CN103128306A - 一种油溶性高分散纳米金属铜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种油溶性高分散纳米金属铜的制备方法，它的具体制备方法为：将Cu2+可溶性无机盐溶解在水溶液中与络合物油酸钠反应，形成有保护层的Cu配合物，然后加入还原剂还原，经过离心分离，真空干燥获得油溶性高分散纳米金属Cu材料。本发明的优越性在于制备方法简单，条件温和，采用水溶液体系，绿色环保，有利于大规模生产。
Description
(一)技术领域：
本发明涉及一种油溶性高分散纳米金属的制备方法，特别是一种油溶性高分散纳米金属铜的制备方法。
(二)背景技术：
由于高分散纳米金属的一些特殊的性质：如良好的导电性能、超强的杀菌能力、较高的光激发率和极强的三阶非线性系数等性质，使得纳米金属或者利用纳米金属掺杂所制备的复合材料广泛应用于超导、化工、医学、光学、电子、电器等行业。
纳米金属的制备可分为物理方法和化学方法。物理方法如机械研磨适合于微米量级的粒子的制备，但是最近发展起来的蒸发冷凝却可以大规模制备纳米银粒子，但是其缺点很明显，即设备昂贵。一般来说制备纳米金属通常都采用化学的方法制备，且多采用金属盐和各种还原剂混合在一起，然后在稳定剂存在的条件下发生反应生成纳米金属粒子。目前制备纳米金属的方法的共同点为低浓度、低反应速率，低浓度是指银盐和还原维持在很低的浓度；低反应速率是指纳米金属生成速率较低，当然在特殊的稳定剂存在的下也可以适当提高反应速率。
(三)发明内容：
本发明的目的在于提供一种油溶性高分散纳米金属铜的制备方法，该制备方法工艺简单、条件温和、采用水溶液体系、绿色环保，可以得到具有小粒径，高分散的油溶性纳米金属铜。
本发明的技术方案：一种油溶性高分散纳米金属铜的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)络合：将Cu2+可溶性无机盐与络合剂溶解在去离子水中，其中铜原子与络合剂单体的摩尔比为1∶1-100，搅拌1-3小时使其充分络合，得到铜的络合物；
(2)生成沉淀物：向步骤(1)得到的铜的络合物中滴加还原剂，反应立即发生并产生氢气，得到红色沉淀物，其中铜的络合物与还原剂的摩尔比为1∶0.5-10；
(3)离心分离：待无氢气放出后，将步骤(2)得到的红色沉淀物进行离心分离30-60分钟，得到红色固体；
(4)干燥：将步骤(3)得到的红色固体在室温下真空干燥6-12小时，得到目标产物油溶性高分散纳米金属铜。
上述步骤(1)中所说的Cu2+可溶性无机盐为硝酸盐、硫酸盐、乙酸盐、氯化物等水溶性无机盐。
上述步骤(1)中所说的络合剂为油酸钠。
上述步骤(2)中所说的还原剂是NaBH4、NH2NH2、KBH4中的至少一种。
本发明的优越性在于：(1)制备方法简单，生产成本降低了70％；(2)采用水溶液体系，反应条件温和，绿色环保；(3)反应浓度提高了5倍，反应速率提高了2倍以上，有利于大规模生产。
(四)具体实施方式：
实施例1：一种油溶性高分散纳米金属铜的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)络合：将Cu2+可溶性无机盐与络合剂溶解在去离子水中，其中铜原子与络合剂单体的摩尔比为1∶1，搅拌1小时使其充分络合，得到铜的络合物；
(2)生成沉淀物：向步骤(1)得到的铜的络合物中滴加还原剂，反应立即发生并产生氢气，得到红色沉淀物，其中铜的络合物与还原剂的摩尔比为1∶0.5；
(3)离心分离：待无氢气放出后，将步骤(2)得到的红色沉淀物进行离心分离30分钟，得到红色固体；
(4)干燥：将步骤(3)得到的红色固体在室温下真空干燥6小时，得到目标产物油溶性高分散纳米金属铜。
上述步骤(1)中所说的Cu2+可溶性无机盐为硝酸铜。
上述步骤(1)中所说的络合剂为油酸钠。
上述步骤(2)中所说的还原剂是NaBH4。
实施例2：一种油溶性高分散纳米金属铜的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)络合：将Cu2+可溶性无机盐与络合剂溶解在去离子水中，其中铜原子与络合剂单体的摩尔比为1∶100，搅拌3小时使其充分络合，得到铜的络合物；
(2)生成沉淀物：向步骤(1)得到的铜的络合物中滴加还原剂，反应立即发生并产生氢气，得到红色沉淀物，其中铜的络合物与还原剂的摩尔比为1∶10；
(3)离心分离：待无氢气放出后，将步骤(2)得到的红色沉淀物进行离心分离60分钟，得到红色固体；
(4)干燥：将步骤(3)得到的红色固体在室温下真空干燥12小时，得到目标产物油溶性高分散纳米金属铜。
上述步骤(1)中所说的Cu2+可溶性无机盐为硫酸铜。
上述步骤(1)中所说的络合剂为油酸钠。
上述步骤(2)中所说的还原剂是NH2NH2。
实施例3：一种油溶性高分散纳米金属铜的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)络合：将Cu2+可溶性无机盐与络合剂溶解在去离子水中，其中铜原子与络合剂单体的摩尔比为1∶50，搅拌2小时使其充分络合，得到铜的络合物；
(2)生成沉淀物：向步骤(1)得到的铜的络合物中滴加还原剂，反应立即发生并产生氢气，得到红色沉淀物，其中铜的络合物与还原剂的摩尔比为1∶5；
(3)离心分离：待无氢气放出后，将步骤(2)得到的红色沉淀物进行离心分离40分钟，得到红色固体；
(4)干燥：将步骤(3)得到的红色固体在室温下真空干燥10小时，得到目标产物油溶性高分散纳米金属铜。
上述步骤(1)中所说的Cu2+可溶性无机盐为氯化铜。
上述步骤(1)中所说的络合剂为油酸钠。
上述步骤(2)中所说的还原剂是NaBH4和KBH4的混合物。
Claims (4)
1.一种油溶性高分散纳米金属铜的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)络合：将Cu2+可溶性无机盐与络合剂溶解在去离子水中，其中铜原子与络合剂单体的摩尔比为1∶1-100，搅拌1-3小时使其充分络合，得到铜的络合物；
(2)生成沉淀物：向步骤(1)得到的铜的络合物中滴加还原剂，反应立即发生并产生氢气，得到红色沉淀物，其中铜的络合物与还原剂的摩尔比为1∶0.5-10；
(3)离心分离：待无氢气放出后，将步骤(2)得到的红色沉淀物进行离心分离30-60分钟，得到红色固体；
(4)干燥：将步骤(3)得到的红色固体在室温下真空干燥6-12小时，得到目标产物油溶性高分散纳米金属铜。
2.根据权利要求1所说的一种油溶性高分散纳米金属铜的制备方法，其特征在于步骤(1)中所说的Cu2+可溶性无机盐为硝酸盐、硫酸盐、乙酸盐、氯化物等水溶性无机盐。
3.根据权利要求1所说的一种油溶性高分散纳米金属铜的制备方法，其特征在于步骤(1)中所说的络合剂为油酸钠。
4.根据权利要求1所说的一种油溶性高分散纳米金属铜的制备方法，其特征在于步骤(2)中所说的还原剂是NaBH4、NH2NH2、KBH4中的至少一种。
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| CN 201110398091 CN103128306A (zh) | 2011-12-05 | 2011-12-05 | 一种油溶性高分散纳米金属铜的制备方法 |
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| CN (1) | CN103128306A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103769605A (zh) * | 2014-02-13 | 2014-05-07 | 厦门大学 | 一种油溶性金纳米颗粒的合成方法 |
| CN110735157A (zh) * | 2019-10-28 | 2020-01-31 | 徐州宏武纳米科技有限公司 | 用于润滑油添加的油溶性纳米锡加工工艺 |
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2011
- 2011-12-05 CN CN 201110398091 patent/CN103128306A/zh active Pending
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| Date | Code | Title | Description |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130605 |