CN116288799B - 一种光致变色海藻纤维及纱线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于再生海藻功能纤维复合材料领域，涉及了一种光致变色海藻纤维及纱线的制备方法，包括以下步骤：1)采用不同方式制备三氧化钨纳米颗粒，按质量比与水配置成混合物；2)向所述步骤1)的混合物中加入甘油以及分散剂进行混合搅拌，得到澄清溶液；3)将海藻酸钠水溶液与所述步骤2)得到的澄清溶液混合搅拌后进行脱泡处理，得到纺丝液；4)挤出所述步骤3)的纺丝溶液，依次通过凝固浴固化成丝和拉伸浴定型，将得到的定型纤维进行洗涤和干燥，得到所述的光致变色海藻纤维。5)将所述步骤4)的光致变色海藻纤维采用纺纱工艺得到纱线。该方法不仅保持了海藻纤维和三氧化钨原有的优点，其制备工艺简单，成本低廉，能够应用于纺织领域。
Description
技术领域
本发明属于再生海藻功能纤维复合材料领域，具体涉及一种光致变色海藻纤维及纱线的制备方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
海藻纤维是以褐藻(如海带)或马尾藻提取的海藻酸钠为原料，利用纺丝技术和装备，生产出具有特殊性能和功能的、可用于纺织服装、军工和医疗等新型纤维材料。海藻纤维具有多种优良性能：良好的阻燃性能，优良的止血抗菌效果，与棉相当的舒适度等。但是在现有的染色技术中，因为染料的不同性质，有的还会出现褪色现象，或者制备出的变色纤维可能还会失去原有的舒适度，影响人们的穿戴体验。目前，海藻纤维在智能化应用领域还有局限性。
光致变色材料可分为有机光致变色材料和无机光致变色材料。由于有机光致变色材料的热稳定性及抗氧化性差，耐疲劳性低，且受环境影响大同时制造成本昂贵，所以本发明选择无机光致变色材料。三氧化钨作为一种重要的无机光致变色材料，具有许多优于有机光致变色材料的特点，例如变色速率快、变色持续时间长、热稳定性高、耐疲劳性好、成本低、机械强度高和可控易成型等优点。
海藻纤维和三氧化钨都有其不同的优点和缺点，在现有的工艺流程和纺丝中，将二者的优点进行结合存在一定的困难，解决三氧化钨纳米颗粒和海藻酸钠的有效结合，将是本领域技术人员有待解决的技术问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种简单的制备工艺得到优异性能的光致变色海藻纤维及纱线的制备方法，在配置纺丝液的过程上进行突破，使三氧化钨纳米颗粒与海藻酸钠产生新的化学键，使两者紧密结合。该方法不仅保证了海藻纤维的强度和阻燃性能进一步提高，还赋予了海藻纤维变色性能，同时其制备工艺简单，成本低廉，可以实现大批量生产，能够应用于纺织领域。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一个方面，提供了一种光致变色海藻纤维的制备方法，包括：
将三氧化钨纳米颗粒与水的混合物和甘油以及分散剂进行混合均匀，得到混合溶液；
将海藻酸钠水溶液与所述混合溶液混合均匀，脱泡，得到纺丝液；
将所述纺丝液进行湿法纺丝，得到光致变色海藻纤维；
其中，三氧化钨纳米颗粒与水的混合物的质量比为1:49～1:9，平均粒径d.nm大小为149nm～210nm；
海藻酸钠水溶液的质量百分比浓度为3.0％～7.0％。
本发明为了进一步拓展海藻纤维的应用范围，对其进行改性处理，从而制备了一种优异的智能纺织纤维。
本发明的第二个方面，提供了上述的方法制备的光致变色海藻纤维。
本发明的第三个方面，提供了一种光致变色海藻纱线，所述纱线为赛络纺单纱，所述单纱由两根或两根以上粗纱组成；
粗纱是由上述的光致变色海藻纤维组成螺旋捻结构。
本发明的第四个方面，提供了一种光致变色海藻纱线的制备方法，包括：
将上述的光致变色海藻纤维采用纺纱工艺制得纱线。
本发明的有益效果
(1)本发明提出了一种新型的光致变色海藻纤维及纱线的制备方法，该方法充分发挥了海藻纤维和三氧化钨纳米颗粒的优势，同时提高了原海藻纤维的强度以及阻燃性能，也增加了原海藻纤维不具备的变色性能。本发明制备的光致变色海藻纤维及纱线在智能纺织品、警示标志等方面具有广泛的应用前景。
(2)本发明研究发现：将特定浓度和粒径范围的三氧化钨纳米颗粒与水的混合物中加入甘油以及分散剂混匀后，对海藻纤维进行改性，不仅将原海藻纤维的强度和阻燃性能进一步提高，同时赋予了海藻纤维变色性能。
(3)本发明在配置纺丝液的过程上进行突破，使三氧化钨纳米颗粒与海藻酸钠产生新的化学键，使两者紧密结合。该方法不仅保证了海藻纤维的强度和阻燃性能进一步提高，还赋予了海藻纤维变色性能，同时其制备工艺简单，成本低廉，可以实现大批量生产，能够应用于纺织领域。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示例性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明涉及的实施例1制备的三氧化钨扫描电子显微镜照片图。
图2为本发明涉及的实施例1制备的光致变色海藻纤维表面和截面扫描电子显微镜照片图。
图3为本发明涉及的实施例1制备的光致变色海藻纤维中钨元素的表面元素分析照片图。
图4为本发明涉及的实施例1制备的光致变色海藻纤维单根纤维强度测试结果照片图。
图5为本发明涉及的实施例1制备的光致变色海藻纤维的变色过程和褪色过程照片图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
一种光致变色海藻纤维及纱线的制备方法，具体包括如下步骤：
1)采用不同方式制备三氧化钨纳米颗粒，按质量比与水配置成混合物；
2)向所述步骤1)的混合物中加入甘油以及分散剂进行混合，充分搅拌，得到澄清溶液；
3)将海藻酸钠水溶液与所述步骤2)得到的澄清溶液搅拌混合均匀后进行脱泡处理，得到纺丝液；
4)挤出所述步骤3)的纺丝溶液，依次通过凝固浴固化成丝和拉伸浴定型，将得到的定型纤维进行洗涤和干燥，得到所述的光致变色海藻纤维；
5)将所述步骤4)的光致变色海藻纤维采用纺纱工艺得到纱线。
在一些实施例中，所述步骤1)中的三氧化钨纳米颗粒与水的混合物的质量比为1:49～1:9，平均粒径d.nm大小为149nm～210nm，低于或高于该范围浓度对纤维本身的变色能力和强度都会产生影响，粒径过大会导致纺丝过程中出现堵孔现象。
在一些实施例中，所述步骤2)中三氧化钨纳米颗粒与水的混合物、甘油和分散剂的质量之比为1：1：0.015。
在一些实施例中，所述步骤3)中所述的海藻酸钠水溶液的质量百分比浓度为3.0％～8.0％。随着海藻酸钠浓度的增加，不仅大分子之间的作用力增大，而且大分子之间形成缠结点的几率增大，溶液中缠结点的浓度也增加，会出现切力变稀现象。当溶液中海藻酸钠浓度较低时，产品的性能提高受到限制，而且生产效率低，因此，纺丝时需选择合适的溶液浓度。
在一些实施例中，所述步骤2)中充分搅拌的时间为3小时。
在一些实施例中，所述步骤2)中分散剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠和焦磷酸钠等一种或多种混合。
在一些实施例中，所述步骤3)中混合搅拌的时间为8小时。
在一些实施例中，所述步骤3)中脱泡处理为静置脱泡和真空脱泡处理，时间为24h。在海藻酸钠溶液的制备过程中，容易因搅拌、输送和过滤而带入大量尺寸不一的气泡，成形时气泡会造成纤维断头、毛丝，而且微小的气泡则容易形成气泡丝，降低纤维的强度，甚至使纺丝无法正常进行。因此，必须要严格控制纺丝液中的气泡含量。在常压下静止脱泡，因气泡较小，气泡上升速度慢，脱泡时间很长；在真空状态下脱泡，真空度越高，液面上压力越小，气泡会迅速胀大，脱泡速度可大大加快。因此，采用两种方法，延长脱泡时间，将气泡在溶液中的体积分数控制在极低范围。
在一些实施例中，所述步骤4)中的凝固浴为质量百分比浓度为4％～8％的氯化钙水溶液，拉伸浴为质量百分比浓度为4％的氯化钙水溶液。如果CaCl2浓度太低，则Ca2+与Na+的交换速度缓慢，导致凝固能力过弱，皮层很薄，会导致纺丝线的断裂；如果CaCl2浓度太高，则双扩散速度快，凝固能力太强，致使细流表面过快地形成皮层，使双扩散减慢，而阻碍了皮层的进一步增厚，导致纤维强度降低。
在一些实施例中，所述步骤4)中的凝固浴的温度为10℃～60℃，拉伸浴的温度为10℃～60℃。凝固浴和拉伸浴的温度过高和过低，会造成初生纤维结构疏松、皮芯层差异较大及纤维强度明显下降。选择合适的温度，凝固和拉伸过程比较均匀，初生纤维结构紧密，纤维的强度会提高。
下面结合具体的实施例，对本发明做进一步的详细说明，应该指出，所述具体实施例是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
(1)配置质量百分比浓度为5％的Na2WO4·2H2O溶液，按质量比1:1，加入6mol/L的盐酸溶液，搅拌3小时，用水洗涤并离心4次，将得到的固体在120℃下进行烘干，将烘干后的固体在600℃下进行煅烧，得到三氧化钨纳米颗粒。将三氧化钨与水按质量比1:49进行混合。图1的三氧化钨扫描电子显微镜照片展示了得到的三氧化钨颗粒大小均匀形状规则。
(2)按质量之比为1：1：0.015，分别称取三氧化钨纳米颗粒与水的混合物、甘油和分散剂(三聚磷酸钠)，搅拌3小时，得到澄清的混合溶液。
(3)将3％的海藻酸钠水溶液和步骤(2)的混合溶液混合搅拌8小时，静置脱泡，得到纺丝液。
(4)挤出纺丝溶液经过质量百分比浓度为4％的氯化钙凝固浴固化成丝，并保持凝固浴水槽的温度为10℃，再经过质量百分比浓度为3％的氯化钙拉伸浴定型，并保持拉伸浴水槽的温度为10℃，将得到的纤维洗涤干燥，即得到光致变色海藻纤维。图2和图3是制得的光致变色海藻纤维表面和截面扫描电子显微镜照片以及纤维中钨元素的表面元素分析照片。纤维的表面光滑，截面形状接近圆形，三氧化钨分布均匀。
(5)将得到的光致变色海藻纤维利用紧密赛络纺纱技术，按照捻度为45T/m得到粗纱，将两根粗纱按捻向为“S”，捻度为800T/m，得到质地均匀的单纱。
图4展示了制得的光致变色海藻纤维的机械强度优于原海藻纤维的强度。图5展示了光致变色海藻纤维在紫光灯(365nm)照射下的变色过程和无光照条件下的褪色过程，变色时间快，颜色的响应时间长。表1展示了制得的光致变色海藻纤维的阻燃性能优于原海藻纤维，阻燃等级均达到V0级。
表1为实施例1制备的光致变色海藻纤维极限氧指数的测试和垂直燃烧等级测试
实施例2
(1)将实施例1得到三氧化钨纳米颗粒与水按质量比1:9进行混合。
(2)按质量之比为1：1：0.02，分别称取三氧化钨纳米颗粒与水的混合物、甘油和分散剂(六偏磷酸钠)，搅拌3小时，得到澄清的混合溶液。
(3)将8％的海藻酸钠水溶液和步骤(2)的混合溶液混合搅拌8小时，静置脱泡，得到纺丝液。
(4)挤出纺丝溶液经过质量百分比浓度为8％的氯化钙凝固浴固化成丝，并保持凝固浴水槽的温度为60℃，再经过质量百分比浓度为6％的氯化钙拉伸浴定型，并保持拉伸浴水槽的温度为60℃，将得到的纤维洗涤干燥，即得到光致变色海藻纤维。
(5)将得到的光致变色海藻纤维利用紧密赛络纺纱技术，按照捻度为55T/m得到粗纱，将两根粗纱按捻向为“S”，捻度为850T/m，得到质地均匀的单纱。
实施例3
(1)配置质量百分比浓度为5％的CaWO4溶液，按质量比1:1.5，加入6mol/L的盐酸溶液，搅拌3小时，用水洗涤并离心4次，将得到的固体在120℃下进行烘干，将烘干后的固体在600℃下进行煅烧，得到三氧化钨纳米颗粒。将三氧化钨与水按质量比1:49进行混合。
(2)按质量之比为1：1：0.015，分别称取三氧化钨纳米颗粒与水的混合物、甘油和分散剂(焦磷酸钠)，搅拌3小时，得到澄清的混合溶液。
(3)将3％的海藻酸钠水溶液和步骤(2)的混合溶液混合搅拌8小时，静置脱泡，得到纺丝液。
(4)挤出纺丝溶液经过质量百分比浓度为4％的氯化钙凝固浴固化成丝，并保持凝固浴水槽的温度为10℃，再经过质量百分比浓度为3％的氯化钙拉伸浴定型，并保持拉伸浴水槽的温度为10℃，将得到的纤维洗涤干燥，即得到光致变色海藻纤维。
(5)将得到的光致变色海藻纤维利用紧密赛络纺纱技术，按照捻度为45T/m得到粗纱，将两根粗纱按捻向为“S”，捻度为800T/m，得到质地均匀的单纱。
实施例4
(1)将实施例3得到三氧化钨纳米颗粒与水按质量比1:9进行混合。
(2)按质量之比为1：1：0.02，分别称取三氧化钨纳米颗粒与水的混合物、甘油和分散剂(三聚磷酸钠和六偏磷酸钠且质量之比为1:1)，搅拌3小时，得到澄清的混合溶液。
(3)将8％的海藻酸钠水溶液和步骤(2)的混合溶液混合搅拌8小时，静置脱泡，得到纺丝液。
(4)挤出纺丝溶液经过质量百分比浓度为8％的氯化钙凝固浴固化成丝，并保持凝固浴水槽的温度为60℃，再经过质量百分比浓度为6％的氯化钙拉伸浴定型，并保持拉伸浴水槽的温度为60℃，将得到的纤维洗涤干燥，即得到光致变色海藻纤维。
(5)将得到的光致变色海藻纤维利用紧密赛络纺纱技术，按照捻度为55T/m得到粗纱，将两根粗纱按捻向为“S”，捻度为850T/m，得到质地均匀的单纱。
实施例5
(1)将20.00g(NH4)6H2W12O40·nH2O在700℃进行煅烧，冷却结晶，得到的固体进行彻底干燥，最后得到三氧化钨纳米颗粒。将三氧化钨与水按质量比1:49进行混合。
(2)按质量之比为1：1：0.015，分别称取三氧化钨纳米颗粒与水的混合物、甘油和分散剂(焦磷酸钠和六偏磷酸钠且质量之比为1:1)，搅拌3小时，得到澄清的混合溶液。
步骤(3)～(5)同实施例1。
实施例6
(1)将实施例5中得到三氧化钨纳米颗粒与水按质量比1:9进行混合。
(2)按质量之比为1：1：0.02，分别称取三氧化钨纳米颗粒与水的混合物、甘油和分散剂(焦磷酸钠和三聚磷酸钠且质量之比为1:1)，搅拌3小时，得到澄清的混合溶液。
步骤(3)～(5)同实施例2。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种光致变色海藻纤维的制备方法，其特征在于，包括：
将三氧化钨纳米颗粒与水的混合物与甘油以及分散剂进行混合均匀，得到混合溶液；
将海藻酸钠水溶液与所述混合溶液混合均匀，脱泡，得到纺丝液，使三氧化钨纳米颗粒与海藻酸钠产生新的化学键；
将所述纺丝液进行湿法纺丝，得到光致变色海藻纤维；
其中，三氧化钨纳米颗粒与水的混合物的质量比为1:49～1:9，平均粒径d.nm大小为149nm～210nm；
海藻酸钠水溶液的质量百分比浓度为3.0％～7.0％。
2.如权利要求1所述的光致变色海藻纤维的制备方法，其特征在于，所述三氧化钨纳米颗粒与水的混合物、甘油和分散剂的质量之比为1：1：0.015～0.02。
3.如权利要求1所述的光致变色海藻纤维的制备方法，其特征在于，所述脱泡处理为静置脱泡和真空脱泡处理，时间为24～30h。
4.如权利要求1所述的光致变色海藻纤维的制备方法，其特征在于，所述湿法纺丝的具体步骤包括：将所述纺丝液，依次通过凝固浴固化成丝和拉伸浴定型，将得到的定型纤维进行洗涤和干燥，即得。
5.如权利要求4所述的光致变色海藻纤维的制备方法，其特征在于，所述凝固浴为质量百分比浓度为4％～8％的氯化钙水溶液,温度为10℃～60℃。
6.如权利要求4所述的光致变色海藻纤维的制备方法，其特征在于，所述拉伸浴为质量百分比浓度为3％～6℃的氯化钙水溶液，温度为10℃～60℃。
7.权利要求1-6任一项所述的方法制备的光致变色海藻纤维。
8.一种光致变色海藻纱线，其特征在于，所述纱线为赛络纺单纱，所述单纱由两根或两根以上粗纱组成；
粗纱是由权利要求7所述的光致变色海藻纤维组成螺旋捻结构。
9.如权利要求8所述的光致变色海藻纱线，其特征在于，所述单纱的捻向为“S”，捻度为800～850T/m，粗纱的捻度为45～55T/m。
10.一种光致变色海藻纱线的制备方法，其特征在于，包括：
将权利要求7所述的光致变色海藻纤维采用纺纱工艺制得纱线。
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