CN109534528B - 一种环丙贝特工艺废水的处理方法 - Google Patents

一种环丙贝特工艺废水的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种环丙贝特工艺废水的处理方法。首先将环丙贝特工艺废水进行均衡调节；然后用二氯甲烷萃取掉废水中的低极性有机物；再后用活性炭对萃取后的废水进行吸附；最后用吸附树脂处理活性炭吸附后的废水。树脂解吸后得到环丙贝特粗品，粗品重结晶后得到环丙贝特精品。采用本专利方法处理环丙贝特工艺废水具有流程简洁，树脂寿命长，回收的环丙贝特质量好，易于实现工业化的特点。

Description

一种环丙贝特工艺废水的处理方法
技术领域
本发明涉及环境保护领域，具体涉及一种医药产品环丙贝特工艺废水的处理方法。
背景技术
环丙贝特（Ciprofibrate），又称：氯环丙妥明，化学名：2-[4-(2,2-二氯环丙基)苯氧基]-2-甲基丙酸。环丙贝特是法国赛诺菲公司于1985年研发的一种苯氧乙酸类降血脂药物。
环丙贝特的合成方法众多，但各种合成方法都含有环丙贝特粗品的提纯过程。通常的提纯工艺是将环丙贝特粗品溶于乙酸乙酯中，然后用盐水洗涤乙酸乙酯。洗涤盐水中含有约0.5～2.0%的环丙贝特，这部分环丙贝特未经回收就直接排入废水处理系统进行废水处理。
2008年，沈阳药科大学李景锋等在《沈阳药科大学学报》中发表了题为《环丙贝特的合成》的文章。文中介绍的后处理方法为：向环丙贝特浓缩液中加入100ml水，然后用2.0mol/l 盐酸调整PH=2。用900ml乙酸乙酯分三次进行萃取，萃取液合并后用无水硫酸钠干燥，干燥液浓缩后用正己烷重结晶。重结晶完毕，过滤，得到环丙贝特精品。文中未介绍萃余废水的处理方法。
2013年，苏州汇合药业有限公司申请了《一种高纯度环丙贝特的精制方法》的专利（CN103342637A）。该专利利用环丙贝特具有酸性基团的特征，通过成盐反应进行纯化，然后利用环丙贝特在水中溶解度小的特性进行重结晶提纯。专利只介绍了提纯工艺，没有废水中环丙贝特如何处理的相关内容。
2013年，苏州汇合药业有限公司申请了《一种降血脂药物环丙贝特的绿色制备方法》的专利（CN103373916A）。该专利与专利《一种高纯度环丙贝特的精制方法》后处理方法不同点是采用正己烷进行重结晶。本专利也未提及环丙贝特提纯废水的处理方法。
2013年，浙江三门恒康制药有限公司申请了《环丙贝特的合成方法》的专利（CN103613498A）。该专利中环丙贝特粗品采用甲苯和正己烷的混合溶剂进行重结晶，未提及环丙贝特提纯废水的处理方法。
2013年后报道的有关环丙贝特的专利及文献，主要涉及环丙贝特化学合成工艺及粗品的重结晶工艺，都未提及有关环丙贝特工艺废水的处理方法。
总之，现有的文献、专利都未提及有关环丙贝特工艺废水的处理方法。
发明内容
本发明提出了一种环丙贝特工艺废水的处理方法，具体包括以下步骤：
（1）环丙贝特工艺废水经均衡调节、二氯甲烷萃取、活性炭吸附柱吸附处理；
（2）活性炭吸附柱吸附后的环丙贝特工艺废水经树脂吸附后，得到环丙贝特含量小于0.01%的工艺废水，吸附饱和的树脂经氢氧化钠水溶液解吸后进一步处理得到环丙贝特，树脂经过活化后进行套用；
（3）环丙贝特粗品用质量浓度10～25%的乙醇水溶液重结晶，重结晶乙醇水溶液与环丙贝特粗品的质量比例为3～10:1。
优选的，步骤（1）中环丙贝特工艺废水首先进行均衡调节，将废水PH值调整到5.5～7.0的范围内。
优选的，步骤（2）中采用的树脂为中等极性吸附树脂。
优选的，步骤（2）中装填树脂的吸附柱的长径比为5～25：1。
优选的，步骤（2）中活性炭吸附后废水中环丙贝特的质量与吸附树脂的质量比例为0.05～0.5：1。
优选的，步骤（2）中解吸用氢氧化钠水溶液的质量浓度为0.5～10%；氢氧化钠水溶液与树脂的质量比例为1～5：1。
优选的，步骤（2）中解吸后的氢氧化钠水溶液用质量浓度5～20%的盐酸水溶液将PH值调整到3.5-5.5，然后进行过滤，滤饼为环丙贝特粗品。
本发明一种环丙贝特工艺废水的处理方法采用的工艺方案为，环丙贝特工艺废水先进行均衡调节，调整PH值到5.5～7.0的范围内。通过对比，在该PH值条件下用二氯甲烷萃取可以将废水中的低极性物质萃取干净，而废水中的环丙贝特难于被萃取到二氯甲烷中，有利于提高最终环丙贝特成品的质量。废水中的有机杂质也更容易被活性炭吸附掉，这对于提高最终环丙贝特的含量也是有益的。同时环丙贝特属于有机弱酸，在弱酸性条件下环丙贝特主要以酸式结构存在更有利于被树脂吸附。
本发明通过活性炭吸附的方式将二氯甲烷萃取后废水中的大分子量有机物吸附掉，这样可以避免这部分大分子量有机物被树脂吸附并带入到最终环丙贝特产品中。采用活性炭吸附也可以把废水中的色素吸附掉，使得最终环丙贝特产品的外观更加洁白。采用活性炭吸附柱进行吸附还可以将废水中悬浮的微小固体颗粒吸附或过滤掉，避免其在树脂吸附时进入树脂微孔道中造成树脂失活。
吸附树脂的选择是本发明实现的关键，通过优选本发明采用中等极性吸附树脂作为环丙贝特工艺废水处理的吸附树脂，这种树脂的活性表面更容易和环丙贝特结合，吸附的容量大，吸附速度快。
本发明采用的树脂颗粒的粒径一般在为0.2～1.5mm，这种树脂在填充吸附柱时需要考虑壁效应对吸附效果的负面影响。长径比太小会造成吸附废水径向流更加显著，壁效应更强，壁流更加严重，吸附效果差。长径比太大会造成压降太大，需要提高设备耐压能力，设备投资大。结合生产实际，本发明优选采用5～25：1的长径比装填吸附柱，这样可以达到比较好的吸附效果。
通过对比确定，中等极性吸附树脂对环丙贝特的饱和吸附量约为0.5g环丙贝特/g树脂。本发明采用废水中环丙贝特的总质量与吸附树脂的质量0.05～0.5：1的比例，既能保证废水中环丙贝特被吸附完全，又充分利用了树脂的吸附容量。
本发明通过优化采用质量浓度0.5～10%的氢氧化钠水溶液解吸树脂中吸附的环丙贝特，氢氧化钠水溶液与树脂的质量比例为1～5：1。采用上述氢氧化钠质量浓度与数量可以最大限度的减少氢氧化钠溶液质量和树脂活化所需要的去离子水质量。
解吸得到的氢氧化钠水溶液需要用盐酸调整PH值到弱酸性，使环丙贝特在酸性条件下以固体形式析出，通过优选采用0.5～20%的盐酸水溶液将解吸的氢氧化钠水溶液PH值调整到3.5～5.5可以达到最好的效果。
本发明具有如下优点：
1、废水中环丙贝特回收率可以达到92%以上，吸附后的废水基本无环丙贝特；
2、吸附树脂寿命长，最少可以循环套用100次以上；
3、易于实现工业化生产。
附图说明
图1为本发明一种环丙贝特工艺废水的处理方法的装置图。
其中，标记1-活性炭吸附恒压滴加漏斗；标记2-萃取后废水；标记3-活性炭吸附柱；标记4-活性炭；标记5-活性炭吸附三口烧瓶；标记6-活性炭吸附后废水；标记7-吸附恒压滴加漏斗；标记8-吸附柱；标记9-吸附树脂；标记10-吸附三口烧瓶；标记11-吸附后废水。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，但本发明不限于这些实施例。
实施例1
均衡调节：在一个干净的800ml烧杯中加入环丙贝特工艺废水500ml，外标检测环丙贝特的含量0.51%，PH=7.5，用玻璃棒不断搅拌，缓慢加入质量浓度20%的盐酸水溶液进行均衡调节。当废水PH值达到5.5～7.0，停止加入盐酸水溶液。过滤，将废水中不溶性悬浮物过滤掉。
萃取：将均衡调节好的废水转移到分液漏斗中，加入100ml二氯甲烷。摇匀后静置。将下层二氯甲烷分出，回收二氯甲烷套用。上层废水备用。按上述均衡调节、萃取方法再处理6批废水，共得到萃取后废水3000ml左右。
活性炭吸附：在∮35*200mm的活性炭吸附柱3中加入活性炭4 50g，将萃取后废水2倒入活性炭吸附恒压滴加漏斗1中并装在活性炭吸附柱3上部。打开活性炭吸附恒压滴加漏斗1底部旋塞，打开活性炭吸附柱3底部旋塞，活性炭4吸附后的废水从活性炭吸附柱3的底部流入活性炭吸附三口烧瓶5中。如果流出速度太慢，活性炭吸附恒压滴加漏斗1顶端可以用双联球加压，提高活性炭吸附速度，活性炭吸附后废水6备用（活性炭的套用次数按每克活性炭可以处理200g左右废水来折算）。
吸附：在∮35*1000mm的吸附柱8中加入去离子水300ml，从柱顶缓慢加入中等极性吸附树脂9 300g，装填树脂的过程要慢，避免形成气泡影响吸附效果。装好吸附树脂9后，打开吸附柱8底部旋塞，吸附柱8中去离子水的液面将逐步下降，当吸附柱8中去离子水液面比树脂液面高出1cm左右，将备好的活性炭吸附后废水6加入吸附恒压滴加漏斗7中并装在吸附柱8上部，打开吸附恒压滴加漏斗7底部的旋塞，活性炭吸附后废水6流入吸附柱8中进行吸附，吸附后的废水11流入吸附三口烧瓶10中。吸附过程中调整吸附柱8底部旋塞开度，控制底部废水流出速度为1～2滴/秒，不断向吸附恒压滴加漏斗7中加入活性炭吸附后废水6，进行连续吸附，将3000ml活性炭吸附后废水处理完毕。流出过程中可以取样采用外标法检测废水中环丙贝特含量，控制吸附后废水11中环丙贝特含量小于0.01%。
解吸：吸附完毕，用双联球将吸附柱中的废水压干净。向吸附柱中加入5%的氢氧化钠水溶液200ml，控制出流速度为1～2滴/秒。解吸完毕，用双联球将吸附柱中的碱水压干净。向吸附柱中加入去离子水进行活化，活化终点为出流废水的PH值小于8。活化出流的废水用来配制解吸的氢氧化钠水溶液。
酸化：将解吸好的废水转移到1000ml烧杯中，一边搅拌一边加入10%的稀盐酸进行酸化，酸化过程中不断析出白色的环丙贝特晶体。用PH试纸检测酸化液的PH值，当PH值小于7.0，停止加酸。
纯化：酸化液过滤，滤饼为环丙贝特粗品。将环丙贝特粗品转移到带有温度计、回流冷凝器、搅拌桨的250ml三口烧瓶中，加入20%的乙醇水溶液100ml。三口瓶外壁用80℃热水加热。当内温达到50℃，投入活性炭0.5g。继续升温到75±5℃，保温1小时。保温完毕，趁热过滤，滤液自然冷却到30℃以内，过滤，滤饼烘干后为环丙贝特精品，称重：14.7g。环丙贝特回收率：96.2%。
实施例2
均衡调节：在一个干净的800ml烧杯中加入环丙贝特工艺废水500ml，外标检测环丙贝特的含量0.4%，PH=4.0，用玻璃棒不断搅拌，缓慢加入片碱进行均衡调节。当废水PH值达到5.5～7.0，停止加入片碱。过滤，将废水中不溶性悬浮物过滤掉。
萃取：将均衡调节好的废水转移到分液漏斗中，加入100ml二氯甲烷。摇匀后静置。将下层二氯甲烷分出，回收二氯甲烷套用。上层废水备用。按上述均衡调节、萃取方法再处理6批废水，共得到萃取后废水3000ml左右。
活性炭吸附（沿用上批活性炭）：将萃取后废水2倒入活性炭吸附恒压滴加漏斗1中并装在活性炭吸附柱3上部。打开活性炭吸附恒压滴加漏斗1底部旋塞，打开活性炭吸附柱3底部旋塞，活性炭4吸附后的废水从活性炭吸附柱3的底部流入活性炭吸附三口烧瓶5中。如果流出速度太慢，活性炭吸附恒压滴加漏斗1顶端可以用双联球加压，提高活性炭吸附速度，活性炭吸附后废水6备用（活性炭的套用次数按每克活性炭可以处理200g左右废水来折算）。
吸附（树脂套用）：活化好的树脂浸泡在去离子水中，将备好的活性炭吸附后废水6加入吸附恒压滴加漏斗7中并装在吸附柱8上部，打开吸附恒压滴加漏斗7底部的旋塞，活性炭吸附后废水6流入吸附柱8中进行吸附，吸附后的废水11流入吸附三口烧瓶10中。吸附过程中调整吸附柱8底部旋塞开度，控制底部废水流出速度为1～2滴/秒，不断向吸附恒压滴加漏斗7中加入活性炭吸附后废水6，进行连续吸附，将3000ml活性炭吸附后废水处理完毕。流出过程中可以取样采用外标法检测废水中环丙贝特含量，控制吸附后废水11中环丙贝特含量小于0.01%。
解吸：吸附完毕，用双联球将吸附柱中的废水压干净。向吸附柱中加入5%的氢氧化钠水溶液200ml，控制出流速度为1～2滴/秒。解吸完毕，用双联球将吸附柱中的碱水压干净。向吸附柱中加入去离子水进行活化，活化终点为出流废水的PH值小于8。活化出流的废水用来配制解吸的氢氧化钠水溶液。
酸化：将解吸好的废水转移到1000ml烧杯中，一边搅拌一边加入10%的稀盐酸进行酸化，酸化过程中不断析出白色的环丙贝特晶体。用PH试纸检测酸化液的PH值，当PH值小于7.0，停止加酸。
纯化：酸化液过滤，滤饼为环丙贝特粗品。将环丙贝特粗品转移到带有温度计、回流冷凝器、搅拌桨的250ml三口烧瓶中，加入20%的乙醇水溶液100ml。三口瓶外壁用80℃热水加热。当内温达到50℃，投入活性炭0.5g。继续升温到75±5℃，保温1小时。保温完毕，趁热过滤，滤液自然冷却到30℃以内，过滤，滤饼烘干后为环丙贝特精品，称重：17.9g。环丙贝特回收率：93.2%。

Claims (7)

1.一种环丙贝特工艺废水的处理方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）环丙贝特工艺废水经均衡调节、二氯甲烷萃取、活性炭吸附柱吸附处理；
（2）活性炭吸附柱吸附后的环丙贝特工艺废水经树脂吸附后，得到环丙贝特含量小于0.01%的工艺废水，吸附饱和的树脂经氢氧化钠水溶液解吸后进一步处理得到环丙贝特，树脂经过活化后进行套用；
（3）环丙贝特粗品用质量浓度10～25%的乙醇水溶液重结晶，重结晶乙醇水溶液与环丙贝特粗品的质量比例为3～10:1。
2.根据权利要求1所述的一种环丙贝特工艺废水的处理方法，其特征在于，步骤（1）中环丙贝特工艺废水首先进行均衡调节，将废水PH值调整到5.5～7.0的范围内。
3.根据权利要求1所述的一种环丙贝特工艺废水的处理方法，其特征在于，步骤（2）中采用的树脂为中等极性吸附树脂。
4.根据权利要求1所述的一种环丙贝特工艺废水的处理方法，其特征在于，步骤（2）中装填树脂的吸附柱的长径比为5～25：1。
5.根据权利要求1所述的一种环丙贝特工艺废水的处理方法，其特征在于，步骤（2）中活性炭吸附后废水中环丙贝特的质量与吸附树脂的质量比例为0.05～0.5：1。
6.根据权利要求1所述的一种环丙贝特工艺废水的处理方法，其特征在于，步骤（2）中解吸用氢氧化钠水溶液的质量浓度为0.5～10%；氢氧化钠水溶液与树脂的质量比例为1～5：1。
7.根据权利要求1所述的一种环丙贝特工艺废水的处理方法，其特征在于，步骤（2）中解吸后的氢氧化钠水溶液用质量浓度5～20%的盐酸水溶液将PH值调整到3.5-5.5，然后进行过滤，滤饼为环丙贝特粗品。
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