CN109487252A - 提高不锈钢防锈性能的处理方法及不锈钢 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及一种提高不锈钢防锈性能的处理方法及不锈钢，属于金属材料处理技术领域。一种提高不锈钢防锈性能的处理方法，包括：对不锈钢工件依次进行钝化处理和镀层处理，镀层处理包括在经过钝化处理的不锈钢工件的表面制备TiN和/或DLC涂层。本申请实施例结合表面钝化处理和表面涂层处理，使得不锈钢器械(特别是马氏体不锈钢器械)的耐蚀性、防腐蚀性能得到较大的提高。本申请结合表面钝化处理和表面涂层处理，在工件表面钝化处理后得到致密度高的钝化层，再在表面制备具有良好耐磨性能、良好均匀性、致密度高的TiN和/或DLC涂层，保护钝化层，更大程度上抑制不锈钢器械的腐蚀、生锈。

Description

提高不锈钢防锈性能的处理方法及不锈钢
技术领域
本申请涉及金属材料处理技术领域，且特别涉及一种提高不锈钢防锈性能的处理方法及不锈钢。
背景技术
医疗领域使用的器械，当同时需要很高的机械强度和较好的耐腐蚀性时，常常使用马氏体不锈钢，比如手速刀片以及超声器械的工作尖端等，常用的材质有Cr13系列、9Cr18和440C等马氏体不锈钢。在使用过程中马氏体不锈钢材质的器械往往会接触到生理盐水次氯酸钠等含电解质的溶液，该类的溶液往往对不锈钢材料有腐蚀性，由于自身组织不可避免存在不均匀性，而导致原电池腐蚀，进而容易生锈。
发明内容
针对现有技术的不足，本申请实施例的目的包括提供一种提高不锈钢防锈性能的处理方法及不锈钢，提高不锈钢的耐蚀性能和防锈性能。
第一方面，本申请实施例提出了一种提高不锈钢防锈性能的复合处理方法，包括：对不锈钢工件依次进行钝化处理和镀层处理，镀层处理包括在经过钝化处理的不锈钢工件的表面制备TiN和/或DLC涂层。
本申请实施例结合表面钝化处理和表面涂层处理，使得不锈钢器械(特别是马氏体不锈钢器械)的耐蚀性、防腐蚀性能得到较大的提高。本申请实施例提供的表面钝化处理可以提高钝化层的致密度，采用本申请实施例提供的镀层处理可以在钝化后的表面制备具有良好耐磨性能、良好均匀性、致密度高的TiN和/或DLC涂层，进一步保护钝化层，进而更大程度上抑制不锈钢器械的腐蚀、生锈。
在本申请的部分实施例中，钝化处理的方法包括：将不锈钢工件浸于酸液中，在超声震荡的条件下进行钝化，再进行超声震荡清洗。
超声震荡可以促进酸液充分渗透到不锈钢工件，进而提高不锈钢工件表面形成氧化膜的均匀性和致密度。
在本申请的部分实施例中，不锈钢工件与酸液的体积比为1:5～1:32，可选的，不锈钢工件与酸液的体积比为1:15～1:25。
上述工件与酸液的体积比可以保证对不锈钢工件的充分钝化，保证不锈钢工件表面形成氧化膜。
在本申请的部分实施例中，保证钝化的效果，使得不锈钢工件表面形成均匀致密的氧化膜。钝化时间为30～120min，可选的，钝化时间为60～90min。
在超声钝化过程中，由于超声设备会发热，钝化温度过高会导致酸液分解，进而削弱钝化效果。在本申请的部分实施例中，钝化过程中，酸液的温度不高于80℃。
在本申请的部分实施例中，钝化过程中的超声频率为30kHz～60kHz，超声功率为30W～200W。该条件下的超声处理可以较大程度提高钝化效果。
在本申请的部分实施例中，酸液包括硝酸，可选的，硝酸的浓度为15～25％。该浓度的硝酸既可以满足钝化要求，又不会由于浓度高导致挥发而污染环境，降低了高浓度酸对工作人员和设备的损伤。
在本申请的部分实施例中，采用化学气相沉积法在温度不高于300℃的条件下制备TiN和/或DLC涂层，可选的，在经过钝化处理的不锈钢工件的表面依次制备TiN涂层和DLC涂层。TiN涂层和DLC涂层均具有较好的耐磨性能，对不锈钢工件的保护性更强，使得次表面的钝化膜更难被破坏。还具有很好的生物相容性，满足医疗器械的要求。
在本申请的部分实施例中，涂层的厚度为5μm～20μm。该厚度的涂层可以均匀致密的覆盖在不锈钢工件的表面，同时与不锈钢工件的结合较强，具有较好的耐磨性，可以有效的保护钝化膜和不锈钢工件。
第二方面，本申请实施例提出了一种不锈钢，由上述提高不锈钢防锈性能的处理方法制备而得。该不锈钢具有钝化层和镀膜，在使用过程中，镀膜的耐磨性对钝化膜具有较好的保护作用，使得腐蚀介质较难突破镀膜的表面，进而较难突破钝化层，从而起到较好的耐蚀和防锈性能。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本申请实施例提供的提高不锈钢防锈性能的处理方法及不锈钢进行具体说明。
本申请提供了一种提高不锈钢防锈性能的处理方法，包括：
对不锈钢工件依次进行钝化处理和镀层处理，镀层处理包括在经过钝化处理的不锈钢工件的表面制备TiN和/或DLC涂层。
不锈钢包括马氏体不锈钢和奥氏体不锈钢。马氏体不锈钢的主要合金元素为铬。通常用在弱腐蚀性介质，如海水、淡水和水蒸汽等中，通常作为受力较大的零件和工具的制作材料。医疗器械常常使用马氏体不锈钢作为制作材料。
本申请的发明人发现，马氏体不锈钢在使用过程中会接触含电解质的溶液，由于自身组织不可避免存在不均匀性，而导致原电池腐蚀，进而容易生锈。发明人创造性的结合表面钝化处理和表面涂层处理，使得不锈钢器械(特别是马氏体不锈钢器械)的耐蚀性、防腐蚀性能得到较大的提高。
在本申请的部分实施例中，先对不锈钢工件进行钝化处理。在钝化处理之前，将不锈钢工件清洗干净，确保不锈钢工件表面不存在残屑油污等，保证有效的钝化。有机污物会阻止酸洗钝化作用，并且有潜在的导致点复制的危险。对不锈钢工件的清洗可采用高压水枪提高清洗效果。
钝化处理包括：将清洗后的不锈钢工件浸于酸液中，将装有酸液和不锈钢工件的容器置于超声装置中，在超声震荡的条件下进行钝化，再进行超声震荡清洗。
本申请实施例采用了超声钝化，超声震荡可以促进酸液充分渗透到不锈钢工件，进而提高不锈钢工件表面形成氧化膜的均匀性和致密度。
在本申请的部分实施例中，钝化过程中的超声频率为30kHz～60kHz，超声功率为30W～200W。经过发明人的实验研究，该条件下的超声处理可以较大程度提高钝化效果。可选的，超声频率为40kHz、50kHz，超声功率为80W、100W、120W、150W、160W、180W。
在本发明的部分实施例中，不锈钢工件与酸液的体积比为1:5～1:32，保证对不锈钢工件的充分钝化，保证不锈钢工件表面形成氧化膜。可选的，不锈钢工件与酸液的体积比为1:15～1:25。进一步地，不锈钢工件与酸液的体积比可以为1:8、1:10、1:12、1:16、1:18、1:20、1:22、1:27、1:28、1:30、1:31。需要说明的是，为了保证酸液对不锈钢工件的钝化效果，酸液的重复使用不超过三次。
本发明的部分实施例中，酸液采用浓度为15～25％的硝酸。该浓度的硝酸既可以满足钝化要求，又不会由于浓度高导致挥发而污染环境，降低了高浓度酸对工作人员和设备的损伤。
为了保证钝化的效果，使得不锈钢工件表面形成均匀致密的氧化膜。在本申请的部分实施例中，钝化时间为30～120min，可选的，钝化时间为60～90min，其中，钝化时间可以为40min、50min、80min、100min、110min。
在超声钝化过程中，由于超声设备会发热，钝化温度过高会导致酸液分解，进而削弱钝化效果。在本申请的部分实施例中，钝化过程中，酸液的温度不高于80℃，一方面保证钝化效果，另一方面表面温度过高导致酸挥发污染环境。可选的，超声钝化温度为10℃、20℃、30℃。
需要说明的是，本申请实施例提供的超声条件、酸液条件、钝化温度、钝化时间是相辅相成的，在上述条件的综合作用下，提高不锈钢工件钝化层的均匀性和致密性，进而提高不锈钢工件的耐蚀性和防锈性能。
钝化完成后，采用弱碱性溶液对不锈钢工件进行超声震荡清洗，再用清水进行多次超声震荡清洗，保证不锈钢工件表面的清洁，保证镀层的质量，清洗后对不锈钢工件进行干燥。在本申请的部分实施例中，弱碱性溶液为低浓度的氢氧化钠水溶液，如浓度为5％～20％的氢氧化钠水溶液。
镀层处理包括：在温度不高于300℃的条件下，采用化学气相沉积法在经过钝化处理的不锈钢工件的表面制备TiN和/或DLC涂层。
TiN涂层为氮化钛涂层，耐磨性高，摩擦系数小。氮化钛涂层硬度高，使用温度较高，可以满足医疗器械的要求。DLC涂层为类金刚石镀膜(Diamond-like carbon)，DLC是一种非晶态薄膜，具有高硬度和高弹性模量、低摩擦因数、耐磨损以及良好的真空摩擦学特性，很适合作为耐磨涂层。TiN涂层和DLC涂层均具有很好的生物相容性，满足医疗器械的要求。
在本申请的实施例中，可以在不锈钢工件表面沉积TiN涂层或者DLC涂层，也可以沉积TiN涂层和DLC涂层。当沉积TiN涂层和DLC涂层时，先沉积TiN涂层再DLC涂层，该涂层结构使得涂层具有较高的结合性，耐磨性较高，同时镀层对不锈钢工件的保护性更强，使得次表面的钝化膜更难被破坏。
在本申请的部分实施例中，化学气相沉积的温度不高于300℃。主要是为了避免温度过高导致工件基体本身机械性能的降低。可选的，镀膜的温度为20～200℃。
进一步地，镀层处理得到的涂层的厚度较薄会影响不锈钢工件的耐蚀性，涂层较厚则不能达到医疗器械的要求。通过发明人的实验研究得到，涂层的厚度为5μm～20μm时，涂层均匀致密的覆盖在不锈钢工件的表面，同时与不锈钢工件的结合较强，具有较好的耐磨性，可以有效的保护钝化膜和不锈钢工件。可选的，涂层的厚度为8μm、10μm、12μm、15μm、18μm。
本申请实施例提供的表面钝化处理可以提高钝化层的致密度，采用本申请实施例提供的镀层处理可以在钝化后的表面制备具有良好耐磨性能、良好均匀性、致密度高的镀层，进一步保护钝化层，进而更大程度上抑制不锈钢器械的腐蚀、生锈。
第二方面，本申请实施例提出了一种不锈钢，由上述提高不锈钢防锈性能的处理方法制备而得。该不锈钢具有钝化层和镀膜，在使用过程中，镀膜的耐磨性对钝化膜具有较好的保护作用，使得腐蚀介质较难突破镀膜的表面，进而较难突破钝化层，从而起到较好的耐蚀和防锈性能。该不锈钢可以用于制备医疗器材，延长医疗器材的使用时间，降低使用成本。
以下结合实施例对本申请的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种提高不锈钢防锈性能的处理方法，包括：
将干净的不锈钢工件浸于浓度为15％的硝酸溶液中，工件与酸液体积比为1:6。将不锈钢工件和酸液放入超声震荡器中进行超声震荡钝化，钝化时间为60min，温度为25℃，超声频率45kHz，超声功率100w。
钝化后，取出不锈钢工件，将其浸入稀的NaOH溶液中，超声震荡3-5分钟后，取出工件用大量清水冲洗和超声震荡清洗。对清洗后的不锈钢工件进行干燥。
在经过钝化的不锈钢工件表面制备TiN涂层，镀层的温度不高于300℃，制得的涂层的厚度为6μm。
得到具有耐蚀防锈的不锈钢。
实施例2
本实施例提供一种提高不锈钢防锈性能的处理方法，包括：
将干净的不锈钢工件浸于浓度为15％的硝酸溶液中，工件与酸液体积比为1:6。将不锈钢工件和酸液放入超声震荡器中进行超声震荡钝化，钝化时间为90min，温度为25℃，超声频率45kHz，超声功率100w。
钝化后，取出不锈钢工件，将其浸入稀的NaOH溶液中，超声震荡3-5分钟后，取出工件用大量清水冲洗和超声震荡清洗。对清洗后的不锈钢工件进行干燥。
在经过钝化的不锈钢工件表面制备TiN涂层，镀层的温度不高于300℃，制得的涂层的厚度为6μm。
得到具有耐蚀防锈的不锈钢。
实施例3
本实施例提供一种提高不锈钢防锈性能的处理方法，包括：
将干净的不锈钢工件浸于浓度为15％的硝酸溶液中，工件与酸液体积比为1:6。将不锈钢工件和酸液放入超声震荡器中进行超声震荡钝化，钝化时间为120min，温度为25℃，超声频率45kHz，超声功率100w。
钝化后，取出不锈钢工件，将其浸入稀的NaOH溶液中，超声震荡3-5分钟后，取出工件用大量清水冲洗和超声震荡清洗。对清洗后的不锈钢工件进行干燥。
在经过钝化的不锈钢工件表面制备TiN涂层，镀层的温度不高于300℃，制得的涂层的厚度为6μm。
得到具有耐蚀防锈的不锈钢。
实施例4
本实施例提供一种提高不锈钢防锈性能的处理方法，包括：
将干净的不锈钢工件浸于浓度为15％的硝酸溶液中，工件与酸液体积比为1:6。将不锈钢工件和酸液放入超声震荡器中进行超声震荡钝化，钝化时间为120min，温度为25℃，超声频率45kHz，超声功率100w。
钝化后，取出不锈钢工件，将其浸入稀的NaOH溶液中，超声震荡3-5分钟后，取出工件用大量清水冲洗和超声震荡清洗。对清洗后的不锈钢工件进行干燥。
在经过钝化的不锈钢工件表面制备TiN/DLC涂层，镀层的温度不高于300℃，制得的涂层的厚度为10μm。
得到具有耐蚀防锈的不锈钢。
实施例5
本实施例提供一种提高不锈钢防锈性能的处理方法，包括：
将干净的不锈钢工件浸于浓度为15％的硝酸溶液中，工件与酸液体积比为1:6。将不锈钢工件和酸液放入超声震荡器中进行超声震荡钝化，钝化时间为30min，温度为25℃，超声频率45kHz，超声功率100w。
钝化后，取出不锈钢工件，将其浸入稀的NaOH溶液中，超声震荡3-5分钟后，取出工件用大量清水冲洗和超声震荡清洗。对清洗后的不锈钢工件进行干燥。
在经过钝化的不锈钢工件表面制备DLC涂层，镀层的温度不高于300℃，制得的涂层的厚度为10μm。
得到具有耐蚀防锈的不锈钢。
实施例6
本实施例提供一种提高不锈钢防锈性能的处理方法，包括：
将干净的不锈钢工件浸于浓度为15％的硝酸溶液中，工件与酸液体积比为1:6。将不锈钢工件和酸液放入超声震荡器中进行超声震荡钝化，钝化时间为120min，温度为25℃，超声频率45kHz，超声功率100w。
钝化后，取出不锈钢工件，将其浸入稀的NaOH溶液中，超声震荡3-5分钟后，取出工件用大量清水冲洗和超声震荡清洗。对清洗后的不锈钢工件进行干燥。
在经过钝化的不锈钢工件表面制备TiN涂层和DLC涂层，镀层的温度不高于300℃，制得的涂层的厚度为10μm。
得到具有耐蚀防锈的不锈钢。
实施例7
本实施例提供一种提高不锈钢防锈性能的处理方法，包括：
将干净的不锈钢工件浸于浓度为18％的硝酸溶液中，工件与酸液体积比为1:6。将不锈钢工件和酸液放入超声震荡器中进行超声震荡钝化，钝化时间为120min，温度为25℃，超声频率45kHz，超声功率200w。
钝化后，取出不锈钢工件，将其浸入稀的NaOH溶液中，超声震荡3-5分钟后，取出工件用大量清水冲洗和超声震荡清洗。对清洗后的不锈钢工件进行干燥。
在经过钝化的不锈钢工件表面制备DLC涂层，镀层的温度不高于300℃，制得的涂层的厚度为6μm。
得到具有耐蚀防锈的不锈钢。
对比例1
本对比例提供与实施例1～7相同的不锈钢工件。
对比例2
本对比例提供一种不锈钢工件，对该不锈钢工件进行如实施例1中的钝化处理。
试验例
选取通过实施例1～7提供的处理方法得到的不锈刚工件与对比例1、对比例2提供的不锈刚工件进行耐蚀性实验，结果如下表：
表1耐蚀性结果
生理盐水浸泡 盐雾试验 工件表面变化
实施例1 100h - 没有任何生锈
实施例2 100h - 没有任何生锈
实施例3 100h 50h 没有任何生锈
实施例4 100h - 没有任何生锈
实施例5 100h - 没有任何生锈
实施例6 100h 50h 没有任何生锈
实施例7 100h 50h 没有任何生锈
对比例1 100h 50h 生锈较为严重
对比例2 100h 50h 部分生锈
由表1可知，相比对比例1和对比例2，经过实施例1～7提供的提高不锈钢防锈性能的处理方法处理得到的不锈钢工件具有较好的耐蚀性和防锈性能，在同样的试验条件下，表面均没有生锈。
以上所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

Claims (10)

1.一种提高不锈钢防锈性能的处理方法，其特征在于，包括：对不锈钢工件依次进行钝化处理和镀层处理，所述镀层处理包括在经过钝化处理的所述不锈钢工件的表面制备TiN和/或DLC涂层。
2.根据权利要求1所述的提高不锈钢防锈性能的处理方法，其特征在于，所述钝化处理的方法包括：将所述不锈钢工件浸于酸液中，在超声震荡的条件下进行钝化，再进行超声震荡清洗。
3.根据权利要求2所述的提高不锈钢防锈性能的处理方法，其特征在于，所述不锈钢工件与所述酸液的体积比为1:5～1:32，可选的，所述不锈钢工件与所述酸液的体积比为1:15～1:25。
4.根据权利要求2所述的提高不锈钢防锈性能的处理方法，其特征在于，钝化时间为30～120min，可选的，所述钝化时间为60～90min。
5.根据权利要求2所述的提高不锈钢防锈性能的处理方法，其特征在于，钝化过程中，所述酸液的温度不高于80℃。
6.根据权利要求2所述的提高不锈钢防锈性能的处理方法，其特征在于，钝化过程中的超声频率为30kHz～60kHz，超声功率为30W～200W。
7.根据权利要求2所述的提高不锈钢防锈性能的处理方法，其特征在于，所述酸液包括硝酸，可选的，所述硝酸的浓度为15～25％。
8.根据权利要求1所述的提高不锈钢防锈性能的处理方法，其特征在于，采用化学气相沉积法在温度不高于300℃的条件下制备TiN和/或DLC涂层，可选的，在经过钝化处理的所述不锈钢工件的表面依次制备TiN涂层和DLC涂层。
9.根据权利要求1所述的提高不锈钢防锈性能的处理方法，其特征在于，所述涂层的厚度为5μm～20μm。
10.一种不锈钢，其特征在于，由如权利要求1至9任一项所述的提高不锈钢防锈性能的处理方法制备而得。
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