有用于将喷嘴43沿着竖直方向移动的升降机构。作为升降机构，可以采用例如气缸、滚珠丝杠机构，或单轴平台等。由此，能够调节喷嘴43与基板W之间的间隔。
在图1的例中，基板处理装置1上设有罩80。罩80以包围基板W的周缘的方式设置。罩80是用于将从基板W的周缘流动至外侧的处理液进行回收的部件。该罩80例如可以具有筒状的形状。伴随着基板W的旋转，从基板W的周缘飞散出的处理液冲击罩80的内周面，流向罩80的底面。罩80的底面，形成有处理液回收用孔(未图示)，通过该孔回收处理液。
控制部50控制通过第一液供给部20的硫酸供给、通过第二液供给部30的双氧水供给。具体而言，控制部50控制开关阀23,33的开闭、流量调节部24,34的开度以及加热部25的发热量。另外，控制部50还可以控制旋转机构13的旋转速度以及喷嘴移动机构44。
控制部50是电子电路机器，例如可以具有数据处理装置以及存储介质。数据处理装置例如可以是CPU(Central Processor Unit，中央处理单元)等计算处理装置。存储部可以具有非暂时性存储介质(例如ROM(Read Only Memory，只读存储器)或硬盘)以及临时存储介质(例如RAM(Random Access Memory，随机存取存储器))。非暂时性存储介质中，例如可以存储有对于控制部50执行的处理进行规定的程序。处理装置通过执行该程序，控制部50可以执行由程序所规定的处理。当然，控制部50执行的处理的一部或者全部，可以通过硬件来执行。
图1的例中，基板处理装置1中设定有冲洗液供给部60。冲洗液供给部60对基板W的表面供给冲洗液。作为冲洗液，例如可以采用纯水(DIW：Deionized Water，去离子水)。或者，作为冲洗液，还可以采用碳酸水、电解离子水、臭氧水、稀释浓度(例如10～100ppm左右)的盐酸溶液、还原溶液(富氢水)等。
冲洗液供给部60例如包括液体供给源61、液体供给配管62、开关阀63、喷嘴64以及喷嘴移动机构65。液体供给配管62的一端连接液供给源61，另一端连接喷嘴64。来自液供给源61的冲洗液流至液体供给配管62的内部与喷嘴64，从喷嘴64的喷出口喷出。
开关阀63设置在液体供给配管62的管路中。开关阀63作为切换冲洗液的供给/停止的切换设备而发挥功能。具体而言，通过打开开关阀63，冲洗液流动至液体供给配管62的内部，通过关闭开关阀63，停止冲洗液的供给。开关阀63的开闭通过控制部50来控制。
喷嘴64至少在冲洗液喷出时，位于基板W的上方。冲洗液从喷嘴64喷出至基板W的表面，能够冲洗基板W的表面。
喷嘴移动机构65能够将喷嘴64在位于基板W上方的处理位置与从基板W上方退出的待机位置之间移动。通过将喷嘴64移动至待机位置，能够避免喷嘴64,43的物理干涉，另外，能够易于进行基板W在基板保持部10与基板处理装置1的外部之间的转接。喷嘴移动机构65的结构的一例，与喷嘴移动机构44相同。
＜基板处理装置的动作＞
图2为显示基板处理装置1的动作的一例的流程图。步骤S1中，配置在表面形成有抗蚀层的基板W。具体而言，控制部50控制喷嘴移动机构44,65，以喷嘴43,64分别停止在各自的待机位置处的状态，打开筐体的开关。接着，未图示的运输机器人通过将载置有基板W的机器手伸入基板处理装置1(筐体)的内部，来将基板W转至基板保持部10之上。此后，运输机器人将空的机器手从基板处理装置1拔出。由此基板W被基板保持部10所保持。
接下来，在步骤S2，控制部50控制旋转机构13以使得基板W以预定的旋转速度旋转。作为预定的旋转速度，可以采用例如300(rpm)～1500(rpm)范围内的值。
接下来，在步骤S3，进行将混合液(SPM)喷出至基板W表面的混合液供给步骤。具体而言，控制部50控制喷嘴移动机构44，使喷嘴43移动至处理位置。在将喷嘴43移动至处理位置之后，控制部50大致同时打开开关阀23,33。由此，硫酸与双氧水分别流过液体供给配管22,32的内部流向混合部41。
另外，控制部50控制流量调解部24,34的开度，以使得硫酸与双氧水的混合比为预定比。例如，该预定比设定为硫酸的量多于双氧水的量，例如设定为硫酸：双氧水＝10：1左右。通过提高硫酸的混合比，回收后的混合液易于被再利用。也就是说，如果硫酸的混合比高，即使是回收后的混合液，由于硫酸浓度高，易于将回收后的混合液作为硫酸进行再利用。
另外，控制部50控制加热部25，以将硫酸升温至预定温度(例如150度以上)。由此，能够提高硫酸与双氧水的反应性。
在混合部41，将加热后的硫酸与双氧水进行混合，该混合液流过混合液供给配管42的内部以及喷嘴43的内部流路43b，从喷嘴43的喷出口43a被喷出至基板W表面。被喷至基板W表面的混合液，受到基板W旋转产生的离心力作用而散开。由此，混合液被覆基板W表面整体。并且，混合液中所含的过氧单硫酸与基板W表面的抗蚀层进行化学反应，将该抗蚀层从基板W表面除去。
需要说明的是，在该混合液供给步骤中，可以固定喷嘴43的位置而将混合液供给至基板W，也可以一边移动喷嘴43一边向基板W供给混合液。例如，控制部50应当使混合液相对于基板W的着液位置，在基板W的中心部与周缘部之间移动(例如来回移动)，可以控制喷嘴移动机构44。当使着液位置在基板W的中心部与周缘部之间移动时，能够对基板W表面整体上进行均匀处理。
从混合液供给开始经过预定期间时，结束混合液供给步骤，在步骤S4，控制部50停止供给硫酸。具体而言，控制部50通过关闭开关阀23，停止硫酸的供给。由此，使得向混合部41停止导入硫酸，仅导入双氧水。另外，此时，控制部50结束通过加热部25的加热。
并且，在硫酸供给停止后维持双氧水的供给的情况下，存在于混合液供给部40内部(也就是说，从混合部41至喷嘴43的流路内)的混合液，由于被来自第一液供给部20的双氧水挤压，从喷嘴43喷出。并且，当所有的混合液被从喷嘴43的喷出口43a喷出，此后从喷嘴43的喷出口43a仅有双氧水喷出。
但是，在混合液供给部40的内部，在双氧水与混合液之间的界面部，双氧水的浓度高于界面部以外的混合液中的双氧水的浓度。这是因为，硫酸的供给被停止的缘故。需要说明的是，此处所说的界面部是指，混合液(例如混合比为10：1)与双氧水混合的部分，成分上而言与混合液相同。但是，如上所述，在界面部的双氧水的浓度高。
如此，由于界面部的双氧水浓度增加，在该界面部硫酸与双氧水之间的反应得到促进，反应热量增加，从而气体(蒸汽)的产生量增加。例如，可以将界面部的温度上升至200度左右。
并且，当双氧水被持续供给至界面部，则双氧水与混合液混合的界面部被扩展开，其结果在大范围内生成分散的气体。图3是显示该现象的示意图，示出了喷嘴43的内部。
需要说明的是，此处仅示意性地示出了在喷嘴43的内部的上述现象，但实际上该现象在硫酸供给刚刚停止后的混合部41产生，源于双氧水的供给随着时间的推移界面部以及气体向着混合液供给配管42的内部移动直至喷嘴43的喷出口43a。在图3的例中，在喷嘴43的内部，混合液L2位于喷出口43a侧，双氧水L1相对于混合液L2位于上游侧(与喷出口43a相反侧)，气体A1被广泛分散。需要说明的是，该混合液L2包含界面部。
并且，该气体A1从喷嘴43的喷出口43a与混合液L2同时被喷出，由此混合液L2被吹溅(吹散)，着液在与期望的着液位置不同的位置处。被吹溅的混合液L2，存在着液于基板W之外的场所(例如室顶)的情形。图3的例中，将被吹溅的混合液L2的集合示意性地用圆表示，其飞散方向用箭头示意性地示出。
但是，在混合液供给步骤(步骤S3)供给的混合液中，在将硫酸的混合比设定为较高的情况下，也就是说将双氧水的混合比设定为较低的情况下，则在界面部的双氧水的混合比会显著高于混合液中的双氧水的混合比。因此，可以认为比较易于促进在界面部的硫酸与双氧水的反应。也就是说，硫酸的混合比(＝硫酸的体积/双氧水的体积)较高的情况下，在界面部的气体产生量相对增加。由此，通过提高硫酸的混合比以提高回收后的混合液的再利用性时，在硫酸停止供给后，易于产生混合液的吹溅。例如，当硫酸的混合比(＝硫酸/双氧水)为10以上时，易于产生混合液的吹溅。
此处，本实施方式中，旨在抑制伴随着硫酸的供给停止而产生的混合液飞溅，在步骤S5中，在双氧水与混合液之间的界面部形成气体层。图4是显示用于形成气体层的处理工序的一例的流程图。在步骤S51，控制部50暂时停止(中断)双氧水的供给。步骤S51可以与步骤S4同时施行。也就是说，控制部50在关闭开关阀23的同时或其刚关闭后，暂时关闭开关阀33。由此，在混合液供给部40的内部使得因双氧水产生的压力消失。换言之，在硫酸停止导入至混合液供给部40的同时或其刚停止后，使双氧水的流量为零。由于该压力的消失，在界面部产生的气体易于停留在界面部附近，从而在该界面部形成气体的集聚，其结果是，形成气体层。图5是显示该现象的示意图，与图3同样地显示出喷嘴43的内部。该气体层能够减少双氧水L1与混合液L2之间的接触区域。该气体层能够作为双氧水L1与混合液L2的隔离区域而发挥作用。需要说明的是，示意性地示出了在喷嘴43的内部的上述现象，但与图3同样地，实际上，在硫酸供给刚刚停止后的混合部41发生该现象。
由于该气体层抑制双氧水与混合液的接触，能够进一步抑制反应，反过来，能够抑制气体的进一步生成。也就是说，能够抑制气体的产生量。
当从关闭开关阀33开始经过预定时间(以下称作中断期间)后，在步骤S52，控制部50开度打开双氧水的供给。具体而言，控制部50通过打开开关阀33，再度开始双氧水的供给。由此，双氧水将气体层以及混合液向喷嘴43的喷出口43a侧挤压，则从任一喷嘴43的喷出口43a向基板W表面仅喷出双氧水。
然而，在步骤S51的双氧水供给刚停止后，将混合液向喷嘴43的喷出口43a侧挤压的压力，主要是由于界面部所形成的气体层的压力来实现。换言之，在刚关闭开关阀23,33这两者后，由于气体层的压力，维持混合液从喷嘴43的喷出口43a的喷出。由于气体层的压力难以长时间维持混合液的喷出，只要不再度开始双氧水的供给，则从喷嘴43的混合液的喷出被中断。在基板W表面上的混合液，因为基板W的旋转从其中央部移动至周缘，因此只要从喷嘴43的喷出得不到再度开始，则基板W的中心区域成为液体中断区域。所谓液体中断区域是基板W表面上的区域，是指未被液体被覆的区域。在该液体中断区域，存在产生水印或附着粒子的情况。
此处，有利地，将关闭开关阀23,33这两者的中断期间设定为不会在基板W表面产生液体中断区域的程度的时间。也就是说，控制部50在基板W表面产生液体中断区域之前通过步骤S52再度开始双氧水的供给。由此，能够避免在基板W表面上产生液体中断区域。该中断期间，例如可以通过实验等进行设定。
需要说明的是，通过再度开始双氧水的供给，气体层由于双氧水的挤压而向喷嘴43侧移动。气体层即使从喷嘴43的喷出口43a喷出时，也难以造成混合液的吹溅。这是因为，降低了在界面部产生的气体的量。另外，还因为能够抑制气体的分散，从该观点来看，也能够抑制吹溅。
另外，气体层被从喷嘴43的喷出口43a喷出时，能够使得从喷嘴43的喷出口43a的液体喷出中断。然而，由于气体层的体积不会太大，在气体层喷出后迅速第喷出双氧水。因此，难以在基板W表面产生液体中断区域。
当双氧水被从喷嘴43喷出口43a喷出至基板W表面的中央部时，伴随着基板W的旋转受到离心力作用而向外周侧扩散。由此，双氧水将基板W的表面的混合液向外周侧挤压，从而从基板W的周缘排出。由此，基板W表面上的混合液被双氧水置换。在供给双氧水预定时间后，在步骤S6，控制部50关闭开关阀33，停止双氧水的供给(图2)。
接下来，在步骤S7，执行冲洗液供给步骤。具体而言，控制部50控制喷嘴移动机构44，将喷嘴43移动至待机位置，此后，控制喷嘴移动机构65，将喷嘴64移动至处理位置。此后，控制部50打开开关阀63，以便从喷嘴64的喷出口向基板W的表面喷出冲洗液。
冲洗液在基板W表面的中央部着液，伴随着基板W的旋转受到离心力作用向外周侧扩散。由此，冲洗液将基板W表面上的双氧水向外周侧挤压从而从基板W的周缘排出。因此，基板W表面上的双氧水被冲洗液置换。也就是说，在基板W的表面整体，双氧水被冲洗掉。在供给冲洗液预定时间后，在步骤S8，控制部50关闭开关阀63，停止冲洗液的供给。
接下来，在步骤S9，执行干燥步骤。在干燥步骤，例如，控制部50控制旋转机构13，增加基板W的旋转速度。由此，对基板W表面上的冲洗液施加更大的离心力作用，冲洗液被从基板W的周缘部向外侧甩出。由此，去除了冲洗液，基板W被干燥。控制部50在使得基板W旋转预定期间后，控制旋转机构13，停止基板W的旋转。
如上所述，根据基板处理装置1，由于停止向混合液供给部40供给硫酸从而导致在混合液与双氧水的界面部形成气体层。在上述具体例中，在硫酸供给停止时，暂时停止(中断)向混合液供给部40供给双氧水，以在界面部形成气体层。由此，能够降低气体的产生量，因此能够抑制从喷嘴43的喷出口43a的混合液飞溅。另外，通过中断双氧水的供给，还能够抑制气体的分散，从该观点出发，也能够抑制混合液的吹溅。
另外，在上述例中，将双氧水的供给中断期间设定为不会在基板W表面产生液体中断区域的程度的时间。由此，能够避免在基板W表面上产生液体中断区域，从而能够避免源于该液体中断区域产生的水印以及粒子等不良问题。
另外，如上所述，控制部50可以在关闭开关阀23的同时关闭开关阀33。由此，能够使得双氧水对双氧水与混合液之间的界面部的挤压迅速消失。因此，能够迅速抑制由于该挤压造成的界面部扩散，反过来，能够迅速抑制抑制气体的分散。由此，更易于形成气体层。
＜第二液(双氧水)的流量＞
在上述的例中，控制部50暂时停止(中断)双氧水，从而在混合液与双氧水之间的界面部形成气体层。然而，为了形成气体层，无需一定要中断双氧水的供给。
图6是显示用于形成气体层的处理工序的另一例的流程图。步骤S51A中，控制部50控制流量调节部34，降低双氧水的流量。该步骤S51A与步骤S4同时或在其刚结束后执行。也就是说，控制部50在关闭开关阀23的同时或其刚关闭后，降低双氧水的流量。通过降低该流量，能够抑制双氧水对双氧水与混合液之间的界面部的挤压。因此，能够抑制界面部的扩展，能够抑制气体的分散，反过来气体集聚易于形成气体层。反过来说，将步骤S51A中的双氧水的流量设定为形成气体层程度的值。该气体层能够减少双氧水与混合液的接触区域。因此，能够抑制双氧水与硫酸的进一步反应，能够抑制进一步生成气体。
并且，从降低双氧水的流量开始经过预定时间(以下称作降低期间)后，在步骤S52A，控制部50增加双氧水的流量。例如，控制部50控制流量调节部34，将双氧水的流量恢复至降低期间(步骤S51A)之前的流量。
通过上述动作，也能够抑制在界面部的气体的产生，因此能够抑制从喷嘴43的喷出口43a的混合液的吹溅。
另外，根据上述动作，由于在硫酸供给停止后也能够维持双氧水的供给，因此难以发生从喷嘴43的液体喷出的中断。由此，能够降低在基板W表面产生液体中断区域的可能性。
第二实施方式
在第一实施方式中，利用由于硫酸与双氧水的化学反应而产生的气体，在双氧水与混合液的界面部形成气体层。在第二实施方式中，意图将与该气体不同的其他气体另行供给至混合液供给部40来形成气体层。
图7是显示根据第二实施方式的基板处理装置1A的结构的一例的示意图。基板处理装置1A在是否具有气体供给部70这一点上与基板处理装置1不同。换言之，基板处理装置1A与基板处理装置1相比较，还具有气体供给部70。气体供给部70将气体供给至混合液供给部40，在双氧水与混合液之间的界面部形成气体层。作为该气体，可以采用例如氮气或氩气等非活性气体。
气体供给部70包括气体供给源71、气体供给配管72以及开关阀73。气体供给配管72的一端连接气体供给源71，另一端连接混合部41。来自气体供给源71的气体流过气体供给配管72的内部，供给至混合部41。
图8是显示混合部41附近结构的一例的示意图。混合部41中，连接有液体供给配管22,32以及气体供给配管72。在图8的例中，液体供给配管22与混合部41的连接口P2，相对于液体供给配管32与混合部41之间的连接口P3，位于喷嘴43侧(下游侧)，气体供给配管72与混合部41之间的连接口P1位于连接口P2,P3之间。
开关阀73设置在气体供给配管72的管路中。开关阀73作为切换气体的供给/停止的切换设备而发挥作用。具体而言，通过打开开关阀73，来自气体供给源71的气体流过气体供给配管72的内部而被供给至混合液供给部40，通过关闭开关阀73，停止对混合液供给部40的气体供给。
该开关阀73的开闭通过控制部50来控制。具体而言，控制部50在关闭开关阀23以停止硫酸供给时，打开开关阀73将气体供给至混合液供给部40。由此，向由于硫酸的供给停止而产生的双氧水与混合液之间的界面部供给气体，形成气体层。
图9是显示根据基板处理装置1A的气体层形成步骤的具体处理工序的一例的流程图。图9中，在步骤S51B中，控制部50与步骤S4同时或其刚结束后，打开开关阀73，向混合部41供给气体。由此，在混合部41，在双氧水与混合液的界面部形成气体层。也就是说，在步骤S4中只要关闭开关阀23，则在混合部41在双氧水与混合液之间形成界面部，因此，如果控制部50在与开关阀23关闭的同时打开开关阀73，将气体供给至混合部41，则在该界面部形成气体层。换言之，控制部50在硫酸供给停止同时或刚结束后，通过气体供给部70供给气体来形成气体层。
从气体供给开始经过预定时间(以下称作气体供给期间)后，在步骤S52B，控制部50关闭开关阀73，停止气体的供给。通过调节气体的压力以及气体供给期间，能够控制由于步骤S52B所形成的气体层的体积。
通过在界面部形成气体层，与第一实施方式同样地，能够抑制在界面部的双氧水与硫酸的反应，能够抑制气体的分散。因此，能够抑制从喷嘴43的喷出口43a的液体的吹溅。另外，在从喷嘴43的喷出口43a喷出气体层期间，会中断液体的喷出。由此，希望调节气体层的体积从而不会产生因该中断而在基板W表面形成的液体中断区域。可以预先通过实验等确定气体的压力以及气体供给期间。
＜双氧水的流量＞
控制部50在开关阀73打开期间(也就是气体供给期间：步骤S51B)，降低双氧水的流量。具体而言，控制部50在开关阀23关闭的同时或其刚关闭后，控制流量调节部34以降低双氧水的流量。由此，抑制因双氧水对界面部产生的压力，从而由气体供给部70供给的气体在界面部易于聚集，易于形成气体层。
在气体供给期间经过后，控制部50控制流量调节部34，以增加双氧水的流量。例如，控制部50控制流量调节部34，使得双氧水的流量恢复至气体供给期间之前的流量。
需要说明的是，控制部50为了降低双氧水的流量，并非必然控制流量调节部34。例如，控制部50还可以通过关闭开关阀33，将双氧水的流量降低至零。由此，使得因双氧水对界面部产生的压力消失，因此易于形成气体层。气体供给期间经过后，控制部50控制开关阀33，以再度开始双氧水的供给。
＜基板处理装置1的其他具体例＞
在上述例中，作为第一液采用硫酸，作为第二液采用双氧水。然而，第一液与第二液的组合不限于此。例如，作为第一液与第二液的组合，可以采用磷酸与水的组合(在此情况下，混合液为热磷酸)。在此情况下，基板处理装置1将热磷酸供给至基板W的表面，能够对基板W的表面进行蚀刻。作为第一液与第二液的组合，还可以采用将硫酸与臭氧水的组合(在此情况下，混合液为硫酸臭氧(在硫酸中溶解有臭氧气体所生成的液体))。在此情况下，基板处理装置1将硫酸臭氧水供给至基板W的表面从而能够对基板W表面进行清洗。

Claims (4)

1.一种基板处理方法，用以对基板进行处理，包括：
将硫酸与双氧水的混合液通过配管从喷嘴喷向基板的第一步骤，
在所述第一步骤后，将双氧水通过所述配管从所述喷嘴喷向基板的第二步骤；
所述第一步骤包括：
(A)将所述混合液开始导入所述配管的混合液导入开始步骤，
(B)在步骤(A)后，向所述配管停止导入所述硫酸的混合液导入停止步骤，
(C)在与步骤(B)同时或者其刚结束后，使导入至所述配管的所述双氧水的流量降低或者使流量为零，通过由所述混合液和所述双氧水的反应而生成的气体，在所述混合液与所述双氧水的界面部形成隔离所述混合液和所述双氧水的气体层的气体层形成步骤。
2.根据权利要求1所述的基板处理方法，
在步骤(C)中，在整个中断期间使得所述双氧水的流量为零，所述中断期间设定为在所述基板表面不产生未被液体被覆的液体中断区域的程度的时间。
3.根据权利要求1或2所述的基板处理方法，在所述混合液中，以所述硫酸的体积大于所述双氧水的体积的混合比将所述硫酸与所述双氧水进行混合。
4.一种基板处理装置，包括：
基板保持设备，用以保持基板，
第一液供给设备，用以供给硫酸，
第二液供给设备，用以以可变流量供给双氧水，
第三液供给设备，以及
控制设备；
所述第三液供给设备包括：
配管，用以流动从所述第一液供给设备与所述第二液供给设备分别导入的所述硫酸与所述双氧水的混合液，以及
喷嘴，用以将来自所述配管的所述混合液喷向所述基板的表面；
所述控制设备在使所述第一液供给设备以及所述第二液供给设备分别供给所述硫酸以及所述双氧水并向所述基板喷出所述混合液后，使所述第一液供给设备停止所述硫酸的供给，在所述硫酸的供给停止的同时或刚结束之后使所述第二液供给设备降低所述双氧水的流量或使其为零，通过由所述混合液和所述双氧水的反应而生成的气体，在所述混合液与所述双氧水的界面部形成隔离所述混合液和所述双氧水的气体层。
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