CN109536106A - 一种高强度硅烷改性聚醚聚合物及其制备方法 - Google Patents

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CN109536106A CN201811443790.5A CN201811443790A CN109536106A CN 109536106 A CN109536106 A CN 109536106A CN 201811443790 A CN201811443790 A CN 201811443790A CN 109536106 A CN109536106 A CN 109536106A
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董建国
何志强
岳瑞丽
刘耀强
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Shanghai Dongda Chemical Co Ltd
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Shanghai Dongda Chemical Co Ltd
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C08G65/2603Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring from cyclic ethers and other compounds the other compounds containing oxygen
    • C08G65/2606Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring from cyclic ethers and other compounds the other compounds containing oxygen containing hydroxyl groups
    • C08G65/2609Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from cyclic ethers by opening of the heterocyclic ring from cyclic ethers and other compounds the other compounds containing oxygen containing hydroxyl groups containing aliphatic hydroxyl groups

Abstract

本申请涉及一种高强度硅烷改性聚醚聚合物的制备方法,其包括在惰性气体保护和无水条件下,且在存在催化剂的情况下,使低分子量聚醚多元醇、环氧化物以及环氧基硅烷偶联剂进行聚合反应,得到所述硅烷改性聚醚聚合物;其中,所述低分子量聚醚多元醇的数均分子量为800‑2000。本申请还涉及利用上述方法制备的高强度硅烷改性聚醚,以及由该硅烷改性聚醚作为原料制备的硅烷改性密封胶。本发明的硅烷改性聚醚聚合物分子结构中可水解的硅烷氧基在聚醚主链的侧链上,硅烷氧水解交联固化后可形成交联密度更大的三维网状结构,从而提升强度。由该硅烷改性聚醚聚合物制成的硅烷改性密封产品粘接强度大,免底涂剂、体系环保。

Description

一种高强度硅烷改性聚醚聚合物及其制备方法
技术领域
本申请涉及密封胶技术领域,具体来说涉及一种高强度硅烷改性聚醚聚合物及其制备方法。
背景技术
硅烷改性密封胶是一种新型密封胶,它结合了硅酮密封胶和聚氨酸密封胶的优点,具有优异的粘结性能,基材适应性广,较好的耐候性,不含有机溶剂、游离-NCO基团,产品表干快,固化充分,且固化过程中也无有害气体排放,低VOC,环境友好,表面可涂饰,对基材无污染等优点,广泛应用于多个工业领域。
硅烷改性密封胶通常以硅烷改性聚醚聚合物为基胶,再添加填料、偶联剂以及其它助剂,通过真空搅拌混合得到。硅烷改性密封胶经硫化后拉伸强度和剪切强度分别为1~3.5MP和1~4MPa,而聚氨酯类密封胶经硫化后拉伸强度和剪切强度分别大于6MP和5MPa。因此,硅烷改性密封胶的强度仍显不足,无法应用在要求高粘接强度和高拉伸强度的场合,例如轨道交通客车和汽车挡风玻璃,以及电梯行业的镀锌件的粘接上。
因此,开发高强度的硅烷改性聚醚聚合物具有重要的意义。
发明内容
本申请之目的在于提供一种高强度硅烷改性聚醚聚合物及其制备方法,从而解决上述现有技术中的技术问题。本申请在制备硅烷改性聚醚聚合物时使用欢迎基硅烷偶联剂,使所得硅烷改性聚醚聚合物分子结构中,可水解的硅烷氧基在聚醚主链的侧链上,硅烷氧水解交联固化后可形成交联密度更大的三维网状结构,从而提升强度,包括拉伸强度及粘接强度。
为了解决上述技术问题,本申请提供下述技术方案。
在第一方面中,本申请提供一种硅烷改性聚醚聚合物的制备方法,所述方法包括在惰性气体保护和无水条件下,且在存在催化剂的情况下,使低分子量聚醚多元醇、环氧化物以及环氧基硅烷偶联剂进行聚合反应,得到所述硅烷改性聚醚聚合物;
其中,所述低分子量聚醚多元醇的数均分子量为800-2000。
在第一方面的一种实施方式中,所述方法包括在惰性气体保护下,将低分子量聚醚多元醇和催化剂混合,然后在无水条件下,同时加入环氧化物和环氧基硅烷偶联剂,进行聚合反应。
在第一方面的一种实施方式中,所述低分子量聚醚多元醇为低分子量聚氧丙烯醚二醇、低分子量聚醚二元醇或低分子量丙二醇聚醚。
和/或,所述环氧化物为环氧乙烷、环氧丙烷或者环氧丁烷中的一种或几种。
和/或,所述环氧基硅烷偶联剂为γ―(2,3-环氧丙烷)丙基三甲氧基硅烷或者γ―(2,3-环氧丙烷)丙基三乙氧基硅烷;
和/或,所述的催化剂为双金属催化剂;
和/或,所述的环氧基硅烷偶联剂与环氧化物的质量比为1:10~1:100,较佳的为1:10~1:50,更佳的为1:20~1:50;
和/或,所述催化剂的质量为低分子量聚醚多元醇和环氧化物总质量的0.005%-0.1%,更佳的为0.01-0.08%,最佳的为0.04-0.08%。
在第一方面的一种实施方式中,所述的聚合反应的温度为80-180℃,更佳地为100-160℃,最佳地为120-160℃;
和/或,所述的聚合反应的压力为0-0.5MPa,更佳地为0.1-0.4MPa,最佳地为0.2-0.4MPa;
和/或,所述的聚合反应的时间为1-8小时。
在第一方面的一种实施方式中,所述聚合反应的温度和聚合反应的压力的保持通过控制和调节环氧化物的加入速度来实现。
在第一方面的一种实施方式中,所述聚合反应的时间为加入环氧化物所花费的时间。
在第一方面的一种实施方式中,通过脱水的操作实现所述的无水条件。
在第一方面的一种实施方式中,所述的脱水的操作为负压脱水,所述的负压脱水中的负压为-0.08~-0.1MPa,较佳地为-0.09MPa;
和/或,所述的负压脱水的温度为90℃-130℃,较佳地为100℃-110℃;
和/或,所述的负压脱水的时间较佳地为20min~60min。
在第一方面的一种实施方式中,所述方法还包含熟化和脱气的操作。
在第一方面的一种实施方式中,所述的熟化的温度为110~160℃,所述的熟化的时间为30min;
和/或,所述的脱气的操作包括负压脱气。
在第一方面的一种实施方式中,所述的负压脱气中的负压为-0.08~-0.1MPa,较佳地为-0.09MPa;
和/或,所述的负压脱气的时间为30min。
在第二方面中,本申请提供一种通过如第一方面所述的硅烷改性聚醚聚合物的制备方法所制备的硅烷改性聚醚聚合物。
在第二方面的一种实施方式中,烷改性聚醚聚合物的数均分子量为1000-30000,较佳地为4000-20000,更佳地为8000-20000。
在第三方面中,本申请提供一种硅烷改性密封胶,其由如第二方面所述的硅烷改性聚醚聚合物制成。
与现有技术相比,本发明的积极进步效果在于本发明的硅烷改性聚醚聚合物分子结构中可水解的硅烷氧基在聚醚主链的侧链上,硅烷氧水解交联固化后可形成交联密度更大的三维网状结构,从而提升强度,包括拉伸强度及粘接强度。由该硅烷改性聚醚聚合物制成的硅烷改性密封产品粘接强度大,免底涂剂、体系环保(脱醇固化,不含异氰酸酯),可应用于电梯加强筋以及封头的粘接,轨道交通以及工程机械等领域的风挡、侧窗玻璃的粘接。
具体实施方式
除非另有说明、从上下文暗示或属于现有技术的惯例,否则本申请中所有的份数和百分比都基于重量,且所用的测试和表征方法都是与本申请的提交日期同步的。在适用的情况下,本申请中涉及的任何专利、专利申请或公开的内容全部结合于此作为参考,且其等价的同族专利也引入作为参考,特别这些文献所披露的关于本领域中的合成技术、产物和加工设计、聚合物、共聚单体、引发剂或催化剂等的定义。如果现有技术中披露的具体术语的定义与本申请中提供的任何定义不一致,则以本申请中提供的术语定义为准。
本申请中的数字范围是近似值,因此除非另有说明,否则其可包括范围以外的数值。数值范围包括以1个单位增加的从下限值到上限值的所有数值,条件是在任意较低值与任意较高值之间存在至少2个单位的间隔。例如,如果记载组分、物理或其它性质(如分子量,熔体指数等)是100至1000,意味着明确列举了所有的单个数值,例如100,101,102等,以及所有的子范围,例如100到166,155到170,198到200等。对于包含小于1的数值或者包含大于1的分数(例如1.1,1.5等)的范围,则适当地将1个单位看作0.0001,0.001,0.01或者0.1。对于包含小于10(例如1到5)的个位数的范围,通常将1个单位看作0.1。这些仅仅是想要表达的内容的具体示例,并且所列举的最低值与最高值之间的数值的所有可能的组合都被认为清楚记载在本申请中。还应指出,本文中的术语“第一”、“第二”等不限定先后顺序,只是为了区分不同结构的物质。
关于化学化合物使用时,除非明确地说明,否则单数包括所有的异构形式,反之亦然(例如,“己烷”单独地或共同地包括己烷的全部异构体)。另外,除非明确地说明,否则用“一个”,“一种”或“该”形容的名词也包括其复数形式。
术语“包含”,“包括”,“具有”以及它们的派生词不排除任何其它的组分、步骤或过程的存在,且与这些其它的组分、步骤或过程是否在本申请中披露无关。为消除任何疑问,除非明确说明,否则本申请中所有使用术语“包含”,“包括”,或“具有”的组合物可以包含任何附加的添加剂、辅料或化合物。相反,除了对操作性能所必要的那些,术语“基本上由……组成”将任何其他组分、步骤或过程排除在任何该术语下文叙述的范围之外。术语“由……组成”不包括未具体描述或列出的任何组分、步骤或过程。除非明确说明,否则术语“或”指列出的单独成员或其任何组合。
在一种具体实施方式中,本发明提供一种高强度硅烷改性聚醚聚合物的制备方法,包括如下步骤:
在氮气保护和无水条件下,在催化剂作用下,将低分子量聚醚多元醇和环氧丙烷及环氧基硅烷偶联剂进行聚合反应,即可;更佳地包括下列步骤:在氮气保护下,将低分子量聚醚多元醇和催化剂混合,然后在无水条件下,同时加入环氧丙烷和环氧基硅烷偶联剂,进行聚合反应,即可。
在一种具体实施方式中,所述的低分子量聚醚多元醇可为聚醚多元醇领域中常规的低分子量聚氧丙烯醚二醇,数均分子量较佳的为800-2000。
在一种具体实施方式中,所述的环氧基硅烷偶联剂为γ―(2,3-环氧丙烷)丙基三甲氧基硅烷和γ―(2,3-环氧丙烷)丙基三乙氧基硅烷。所述的环氧基硅烷偶联剂与环氧丙烷的质量比为1:10~1:100,较佳的为1:10~1:50,更佳的为1:20~1:50。
在一种具体实施方式中,所述的催化剂为双金属催化剂,用量可为丙氧基化工艺中双金属催化剂的常规用量,其质量较佳的为低分子量聚氧丙烯二醇和环氧丙烷总质量的0.005%-0.1%,更佳的为0.01-0.08%,最佳的为0.04-0.08%。
在一种具体实施方式中,所述双金属催化剂为DMC催化剂。
在一种具体实施方式中,所述的聚合反应的温度可为丙氧基化工艺中常规的温度,较佳地为80-180℃,更佳地为100-160℃,最佳地为120-160℃。所述的聚合反应的压力可为丙氧基化工艺中常规的压力,较佳地为0-0.5MPa,更佳地为0.1-0.4MPa,最佳地为0.2-0.4MPa。所述的聚合反应的时间可为丙氧基化工艺中常规的时间,较佳地为1-8小时。本发明中,所述反应的温度和反应的压力的保持可通过控制和调节环氧丙烷的加入速度来实现。本发明中,所述的反应的时间即为环氧丙烷的加入时间。
在一种具体实施方式中,所述的高强度硅烷改性聚醚聚合物的制备方法中,较佳地通过脱水的操作实现所述的无水条件。所述的脱水的操作可为丙氧基化工艺中常规的操作,较佳地为负压脱水。所述的负压脱水中的负压较佳地为-0.08~-0.1MPa,更佳地为-0.09MPa。所述的负压脱水的温度较佳地为90℃-130℃,更佳地为100℃-110℃。所述的负压脱水的时间较佳地为20min~60min。所述的负压脱水一般是指脱除原料中的水。
在一种具体实施方式中,所述的高强度硅烷改性聚醚聚合物的制备方法还可进一步包含熟化和脱气的操作。其中,所述的熟化的操作可为丙氧基化工艺中常规的操作。所述的熟化的温度较佳地为110~160℃。所述的熟化的时间较佳地为30min。所述的脱气的操作可为丙氧基化工艺中常规的操作,一般为负压脱气,所述的负压脱气中的负压较佳地为-0.08~-0.1MPa,更佳地为-0.09MPa。所述的负压脱气的时间较佳地为30min。
在一种具体实施方式中,所述的高强度硅烷改性聚醚聚合物的制备方法中,制得的硅烷改性聚醚聚合物的数均分子量较佳地为1000-30000,更佳地为4000-20000,最佳地为8000-20000。
在一种具体实施方式中,本申请还提供一种硅烷改性密封胶,其由如本文所述的硅烷改性聚醚聚合物制成。
在符合本领域常识的基础上,上述各优选条件,可任意组合,得到本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
实施例
下面将结合本申请的实施例,对本申请的技术方案进行清楚和完整的描述。如无特别说明,所用的试剂和原材料都可通过商业途径购买。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,按照常规方法和条件,或按照商品说明书选择。
实施例1
向干燥的2L压力反应釜中投入300g数均分子量为800的聚氧丙烯醚二醇、1.0g双金属催化剂(牌号:DMC,购自:淮安巴德聚氨酯科技有限公司),密封反应釜;用氮气置换反应釜内空气3次,开启搅拌;升温至100℃,在-0.09MPa的压力下脱水60min;升温至100℃,缓慢加入1176g环氧丙烷和24gγ―(2,3-环氧丙烷)丙基三甲氧基硅烷进行聚合反应;其中,通过控制环氧丙烷的加入速度以使反应压力保持在0.2MPa,反应温度保持在110℃,历时8h;反应结束后,于110℃下熟化30min,再在-0.09MPa的压力下脱气15min,得到无色透明的硅烷改性聚醚聚合物,通过GPC凝胶色谱法表征产物的数均分子量为4000。
实施例2
向干燥的2L压力反应釜中投入250g数均分子量为1000的聚氧丙烯醚二醇、1.0g双金属催化剂(牌号:DMC,购自:淮安巴德聚氨酯科技有限公司),密封反应釜;用氮气置换反应釜内空气3次,开启搅拌;升温至100℃,在-0.09MPa的压力下脱水60min;升温至100℃,缓慢加入1220g环氧丙烷和30gγ―(2,3-环氧丙烷)丙基三乙氧基硅烷进行聚合反应;其中,通过控制环氧丙烷的加入速度以使反应压力保持在0.25MPa,反应温度保持在120℃,历时7h;反应结束后,于120℃下熟化30min,再在-0.09MPa的压力下脱气15min,得到无色透明的硅烷改性聚醚聚合物,通过GPC凝胶色谱法表征产物的数均分子量为6000。
实施例3
向干燥的2L压力反应釜中投入188g数均分子量为2000的聚氧丙烯醚二醇、1.0g双金属催化剂(牌号:DMC,购自:淮安巴德聚氨酯科技有限公司),密封反应釜;用氮气置换反应釜内空气3次,开启搅拌;升温至100℃,在-0.09MPa的压力下脱水60min;升温至100℃,缓慢加入1230g环氧丙烷和82gγ―(2,3-环氧丙烷)丙基三甲氧基硅烷进行聚合反应;其中,通过控制环氧丙烷的加入速度以使反应压力保持在0.35MPa,反应温度保持在140℃,历时5h;反应结束后,于140℃下熟化30min,再在-0.09MPa的压力下脱气15min,得到无色透明的硅烷改性聚醚聚合物,通过GPC凝胶色谱法表征产物的数均分子量为16000。
实施例4
向干燥的2L压力反应釜中投入150g数均分子量为2000的聚氧丙烯醚二醇、1.0g双金属催化剂(牌号:DMC,购自:淮安巴德聚氨酯科技有限公司),密封反应釜;用氮气置换反应釜内空气3次,开启搅拌;升温至100℃,在-0.09MPa的压力下脱水60min;升温至100℃,缓慢加入1227g环氧丙烷和123gγ―(2,3-环氧丙烷)丙基三乙氧基硅烷进行聚合反应;其中,通过控制环氧丙烷的加入速度以使反应压力保持在0.4MPa,反应温度保持在160℃,历时2h;反应结束后,于160℃下熟化30min,再在-0.09MPa的压力下脱气15min,得到无色透明的硅烷改性聚醚聚合物,通过GPC凝胶色谱法表征产物的数均分子量为20000。
实施例5
向干燥的2L压力反应釜中投入188g数均分子量为1500的聚氧丙烯醚二醇、1.0g双金属催化剂(牌号:DMC,购自:淮安巴德聚氨酯科技有限公司),密封反应釜;用氮气置换反应釜内空气3次,开启搅拌;升温至100℃,在-0.09MPa的压力下脱水60min;升温至100℃,缓慢加入1250g环氧丙烷和63gγ―(2,3-环氧丙烷)丙基三甲氧基硅烷进行聚合反应;其中,通过控制环氧丙烷的加入速度以使反应压力保持在0.35MPa,反应温度保持在145℃,历时3h;反应结束后,于145℃下熟化30min,再在-0.09MPa的压力下脱气15min,得到无色透明的硅烷改性聚醚聚合物,通过GPC凝胶色谱法表征产物的数均分子量为12000。
实施例6
向干燥的2L压力反应釜中投入188g数均分子量为1000的聚氧丙烯醚二醇、1.0g双金属催化剂(牌号:DMC,购自:淮安巴德聚氨酯科技有限公司),密封反应釜;用氮气置换反应釜内空气3次,开启搅拌;升温至100℃,在-0.09MPa的压力下脱水60min;升温至100℃,缓慢加入1270g环氧丙烷和42gγ―(2,3-环氧丙烷)丙基三甲氧基硅烷进行聚合反应;其中,通过控制环氧丙烷的加入速度以使反应压力保持在0.3MPa,反应温度保持在130℃,历时7h;反应结束后,于130℃下熟化30min,再在-0.09MPa的压力下脱气15min,得到无色透明的硅烷改性聚醚聚合物,通过GPC凝胶色谱法表征产物的数均分子量为8000。
实施例7-12
分别使用实施例1~6中所得的各硅烷改性聚醚聚合物,通过如下步骤,制备硅烷改性聚醚密封胶。
(1)将700g上述的硅烷改性聚醚聚合物、400g聚氧丙烯醚二醇(数均分子量2000)、600g纳米碳酸钙、50g疏水性气相二氧化硅(比表面积为100m2/g)、5g紫外吸收剂UV-327(2-2’-羟基-3’,5’-二叔丁基苯基)-5-氯代苯并三唑)和5g受阻氨类光稳定剂Tinuvin 770(双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯)加入行星搅拌机,使物料升温至100~120℃,真空搅拌2h;
(2)待步骤(1)混合物料温度降至50℃以下,加入10g乙烯基三甲氧基硅烷、50g双[3-(三甲氧硅基)丙基]乙二胺和10gN-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷,继续真空搅拌25min;
(3)加入5g二月桂酸二丁基锡,真空搅拌30min,得到高强度硅烷改性密封胶。
对比例1
(1)将700g硅烷改性聚醚聚合物(日本钟渊化学公司MS-S303H,数均分子量12000)、400g聚氧丙烯醚二醇(数均分子量2000)、600g纳米碳酸钙、50g疏水性气相二氧化硅(比表面积为100m2/g)、5g紫外吸收剂UV-327(2-2’-羟基-3’,5’-二叔丁基苯基)-5-氯代苯并三唑)和5g受阻氨类光稳定剂Tinuvin 770(双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯)加入行星搅拌机,使物料升温至100~120℃,真空搅拌2h;
(2)待步骤(1)混合物料温度降至50℃以下,加入10g乙烯基三甲氧基硅烷、50g双[3-(三甲氧硅基)丙基]乙二胺和10gN-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷,继续真空搅拌25min;
(3)加入5g二月桂酸二丁基锡,真空搅拌30min,得到硅烷改性密封胶。
将实施例和对比例中的密封胶制成标准样条,在25%、50%相对湿度的环境中固化7天后,测定拉伸强度、拉断伸长率及剪切强度。对于拉伸强度和拉断伸长率按照国标GB/T 528-2009进行测试,剪切强度按国标GB/T7124进行测试。测试结果列于表1。
表1各实施例效果数据
实施例效果 拉伸强度(MPa) 拉断伸长率(%) 剪切强度(MPa)
实施例1 6.8 205 5.2
实施例2 6.5 227 4.7
实施例3 5.8 550 4.5
实施例4 5.5 605 4.3
实施例5 6.1 418 4.6
实施例6 6.3 325 5.0
对比例1 2.5 530 1.7
上述对实施例的描述是为了便于本技术领域的普通技术人员能理解和应用本申请。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改,并把在此说明的一般原理应用到其它实施例中而不必付出创造性的劳动。因此,本申请不限于这里的实施例,本领域技术人员根据本申请披露的内容,在不脱离本申请范围和精神的情况下做出的改进和修改都本申请的范围之内。

Claims (14)

1.一种硅烷改性聚醚聚合物的制备方法,所述方法包括在惰性气体保护和无水条件下,且在存在催化剂的情况下,使低分子量聚醚多元醇、环氧化物以及环氧基硅烷偶联剂进行聚合反应,得到所述硅烷改性聚醚聚合物;
其中,所述低分子量聚醚多元醇的数均分子量为800-2000。
2.如权利要求1所述的硅烷改性聚醚聚合物的制备方法,其特征在于,所述方法包括在惰性气体保护下,将低分子量聚醚多元醇和催化剂混合,然后在无水条件下,同时加入环氧化物和环氧基硅烷偶联剂,进行聚合反应。
3.如权利要求1或2所述的硅烷改性聚醚聚合物的制备方法,其特征在于,所述低分子量聚醚多元醇为低分子量聚氧丙烯醚二醇、低分子量聚醚二元醇或低分子量丙二醇聚醚。
和/或,所述环氧化物为环氧乙烷、环氧丙烷或者环氧丁烷中的一种或几种。
和/或,所述环氧基硅烷偶联剂为γ―(2,3-环氧丙烷)丙基三甲氧基硅烷或者γ―(2,3-环氧丙烷)丙基三乙氧基硅烷;
和/或,所述的催化剂为双金属催化剂;
和/或,所述的环氧基硅烷偶联剂与环氧化物的质量比为1:10~1:100,较佳的为1:10~1:50,更佳的为1:20~1:50;
和/或,所述催化剂的质量为低分子量聚醚多元醇和环氧化物总质量的0.005%-0.1%,更佳的为0.01-0.08%,最佳的为0.04-0.08%。
4.如权利要求1或2所述的硅烷改性聚醚聚合物的制备方法,其特征在于,所述的聚合反应的温度为80-180℃,更佳地为100-160℃,最佳地为120-160℃;
和/或,所述的聚合反应的压力为0-0.5MPa,更佳地为0.1-0.4MPa,最佳地为0.2-0.4MPa;
和/或,所述的聚合反应的时间为1-8小时。
5.如权利要求1或2所述的硅烷改性聚醚聚合物的制备方法,其特征在于,所述聚合反应的温度和聚合反应的压力的保持通过控制和调节环氧化物的加入速度来实现。
6.如权利要求1或2所述的硅烷改性聚醚聚合物的制备方法,其特征在于,所述聚合反应的时间为加入环氧化物所花费的时间。
7.如权利要求1或2所述的硅烷改性聚醚聚合物的制备方法,其特征在于,通过脱水的操作实现所述的无水条件。
8.如权利要求7所述的硅烷改性聚醚聚合物的制备方法,其特征在于,所述的脱水的操作为负压脱水,所述的负压脱水中的负压为-0.08~-0.1MPa,较佳地为-0.09MPa;
和/或,所述的负压脱水的温度为90℃-130℃,较佳地为100℃-110℃;
和/或,所述的负压脱水的时间较佳地为20min~60min。
9.如权利要求1或2所述的硅烷改性聚醚聚合物的制备方法,其特征在于,所述方法还包含熟化和脱气的操作。
10.如权利要求9所述的硅烷改性聚醚聚合物的制备方法,其特征在于,所述的熟化的温度为110~160℃,所述的熟化的时间为30min;
和/或,所述的脱气的操作包括负压脱气。
11.如权利要求10所述的硅烷改性聚醚聚合物的制备方法,其特征在于,所述的负压脱气中的负压为-0.08~-0.1MPa,较佳地为-0.09MPa;
和/或,所述的负压脱气的时间为30min。
12.一种通过如权利要求1-11中任一项所述的硅烷改性聚醚聚合物的制备方法所制备的硅烷改性聚醚聚合物。
13.如权利要求12所述的硅烷改性聚醚聚合物,其特征在于,所述硅烷改性聚醚聚合物的数均分子量为1000-30000,较佳地为4000-20000,更佳地为8000-20000。
14.一种硅烷改性密封胶,其由如权利要求12或13所述的硅烷改性聚醚聚合物制成。
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