CN109535710A - 一种超柔韧易加工尼龙612护套专用料及其制备方法 - Google Patents

一种超柔韧易加工尼龙612护套专用料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超柔韧易加工尼龙612护套专用料及其制备方法。本发明首先合成熔指稳定的中高粘长碳链尼龙612树脂作为基材，然后添加增韧剂、软化剂和复配润滑剂，利用螺杆挤出机制作出表观质量好的超柔韧且适合低温加工的尼龙612护套专用料。本发明制备的尼龙612护套专用料的产品性能：拉伸强度>35MPa，延伸率>200％，弯曲强度<30MPa，缺口冲击25JNB，具有超柔韧易加工的优点，满足了军工行业、民爆行业等领域柔性索套保护套的需求。

Description

一种超柔韧易加工尼龙612护套专用料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种超柔韧易加工尼龙612护套专用料及其制备方法，属于化学化工技术领域。
背景技术
长碳链尼龙612的综合性能较短碳链尼龙优越且价格相对于尼龙11、尼龙12等具有一定优势，是很重要的高性能工程塑料。其既具有长碳链尼龙吸水率低、尺寸稳定性好、耐药品性优良、耐磨损、耐腐蚀、耐低温冲击性能好、电绝缘性好等优点，也具有普通短链尼龙的耐高温、高刚性、高强度等特点，可广泛应用于机械、汽车、航空、航天、船舶、建筑、电子电气、信息、纺织、军工等领域。之前长碳链尼龙612相关产品只有国外几个大公司如杜邦、宇部、德固赛等生产，但随着我国工业特别是化工产业的飞速发展，目前我国尼龙612树脂特别相关改性尼龙612材料的生产研究企业也是越来越多。
随着社会的进步和人们质量意识的提高，高性能的尼龙612产品的应用也越来越广泛。目前市场上需求一种适合挤出成型的耐磨、手感好、表面光泽好的军工行业、民爆行业等领域柔性索套保护套用尼龙612专用材料。该材料不仅要求具有柔韧性好、强度高、耐磨性好、耐高温等优点，另外由于应用领域较为特殊，对挤出成型性能要求较高，该材料用于制作相关护套时最高挤出加工温度不能超过240℃。针对上述问题，本发明研发了一种超柔韧易加工尼龙612护套专用料。
发明内容
本发明的目的是提供一种超柔韧易加工尼龙612护套专用料及其制备方法。本发明首先合成熔指稳定的中高粘长碳链尼龙612树脂作为基材，然后添加增韧剂、软化剂和复配润滑剂，利用螺杆挤出机制作出表观质量好的超柔韧且适合低温加工的尼龙612护套专用料。
本发明所采用的技术方案是：一种超柔韧易加工尼龙612护套专用料，其特征是，由下述重量份的原料制成，增粘尼龙612树脂70～90，增韧剂5～15，软化剂4.5～15.5，另外加入上述三种原料总质量0.3～1.5％的复配润滑剂。
所述增粘尼龙612树脂、增韧剂和软化剂总重量份为100±0.5。
所述增韧剂为增韧剂POE-G-MAH、EPDM-G-MAH中的一种，优选的为POE-G-MAH。
所述软化剂为N-丁基苯磺酰胺(BBSA)。
所述复配润滑剂为乙撑双硬脂酰胺(EBS)、硅酮粉按质量比1.5～2.5：1(优选2：1)复配，其中EBS为EBS-B50；硅酮粉要求有机硅含量70％以上，细度1000目以上。
优选配比为：增粘尼龙612树脂70～80，增韧剂10～15，软化剂10～15，另外加入上述三者原料总质量1.0～1.5％的复配润滑剂。
其中增粘尼龙612树脂的熔点为205-215℃，熔指为4.5±0.3g/10min。它的制备方法优选为：在尼龙612的制备过程(己二胺和十二烷二元酸中和得到612盐，再进行高温高压聚合得到尼龙612)中采用癸二胺替代5±1％摩尔量的己二胺，并且未对其进行封端处理，得到未封端、熔指范围为5-20g/10min(优选熔指范围为6-10g/10min)、熔点为205-215℃的尼龙612树脂，然后于真空转鼓干燥设备中不加入催化剂且不采用氮气保护的条件下，在130-180℃温度下固相增粘至熔指为4.5±0.3g/10min。
上述超柔韧易加工尼龙612护套专用料的制备方法如下：
1)按上述配比称量后，将增粘尼龙612树脂、增韧剂和复配润滑剂在高混机内混合均匀；
2)待挤出机各区段温度达到设定温度，并能用手转动螺杆时，将混好的材料加入挤出机(预先清洗)混炼，待机头能够平稳挤出料条时加入软化剂；挤出机设定温度：喂料段160-200℃，熔化段200-260℃，机头段220-260℃；螺杆转速15-45Hz；
3)待挤出机机头出料稳定后，对挤出的料条牵引经水冷冷却；对冷却的料条经吹干机进行吹干处理；
4)然后切粒机切粒、振动筛筛分后干燥包装。干燥要求：80-100℃下干燥，水分控制在0.1％以内。
产品性能：拉伸强度>35MPa；延伸率>200％；弯曲强度<30MPa；缺口冲击25JNB。
本发明增粘尼龙612树脂制备原理：尼龙树脂在一定条件下可以实现固相后缩聚，但需要的条件较为复杂(需要较高的固相缩聚温度，一般需要180℃以上且需要添加相关催化剂，同时需要进行氮气保护)，并且增粘的效率较低，一般需要20h以上；而本发明采用未封端的尼龙612树脂可以轻松的实现固相后缩聚，需要的条件较为简单，可以在较低的温度(130-180℃)且不添加催化剂也不采用氮气保护的条件下进行，增粘效率高且稳定，整个增粘时间可以控制在15h以内，与正常的干燥所需时间相当。本发明的尼龙612树脂在聚合时考虑到后期的固相后缩聚，未对其进行封端处理，这样聚合出来的尼龙612树脂端基活性较大，可以更容易的进行固相后缩聚反应；另外，在配方工艺上也做了适当调整，具体就是适当减少己二胺用量，采用相同摩尔含量的癸二胺替代，这样以来聚合时己二胺、癸二胺与十二碳二元酸发生了共聚反应，聚合出来的尼龙612树脂熔点较原来降低约5℃，为205-215℃，为材料低温加工提供了基础保证。
本发明的有益效果是：
1)采用粘度稳定的自主聚合的中高粘尼龙612为基材，并利用本发明的增粘工艺使材料熔指控制在较精确的范围，为产品批次之间的加工稳定性提供了保障；
2)添加增韧剂、软化剂，使该尼龙612材料具备了优良的柔韧性能，降低了材料的加工温度，提高了材料的加工性能；
3)通过添加复配润滑助剂，进一步降低了材料的加工温度，提高了材料的加工性能。
4)本发明制备的尼龙612护套专用料具有超柔韧易加工的优点，满足了军工行业、民爆行业等领域柔性索套保护套的需求。
附图说明
图1为本发明的工艺路线图。
具体实施方式
实施例1：尼龙612树脂的增粘
尼龙612的制备：将1mol己二胺和癸二胺的混合物(0.95mol己二胺+0.05mol癸二胺)和1.0mol十二烷二元酸溶解在乙醇和/或去离子水中，在80℃搅拌混合40分钟进行中和反应；反应完成后冷却离心得612盐；再将612盐、去离子水、抗氧化剂(如612盐质量0.005-0.015％的含磷抗氧剂)加入到聚合釜中，加热升温至250℃，在1.6MPa(表压)的压力下，聚合8小时，然后减压到常压，继续保温60min，取样检测熔指，若熔指小于15g/10min开始放料，否则继续保压，根据具体熔指情况确定保压时间(大约10-30min)并取样检测，直至熔指达到要求后放料。经上述方法得到未封端、熔指可控范围为5-20g/10min(大部分熔指可控范围为6-10g/10min)、熔点为205-215℃的尼龙612树脂待用。
增粘尼龙612树脂制备：将上述得到的尼龙612树脂投入到真空转鼓干燥设备中，先将设备温度设定为100℃，待真空度达到0.09Mpa以上并且稳定后，再将设备温度设定到所需的增粘温度(温度范围130-180℃，根据尼龙612树脂初始熔指大小选择适当的增粘温度，树脂初始熔指大选择较高的增粘温度，熔指较小选择较低的增粘温度)，待物料温度达到125℃以上开始取样检测材料熔指，根据需要检测间隔大概20-60min。待熔指低于5.0g/10min，开始降温，待物料温度低于100℃，停止真空，待物料温度降为80-90℃时取样检测材料熔指为最终熔指(此时熔指可以精确的控制在4.5±0.3g/10min)，同时将物料直接放入到相关的铝塑包装袋中进行防潮包装待用。
本发明的尼龙612树脂和普通尼龙612树脂的增粘工艺及产品效果对比如表1所示
表1本发明尼龙612树脂和普通尼龙612树脂的增粘工艺及产品效果对比
实施例2：
1)混合
将实施例1制备的70公斤增粘尼龙612树脂、15公斤增韧剂POE-G-MAH、1.5公斤复配润滑剂(EBS-50和有机硅含量70％以上的硅酮粉按质量比2：1复配)依次加入到高混机内高混3min后放料备用；
2)挤出
挤出机设定温度：喂料段160℃，熔化段200-240℃，机头段220℃，螺杆转速：15Hz；
待挤出机各区段温度达到设定温度后，并能用手转动螺杆时，将混好的材料加入挤出机(预先清洗)混炼，待机头能够平稳挤出料条时加入软化剂N-丁基苯磺酰胺，通过调节软化剂加入速度、喂料量，将软化剂的含量控制在15.0±0.5％；
3)待挤出机机头出料稳定后，对挤出的料条牵引经水冷冷却；对冷却的料条经吹干机进行吹干处理；
4)然后切粒机切粒、振动筛筛分干燥，干燥要求：80℃下干燥，水分控制在0.1％以内。然后放料并进行防潮包装即可，产品的性能指标见下表2所示。
实施例3：
将实施例1制备的80公斤增粘尼龙612树脂、10公斤增韧剂POE-G-MAH、1.0公斤复配润滑剂(EBS-50和有机硅含量70％以上的硅酮粉按质量比2：1复配)依次加入到高混机内高混5min后放料备用。
挤出机设定温度：喂料段180℃，熔化段220-250℃，机头段240℃，螺杆转速：30Hz。通过调节软化剂加入速度、喂料量，将软化剂的含量控制在10±0.5％。
干燥温度为90℃。
其它同实施例2。产品的性能指标见下表2。
实施例4：
将实施例1制备的80公斤增粘尼龙612树脂、10公斤增韧剂EPDM-G-MAH、1.0公斤复配润滑剂(EBS-50和有机硅含量70％以上的硅酮粉按质量比2：1复配)依次加入到高混机内高混5min后放料备用。
挤出机设定温度：喂料段180℃，熔化段220-250℃，机头段240℃，螺杆转速：30Hz。通过调节软化剂加入速度、喂料量，将软化剂的含量控制在10±0.5％。
干燥温度为90℃。
其它同实施例2。产品的性能指标见下表2。
实施例5：
将实施例1制备的90公斤增粘后的尼龙612树脂、5公斤增韧剂POE-G-MAH、0.3公斤复配润滑剂(EBS-50和有机硅含量70％以上的硅酮粉按质量比2：1复配)依次加入到高混机内高混8min后放料备用。
挤出机设定温度：喂料段200℃，熔化段230-260℃，机头段260℃，螺杆转速：45Hz。
通过调节软化剂加入速度、喂料量，将软化剂的含量控制在5±0.5％。
干燥温度为100℃。
其它同实施例2。产品的性能指标见下表。产品的性能指标见下表2。
表2产品的性能指标
注：简支梁缺口冲击、拉伸强度、弯曲强度、延伸率、水份按对应的国标进行测试，技术要求为我公司与客户协商后制定的产品控制标准，客户最高加工温度情况由客户提供。
从表2可以看出：实施例2、3、4产品性能全面满足技术要求，其中实施例3综合性能最佳，实施例5部分指标不满足技术要求，本发明的相关产品相对于尼龙612树脂柔韧好，易加工，满足了军工行业、民爆行业等领域柔性索套保护套的需求。

Claims (10)

1.一种超柔韧易加工尼龙612护套专用料，其特征是，由下述重量份的原料制成：增粘尼龙612树脂70～90，增韧剂5～15，软化剂4.5～15.5，另外加入上述三种原料总质量0.3～1.5％的复配润滑剂；所述增粘尼龙612树脂的熔点为205-215℃，熔指为4.5±0.3g/10min。
2.如权利要求1所述的一种超柔韧易加工尼龙612护套专用料，其特征是，所述增韧剂为增韧剂POE-G-MAH或者EPDM-G-MAH。
3.如权利要求1所述的一种超柔韧易加工尼龙612护套专用料，其特征是，所述软化剂为N-丁基苯磺酰胺。
4.如权利要求1所述的一种超柔韧易加工尼龙612护套专用料，其特征是，所述复配润滑剂为乙撑双硬脂酰胺和硅酮粉按质量比1.5～2.5：1复配而成。
5.如权利要求1所述的一种超柔韧易加工尼龙612护套专用料，其特征是，所述硅酮粉的有机硅含量70％以上，细度1000目以上。
6.如权利要求1所述的一种超柔韧易加工尼龙612护套专用料，其特征是，所述增粘尼龙612树脂是由下述方法制备而成：在尼龙612的制备过程中采用癸二胺替代5±1％摩尔量的己二胺，并且未对其进行封端处理，得到未封端、熔指范围为5-20g/10min、熔点为205-215℃的尼龙612树脂，然后在130-180℃温度下固相增粘至熔指为4.5±0.3g/10min。
7.如权利要求1-6中任意一项所述的一种超柔韧易加工尼龙612护套专用料，其特征是，由下述重量份的原料制成：增粘尼龙612树脂70～80，增韧剂10～15，软化剂10～15，另外加入上述三者原料总质量1.0～1.5％的复配润滑剂。
8.权利要求1-6中任意一项所述的一种超柔韧易加工尼龙612护套专用料的制备方法，其特征是，
1)将增粘尼龙612树脂、增韧剂和复配润滑剂在高混机内混合均匀；
2)待挤出机各区段温度达到设定温度，并能用手转动螺杆时，将混好的材料加入挤出机混炼，待机头能够平稳挤出料条时加入软化剂；
3)待挤出机机头出料稳定后，对挤出的料条牵引经水冷冷却；对冷却的料条经吹干机进行吹干处理；
4)然后切粒机切粒、振动筛筛分后干燥包装。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征是，所述步骤2)挤出机设定温度：喂料段160-200℃，熔化段200-260℃，机头段220-260℃；螺杆转速15-45Hz。
10.如权利要求8所述的制备方法，其特征是，所述步骤4)干燥要求：80-100℃下干燥，水分控制在0.1％以内。
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Denomination of invention: The invention relates to a special material for super flexible and easy processing nylon 612 sheath and a preparation method thereof

Effective date of registration: 20211025

Granted publication date: 20210205

Pledgee: SHANDONG XINSHENG INDUSTRIAL DEVELOPMENT LLC

Pledgor: SHANDONG DONGCHEN NEW TECHNOLOGY CO.,LTD.

Registration number: Y2021980011243