CN109516481A - 一种镁铝复合阻燃剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镁铝复合阻燃剂的制备方法,属于阻燃材料技术领域。该制备方法包括下述步骤:采用真空感应熔炼法将摩尔比为(5~7):4的金属镁和铝熔炼成合金,并将合金机械粉碎成粒度小于300目的粉末;然后,将合金粉末进行氢化处理;接着,将氢化产物倒入去离子水中水解2h,再用去离子水洗涤;最后,将水解产物倒入氢氧化钠水溶液中反应2h,再用去离子水洗涤后干燥,即可获得所述的镁铝复合阻燃剂。本发明原料来源广、价格低廉,工艺简单,环境友好,制得的复合阻燃剂由类水滑石Mg6Al2(OH)18·4.5H2O和Mg(OH)2两相组成,可提供比单一氢氧化铝或氢氧化镁更为优越的阻燃效果。
Description
技术领域
本发明属于阻燃材料技术领域,具体涉及一种镁铝复合阻燃剂的制备方法。
背景技术
高分子材料具有易燃性,且燃烧时会释放大量烟气和有毒气体,因此,需添加阻燃剂对其进行“阻燃”和“抑烟”处理。阻燃剂种类繁多,与卤系阻燃剂相比,无卤的无机阻燃剂具有无毒、低烟、无污染和无腐蚀等优点,符合世界各国环保型绿色阻燃材料发展的要求。其中,以氢氧化铝和氢氧化镁为代表的金属氢氧化物阻燃剂兼具阻燃、消烟和填充的三重功效,且价格低廉,具有广泛的应用。为了克服单一氢氧化铝在分解温度和阻燃效率低、以及氢氧化镁因高的填充量而影响制品力学性能等方面的不足,镁铝复合阻燃剂的制备和表面改性成为无机阻燃剂重要的发展方向。
目前,镁铝复合阻燃剂的制备方法主要有:固相法、水热法、沉淀法和微乳液法等。其中,高温或机械力化学固相法工艺简单,但产物纯度和生产效率相对较低,且产品易团聚、分散性不好。水热法可以在较低温度下获得形貌和尺度可控的粉体,且反应速度较快,但水热反应需要较苛刻的高压密闭条件,不利于规模化生产。沉淀法以金属盐溶液与沉淀剂为原料,具有工艺设备简单、成本低和产物纯度高的特点,但需要精确控制反应条件,以实现镁铝的均相共沉淀和粒径调节,或者分步沉淀获得核-壳结构的复合粉体。微乳液法制备镁铝复合阻燃剂条件温和、装置简单,但需使用油相、表面活性剂和助表面活性剂等有机的化学试剂,且稳定的微乳液体系的建立相对较难。
综上,虽然人们发展了多种镁铝复合阻燃剂的制备方法,但这些方法仍存在诸多的不足。为了进一步降低镁铝复合阻燃剂的制备成本,简化制备工艺和条件,并提高产品的综合性能,开发新的绿色制备技术具有重要的意义。
发明内容
本发明针对现有镁铝复合阻燃剂制备技术的不足,提供了一种成本低廉、工艺简单、环境友好的镁铝复合阻燃剂的制备方法。
该方法具体包括以下步骤:
(1)采用真空感应熔炼法将金属镁和铝熔炼成合金,并将合金机械粉碎成粒度小于300目的粉末;
(2)将步骤(1)所得的合金粉末在6~8MPa氢压和350~400℃温度下进行氢化处理;
(3)将步骤(2)所得的氢化产物倒入70℃的去离子水中水解2h,再用去离子水洗涤2~3次;
(4)将步骤(3)所得的水解产物倒入氢氧化钠水溶液中反应2h,再用去离子水洗涤2~3次后干燥,即可获得镁铝复合阻燃剂。
所述步骤(1)中镁和铝的摩尔比为(5~7):4,纯度不低于99%。
所述步骤(4)中氢氧化钠水溶液的浓度为4~6mol/L,温度为70~80℃。
本发明的科学原理如下:
本发明以镁和铝金属单质为原料,先通过熔炼工艺获得镁铝合金,实现镁和铝在原子尺度的结合;再对合金进行氢化处理,基于氢致相分解效应获得氢化镁和铝的混合物,基于氢破效应降低氢化镁和铝的颗粒和晶粒尺寸,从而大大提高后续水解的活性;最后,通过水和氢氧化钠水溶液的分步水解反应,获得镁铝复合阻燃剂。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
(1)制得的镁铝复合阻燃剂由类水滑石Mg6Al2(OH)18·4.5H2O和Mg(OH)2两相组成,可提供比单一氢氧化铝或氢氧化镁更为优越的阻燃效果。
(2)以镁和铝金属单质为原料,来源广、价格低廉,不引入其它离子。
(3)所提供的制备方法,工艺简单、环境友好。
附图说明
图1为本发明实施例1中镁铝合金的X射线衍射图谱。
图2为本发明实施例1中镁铝合金氢化处理后的X射线衍射图谱。
图3为本发明实施例1中所得镁铝复合阻燃剂的X射线衍射图谱。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例详述本发明,但本发明不局限于下述实施例。
实施例1
按照6:4的摩尔比称取纯度不低于99%的金属镁带和铝片;采用真空感应熔炼法将镁带和铝片熔炼成合金,并将合金机械粉碎成粒度小于300目的合金粉末(由图1所示,镁铝合金主要由Mg17Al12相组成);将所得合金粉末在8MPa氢压和350℃条件下进行2天的氢化处理(由图2所示,镁铝合金氢化后由MgH2和Al两相组成);将所得的氢化产物倒入70℃的去离子水中水解2h,再用去离子水洗涤2次;将所得的水解产物倒入5mol/L和70℃的氢氧化钠水溶液中反应2h,再用去离子水洗涤3次后干燥,即可获得所述的镁铝复合阻燃剂(由图3所示,镁铝复合阻燃剂由Mg6Al2(OH)18·4.5H2O和Mg(OH)2两相组成)。
实施例2
按照7:4的摩尔比称取纯度不低于99%的金属镁带和铝片;采用真空感应熔炼法将镁带和铝片熔炼成合金,并将合金机械粉碎成粒度小于300目的合金粉末;将所得合金粉末在7MPa氢压和400℃条件下进行2天的氢化处理;将所得的氢化产物倒入70℃的去离子水中水解2h,再用去离子水洗涤3次;将所得的水解产物倒入4mol/L和80℃的氢氧化钠水溶液中反应2h,再用去离子水洗涤2次后干燥,即可获得所述的镁铝复合阻燃剂。
实施例3
按照5:4的摩尔比称取纯度不低于99%的金属镁带和铝片;采用真空感应熔炼法将镁带和铝片熔炼成合金,并将合金机械粉碎成粒度小于300目的合金粉末;将所得合金粉末在6MPa氢压和350℃条件下进行3天的氢化处理;将所得的氢化产物倒入70℃的去离子水中水解2h,再用去离子水洗涤3次;将所得的水解产物倒入6mol/L和75℃的氢氧化钠水溶液中反应2h,再用去离子水洗涤2次后干燥,即可获得所述的镁铝复合阻燃剂。
Claims (3)
1.一种镁铝复合阻燃剂的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)采用真空感应熔炼法将金属镁和铝熔炼成合金,并将合金机械粉碎成粒度小于300目的粉末;
(2)将步骤(1)所得的合金粉末在6~8MPa氢压和350~400℃温度下进行氢化处理;
(3)将步骤(2)所得的氢化产物倒入70℃的去离子水中水解2h,再用去离子水洗涤2~3次;
(4)将步骤(3)所得的水解产物倒入氢氧化钠水溶液中反应2h,再用去离子水洗涤2~3次后干燥,即可获得镁铝复合阻燃剂。
2.如权利要求1所述的一种镁铝复合阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中镁和铝的摩尔比为(5~7):4,纯度不低于99%。
3.如权利要求1所述的一种镁铝复合阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中氢氧化钠水溶液的浓度为4~6mol/L,温度为70~80℃。
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