CN109537093B - 一种微孔中空聚氨酯弹性纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微孔中空聚氨酯弹性纤维的制备方法,所述的微孔中空聚氨酯弹性纤维通过在纤维中添加0.5~3%重量份的可发泡膨胀微球,通过可发泡微球在干法纺丝甬道中受热膨胀破裂从而使纤维形成均匀的微孔中空结构。具体制备工艺如下:1)采用悬浮聚合法制备具有核壳结构的可发泡膨胀微球;2)以聚四亚甲基醚二醇PTMEG,4,4‑二苯基甲烷二异氰酸酯MDI为合成单体缩合加聚形成预聚物,加入溶剂溶解后,再加入混合胺对预聚物进行扩链反应和链终止反应,得到聚氨酯脲溶液。3)将制得的可发泡膨胀微球同其它助剂一起加入到聚氨酯脲溶液中进行混合熟化,将熟化后的纺丝原液通过高温甬道,经干法纺丝技术即可制得微孔中空聚氨酯弹性纤维。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有微孔中空结构聚氨酯弹性纤维的制备方法,属于高分子材料生产制造的技术领域。
背景技术
氨纶是一种高弹性特种化学纤维,具有断裂强度高、断裂伸长高和弹性回复好等诸多优点,被广泛应用于高档内衣、休闲运动服、袜子、装饰布及医用绷带等领域。随着氨纶使用和应用范围越来越广,对其差异化性能要求也越来越高。微孔中空纤维由于其特殊的中空结构,不仅可赋予氨纶纤维柔软性和透气性,而且还可使氨纶具有一定的保温效果和吸湿排汗效果,综合性能优异,应用前景广阔。
日本专利CN201680007252中公开了使用中空丝用纺丝管制备聚酯中空纤维,该法一般适用熔法纺丝且工艺过程复杂。专利CN201610627324中公开了使用圆形空腔且内壁均匀分布3~5个凸起的异性喷丝板来制备中空纤维,专利CN201120304037和CN200710024307公开了使用特殊的喷丝板制造具有中空结构的纤维,但是这些方法制备的中空纤维不是均匀的微孔结构,对纤维本身的性能影响较大。论文中空纤维制备技术及应用中概述了熔法纺丝和湿法纺丝制备中空纤维的方法,但目前关于干法纺丝制备多孔中空纤维的专利及论文鲜有报道。
本发明采用了添加一定量的可发泡膨胀微球来制备微孔中空氨纶纤维。所谓可膨胀发泡微球是一种具有核壳结构的微胶囊,其中芯材是沸点较低的发泡剂,当温度达到一定温度后,芯材中的发泡剂汽化使微球膨胀直至破裂。本发明就是利用发泡微球在干法纺丝甬道中受热膨胀破裂从而使纤维具有微孔中空结构。
发明内容
技术问题:本发明的目的在于解决上述现有技术的不足,提供了一种将可发泡膨胀添加到聚氨酯弹性纤维中,利用发泡微球在干法纺丝甬道中受热膨胀破裂来制备微孔中空纤维。该法制备的中空纤维具有均匀的微孔结构,而且可根据需求来控制需要的真空度。制备的微孔真空氨纶纤维具有比重轻、蓬松、保温、透气等优异性能。
技术方案:本发明涉及一种微孔中空聚氨酯弹性纤维及其制备方法,所述的制备方法包括以下几个步骤:
1)以丙烯酸或丙烯酸酯类共聚物为壁材,低沸点烷烃类物质为发泡芯材,偶氮二异丁腈(AIBN)或者过氧化月桂酰(LPO)为引发剂,纳米二氧化硅为悬浮剂,通过悬浮聚合法制备具有核壳结构的可发泡膨胀球;
2)以聚醚二醇,二异氰酸酯缩合加聚制备-NCO封端的氨基甲酸酯预聚物,并加入溶剂充分溶解,得到预聚物溶液;
3)将制备的预聚物溶液冷却后,加入混合胺溶液进行扩链反应和链终止反应,得到聚氨酯脲溶液;
4)将制得的可发泡膨胀微球同抗氧化剂、紫外线吸收剂、防黄变剂、消光剂和润滑舒解剂一起加入到上述聚氨酯脲溶液中进行混合熟化,得到聚氨酯纺丝原液;
5)将上述聚氨酯纺丝液通过干法纺丝技术,对聚氨酯纺丝液进行喷吐、拉伸成丝,随着溶剂挥发、干燥,即得到微孔中空结构的聚氨酯弹性纤维。
所述可发泡膨胀微球的壁材是甲基丙烯酸-甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯的共聚物或者是甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯氰-丙烯酰胺的共聚物;
所述低沸点烷烃类物质是正戊烷、异戊烷、新戊烷、己烷、2-甲基戊烷、3-甲基戊烷中的一种或两种。
所述可发泡膨胀微球的粒径在0.5um~15um之间,芯材的包覆率在20%~50%之间。
所述的可发泡膨胀微球在聚氨酯弹性纤维中的质量分数在0.5%~3%之间。
所述的混合胺溶液为扩链剂和链终止剂的混合溶液,扩链剂是乙二胺、1,2-丙二胺、2-甲基戊二胺或者它们的混合物;链终止剂是二乙胺、二丙胺、乙醇胺或者它们的混合物。
所述聚氨酯弹性纤维纺丝原液在40℃温度条件下检测其粘度为2500~6000厘泊,浓度为32~37wt%;纺丝原液在甬道温度为190~300℃的条件下进行纺丝,其纺丝速度为500~1100m/min。
所述聚氨酯弹性纤维的单孔旦数在12D以上。
有益效果:本发明涉及一种微孔中空聚氨酯弹性纤维及其制备方法,通过在聚氨酯弹性纤维中加入一定量的可发泡微球,通过发泡微球在高温纺丝甬道中受热膨胀破裂,使聚氨酯纤维形成均匀的微孔中空结构。采用本发明制备的微孔中空聚氨酯弹性纤维,不仅蓬松、质轻、具有优异的柔软性,而且还具有优异的透气性和一定的保温效果,综合性能优异,应用前景广阔。
附图说明
图1是本发明微孔中空聚氨酯弹性纤维的结构示意图。其中,有中空聚氨酯弹性纤维1、微孔2。
具体实施方式
下面实施例用来详细描述本发明其生产过程,但这些实施例不得理解为任何意义上的对本发明的限制。
可发泡微球的制备:
将一定比例的去离子水、纳米二氧化硅、氯化钠和盐酸等其他助剂混合并高速搅拌10min,得到均匀的悬浮水相。将一定比例的聚合单体(甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯)、异戊烷、偶氮二异丁腈(AIBN)和交联剂1,4-丁二醇二丙烯酸酯(BDDA)等物质熔融混合并搅拌均匀,得到悬浮聚合所需的油相。将均匀的悬浮水相和油相加入到装有机械搅拌反应釜中,以1200rpm或1500rpm的转速均化30min;氮气扫吹,在回流冷凝条件下,将搅拌机转速调低至300rpm,升温至60℃反应20h。反应完全后,对制得的可发泡微球悬浮液减压抽滤处理,并用蒸馏水反复洗涤三次;在50℃条件下真空干燥24h,得到白色粉末状可发泡微球A。
将一定比例的去离子水、纳米二氧化硅、氯化钠和盐酸等其他助剂混合并高速搅拌10min,得到均匀的悬浮水相。将一定比例的聚合单体(甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯氰、丙烯酰胺)、正戊烷、过氧化月桂酰(LPO)和交联剂1,4-丁二醇二丙烯酸酯(BDDA)等物质熔融混合并搅拌均匀,得到悬浮聚合所需的油相。将均匀的悬浮水相和油相加入到装有机械搅拌反应釜中,以1200rpm或1500rpm的转速均化30min;氮气扫吹,在回流冷凝条件下,将搅拌机转速调低至300rpm,升温至60℃反应20h。反应完全后,对制得的可发泡微球悬浮液减压抽滤处理,并用蒸馏水反复洗涤三次;在50℃条件下真空干燥24h,得到白色粉末状可发泡微球B。
可发泡微球A的起始发泡温度130℃,微球破裂温度202℃,芯材包覆率25%,平均粒径2.5μm。
可发泡微球A的起始发泡温度155℃,微球破裂温度225℃,芯材包覆率30%,平均粒径4.0μm。
实施例1:
将9.2kg溶剂二甲基乙酰胺(DMAC)加入到反应釜(RA1),开启搅拌,再向RA1中加入10.0kg聚四氢呋喃醚二醇和2.40kg二苯基甲烷二异氰酸酯,在45℃下反应2h得预聚体PPS,将PPS移送进入扩链反应釜(RA2)中。向RA1中加入11.0kg清洗DMAC,将清洗DMAC移送进入RA2,开启搅拌,待RA2温度冷却到10℃左右时,向RA2中滴加含有0.201kg乙二胺和0.038kg二乙胺的混合胺溶液进行扩链反应和链终止反应,其中混合胺溶液质量浓度为5.45%。反应完成后,将所得聚合物移送进入D-FETK。向D-FETK中加入150g可发泡微球A,18.1g防黄变剂UDT,36.2g抗紫外剂UTP,抗氧化剂CY24.1g,润滑解舒剂硬脂酸镁溶液MGS103.4g(MG质量浓度33.5%),反应熟化20h,得聚合纺丝原液,经干法纺丝得到聚氨酯弹性纤维。
实施例2:
将9.5kg溶剂二甲基乙酰胺(DMAC)加入到反应釜(RA1),开启搅拌,再向RA1中加入10.0kg聚四氢呋喃醚二醇和2.80kg二苯基甲烷二异氰酸酯,在45℃下反应2h得预聚体PPS,将PPS移送进入扩链反应釜(RA2)中。向RA1中加入10.8kg清洗DMAC,将清洗DMAC移送进入RA2,开启搅拌,待RA2温度冷却到10℃左右时,向RA2中滴加含有0.186kg乙二胺和0.043kg二乙胺的混合胺溶液进行扩链反应和链终止反应,其中混合胺溶液质量浓度为5.5%。反应完成后,将所得聚合物移送进入D-FETK。向D-FETK中加入180g可发泡微球B,20.2g防黄变剂UDT,42.5g抗紫外剂UTP,抗氧化剂CY25.2g,润滑解舒剂硬脂酸镁溶液MGS136g(MG质量浓度33.5%),反应熟化20h,得聚合纺丝原液,经干法纺丝得到聚氨酯弹性纤维。
实施例3:
将9.7kg溶剂二甲基乙酰胺(DMAC)加入到反应釜(RA1),开启搅拌,再向RA1中加入10.0kg聚四氢呋喃醚二醇和2.70kg二苯基甲烷二异氰酸酯,在45℃下反应2h得预聚体PPS,将PPS移送进入扩链反应釜(RA2)中。向RA1中加入10.1kg清洗DMAC,将清洗DMAC移送进入RA2,开启搅拌,待RA2温度冷却到10℃左右时,向RA2中滴加含有0.213kg乙二胺和0.025kg二乙胺的混合胺溶液进行扩链反应和链终止反应,其中混合胺溶液质量浓度为5.5%。反应完成后,将所得聚合物移送进入D-FETK。向D-FETK中加入120g可发泡微球B,23.4g防黄变剂UDT,46.5g抗紫外剂UTP,抗氧化剂CY28.6g,润滑解舒剂硬脂酸镁溶液MGS158g(MG质量浓度33.5%),反应熟化20h,得聚合纺丝原液,经干法纺丝得到聚氨酯弹性纤维。
Claims (7)
1.一种具有微孔中空结构聚氨酯弹性纤维的制备方法,其特征在于该方法包括以下几个步骤:
1)以丙烯酸或丙烯酸酯类共聚物为壁材,低沸点烷烃类物质为发泡芯材,偶氮二异丁腈AIBN或者过氧化月桂酰LPO为引发剂,纳米二氧化硅为悬浮剂,通过悬浮聚合法制备具有核壳结构的可发泡膨胀微球;
2)以聚四亚甲基醚二醇PTMEG,4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯MDI缩合加聚制备-NCO 封端的氨基甲酸酯预聚物,并加入溶剂充分溶解,得到预聚物溶液;
3)将制备的预聚物溶液冷却后,加入混合胺溶液进行扩链反应和链终止反应,得到聚氨酯脲溶液;
4)将制得的可发泡膨胀微球同抗氧化剂、紫外线吸收剂、防黄变剂、消光剂和润滑舒解剂一起加入到上述聚氨酯脲溶液中进行混合熟化,得到聚氨酯纺丝原液;
5)将上述聚氨酯纺丝原液通过干法纺丝方法,对聚氨酯纺丝原液进行喷吐、拉伸成丝,随着溶剂挥发、干燥,即得到微孔中空结构的聚氨酯弹性纤维;
所述丙烯酸或丙烯酸酯类共聚物是甲基丙烯酸-甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯的共聚物或者是甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯氰-丙烯酰胺的共聚物;
所述可发泡膨胀微球的粒径在0.5 um~15 um之间,芯材的包覆率在20%~50%之间。
2.根据权利要求1所述的具有微孔中空结构聚氨酯弹性纤维的制备方法,其特征在于所述低沸点烷烃类物质是正戊烷、异戊烷、新戊烷、己烷、2-甲基戊烷、3-甲基戊烷中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的具有微孔中空结构聚氨酯弹性纤维的制备方法,其特征在于所述的可发泡膨胀微球在聚氨酯弹性纤维中的质量分数在0.5%~3%之间。
4.根据权利要求1 所述的具有微孔中空结构聚氨酯弹性纤维的制备方法,其特征在于所述的混合胺溶液为扩链剂和链终止剂的混合溶液,扩链剂是乙二胺、1,2-丙二胺、2-甲基戊二胺或者它们的混合物;链终止剂是二乙胺、二丙胺或者它们的混合物。
5.根据权利要求1所述的具有微孔中空结构聚氨酯弹性纤维的制备方法,其特征在于所述聚氨酯纺丝原液在40℃温度条件下检测其粘度为2500~6000 厘泊,浓度为32~37wt%。
6.根据权利要求1所述的具有微孔中空结构聚氨酯弹性纤维的制备方法,其特征在于所述聚氨酯纺丝原液在甬道温度为190~300 ℃的条件下进行纺丝,其纺丝速度为500~1100m/min。
7.根据权利要求1所述的具有微孔中空结构聚氨酯弹性纤维的制备方法,其特征在于所述聚氨酯弹性纤维,其单孔旦数在12D以上。
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