CN103288283A - 一种dnt生产废水回收及处理系统和方法 - Google Patents

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郭东前
苟进锋
邓茂盛
李红
孙冰杰
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Abstract

本发明提供了一种DNT生产废水回收及处理系统和方法，DNT生产废水回收及处理系统，包括沉淀池，沉淀池与过滤器连通，过滤器出口与大孔吸附树脂柱入口连通，大孔树脂吸附柱还分别设置有脱附液入口和出口，大孔树脂吸附柱脱附液入口与有机溶剂储罐连通，大孔树脂吸附柱脱附液出口与脱附液储罐连通，脱附液储罐和精馏塔连通；通过大孔苯乙烯类吸附树脂吸附废水中的DNT，避免DNT随废水流出，用有机溶剂对树脂进行脱附再生，收集脱附液精馏、析出DNT，对DNT进行回收，该法操作工艺简单，不仅处理了废水还回收了废水中的DNT，能连续处理废水，成本低廉，适合工业大规模DNT废水处理。

Description

一种DNT生产废水回收及处理系统和方法
技术领域
本发明涉及化工废水处理及回收领域，具体涉及一种DNT生产废水回收及处理系统和方法。
背景技术
2，4-二硝基甲苯（DNT）是重要的基础化工原料，广泛用于有机合成，用于染料、油漆、涂料的制备，DNT一般是由甲苯在硫酸存在条件下，经硝酸多步硝化得来，该法生产DNT要排放大量的废水，经DNT污染的水体略带苦的金属味，呈淡黄色，对水生生物有毒害作用，当浓度达大于10mg/L时，可造成鱼类及水生物的死亡，具有致癌性。
北京理工大学的郭楠，中北大学的刘云存等人报道了，采用活性炭吸附，高级氧化法，超临界水氧化法等方法处理DNT废水，但活性炭吸附法不仅处理成本高，还可以能造成二次污染，高级氧化法只适用于污染物浓度较低的情况且反应条件要求较高，因此该法处理DNT生产废水的成本也非常昂贵，无法大规模的工业处理；虽然超临界水氧化法处理DNT生产废水有一定的进展，但是超临界水氧化法的反应温度和压强过高，同样也存在处理成本较高难以工业应用的问题。
发明内容
本发明目的在于提供一种对环境污染小，工艺简单，适合大规模工业废水处理的DNT生产废水回收及处理系统和方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种DNT生产废水回收及处理系统，包括沉淀池，沉淀池与过滤器连通，过滤器出口与大孔吸附树脂柱入口连通，大孔树脂吸附柱还分别设置有脱附液入口和出口，大孔树脂吸附柱脱附液入口与有机溶剂储罐连通，大孔树脂吸附柱脱附液出口与脱附液储罐连通，脱附液储罐和精馏塔连通。
所述大孔树脂吸附柱出口与生化氧化池连通。
所述精馏塔液体出口与有机溶剂储罐连通。
一种DNT生产废水回收及处理方法，包括以下步骤：
步骤1.将经过预处理的澄清DNT生产废水通过大孔苯乙烯类吸附树脂进行DNT吸附；
步骤2.将吸附了DNT的大孔苯乙烯类吸附树脂内残留的水和无机盐排干；
步骤3.将经步骤2处理后的大孔苯乙烯类吸附树脂用有机溶剂进行脱附再生，收集脱附液，脱附液经精馏回收有机溶剂，对精馏后的残液进行冷却，使DNT析出，去除有机溶剂的大孔苯乙烯类吸附树脂重复使用。
所述步骤1中对DNT生产废水进行预处理方法为：将DNT废水经过沉淀、过滤处理的到DNT澄清生产废水；步骤1中将经过预处理的澄清DNT生产废水在0～50℃，流速为0.5～3BV/h条件下通过大孔苯乙烯类吸附树脂进行DNT吸附。
所述步骤中2对吸附了DNT的大孔苯乙烯类吸附树脂，用温度小于30℃的水进行淋洗，去除树脂孔道中残留的废水及无机盐，然后将大孔苯乙烯类吸附树脂内残留的水和无机盐排干。
所述步骤3中将进行脱附再生的大孔苯乙烯类吸附树脂用5～40℃的水进行淋洗，去除树脂孔道中残留的有机溶剂，水洗至有机溶剂含量小于5%，大孔苯乙烯类吸附树脂重复使用。
所述大孔苯乙烯类吸附树脂是LS-200树脂或Amberlite XAD-7树脂。
所述有机溶剂是在5～40℃能够溶解DNT且溶于水的有机溶剂，具体是甲醇、乙醇、丙酮或甲缩醛。
所述步骤3中用2～4BV的有机溶剂对大孔苯乙烯类吸附树脂进行脱附再生，脱附流速为0.5～2BV/h。
本发明的DNT生产废水回收及处理系统和方法，通过大孔苯乙烯类吸附树脂吸附废水中的DNT，使DNT吸附在吸附树脂上而无机盐不被吸附，将DNT和无机盐分离，吸附饱和的树脂经有机溶剂洗脱，洗脱下来的溶剂脱附液经精馏塔回收溶剂，同时回收DNT,大孔苯乙烯类吸附树脂去除有机溶剂后可重复使用。经树脂处理后的废水可以进行生化排放，且脱附液精馏后得到纯度大于85%的DNT。本发明处理DNT生产废水，90%以上的DNT被回收，同时降低了废水CODcr，实现了废水治理与资源化利用的统一。
该法避免DNT废水直接排放造成的环境污染，或用活性炭处理造成二次污染，操作工艺简单，适合各种浓度的DNT废水处理，不仅处理了废水还回收了废水中的DNT，能连续处理废水，成本低廉，适合工业大规模DNT废水处理。
附图说明
图1是本发明DNT生产废水回收及处理系统的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述：
参照图1，DNT生产废水回收及处理系统包括沉淀池1，沉淀池1与过滤器2连通，过滤器2出口与大孔吸附树脂柱3入口连通，大孔树脂吸附柱3出口与生化氧化池连通大孔树脂吸附柱3还分别设置有脱附液入口和出口，大孔树脂吸附柱3脱附液入口与有机溶剂储罐4连通，大孔树脂吸附柱3脱附液出口与脱附液储罐5连通，脱附液储罐和精馏塔6连通，精馏塔6液体出口与有机溶剂储罐4连通。
DNT废水经沉淀池沉淀后，进入过滤器过滤掉杂质，澄清的废水进入大孔吸附树脂柱3通过树脂吸附DNT，经过大孔吸附树脂柱3的废水，其中的DNT被被树脂吸附掉，变为纯净的废水进入生化氧化池中进一步处理，吸附有DNT的大孔吸附树脂柱3经过有机溶剂进行脱附再生，收集脱附液，精馏析出DNT，去除有机溶剂的大孔苯乙烯类吸附树脂重复使用，通过该系统处理废水操作过程简单，解决现有工艺易造成环境污染，操作工艺限制大，无法大规模使用的问题。
以下通过实施例说明本发明的DNT生产废水回收及处理方法。
实施例1:某厂对DNT生产废水为褐红色，CODcr（化学需氧量）为3072mg/L，硝基化合物400mg/L。
1.1将60ml(此实施例下1BV=60ml）LS-200树脂装入在铁夹固定树脂柱（Φ20ⅹ300mm）内，在0℃下将已经沉淀、过滤的800ml废水以30ml/h（0.5BV/h）的流速通过树脂床层，过柱液测得CODcr小于500mg/L，硝基化合物未检出；
1.2用120ml约25～30℃水对树脂进行冲洗，去除树脂孔道内残留的DNT及无机盐；
1.3将树脂柱放干至液体不在流出后，5℃下用120ml(2BV)工业甲醇溶液，以30ml/h(0.5BV/h)的速度对树脂进行洗脱，并全部收集脱附液，120ml洗脱液中硝基化合物含量为0.25%,折合硝基化合物为0.30g，综合回收率为93.7%；
1.4脱附后的树脂经过25～30℃的水洗后，水洗至甲醇含量小于5%，完毕后树脂即可重复使用。
实施例2：
步骤同实施例1，但步骤2的废水180ml/h（3BV/h）通过树脂床层，但吸附完毕后以30℃左右的水对树脂进行淋洗，脱附完毕后40℃左右水对树脂进行冲洗，其他条件不变，其结果与实施例1相同。
实施例3：
步骤同实施例1，但步骤1.1的树脂改为Amberlite XDA-7树脂，脱附液使用240ml（4BV）,以120ml/L（2BV/h）流速进行脱附，其他条件不变，除每批次处理量有变化外，其结果与实施例1相同。
实施例4：
步骤同实施例1，但步骤1.3的脱附剂以35-40℃左右，90-95%的乙醇溶液进行洗脱，其他条件不变，其结果与实施例1相同。
实施例5：
某厂生产DNT产废水为褐红色，CODcr2888mg/L，硝基化合物326.54mg/L，实施例如下：
3.1将160L树脂装入容积为180L不锈钢树脂柱中，树脂装入在铁夹固定树脂柱（Φ16ⅹ100cm）内，在室温下将已经过滤的2.4m3废水以160L/h的流速通过树脂床层，吸附出水的CODcr为443mg/L，硝基化合物未检出；
3.2用350L约10～20℃水对树脂进行冲洗，去除树脂孔道内残留的DNT及无机盐；
3.3用压缩空气将树脂柱吹至无液体流出后，用常温下350L的丙酮或甲缩醛，以200L/h（1.25BV/h）的速度对树脂进行洗脱，并将树脂柱吹干至无液体流出，收集所有脱附液；
3.4脱附后的树脂经过25～30℃的水洗后，水洗至丙酮或甲缩醛含量小于5%，进行下一周期；
3.5下一周期重复3.1至3.4操作，但将3.3所使用的脱附剂为前面已用过的350L丙酮或甲缩醛，即套用上衣周期所用的脱附液，将350L脱附液洗脱液中，取400ml经蒸馏冷却得到硝基化合物1.89g，纯度为86.7%，综合折合硝基化合物为1.44kg，回收率为91.6%。

Claims (10)

1.一种DNT生产废水回收及处理系统，其特征在于：包括沉淀池（1），沉淀池（1）与过滤器（2）连通，过滤器（2）出口与大孔吸附树脂柱（3）入口连通，大孔树脂吸附柱（3）还分别设置有脱附液入口和出口，大孔树脂吸附柱（3）脱附液入口与有机溶剂储罐（4）连通，大孔树脂吸附柱（3）脱附液出口与脱附液储罐（5）连通，脱附液储罐和精馏塔（6）连通。
2.如权利要求1所述的DNT生产废水回收及处理系统，其特征在于：所述大孔树脂吸附柱（3）出口与生化氧化池连通。
3.如权利要求1所述的DNT生产废水回收及处理系统，其特征在于：所述精馏塔（6）液体出口与有机溶剂储罐（4）连通。
4.一种DNT生产废水回收及处理方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1.将经过预处理的澄清DNT生产废水通过大孔苯乙烯类吸附树脂进行DNT吸附；
步骤2.将吸附了DNT的大孔苯乙烯类吸附树脂内残留的水和无机盐排干；
步骤3.将经步骤2处理后的大孔苯乙烯类吸附树脂用有机溶剂进行脱附再生，收集脱附液，脱附液经精馏回收有机溶剂，对精馏后的残液进行冷却，使DNT析出，去除有机溶剂的大孔苯乙烯类吸附树脂重复使用。
5.如权利要求4所述的DNT生产废水回收及处理方法，其特征在于：所述步骤1中对DNT生产废水进行预处理方法为：将DNT废水经过沉淀、过滤处理的到DNT澄清生产废水；步骤1中将经过预处理的澄清DNT生产废水在0～50℃，流速为0.5～3BV/h条件下通过大孔苯乙烯类吸附树脂进行DNT吸附。
6.如权利要求4所述的DNT生产废水回收及处理方法，其特征在于：所述步骤中2对吸附了DNT的大孔苯乙烯类吸附树脂，用温度小于30℃的水进行淋洗，去除树脂孔道中残留的废水及无机盐，然后将大孔苯乙烯类吸附树脂内残留的水和无机盐排干。
7.如权利要求4所述的DNT生产废水回收及处理方法，其特征在于：所述步骤3中将进行脱附再生的大孔苯乙烯类吸附树脂用5～40℃的水进行淋洗，去除树脂孔道中残留的有机溶剂，水洗至有机溶剂含量小于5%，大孔苯乙烯类吸附树脂重复使用。
8.如权利要求4-7任一项所述的DNT生产废水回收及处理方法，其特征在于：所述大孔苯乙烯类吸附树脂是LS-200树脂或Amberlite XAD-7树脂。
9.如权利要求4-7任一项所述的DNT生产废水回收及处理方法，其特征在于：所述有机溶剂是在5～40℃能够溶解DNT且溶于水的有机溶剂，具体是甲醇、乙醇、丙酮或甲缩醛。
10.如权利要求4-7任一项所述的DNT生产废水回收及处理方法，其特征在于：所述步骤3中用2～4BV的有机溶剂对大孔苯乙烯类吸附树脂进行脱附再生，脱附流速为0.5～2BV/h。
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