CN109536053B - 一种具有多层结构的热熔光学胶膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有多层结构的热熔光学胶膜及其制备方法，旨在提供一种高水汽阻隔性的热熔光学胶膜，通过该热熔光学胶膜贴合的触控屏及其液晶模组具有极佳的阻水性，可以有效阻止在高湿热环境下水汽渗入导致的模组功能失效。其技术方案包括两层改性聚烯烃薄膜和一层乙烯‑醋酸乙烯酯共聚物薄膜，具体结构如说明书附图所示。属于触控屏和液晶全贴合封装领域。

Description

一种具有多层结构的热熔光学胶膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种光学胶，具体地说，是一种具有多层结构的热熔光学胶膜，本发明还涉及该具有多层结构的热熔光学胶膜的制备方法，属于触控屏和液晶全贴合封装领域。
背景技术
触控屏和液晶显示屏市场需求越来越大，在其生产过程中需要使用光学胶贴合。光学胶目前市场分为三类：一类是OCA，也就是透明的无基材双面胶带，应用历史较久，但缺陷是初粘力太高，流动性极低，在加工过程中难排泡，主要在手机或10寸以下屏幕贴合；二类是LOCA，也就是液体光学胶，其在加工过程中为液态，而固化后为固态，具有较好的弹性、透光性，也可以适合大尺寸甚至全贴合，但其缺陷是工艺过程复杂，固化后擦胶效率较低，也会影响外观。三类是热熔光学胶，其在近几年兴起，适合各种尺寸的屏幕贴合，加工过程简易，易返工，热熔光学胶替换OCA和LOCA用于触控屏和液晶全贴合已成为一种技术趋势。
触控屏及其液晶模组在使用过程中，外部水汽的渗透影响其功能性下降。所以光学胶的水汽阻隔性对于触控屏及其液晶模组非常关键，尤其是在车载、户外显示等外部应用领域。目前的光学热熔胶是以乙烯-醋酸乙烯酯共聚物为基体树脂，而这种树脂 材料其水汽阻隔性较差(20-40g/m2.day)，虽通过配方助剂的调整有适当提高，但很难从根本上提升热熔光学胶的水汽阻隔性能。因此本领域急需一种具有高水汽阻隔性能的热熔光学胶产品，以解决现有贴合问题，进一步加快行业发展。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的第一个目的旨在提供一种具有多层结构的热熔光学胶膜，该热熔光学胶膜具有极高的水汽阻隔性能，能明显降低或阻止外部水汽对触控屏及其模组渗入导致的功能失效。
本发明的第二个目的是提供上述具有多层结构的热熔光学胶膜的制备方法。
为此，本发明提供的第一个技术方案是：
一种具有多层结构的热熔光学胶膜，由三层结构组成，其中，外部两层为改性聚烯烃薄膜，内层为改性乙烯-醋酸乙烯酯共聚物薄膜。
进一步的，上述的一种具有多层结构的热熔光学胶膜，其特征在于，所述的多层结构热熔光学膜的厚度为0.2-1mm。
进一步的，上述的具有多层结构的热熔光学胶膜，所述的改性聚烯烃薄膜包括下述重量份的组分：
Figure BDA0001880391430000021
进一步的，上述的具有多层结构的热熔光学胶膜，所述的改性聚烯烃薄膜包括下述重量份的组分：
Figure BDA0001880391430000022
进一步的，上述的具有多层结构的热熔光学胶膜，所述的乙烯-辛烯共聚物辛烯的质量含量为35-62％，熔融指数为20-40g/10min。
进一步的，上述的具有多层结构的热熔光学胶膜，所述的改性乙烯-醋酸乙烯酯共聚物薄膜包括下述重量份的组分：
Figure BDA0001880391430000023
进一步的，上述的具有多层结构的热熔光学胶膜，所述的改性乙烯-醋酸乙烯酯共聚物薄膜包括下述重量份的组分：
Figure BDA0001880391430000024
进一步的，上述的具有多层结构的热熔光学胶膜，所述的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中醋酸乙烯酯的含量为26％～42％。
进一步的，上述的具有多层结构的热熔光学胶膜，所述的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物为醋酸乙烯酯含量33％的光学级乙烯-醋酸乙烯酯共聚物树脂，其熔融指数为40g/10min。
本发明的第二个技术方案是提供上述具有多层结构热熔光学胶膜的制备方法。
1)称取各个组份，将所述的乙烯-辛烯共聚物及功能添加剂投入到高速搅拌器中进行预混合直至混合均匀，充分干燥，形成预混料1；
2)称取各个组份，将所述的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物及功能添加剂投入到高速搅拌器中进行预混合直至混合均匀，充分干燥，形成预混料2；
3)将预混料1投入三层共挤流延机的料斗1和3中，将预混料2投入三层共挤流延机的料斗2中，在110℃下熔融经过塑化共挤出、拉伸、牵引、收卷工序制得三层结构热熔光学胶膜。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案具有如下技术优点：
本发明提供具有多层结构热熔光学胶膜外层的改性聚烯烃薄膜具有优异的水汽阻隔性能且无酸性物质释放，内层的改性乙烯-醋酸乙烯酯薄膜具有高效的光固化特性提供优异的力学性能。该多层结构热熔光学胶膜可以将现有热熔光学胶膜的水汽阻隔性(20-40g/m2.day)降低一个数量级(<5g/m2.day)，可以帮助所贴合的触控屏及其模组轻易面对高湿热环境的挑战，有利于触摸屏行业的发展。
附图说明
图1是本申请提供的具有多层结构的热熔光学胶膜结构示意图。
图中符号代表元件及其类似元件如下：
改性聚烯烃薄膜-1，改性乙烯-醋酸乙烯酯共聚物薄膜-2。
具体实施方式
以下结合具体实施例和附图说明对本发明的权利要求做进一步的进行详细的说明。
实施例1
向100g乙烯-辛烯共聚物中加入0.16g 2-(2’-羟基-5’-甲基苯基)-苯并三氮唑，0.3g三 (壬基苯基)亚磷酸酯，0.5gγ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷，经进高速搅机混合均匀，充分干燥，形成预混料1。
向100g乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中加入1.5g2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦， 3.6g三烯丙基异氰脲酸酯，1.2gγ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，3.2g1,6-己二醇二丙烯酸酯，0.4g2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，经进高速搅机混合均匀，充分干燥，形成预混料2。
将预混料1投入三层共挤流延机的料斗1和3中，将预混料2投入三层共挤流延机的料斗2中，在110℃下熔融经过塑化共挤出、拉伸、牵引、收卷工序制得厚度为0.2± 0.02mm三层结构热熔光学胶膜，其中改性POE层厚度为0.05±0.01mm，改性EVA层厚度为0.1±0.01mm。
实施例2
向100g乙烯-辛烯共聚物中加入0.24g 2-(2’-羟基-5’-甲基苯基)-苯并三氮唑，0.36g 三(壬基苯基)亚磷酸酯，0.6gγ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷，经进高速搅机混合均匀，充分干燥，形成预混料1。
向100g乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中加入1.8g2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦， 4.4g三烯丙基异氰脲酸酯，0.8gγ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，3.6g1,6-己二醇二丙烯酸酯，0.6g2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，经进高速搅机混合均匀，充分干燥，形成预混料2。
将预混料1投入三层共挤流延机的料斗1和3中，将预混料2投入三层共挤流延机的料斗2中，在110℃下熔融经过塑化共挤出、拉伸、牵引、收卷工序制得厚度为0.3± 0.02mm三层结构热熔光学胶膜，其中改性POE层厚度为0.1±0.01mm，改性EVA层厚度为0.1±0.01mm。
实施例3
向100g乙烯-辛烯共聚物中加入0.22g 2-(2’-羟基-5’-甲基苯基)-苯并三氮唑，0.32g 三(壬基苯基)亚磷酸酯，0.4gγ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷，经进高速搅机混合均匀，充分干燥，形成预混料1。
向100g乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中加入1.2g2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦，4g 三烯丙基异氰脲酸酯，1.1gγ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，3g1,6-己二醇二丙烯酸酯，0.45g2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，经进高速搅机混合均匀，充分干燥，形成预混料2。
将预混料1投入三层共挤流延机的料斗1和3中，将预混料2投入三层共挤流延机的料斗2中，在110℃下熔融经过塑化共挤出、拉伸、牵引、收卷工序制得厚度为0.5± 0.02mm三层结构热熔光学胶膜，其中改性POE层厚度为0.15±0.01mm，改性EVA层厚度为0.2±0.01mm。
实施例4
向100g乙烯-辛烯共聚物中加入0.18g 2-(2’-羟基-5’-甲基苯基)-苯并三氮唑，0.3g三 (壬基苯基)亚磷酸酯，0.45gγ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷，经进高速搅机混合均匀，充分干燥，形成预混料1。
向100g乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中加入1.6g2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦，4g 三烯丙基异氰脲酸酯，1gγ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，2.4g1,6-己二醇二丙烯酸酯，0.5g2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，经进高速搅机混合均匀，充分干燥，形成预混料2。
将预混料1投入三层共挤流延机的料斗1和3中，将预混料2投入三层共挤流延机的料斗2中，在110℃下熔融经过塑化共挤出、拉伸、牵引、收卷工序制得厚度为0.6± 0.02mm三层结构热熔光学胶膜，其中改性POE层厚度为0.20±0.01mm，改性EVA层厚度为0.20±0.01mm。
实施例5
向100g乙烯-辛烯共聚物中加入0.2g 2-(2’-羟基-5’-甲基苯基)-苯并三氮唑，0.24g三 (壬基苯基)亚磷酸酯，0.5gγ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷，经进高速搅机混合均匀，充分干燥，形成预混料1。
向100g乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中加入1.5g2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦， 4.8g三烯丙基异氰脲酸酯，1gγ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，3g1,6-己二醇二丙烯酸酯，0.55g2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，经进高速搅机混合均匀，充分干燥，形成预混料 2。
将预混料1投入三层共挤流延机的料斗1和3中，将预混料2投入三层共挤流延机的料斗2中，在110℃下熔融经过塑化共挤出、拉伸、牵引、收卷工序制得厚度为0.8± 0.02mm三层结构热熔光学胶膜，其中改性POE层厚度为0.25±0.01mm，改性EVA层厚度为0.3±0.01mm。
实施例6
向100g乙烯-辛烯共聚物中加入0.2g 2-(2’-羟基-5’-甲基苯基)-苯并三氮唑，0.28g三(壬基苯基)亚磷酸酯，0.5gγ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷，经进高速搅机混合均匀，充分干燥，形成预混料1。
向100g乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中加入1.5g2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦，4g 三烯丙基异氰脲酸酯，1gγ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，3g1,6-己二醇二丙烯酸酯，0.5g2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚，经进高速搅机混合均匀，充分干燥，形成预混料2。
将预混料1投入三层共挤流延机的料斗1和3中，将预混料2投入三层共挤流延机的料斗2中，在110℃下熔融经过塑化共挤出、拉伸、牵引、收卷工序制得厚度为1.0± 0.02mm三层结构热熔光学胶膜，其中改性POE层厚度为0.3±0.01mm，改性EVA层厚度为0.4±0.01mm。
实施例1-6所述的乙烯-辛烯共聚物中的辛烯含量为48％、熔融指数为33 g/10min(190℃，2.16kg)。
实施例1-6所述的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中醋酯乙烯酯含量为33％、熔融指数为40g/10min(190℃，2.16kg)。
对比例1-3
市售热熔光学胶膜A：深圳生产，厚度0.2mm，对比例1。
市售热熔光学胶膜B：广州生产，厚度0.2mm，对比例2。
市售热熔光学胶膜C：东莞生产，厚度0.2mm，对比例3。
为了更好的证明本申请提供的技术方案的有效果，下面给出实施例1-6和对比例1-3 进行以下性能测试试验：
1、粘合力
制样方法：按1.0mm载玻片/光学胶/PET结构层叠，在80℃真空压机中压合100S完成预压，经过消泡，制得无气泡样品，然后在辐照能量为2000mj/cm2的UV汞灯完成固化样品，最后以500mm/min的速度进行180度剥离，测得粘接力。
2、水汽透过率测试
制样方法：按5cm*5cm大小裁切热熔光学胶膜制成样品，放入MOCON水汽透过率测试仪腔体进行测试。
试验条件：温度38℃，湿度100％。
3、湿热加速老化测试
制样方法：按将1片3mm的21.5寸玻璃盖板与1片所配套的功能片用0.2mm的光学胶层叠，在80℃真空压机中预压合，经过消泡，在辐照能量为2000mj/cm2的UV汞灯完成固化得到样品。
试验条件：温度85℃，湿度85％，时间2000h。
表征方法：观察样品可视区有无水汽进入，有无气泡、脱胶。
上述性能测试结果如表1所示。
表1性能测试实验结果
样品 粘接力(N/cm) 水汽透过率(g/m<sup>2</sup>.day) 湿热老化
实施例1 85 4.2 无水汽、气泡、脱胶
实施例2 82 3.3 无水汽、气泡、脱胶
实施例3 88 2.9 无水汽、气泡、脱胶
实施例4 86 2.2 无水汽、气泡、脱胶
实施例5 90 1.8 无水汽、气泡、脱胶
实施例6 95 1.4 无水汽、气泡、脱胶
对比例1 60 28.7 有水汽、有气泡、有脱胶
对比例2 35 38.2 有水汽、有气泡、有脱胶
对比例3 45 35.6 有水汽、有气泡、有脱胶
结果分析：实施例1-6和对比例1-3相比，可发现多层结构光学胶具有极低的水汽透过率，相比对比例1-3水汽透过率降低一个数量级。低的水汽透过率有利于阻止严苛环境下的水汽渗透，实验老化结果也显示出优异的耐环境老化性能。此外，从实施例1-6也可以看出，中间层改性POE的厚度越大，光学胶的阻水效果越好。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例，应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明构思在现有技术基础上通过逻辑分析、推理或者根据有限的实验可以得到的技术方案，均应该在由本权利要求书所确定的保护范围之中。

Claims (7)

1.一种具有多层结构的热熔光学胶膜，其特征在于：由三层结构组成，所述的具有多层结构的热熔光学胶膜的厚度为0.2-1mm，其中，外部两层为改性乙烯-辛烯共聚物薄膜，内层为改性乙烯-醋酸乙烯酯共聚物薄膜；
所述的改性乙烯-辛烯共聚物薄膜包括下述重量份的组分：
乙烯辛烯共聚物 100份
2-(2’-羟基-5’-甲基苯基)-苯并三氮唑 0.16-0.24份
三(壬基苯基)亚磷酸酯 0.24-0.36份
γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷 0.4-0.6份；
所述的改性乙烯-醋酸乙烯酯共聚物薄膜包括下述重量份的组分：
乙烯醋酸乙烯酯共聚物 100份
2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦 1.2-1.8份
三烯丙基异氰脲酸酯 3.2-4.8份
γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷 0.8-1.2份
1,6-己二醇二丙烯酸酯 2.4-3.6份
2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚 0.4-0.6份。
2.根据权利要求1所述的具有多层结构的热熔光学胶膜，其特征在于：所述的改性乙烯-辛烯共聚物薄膜包括下述重量份的组分：
乙烯辛烯共聚物 100份
2-(2’-羟基-5’-甲基苯基)-苯并三氮唑 0.2份
三(壬基苯基)亚磷酸酯 0.3份
γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷 0.5份。
3.根据权利要求2所述的具有多层结构的热熔光学胶膜，其特征在于：所述的乙烯辛烯共聚物中辛烯的质量含量为35-62%，熔融指数为20-40g/10min。
4.根据权利要求1所述的具有多层结构的热熔光学胶膜，其特征在于：所述的改性乙烯-醋酸乙烯酯共聚物薄膜包括下述重量份的组分：
乙烯醋酸乙烯酯共聚物 100份
2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦 1.5份
三烯丙基异氰脲酸酯 4份
γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷 1份
1,6-己二醇二丙烯酸酯 3份
2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚 0.5份。
5.根据权利要求4所述的具有多层结构的热熔光学胶膜，其特征在于：所述的乙烯醋酸乙烯酯共聚物中醋酸乙烯酯的含量为26%~42%。
6.根据权利要求4所述的具有多层结构的热熔光学胶膜，其特征在于：所述的乙烯醋酸乙烯酯共聚物为醋酸乙烯酯含量33%的光学级乙烯醋酸乙烯酯共聚物树脂，其熔融指数为40g/10min。
7.制备权利要求1所述的具有多层结构的热熔光学胶膜的方法，其特征在于：依次包括下述步骤：
1）按权利要求1所述的配比称取各个组份，将所述的乙烯辛烯共聚物及功能添加剂投入到高速搅拌器中进行预混合直至混合均匀，充分干燥，形成预混料1；
2）按权利要求1所述的配比称取各个组份，将所述的乙烯醋酸乙烯酯共聚物及功能添加剂投入到高速搅拌器中进行预混合直至混合均匀，充分干燥，形成预混料2；
3）将预混料1投入三层共挤流延机的料斗1和3中，将预混料2投入三层共挤流延机的料斗2中，在110℃下熔融经过塑化共挤出、拉伸、牵引、收卷工序制得三层结构热熔光学胶膜。
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