CN109487295A - 一种溴酸钠的生产工艺 - Google Patents

一种溴酸钠的生产工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN109487295A
CN109487295A CN201811573083.8A CN201811573083A CN109487295A CN 109487295 A CN109487295 A CN 109487295A CN 201811573083 A CN201811573083 A CN 201811573083A CN 109487295 A CN109487295 A CN 109487295A
Authority
CN
China
Prior art keywords
electrolysed
liquid
hours
electrolysis
sodium bromate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201811573083.8A
Other languages
English (en)
Inventor
刘英军
袁景海
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Weifang Qiangao Chemical Co Ltd
Original Assignee
Weifang Qiangao Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Weifang Qiangao Chemical Co Ltd filed Critical Weifang Qiangao Chemical Co Ltd
Priority to CN201811573083.8A priority Critical patent/CN109487295A/zh
Publication of CN109487295A publication Critical patent/CN109487295A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B1/00—Electrolytic production of inorganic compounds or non-metals
    • C25B1/01—Products
    • C25B1/14—Alkali metal compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B1/00—Electrolytic production of inorganic compounds or non-metals
    • C25B1/01—Products
    • C25B1/24—Halogens or compounds thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B15/00—Operating or servicing cells
    • C25B15/08—Supplying or removing reactants or electrolytes; Regeneration of electrolytes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)

Abstract

本发明公开了一种溴酸钠的生产工艺，具体包括以下步骤：S1、配料：首先向配料槽加注深70cm的液碱，然后向液碱中缓慢加溴，直至混合溶液的颜色出现微红色不再褪去为准，用试纸测PH值在6.5‑7.5范围内，然后将溶液静置24小时降温，混合料液经过滤去掉不溶性杂质，本发明涉及化工生产技术领域。该溴酸钠的生产工艺，可实现通过选择在电解时加入铬盐作为助电解剂、有机稳定剂A、有机络合剂B作为电极保护剂，大大缩短了电解时间，延长了电极和电解棒的使用时间，缩短了更换电极和电解棒的时间，增加了产量，降低了生产成本，较传统工艺大幅缩短电解时间20％，吨产品降低电的消耗1500度以上，同时电极使用周期提高一倍以上。

Description

一种溴酸钠的生产工艺
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域，具体为一种溴酸钠的生产工艺。
背景技术
近年来，染料助剂和有机颜料行业的生产与市场发展健康而迅速，染料化学品消费快速增长，纺织业的快速发展大大提高了对染料纺织化学品的需求，染料行业与纺织业的相互依托意味着纺织化学品行业有着巨大的市场前景，溴酸钠无色结晶、白色颗粒或结晶性粉末，无气味，在381℃时分解同时放出氧，溶于水，不溶于乙醇，水溶液呈中性，相对密度3.34，用作分析试剂和氧化剂、烫染发药剂，此品为强氧化剂，主要用于印染助剂，日用化学品中烫发药剂，也可作化学试剂，与溴化钠混用作为金矿中的黄金溶解剂，日用化学品生产中被用作烫发药剂，用作分析试剂和氧化剂、烫发药剂，与溴化钠混合用作金的溶解剂，溴酸钠也可用作印染助剂、日用化学品中烫发药剂、化学试剂、清洗剂，溴酸钠还可用作烫发药剂、氧化剂、羊毛整理剂，也用于贵重金属提取和纯化。
溴酸钠的生产主要有传统电解法、溴和氢氧化钠反应的烧碱法、吹溴碱法吸收完成液浓缩法、石灰乳与溴素、氯气反应然后与碳酸钠复分解反应的氯氧化法等，目前生产厂家普遍采用氯氧化法方法进行生产，先由石灰粉与水配制的石灰乳滴加溴素进行反应，生成溴酸钙和溴化钙，再通入氯气进行氧化反应，经过滤、洗涤，浓缩滤洗液，低温下加氯化钡溶液进行反应，反应生成的溴酸钡水洗后与碳酸钠进行复分解，再经过滤、蒸发、结晶、分离、干燥制得溴酸钠成品，但是存在工艺流程长，原料及反应介质多，产品纯度低，收率低，成本高，传统电解法虽然避免了后三种工艺的问题，但电解时间长，电极消耗快，规模受限制，电能消耗多。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种溴酸钠的生产工艺，解决了现有的溴酸钠生产工艺存在工艺流程长，原料及反应介质多，电解时间长，电极消耗快，规模受限制，且电能消耗多的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种溴酸钠的生产工艺，S1、配料：首先向配料槽加注深70cm的液碱，然后向液碱中缓慢加溴，直至混合溶液的颜色出现微红色不再褪去为准，用试纸测PH值在6.5-7.5范围内，然后将溶液静置24小时降温，混合料液经过滤去掉不溶性杂质，之后经配制达到一定浓度，打入电解槽中；
S2、电解：将S1打入电解槽内的滤液进行电解，电解前加入一定比例的铬盐、有机稳定剂A和有机络合剂B，首先在低电流运行0.5-1小时后，再升至工艺要求值，电压控制在60V，电解60小时后，车间通知化验员取混合液检测，以化验结果确定具体放料时间，放料后将料液PH值调至7-8，沉淀4小时后使用；
S3、蒸发：将S2得到的料液用泵转入蒸发釜，液位在警戒线下20cm，蒸发到固液比为2:3时，关掉蒸汽10分钟后，即可放料；
S4、离心：物料从蒸发釜转入离心机进行离心，期间不断用水洗涤物料，直至无黄色，且水分在3％以下为准。
S5、干燥：将S4离心后物料装入干燥机进行真空干燥，干燥1.5小时后，停止加热，静置0.5小时后即可放料，用托盘将成品料转到货台，冷却并抽样化验后即可转入包装工序进行包装；
S6、后处理：将S1-S5中蒸馏液和洗涤液副产物返回生产工序中，并对电解过程中加入的电解助剂回收综合利用。
优选的，所述步骤S2中首次电解的低电流值在400-500A范围内，且再次电解的工艺要求电流值在800-900A范围内。
优选的，所述步骤S5在使用真空干燥机时蒸汽加热压力不能超过0.3MPa。
优选的，所述步骤S2中加入铬盐、有机稳定剂A和有机络合剂B的比例为0-2:0-2:0-2。
优选的，所述步骤S1中当混合溶液的PH值在6.5-7.5范围内时，溴化物的含量在0.02-0.1％，可使溴的回收率提升至92-95％。
优选的，所述步骤S2中首次电解的低电流值在400-500A范围内，电解1小时，且再次电解的工艺要求电流值在800-900A范围内，电压控制在60V，电解60小时，可使电极寿命延长至27-35天，溴的回收率提升至93-96％。
(三)有益效果
本发明提供了一种溴酸钠的生产工艺。与现有技术相比具备以下有益效果：
(1)、该溴酸钠的生产工艺，通过步骤S1、配料：首先向配料槽加注深70cm的液碱，然后向液碱中缓慢加溴，直至混合溶液的颜色出现微红色不再褪去为准，用试纸测PH值在6.5-7.5范围内，然后将溶液静置24小时降温，混合料液经过滤去掉不溶性杂质，之后经配制达到一定浓度，打入电解槽中；步骤S2、电解：将S1打入电解槽内的滤液进行电解，电解前加入一定比例的铬盐、有机稳定剂A和有机络合剂B，首先在低电流运行0.5-1小时后，再升至工艺要求值，电压控制在60V，电解60小时后，车间通知化验员取混合液检测，以化验结果确定具体放料时间，放料后将料液PH值调至7-8，沉淀4小时后使用；步骤S3、蒸发：将S2得到的料液用泵转入蒸发釜，液位在警戒线下20cm，蒸发到固液比为2:3时，关掉蒸汽10分钟后，即可放料；步骤S4、离心：物料从蒸发釜转入离心机进行离心，期间不断用水洗涤物料，直至无黄色，且水分在3％以下为准；步骤S5、干燥：将S4离心后物料装入干燥机进行真空干燥，干燥1.5小时后，停止加热，静置0.5小时后即可放料，用托盘将成品料转到货台，冷却并抽样化验后即可转入包装工序进行包装，可实现通过选择在电解时加入铬盐作为助电解剂、有机稳定剂A、有机络合剂B作为电极保护剂，很好的解决了电解时间长、电极消耗快、电能消耗多的问题，经过多次试验摸索，较传统工艺大幅缩短电解时间20％，吨产品降低电的消耗1500度以上，同时电极使用周期提高一倍以上，通过运用电化学原理，筛选并确定了铬盐为助电解剂、有机稳定剂A、有机络合剂B作为电极保护剂，摸索出了比较好的、适用于电解新工艺的物料配比，相应提高了收率，并有效地保证了溴酸钠产品的质量，大大缩短了电解时间，延长了电极和电解棒的使用时间，缩短了更换电极和电解棒的时间，增加了产量，降低了生产成本，较传统工艺大幅缩短电解时间20％，吨产品降低电的消耗1500度以上，同时电极使用周期提高一倍以上。
(2)、该溴酸钠的生产工艺，通过在步骤S6的后处理中将S1-S5中蒸馏液和洗涤液副产物返回生产工序中，并对电解过程中加入的电解助剂回收综合利用，可很好的避免了环境污染，生产在清洁状态下进行，职工劳动生产条件大为改善。
附图说明
图1为本发明助电解剂及电极保护剂配比优化实验的结果表图；
图2为本发明物料配比优化实验的结果表图；
图3为本发明电解电流电压优化实验的结果表图；
图4为本发明蒸发浓缩比例优化实验的结果表图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-4，本发明实施例提供七种技术方案：一种溴酸钠的生产工艺，具体包括以下实施例：
实施例1
S1、配料：首先向配料槽加注深70cm的液碱，然后向液碱中缓慢加溴，直至混合溶液的颜色出现微红色不再褪去为准，用试纸测PH值为7，然后将溶液静置24小时降温，混合料液经过滤去掉不溶性杂质，之后经配制达到一定浓度，打入电解槽中；
S2、电解：将S1打入电解槽内的滤液进行电解，电解前加入1.5:2:1比例的铬盐、有机稳定剂A和有机络合剂B，首先在低电流运行1小时后，再升至工艺要求值，电压控制在60V，电解60小时后，车间通知化验员取混合液检测，以化验结果确定具体放料时间，放料后将料液PH值调至7，沉淀4小时后使用，首次电解的低电流值在450A范围内，且再次电解的工艺要求电流值在850A范围内；
S3、蒸发：将S2得到的料液用泵转入蒸发釜，液位在警戒线下20cm，蒸发到固液比为2:3时，关掉蒸汽10分钟后，即可放料；
S4、离心：物料从蒸发釜转入离心机进行离心，期间不断用水洗涤物料，直至无黄色，且水分在3％以下为准；
S5、干燥：将S4离心后物料装入干燥机进行真空干燥，干燥1.5小时后，停止加热，静置0.5小时后即可放料，用托盘将成品料转到货台，冷却并抽样化验后即可转入包装工序进行包装，干燥机蒸汽加热压力不能超过0.3MPa；
S6、后处理：将S1-S5中蒸馏液和洗涤液副产物返回生产工序中，并对电解过程中加入的电解助剂回收综合利用。
实施例2
S1、配料：首先向配料槽加注深70cm的液碱，然后向液碱中缓慢加溴，直至混合溶液的颜色出现微红色不再褪去为准，用试纸测PH值为6.5，然后将溶液静置24小时降温，混合料液经过滤去掉不溶性杂质，之后经配制达到一定浓度，打入电解槽中；
S2、电解：将S1打入电解槽内的滤液进行电解，电解前加入1:0:0比例的铬盐、有机稳定剂A和有机络合剂B，首先在低电流运行1小时后，再升至工艺要求值，电压控制在60V，电解60小时后，车间通知化验员取混合液检测，以化验结果确定具体放料时间，放料后将料液PH值调至8，沉淀4小时后使用，首次电解的低电流值在400A范围内，且再次电解的工艺要求电流值在800A范围内；
S3、蒸发：将S2得到的料液用泵转入蒸发釜，液位在警戒线下20cm，蒸发到固液比为2:3时，关掉蒸汽10分钟后，即可放料；
S4、离心：物料从蒸发釜转入离心机进行离心，期间不断用水洗涤物料，直至无黄色，且水分在3％以下为准；
S5、干燥：将S4离心后物料装入干燥机进行真空干燥，干燥1.5小时后，停止加热，静置0.5小时后即可放料，用托盘将成品料转到货台，冷却并抽样化验后即可转入包装工序进行包装，干燥机蒸汽加热压力不能超过0.3MPa；
S6、后处理：将S1-S5中蒸馏液和洗涤液副产物返回生产工序中，并对电解过程中加入的电解助剂回收综合利用。
实施例3
S1、配料：首先向配料槽加注深70cm的液碱，然后向液碱中缓慢加溴，直至混合溶液的颜色出现微红色不再褪去为准，用试纸测PH值为7.5，然后将溶液静置24小时降温，混合料液经过滤去掉不溶性杂质，之后经配制达到一定浓度，打入电解槽中；
S2、电解：将S1打入电解槽内的滤液进行电解，电解前加入0:1:0比例的铬盐、有机稳定剂A和有机络合剂B，首先在低电流运行0.5小时后，再升至工艺要求值，电压控制在60V，电解60小时后，车间通知化验员取混合液检测，以化验结果确定具体放料时间，放料后将料液PH值调至7，沉淀4小时后使用，首次电解的低电流值在500A范围内，且再次电解的工艺要求电流值在900A范围内；
S3、蒸发：将S2得到的料液用泵转入蒸发釜，液位在警戒线下20cm，蒸发到固液比为2:3时，关掉蒸汽10分钟后，即可放料；
S4、离心：物料从蒸发釜转入离心机进行离心，期间不断用水洗涤物料，直至无黄色，且水分在3％以下为准；
S5、干燥：将S4离心后物料装入干燥机进行真空干燥，干燥1.5小时后，停止加热，静置0.5小时后即可放料，用托盘将成品料转到货台，冷却并抽样化验后即可转入包装工序进行包装，干燥机蒸汽加热压力不能超过0.3MPa；
S6、后处理：将S1-S5中蒸馏液和洗涤液副产物返回生产工序中，并对电解过程中加入的电解助剂回收综合利用。
实施例4
S1、配料：首先向配料槽加注深70cm的液碱，然后向液碱中缓慢加溴，直至混合溶液的颜色出现微红色不再褪去为准，用试纸测PH值为6.8，然后将溶液静置24小时降温，混合料液经过滤去掉不溶性杂质，之后经配制达到一定浓度，打入电解槽中；
S2、电解：将S1打入电解槽内的滤液进行电解，电解前加入0:0:1比例的铬盐、有机稳定剂A和有机络合剂B，首先在低电流运行0.6小时后，再升至工艺要求值，电压控制在60V，电解60小时后，车间通知化验员取混合液检测，以化验结果确定具体放料时间，放料后将料液PH值调至7-8，沉淀4小时后使用，首次电解的低电流值在420A范围内，且再次电解的工艺要求电流值在820A范围内，可使电极寿命延长至28天，溴的回收率提升至94％；
S3、蒸发：将S2得到的料液用泵转入蒸发釜，液位在警戒线下20cm，蒸发到固液比为2:3时，关掉蒸汽10分钟后，即可放料；
S4、离心：物料从蒸发釜转入离心机进行离心，期间不断用水洗涤物料，直至无黄色，且水分在3％以下为准；
S5、干燥：将S4离心后物料装入干燥机进行真空干燥，干燥1.5小时后，停止加热，静置0.5小时后即可放料，用托盘将成品料转到货台，冷却并抽样化验后即可转入包装工序进行包装，干燥机蒸汽加热压力不能超过0.3MPa；
S6、后处理：将S1-S5中蒸馏液和洗涤液副产物返回生产工序中，并对电解过程中加入的电解助剂回收综合利用。
实施例5
S1、配料：首先向配料槽加注深70cm的液碱，然后向液碱中缓慢加溴，直至混合溶液的颜色出现微红色不再褪去为准，用试纸测PH值为6.9，然后将溶液静置24小时降温，混合料液经过滤去掉不溶性杂质，之后经配制达到一定浓度，打入电解槽中；
S2、电解：将S1打入电解槽内的滤液进行电解，电解前加入1:1.5:0比例的铬盐、有机稳定剂A和有机络合剂B，首先在低电流运行0.7小时后，再升至工艺要求值，电压控制在60V，电解60小时后，车间通知化验员取混合液检测，以化验结果确定具体放料时间，放料后将料液PH值调至7.5，沉淀4小时后使用，首次电解的低电流值在440A范围内，且再次电解的工艺要求电流值在810A范围内；
S3、蒸发：将S2得到的料液用泵转入蒸发釜，液位在警戒线下20cm，蒸发到固液比为2:3时，关掉蒸汽10分钟后，即可放料；
S4、离心：物料从蒸发釜转入离心机进行离心，期间不断用水洗涤物料，直至无黄色，且水分在3％以下为准；
S5、干燥：将S4离心后物料装入干燥机进行真空干燥，干燥1.5小时后，停止加热，静置0.5小时后即可放料，用托盘将成品料转到货台，冷却并抽样化验后即可转入包装工序进行包装，干燥机蒸汽加热压力不能超过0.3MPa；
S6、后处理：将S1-S5中蒸馏液和洗涤液副产物返回生产工序中，并对电解过程中加入的电解助剂回收综合利用。
实施例6
S1、配料：首先向配料槽加注深70cm的液碱，然后向液碱中缓慢加溴，直至混合溶液的颜色出现微红色不再褪去为准，用试纸测PH值为7.2，然后将溶液静置24小时降温，混合料液经过滤去掉不溶性杂质，之后经配制达到一定浓度，打入电解槽中；
S2、电解：将S1打入电解槽内的滤液进行电解，电解前加入1:0:1比例的铬盐、有机稳定剂A和有机络合剂B，首先在低电流运行0.8小时后，再升至工艺要求值，电压控制在60V，电解60小时后，车间通知化验员取混合液检测，以化验结果确定具体放料时间，放料后将料液PH值调至7.3，沉淀4小时后使用，首次电解的低电流值在460A范围内，且再次电解的工艺要求电流值在860A范围内；
S3、蒸发：将S2得到的料液用泵转入蒸发釜，液位在警戒线下20cm，蒸发到固液比为2:3时，关掉蒸汽10分钟后，即可放料；
S4、离心：物料从蒸发釜转入离心机进行离心，期间不断用水洗涤物料，直至无黄色，且水分在3％以下为准；
S5、干燥：将S4离心后物料装入干燥机进行真空干燥，干燥1.5小时后，停止加热，静置0.5小时后即可放料，用托盘将成品料转到货台，冷却并抽样化验后即可转入包装工序进行包装，干燥机蒸汽加热压力不能超过0.3MPa；
S6、后处理：将S1-S5中蒸馏液和洗涤液副产物返回生产工序中，并对电解过程中加入的电解助剂回收综合利用。
实施例7
S1、配料：首先向配料槽加注深70cm的液碱，然后向液碱中缓慢加溴，直至混合溶液的颜色出现微红色不再褪去为准，用试纸测PH值为7.4，然后将溶液静置24小时降温，混合料液经过滤去掉不溶性杂质，之后经配制达到一定浓度，打入电解槽中；
S2、电解：将S1打入电解槽内的滤液进行电解，电解前加入0:2:1比例的铬盐、有机稳定剂A和有机络合剂B，首先在低电流运行0.9小时后，再升至工艺要求值，电压控制在60V，电解60小时后，车间通知化验员取混合液检测，以化验结果确定具体放料时间，放料后将料液PH值调至7-8，沉淀4小时后使用，首次电解的低电流值在480A范围内，且再次电解的工艺要求电流值在880A范围内；
S3、蒸发：将S2得到的料液用泵转入蒸发釜，液位在警戒线下20cm，蒸发到固液比为2:3时，关掉蒸汽10分钟后，即可放料；
S4、离心：物料从蒸发釜转入离心机进行离心，期间不断用水洗涤物料，直至无黄色，且水分在3％以下为准；
S5、干燥：将S4离心后物料装入干燥机进行真空干燥，干燥1.5小时后，停止加热，静置0.5小时后即可放料，用托盘将成品料转到货台，冷却并抽样化验后即可转入包装工序进行包装，干燥机蒸汽加热压力不能超过0.3MPa；
S6、后处理：将S1-S5中蒸馏液和洗涤液副产物返回生产工序中，并对电解过程中加入的电解助剂回收综合利用。
实验案例
采用本发明实施例1-7的方法进行溴酸钠生产实验，可得附图1实验结果，通过实验研究，在无电极保护剂及助电解剂使用时，产品生产周期较长，电极使用时间极短就因电解过程中产生的腐蚀性物质导致电极损耗极大，需要停产更换电解用电极，并且由于电解效率差，电极损坏严重，产品中包含较多的溴化钠等杂质，严重影响了产品的质量及收率，对比发现，虽然仅采用铬盐、有机稳定剂A、有机络合剂B及两两配比后可以大大缩减产品生产周期，降低电极损耗，提高产品质量及收率，但均为达到较为理想的效果，最终通过多次技术方案调整及助剂配比更改，确定选择在电解时加入铬盐作为助电解剂、有机稳定剂A、有机络合剂B作为电极保护剂，较传统工艺大幅缩短电解时间20％，吨产品降低电的消耗1500度以上，同时电极使用周期提高一倍以上，通过实验研究，铬盐作为助电解剂、有机稳定剂A、有机络合剂B按1.5:2:1为最佳的比例，当比例降低时，不足量的铬盐影响了电极的保护，延长了反应周期，但当比例增大时收率并没有明显的提高，却给后处理带来了极大的困难，因此采用铬盐作为助电解剂、有机稳定剂A、有机络合剂B按1.5:2:1为最佳。
物料配比优化实验
溴酸钠制备的主要原料为液碱及溴素，液碱与溴素的质量配比对产品质量具有较大的影响，在其他条件一定的情况下，考察液碱溴素配比对产品质量及收率的影响测试结果如图2所示，从图中可以看出，采用液碱与溴素的配比刚好使得PH值在7.0左右，混合液颜色为微红色且不褪色的条件下，制得的产品不论从收率还是产品质量来讲都是最好的，溴素过量存在下，体系会因溴素过量存在导致发红，且过低的酸性条件必然使得体系反应装置经受严重的腐蚀，增加设备损耗，同时溴素作为稀缺资源，溴素使用的不合理，必然会导致资源的大量浪费，目前溴素正处于一个较高的价位，合理配置物料比例，有助于节约生产成本，同时也发现，采用较为简易的PH值检测方法及目测观察混合液色泽的方法就可以确定原料配比。
电解电流电压优化实验
电解法制备溴酸钠的生产过程中，电流及电压的合理调节及运用不但对于电极起到一个较好的保护作用，同样对于生产成本的控制也是十分关键的，由于产品生产周期较长，针对生产过程中的电流电压的参数调节进行了实验验证，结果如图3所示，从图3可看出，电解初始在低电流400-500A运行1小时后，再升至工艺要求值800-900A，电压控制在60V，电解60小时，电极的使用寿命及产品收率是最高的，分阶段电解，通过电流的分段提升不仅起到了对电极的保护作用，同时在生产运行过程中的电损耗也降低了。
蒸发浓缩比例优化实验
电解结束后，溴酸钠是以水溶液的形式存在，将料液PH值调节至7-8以后，将料液转至蒸发釜，通过浓缩的形式，实现物料的结晶析出，最终的固液比对于产品的总收率及物料的结晶形态及后处理难易程度有着较大的影响针对蒸发浓缩过程中的固液比对产品收率及物料结晶形态进行了对比实验验证，结果如图4所示，通过实验验证发现，较小的物料比在产品转料、抽滤、离心的操作过程中，较易实现，并且物料拥有较好的结晶形态，但是因为产品在水中拥有较大的溶解度，水量较大时，物料在特定的温度下并不能完全结晶析出，这就造成了大量的产品损耗，而较大的固液比虽然能够实现最大的产品收率，但是因为流质液体的量太小，物料无法顺利的实现后处理操作工序，对于产业化实施也是无意义的，经过多次试验验证，选定固液比为2:3作为最佳固液比，这样既实现了产品高收率高纯度制备，又得到了比较完美的结晶形态。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种溴酸钠的生产工艺，其特征在于：具体包括以下步骤：
S1、配料：首先向配料槽加注深70cm的液碱，然后向液碱中缓慢加溴，直至混合溶液的颜色出现微红色不再褪去为准，用试纸测PH值在6.5-7.5范围内，然后将溶液静置24小时降温，混合料液经过滤去掉不溶性杂质，之后经配制达到一定浓度，打入电解槽中；
S2、电解：将S1打入电解槽内的滤液进行电解，电解前加入一定比例的铬盐、有机稳定剂A和有机络合剂B，首先在低电流运行0.5-1小时后，再升至工艺要求值，电压控制在60V，电解60小时后，车间通知化验员取混合液检测，以化验结果确定具体放料时间，放料后将料液PH值调至7-8，沉淀4小时后使用；
S3、蒸发：将S2得到的料液用泵转入蒸发釜，液位在警戒线下20cm，蒸发到固液比为2:3时，关掉蒸汽10分钟后，即可放料；
S4、离心：物料从蒸发釜转入离心机进行离心，期间不断用水洗涤物料，直至无黄色，且水分在3％以下为准；
S5、干燥：将S4离心后物料装入干燥机进行真空干燥，干燥1.5小时后，停止加热，静置0.5小时后即可放料，用托盘将成品料转到货台，冷却并抽样化验后即可转入包装工序进行包装；
S6、后处理：将S1-S5中蒸馏液和洗涤液副产物返回生产工序中，并对电解过程中加入的电解助剂回收综合利用。
2.根据权利要求1所述的一种溴酸钠的生产工艺，其特征在于：所述步骤S2中首次电解的低电流值在400-500A范围内，且再次电解的工艺要求电流值在800-900A范围内。
3.根据权利要求1所述的一种溴酸钠的生产工艺，其特征在于：所述步骤S5在使用真空干燥机时蒸汽加热压力不能超过0.3MPa。
4.根据权利要求1所述的一种溴酸钠的生产工艺，其特征在于：所述步骤S2中加入铬盐、有机稳定剂A和有机络合剂B的比例为0-2:0-2:0-2。
5.根据权利要求1所述的一种溴酸钠的生产工艺，其特征在于：所述步骤S1中当混合溶液的PH值在6.5-7.5范围内时，溴化物的含量在0.02-0.1％，可使溴的回收率提升至92-95％。
6.根据权利要求2所述的一种溴酸钠的生产工艺，其特征在于：所述步骤S2中首次电解的低电流值在400-500A范围内，电解1小时，且再次电解的工艺要求电流值在800-900A范围内，电压控制在60V，电解60小时，可使电极寿命延长至27-35天，溴的回收率提升至93-96％。
CN201811573083.8A 2018-12-21 2018-12-21 一种溴酸钠的生产工艺 Pending CN109487295A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811573083.8A CN109487295A (zh) 2018-12-21 2018-12-21 一种溴酸钠的生产工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811573083.8A CN109487295A (zh) 2018-12-21 2018-12-21 一种溴酸钠的生产工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109487295A true CN109487295A (zh) 2019-03-19

Family

ID=65711300

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811573083.8A Pending CN109487295A (zh) 2018-12-21 2018-12-21 一种溴酸钠的生产工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109487295A (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2191574A (en) * 1937-03-09 1940-02-27 Morton Salt Co Preparation of bromates
JPS5216495A (en) * 1975-07-29 1977-02-07 Israel Chemicals Ltd Manufacturing process for alkalin metallic bromate
JPS5544530A (en) * 1978-09-25 1980-03-28 Tsurumi Soda Kk Production of sodium bromate
GB2231338A (en) * 1989-05-10 1990-11-14 Berk Ltd Electrolytic conversion of bromide to bromate
DE102009040651A1 (de) * 2009-09-09 2011-04-14 Bergmann, Henry, Prof. Dr. Verfahren zur gemeinsamen und selektiven Herstellung von Bromat und Perbromat mittels anodischer Oxidation

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2191574A (en) * 1937-03-09 1940-02-27 Morton Salt Co Preparation of bromates
JPS5216495A (en) * 1975-07-29 1977-02-07 Israel Chemicals Ltd Manufacturing process for alkalin metallic bromate
DE2540926A1 (de) * 1975-07-29 1977-02-17 Israel Chemicals Ltd Verfahren zur herstellung von bromaten
JPS5544530A (en) * 1978-09-25 1980-03-28 Tsurumi Soda Kk Production of sodium bromate
GB2231338A (en) * 1989-05-10 1990-11-14 Berk Ltd Electrolytic conversion of bromide to bromate
DE102009040651A1 (de) * 2009-09-09 2011-04-14 Bergmann, Henry, Prof. Dr. Verfahren zur gemeinsamen und selektiven Herstellung von Bromat und Perbromat mittels anodischer Oxidation

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102603000B (zh) 一种以偏钒酸铵为原料制备高纯五氧化二钒的工艺
CN104447564B (zh) 高纯度4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑及其盐的制备方法
CN104016418B (zh) 利用钛白废渣硫酸亚铁快速制备氧化铁黑的方法
CN104495925B (zh) 偏钒酸钠的制备方法
CN103435943A (zh) 新型氰尿酸镧复合pvc热稳定剂
CN103351010B (zh) 一种电池级碳酸锂的制备工艺
CN102344154A (zh) 一种以废卤水为原料制取高纯六水氯化镁的方法
CN104051731B (zh) 一种无污染零排放制备磷酸铁锂的方法
CN103601210B (zh) 膨润土一步碱溶合成沸石的方法
CN108796548B (zh) 在杂多酸阴离子-乙腈-水三元电解液体系中电催化还原二氧化碳制备甲酸和乙酸的方法
CN103482702B (zh) 制备高纯度钒氧化物的方法及钒电池用高纯度电解液
CN107986299A (zh) 芒硝液相循环法制备纯碱和烧碱的方法
CN102602946A (zh) 循环利用含有硫酸钠的废水制备高比表面白炭黑的方法
CN106636615B (zh) 利用锂云母制备碳酸锂的云母处理工艺
CN109487295A (zh) 一种溴酸钠的生产工艺
CN105348310A (zh) 成核剂的制备方法
CN104230843B (zh) 分段氧化合成dm的工艺
CN104262224B (zh) 一种带有四氟硼酸盐阴离子的吡咯烷鎓盐的制备方法以及工业化生产方法
CN104843760B (zh) 一种生产沉淀硫酸钡联产氯化锰的方法
CN108220995A (zh) 新型硫酸铵电解生产过硫酸铵的方法
CN103275356A (zh) 一种高性能、低钴含量硼酰化钴粘合增进剂的制备方法
CN103265728B (zh) 一种高性能、低钴含量癸酸钴粘合增进剂的制备方法
CN105161788B (zh) 一种铅酸蓄电池废旧铅膏中去除agm隔板的方法
CN101717422A (zh) 一种生产去氢表雄酮的方法
CN104627964B (zh) 利用卤水制取溴的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20190319