CN109487437A - 大气自由基静电纺丝纳米纤维捕集膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及环保领域，公开了以天然植物提取物为基质的纳米纤维及其制备方法。本发明提供了一种新型的静电纺丝纳米纤维，将含有天然植物提取物活性分子、聚合物和溶剂的溶液采用静电纺丝的技术获得。利用静电纺丝技术可以制备出具有大比表面积和高孔隙度的三维纳米纤维膜。本发明制备的静电纺丝纤维膜可用于大气自由基捕集、监测等环保领域，例如可以将静电纺丝纳米纤维膜置于防护口罩中清除大气自由基，还可以将该种材质轻盈的捕集膜负载到无人机上实现高空采样。

Description

大气自由基静电纺丝纳米纤维捕集膜的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料的制备领域，特别涉及一种天然植物提取物为基质的大气自由基捕集膜的制备方法。
背景技术
目前大气能见度降低，氧化性增强，大气处于复合污染状态。经测量发现珠三角OH自由基浓度是全球已有观测的最高值，证实我国复合污染的强氧化性特征。大气中一次污染物硫氧化物、二氧化碳、氮氧化物等主要来源于火力发电厂及交通运输工具，目前处理这些有害气体的技术基本已经成熟而且实现了规模化应用。但是处理大气中二次污染物如PM2.5以及具有强氧化性不易直观察觉的自由基等的技术尚未得到很好的开发且相关报道很少。
本发明针对捕集自由基领域提出了一种环保操作简单且对人类健康有益的技术。该技术是利用静电纺丝装置制备一种纳米级纤维膜，制备的膜在一定程度上可以减少大气自由基含量，保护了人体的内脏器官和免疫系统，从而减少人类疾病的发生。
静电纺丝功能性纤维膜普遍应用于催化剂、药物载体、超级电容器、生物支架、电池隔膜等方面，例如中国发明专利CN105214668A公布了一种高效碳纳米纤维基催化剂及其混纺制备方法，该膜作为催化剂可以用来降解环境有机污染物；中国发明专利CN104337755A公布了一种pH敏感性的同轴纳米载药纤维膜的制备方法，该种膜属于药物载体；中国发明专利CN106449161A公布了一种原位生成纳米二氧化钛的静电纺超级电容器隔膜材料；中国发明专利CN106267339A公布了一种高模量超亲水生物支架制备方法，该生物支架是由静电纺丝技术制备获得；中国发明专利CN106450101A公布了一种用同轴静电纺丝制备新型锂电池隔膜的方法。目前还没有以该种天然植物提取物为基质的捕集大气自由基的静电纺丝纳米纤维膜的开发研究。
静电纺丝设备大致由三部分构成分别是数控设备、推注设备、接收设备。静电纺丝技术是使带电溶液克服溶液的表面张力在高压场中拉伸变形伴随溶剂的挥发和固化，最终在接受器上形成纤维状物质。此方法制备的纤维膜直径在纳米及亚微米级别，具有大的比表面积和高的孔隙率及截留率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种静电纺丝法制备捕集大气自由基的功能性纳米纤维膜的方法，从而制备出天然植物提取物为基质的大气自由基静电纺丝捕集膜，实现对户外高空大气自由基的有效捕集监测。
本发明采用的技术方案是提供一种天然植物提取物静电纺丝膜的制备方法，其包括如下步骤：
（1）纺丝溶液的制备：按质量比例称取一定量的天然植物提取物和一定量的高聚物，称得的物质混合并溶解到相应溶剂中，利用超声波清洗设备使溶液分散均匀，静置一段时间，最终得到纺丝液；
（2）静电纺丝：将（1）得到的纺丝液置于推进器中，设定静电纺丝参数如纺丝电压、喷头与接收器之间的距离、推注速度等，进行静电纺丝制膜，从而得到纳米纤维膜；
（3）纤维膜的表征：将（2）得到的纳米纤维采样前表征一次，采样后表征一次。
进一步地，所述步骤（1）中，天然植物提取物溶液质量比例范围为3:10-3:20。
进一步地，所述步骤（1）中，所述天然植物提取物为杨柳科柳属植物来源，从柳属植物嫩皮、嫩叶、嫩芽中提取得到。
进一步地，所述步骤（1）中，所述高聚物为聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯腈。
进一步地，所述步骤（1）中，所述溶剂为易挥发溶剂N，N-二甲基甲酰胺、乙醇。
进一步地，所述步骤（1）中，超声波清洗设备的频率为40KHz，温度设定为25oC，功率设定为94%，超声时间为5-10min。
进一步地，所述步骤（2）中，所述静电纺丝参数如下：正高压5 kv ~ 15 kv，负高压1 kv ~ 5kv，针头为21号针头，喷头到接收装置的距离为8cm~20cm，纺丝液推进速度为0.1~0.18mm/min，接收装置为转辊接收器，接收材料为医用纱布，接收转速为40rpm，推注设备的平移行程为80mm，平移速度为100mm/min，温度为室温至40 oC，湿度范围为35 %~ 75%。
进一步地，所述步骤（3）中，所述表征方法采样前包括扫描电镜、XRD、BET、电化学；采样后包括扫描电镜、XRD、电化学、荧光分光光度计、傅里叶红外光谱分析、紫外分光光度计等。
进一步地，天然植物提取物静电纺丝膜在环保材料中的应用。
本发明使用的活性物质羟基苯甲酸是从柳树植物嫩叶、嫩皮、嫩芽中提取分离提纯的一种天然抗氧化物质，它对大气中自由基的捕集有良好的效果。
本发明提供一种天然活性分子纺丝膜的制备方法。与其他制膜技术相比，该方法将天然抗氧化性物质与一种或多种物质配成纺丝液制备的纤维膜可通过调节一系列的纺丝参数不断进行优化，最终得到优质的纺丝膜。
静电纺丝功能性纤维膜普遍应用于催化剂、药物载体、超级电容器、生物支架、电池隔膜等方面，目前还没有以该种天然植物提取物为基质的静电纺丝纳米纤维膜的开发研究。天然活性分子静电纺丝膜可用来捕集大气中的自由基，可用于装饰材料如墙纸、玻璃，防护装置如口罩等环保领域。
具体实施方案
以下结合实施例对本发明的具体实施方式作详细说明。
实施例1
本发明在具体实施中，由以下步骤实现：
（1）纺丝溶液的制备：分别称量0.03 g的天然植物提取物和0.1 g的高聚物聚丙烯腈，混合并溶解到5 ml的DMF中，超声5 min，静置5 min，最终得到纺丝液；
（2）静电纺丝：将（1）得到的纺丝液置于5ml的注射器中，设定静电纺丝参数纺丝正高压12 kv、负高压3 kv、喷头与接收器之间的距离16 cm、推注速度0.1 mm/min，平移行程为80mm，平移速度为100 mm/min，接收速度为40 rpm；
（3）纤维膜的表征：将（2）得到的纳米纤维用扫描电镜、XRD、BET、电化学进行表征。
实施例2
本发明在具体实施中，由以下步骤实现：
（1）纺丝溶液的制备：分别称量0.03 g的天然植物提取物和0.15 g的高聚物聚丙烯腈，混合并溶解到5 ml的DMF中，超声5 min，静置5 min，最终得到纺丝液；
（2）静电纺丝：将（1）得到的纺丝液置于5 ml的注射器中，设定静电纺丝参数纺丝正高压12 kv、负高压3 kv、喷头与接收器之间的距离16 cm、推注速度0.1 mm/min，平移行程为80 mm，平移速度为100 mm/min,接收速度为40 rpm；
（3）纤维膜的表征：将（2）得到的纳米纤维用扫描电镜、XRD、BET、电化学进行表征。
实施例3
本发明在具体实施中，由以下步骤实现：
（1）纺丝溶液的制备：分别称量0.03 g的天然植物提取物和0.2g的高聚物聚丙烯腈，混合并溶解到5 ml的DMF中，超声5 min，静置5 min，最终得到纺丝液；
（2）静电纺丝：将（1）得到的纺丝液置于5ml的注射器中，设定静电纺丝参数纺丝正高压12 kv、负高压3 kv、喷头与接收器之间的距离16 cm、推注速度0.1 mm/min，平移行程为80mm，平移速度为100 mm/min,接收速度为40 rpm；
（3）纤维膜的表征：将（2）得到的纳米纤维用扫描电镜、XRD、BET、电化学进行表征。

Claims (9)

1.一种制备天然活性分子静电纺丝膜的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：（1）纺丝溶液的制备：按质量比例称取一定量的天然植物提取物和一定量的高聚物，称得的物质混合并溶解到相应溶剂中，利用超声波清洗设备使溶液分散均匀，静置一段时间，最终得到纺丝液；（2）静电纺丝：将（1）得到的纺丝液置于推进器中，设定静电纺丝参数如纺丝电压、喷头与接收器之间的距离、推注速度等，从而得到纳米纤维膜；（3）纤维膜的表征：将（2）得到的纳米纤维膜采样前表征一次，采样后表征一次。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，天然植物提取物溶液质量比例范围为3:10-3:20。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，所述天然植物提取物为杨柳科为来源，从柳属植物的嫩皮、嫩叶、嫩芽中提取得到。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，所述高聚物为聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯腈。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，所述溶剂为易挥发溶剂N，N-二甲基甲酰胺、乙醇。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，超声波清洗设备的频率为40KHz，温度设定为25oC，功率设定为94%，超声时间为5-10min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，所述静电纺丝参数如下：正高压5 kv ~ 15 kv，负高压1 kv ~ 5kv，针头为21号针头，喷头到接收装置的距离为8cm~20cm，纺丝液推进速度为0.1~0.18mm/min，接收装置为转辊接收器，接收材料为医用纱布，接收转速为40rpm，推注设备的平移行程为80mm，平移速度为100mm/min，温度为室温至40 oC，湿度范围为35% ~ 75%。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，所述表征方法采样前包括扫描电镜、XRD、BET、电化学；采样后包括扫描电镜、XRD、电化学、荧光分光光度计、傅里叶红外光谱分析、紫外分光光度计等。
9.天然植物提取物静电纺丝膜在环保材料中的应用。
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