CN109520213A - 一种真空冷冻干燥白及的冻干工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种真空冷冻干燥白及的冻干工艺，涉及白及加工领域，包括以下步骤：预冷冻：将白及放入真空冷冻干燥机中，将白及的温度降到‑30℃以下并维持3～4小时；真空干燥：打开冷阱制冷模式，冷阱装置的制冷温度控制在‑60℃以下，真空度维持在30Pa以下进行干燥处理。通过本发明提供的真空冷冻干燥白及的冻干工艺能够最大限度的保持新鲜白及的有效成分，冻干处理后的白及切面美观，结构疏松，可以直接粉碎，且粉碎率高，煎煮时溶出率高，冻干白及的储存时间延长，质量轻便。
Description
技术领域
本发明涉及白及加工领域，具体而言，涉及一种真空冷冻干燥白及的冻干工艺。
背景技术
现有的白及干燥方式为：清洗去须根→蒸煮冷却→切制→干燥。白及通过煮或蒸的方式破坏白及的酶活性，从而阻止白及内部氧化还原反应的发生。但高温会加速白及有效成分的分解，降低白及的药效。白及不经熏硫，容易产生黑点，经硫磺熏制后，切面洁白美观，但容易造成二氧化硫含量超标，还会带来食用安全隐患。此外，传统加工的白及片易发黄，不易保存，且存在工艺复杂，工作量大，生产效率低的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种真空冷冻干燥白及的冻干工艺。通过低温干燥方式最大限度保持新鲜白及的有效成分，经冷冻干燥后的白及切面美观，无食用安全隐患，白及内部结构疏松，储存时间延长，质量轻便。
本发明是这样实现的：
本发明提供了一种真空冷冻干燥白及的冻干工艺，包括如下步骤：
预冷冻：将白及放入真空冷冻干燥机中，将白及的温度降到-40℃～-30℃，并维持3～4小时；
真空干燥：打开冷阱制冷模式，冷阱装置的制冷温度控制在-80℃～-60℃，真空度维持在10～30Pa进行干燥处理。
在本发明较佳的实施例中，上述真空干燥步骤之后还包括升温步骤，待隔板温度升到0℃以上打开加热控温系统，使白及的温度逐步升到25～30℃，真空度恒定在1～10Pa。
在本发明较佳的实施例中，上述真空干燥步骤包括三个阶段，第一阶段的升华解析温度为0～10℃，升华解析时间为4h，第二阶段的升华解析温度为10～20℃，升华解析时间为4h，第三阶段的升华解析温度为20～30℃，升华解析时间为12h。
在本发明较佳的实施例中，上述升温步骤的白及温度回升具体为：
白及温度回升并维持在-30℃～-20℃，保持2.5-3.5小时；
白及温度回升并维持在-20℃～-10℃，保持2.5-3.5小时；
白及温度回升并维持在-10℃～0℃，保持2.5-3.5小时；
白及温度回升并维持在0℃～10℃，保持4-6.5小时；
白及温度回升并维持在10℃～20℃，保持3.5-4.5小时；
白及温度回升并维持在20℃～30℃，保持10-13小时。通过对物料温度的梯度提升和保持，避免了大幅度温度变化而对物料结构的破坏和有效成分的损失，有效延长了加工后物料储存时间。
在本发明较佳的实施例中，上述预冷冻步骤之前还包括切片步骤，将预处理后的白及进行切片，并将白及片堆码到用于盛放白及的托盘上，托盘上白及片的堆码高度为2-4cm。
在本发明较佳的实施例中，上述预冷冻步骤还包括冷冻干燥准备：将装盘后的白及置于真空冷冻干燥机冻干仓中的板上，并将温度探头插入白及中，盖上冻干罩。
在本发明较佳的实施例中，上述切片步骤包括切薄片和厚片，切薄片的厚度为0.2-0.3cm，厚片的厚度为0.5-0.8cm。
在本发明较佳的实施例中，上述切片步骤包括机械切片和手工切片。
在本发明较佳的实施例中，上述切片步骤之前还包括白及预处理：将白及清洗，去掉须根，沥干表面水分。
在本发明较佳的实施例中，上述预冷冻步骤中，物料温度降温维持在-40℃～-20℃，保持5-10小时。通过预冷冻，可以在干燥前对白及进行充分冷冻，最大限度的保证新鲜白及的有效成分不被降解，同时也将白及中的液态水冻结为固态水，有利于在后续的真空干燥步骤中实现固态水的充分升华。
在本发明较佳的实施例中，经过冻干后白及片结构疏松，可以直接粉碎，且粉碎率高。冻干白及片内部结构疏松，在煎煮时溶出速度高，溶出率高，利用率高。
在本发明较佳的实施例中，上述真空干燥后的白及片多糖含量达40％-55％。通过真空干燥有效提升了白及片的多糖含量。
在本发明较佳的实施例中，上述真空干燥后的白及片含水量达4-5％。通过真空干燥有效降低了白及片的含水量，有利于白及片的长期储存，颜色不会变黑。同时含水量的降低，也使冻干白及片的重量轻盈，便于运输。
本发明的有益效果是：本发明所提供的一种真空冷冻干燥白及的冻干工艺通过低温干燥方式能避免高温蒸煮带来的有效成分的流失，最大限度的保持新鲜白及的有效成份。冻干的白及片结构疏松，可以直接粉碎，且粉碎率高。冻干白及不需要熏硫，且外观性状好，不会产生黑点，还避免了二氧化硫含量超标带来的安全隐患。冻干白及片内部结构疏松，在煎煮时溶出速度高，溶出率高，利用率高。冻干白及片的储存时间更长，颜色不会变黑。冻干白及片重量轻，便于运输。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
对比例1
取白及鲜品，去皮，切片，55℃烘干。用烘干法测定白及成品的含水量。
对比例2
先将采挖除去须根的白及用清水把粘糊的泥土清洗干净，撞去外皮。先将空蒸笼放在锅中加水用大火烧至锅内水沸腾，然后把白及放进蒸笼里蒸，蒸15分钟，以蒸透为准。蒸好后，取出白及，切片，放在事先备好的烘烤架上进行烘烤。烘烤时不能用大火，保持温度55℃，且要经常翻动。也可采用白天放在阳光下曝晒，夜晚进行烘烤。用烘干法测定白及成品的含水量。
对比例3
先将采挖除去须根的白及用清水把粘糊的泥土清洗干净，撞去外皮。先把水烧开，然后把白及投入沸水中煮10分钟左右，以白及熟过心为宜。煮好后捞出沥干水切片，然后进行烘烤至干，即为成品。用烘干法测定白及成品的含水量。
对比例4
用水将白及块茎洗去泥土，剥去粗皮，捞出沥干。将清洗除杂后的块茎按重量大小分为四级。将以上分级完成的白及块茎，分级投入沸水中煮至内无白心时，取出冷却。将煮制后的白及块茎放于晾晒场阳光暴晒半小时至稍干。得到稍干的白及块茎放入硫熏室，平铺3层，用硫磺熏蒸8小时，每100kg块茎，用硫磺0.2kg。将硫熏完成的白及放入编制撞笼里，撞去未除尽的粗皮与须根，使之成为光滑、洁白的半透明体，筛去灰渣。将去外皮后的白及放到切药机的料台上进行切制，调好传送齿轮速度，按质量标准切薄片，薄片厚度为0.1cm。将以上所得切片转移至烘烤架上，烘烤时用小火，保持温度为55℃，且经常翻动，烘至全干，即得白及片产品。用烘干法测定白及成品的含水量。
对比例5
将采挖得到的块茎放入水中浸泡半小时，然后洗净泥土，除去粗皮，捞出沥干；对清洗除杂后的块茎进行手工分档，将块茎按重量大小分为四级。
将各级白及块茎用米泔水煮至透心，将煮好的白及块茎浸入冰水浴中5分钟后捞出。将得到的块茎置脱毛机中，除去外皮和须根，然后快速水冲，沥干。将得到的块茎分别通过切药机进行机械切制，切成厚1mm薄片。将得到的薄片用米泔水浸泡过夜，米泔水液面没过白及薄片12cm；将得到的薄片倒入有孔竹筐内，待米泔水渗出，静置1.5小时至无渗水，再将白及薄片倒入烘盘里，均匀平铺2层，然后送入隧道式烘房内干燥，烘干温度控制在55℃，烘9小时，既得成品。用烘干法测定白及成品的含水量。
实施例1
白及预处理：用水将白及块茎洗去泥土，去掉须根，沥干表面水分。
装盘切片：将沥干后的白及用切药机或手工切片，切薄片的厚度为0.2cm，切厚片的厚度为0.5cm，将切好的白及片堆码到托盘上。托盘上白及片的堆码高度为3cm。
冷冻干燥准备：将装盘后的白及置于真空冷冻干燥机冻干仓中的板上，并将温度探头插入白及中，盖上冻干罩。
预冷冻：启动真空冷冻干燥机的压缩机进行制冷，将物料温度降到-30℃，并维持4小时。
真空干燥：打开冷阱制冷模式，并打开真空泵、真空计对冻干仓进行抽真空，冷阱装置的制冷温度控制在-60℃，真空度维持在30Pa进行干燥处理。通过高真空度实现固态水的快速升华。
进一步地，真空干燥过程包括三个阶段，第一阶段的升华解析温度为0～10℃，升华解析时间为4h，第二阶段的升华解析温度为10～20℃，升华解析时间为4h，第三阶段的升华解析温度为20～30℃，升华解析时间为12h。
升温：待隔板温度升到0℃后打开加热控温系统，使白及温度逐步升到30℃，真空度恒定在5Pa，取出白及，进行抽真空包装。
白及温度回升具体为：
白及温度回升并维持在-30℃～-20℃，保持3.5小时；
白及温度回升并维持在-20℃～-10℃，保持3.5小时；
白及温度回升并维持在-10℃～0℃，保持3.5小时；
白及温度回升并维持在0℃～10℃，保持4小时；
白及温度回升并维持在10℃～20℃，保持4小时；
白及温度回升并维持在20℃～30℃，保持12小时。
用烘干法测定冻干后的白及水分含量。
实施例2
多糖含量的测定方法：
取葡萄糖配成对照品溶液，分别取对照品溶液0mL，0.1mL,0.2mL,0.4mL,0.6mL，0.8mL,1.0mL，1.2mL置于8个试管中，加水至2.0mL，摇匀，精密加蒽酮-硫酸溶液4.5mL。混匀，置沸水浴中加热3min，取出，冷水中冷却10min，以相应试剂为空白对照。在波长625nm处测定吸光度，以吸光度(Y)为纵坐标、含量(X)为横坐标，得到回归方程。
分别精密称量对比例1-5和实施例1加工后的白及粉末0.3g，置于平底烧瓶内，精密加60mL水，称重，回流提取45min，放冷，用水补重，摇匀，过滤。精确取滤液5mL，加入80％的乙醇30mL，摇匀，静置1.5h，离心(2500rpm)处理15min，弃上清，沉淀用一定量的热水溶解，放冷，用水定容至50mL即为待测液。
分别取对比例1-5和实施例1中的待测液1mL于6个试管内，加水1mL，混匀后加入0.2％蒽酮-硫酸溶液4.5mL，混匀后置于沸水浴中加热3min，取出后在冷水中冷却10min，在625nm波长处测定吸光度。根据葡萄糖对照品的标准曲线得出对应多糖的相对含量。
表1：对比例和实施例中多糖含量
| 多糖含量(以无水葡萄糖计) | |
| 对比例1 | 30.5％ |
| 对比例2 | 25.6％ |
| 对比例3 | 28.4％ |
| 对比例4 | 24.8％ |
| 对比例5 | 26.3％ |
| 实施例1 | 51.3％ |
实施例3
多糖含量的测定方法：
取5μL的水滴至糖度计上，调零后，分别用微量移液器取对比例1-5和实施例1中的待测液10μL于糖度计上，每测一个数值记录下来，并用水进行糖度计调零，再进行下一个待测液的糖度测量。
测量结果如下：
表2糖度计对实施例和对比例中的多糖含量测定结果
| 多糖含量(以无水葡萄糖计) | |
| 对比例1 | 31.2％ |
| 对比例2 | 23.4％ |
| 对比例3 | 27.8％ |
| 对比例4 | 25.5％ |
| 对比例5 | 26.7％ |
| 实施例1 | 53.1％ |
由表1和表2对对比例1-5和实施例1中的多糖含量测定结果可以得出，实施例1中的多糖含量最高，即本发明所提供的真空冷冻干燥白及的冻干工艺对白及中的多糖含量最高。冻干后的白及片内部结构疏松，在煎煮时溶出速度高，溶出率高，利用率高，且有效成分流失最少。
实施例4
水分测定方法：分别取对比例1-5和实施例1中白及成品3g作为供试品，将供试品平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中。供试品的厚度为5mm，精密称定，并开启瓶盖在105℃干燥5小时。干燥后，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定。在105℃干燥1小时，放冷后称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量(％)。含水量结果参照表3所示。
表3实施例和对比例中的含水量测定结果
| 含水量 | |
| 对比例1 | 15.3％ |
| 对比例2 | 10.6％ |
| 对比例3 | 14.4％ |
| 对比例4 | 9.3％ |
| 对比例5 | 8.4％ |
| 实施例1 | 4.2％ |
由表3可以得出：
实施例1冻干后的白及含水量比对比例1-5中的白及成品含水量都要低。因此，经本发明实施例所提供的冻干工艺，得到的白及成品含水量低，重量轻，有助于白及的运输。低含水量也抑制了微生物的生长，有利于白及的长期保存。
本发明的有益效果是：本发明所提供的一种真空冷冻干燥白及的冻干工艺通过低温干燥方式能避免高温蒸煮带来的有效成分的流失，最大限度的保持新鲜白及的有效成份。冻干的白及片结构疏松，可以直接粉碎，且粉碎率高。冻干白及不需要熏硫，且外观性状好，不会产生黑点，还避免了二氧化硫含量超标带来的安全隐患。冻干白及片内部结构疏松，在煎煮时溶出速度高，溶出率高，利用率高。冻干白及片的储存时间更长，颜色不会变黑。冻干白及片重量轻，便于运输。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种真空冷冻干燥白及的冻干工艺，其特征在于，包括如下步骤：
预冷冻：将白及放入真空冷冻干燥机中，将白及的温度降到-30℃以下并维持3～4小时；
真空干燥：打开冷阱制冷模式，冷阱装置的制冷温度控制在-60℃以下，真空度维持在30Pa以下进行干燥处理。
2.根据权利要求1所述的真空冷冻干燥白及的冻干工艺，其特征在于，所述真空干燥步骤之后还包括升温步骤，待隔板温度升到0℃以上打开加热控温系统，使白及的温度逐步升到25～30℃，真空度恒定在10Pa以下。
3.根据权利要求1所述的真空冷冻干燥白及的冻干工艺，其特征在于，所述真空干燥步骤包括三个阶段，第一阶段的升华解析温度为0～10℃，升华解析时间为4h，第二阶段的升华解析温度为10～20℃，升华解析时间为4h，第三阶段的升华解析温度为20～30℃，升华解析时间为12h。
4.根据权利要求2所述的真空冷冻干燥白及的冻干工艺，其特征在于，所述升温步骤的白及温度回升具体为：
白及温度回升并维持在-30℃～-20℃，保持2.5-3.5小时；
白及温度回升并维持在-20℃～-10℃，保持2.5-3.5小时；
白及温度回升并维持在-10℃～0℃，保持2.5-3.5小时；
白及温度回升并维持在0℃～10℃，保持4-6.5小时；
白及温度回升并维持在10℃～20℃，保持3.5-4.5小时；
白及温度回升并维持在20℃～30℃，保持10-13小时。
5.根据权利要求1所述的真空冷冻干燥白及的冻干工艺，其特征在于，所述预冷冻步骤之前还包括切片步骤，将预处理后的白及进行切片，并将白及片堆码到用于盛放白及的托盘上，托盘上白及片的堆码高度为2-4cm。
6.根据权利要求5所述的真空冷冻干燥白及的冻干工艺，其特征在于，所述切片步骤包括切薄片和厚片，切薄片的厚度为0.2-0.3cm，厚片的厚度为0.5-0.8cm。
7.根据权利要求5-6任一项所述的真空冷冻干燥白及的冻干工艺，其特征在于，所述切片步骤包括机械切片和手工切片。
8.根据权利要求1所述的真空冷冻干燥白及的冻干工艺，其特征在于，所述预冷冻步骤中，物料温度降温维持在-40℃～-20℃，保持5-10小时。
9.根据权利要求1所述的真空冷冻干燥白及的冻干工艺，其特征在于，真空干燥后的白及片多糖含量达40％以上。
10.根据权利要求1所述的真空冷冻干燥白及的冻干工艺，其特征在于，真空干燥后的白及片含水量达5％以下。
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