CN101638780B - 一种镁合金磷化溶液和镁合金表面处理方法 - Google Patents
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Abstract
一种镁合金磷化溶液，其中，该溶液为含有磷酸、磷酸二氢钙、硅酸钠、钼酸钠和偏钒酸铵的水溶液。本发明还提供了一种镁合金表面处理方法，其中，该方法包括使用本发明提供的镁合金磷化溶液对镁合金表面进行磷化。本发明使用钙系磷化溶液对镁合金表面进行磷化，整个磷化过程中都不需要使用含有六价铬、氟离子等对环境和人体有危害的物质，是一种环保的方法。使用该方法处理过的镁合金表面具有高耐蚀性、良好的结合力以及低表面电阻，其中，中性盐雾测试60小时的腐蚀区域可以达到5％以下，结合力可以达到5B级，表面电阻可低至0.0002欧姆。
Description
技术领域
本发明涉及一种镁合金磷化溶液和镁合金表面处理方法。
背景技术
镁合金材料属于轻金属，是最轻的金属结构材料，具有较高的比强度和比刚度，对撞击和振动能量吸收性强，因此，在航空、航天、汽车、仪表、电子等工业上得到越来越广泛的应用。镁合金正在成为继钢铁、铝之后的第三大金属工程材料，被誉为“21世纪绿色工程材料”。
但是，由于镁合金化学活泼性高、电极电位低，因此耐蚀性很差，需要对其进行表面处理。目前，镁合金的表面处理溶液可大致分成含有六价铬的溶液(铬酸盐)和不含六价铬的溶液(非铬酸盐)。使用含有六价铬的处理液处理后的镁合金表面耐蚀性及涂膜附着性优越，但是所含有的六价铬对人体和环境非常有害。而使用不含六价铬的处理液的工艺制得的产品的耐蚀性、表面电阻以及结合力都达不到要求。CN 101191207A中公开了一种镁合金表面钙系磷化溶液及应用该溶液对镁合金表面进行处理的方法，该溶液中含有磷酸二氢钙、磷酸、硝酸盐和多聚磷酸盐。该方法虽然在一定程度上解决了镁合金的耐蚀性问题，但是用该溶液处理后的镁合金的电阻只能低到约1欧姆，并且其表面磷化膜与镁合金基体的结合力不好。
发明内容
本发明的目的在于克服使用现有技术的镁合金表面磷化处理方法处理后的镁合金表面电阻较高并且表面磷化膜结合力不好的缺点，提供一种能够使镁合金表面电阻较低并且表面磷化膜结合力好的镁合金磷化溶液以及使用该溶液对镁合金表面进行处理的方法。
本发明提供了一种镁合金磷化溶液，其中，该溶液为含有磷酸、磷酸二氢钙、硅酸钠、钼酸钠和偏钒酸铵的水溶液。
本发明还提供了一种镁合金表面处理方法，该方法包括使用镁合金磷化溶液对镁合金表面进行磷化，其中，所述镁合金磷化溶液为本发明提供的镁合金磷化溶液。
本发明使用钙系磷化溶液对镁合金表面进行磷化，整个磷化过程中都不需要使用含有六价铬、氟离子等对环境和人体有危害的物质，是一种环保的方法。使用该方法处理过的镁合金表面具有高耐蚀性、良好的结合力以及低表面电阻，其中，中性盐雾测试60小时的腐蚀区域可以达到5％以下，结合力可以达到5B级，表面电阻可低至0.0002欧姆。
具体实施方式
本发明提供的镁合金磷化溶液为含有磷酸、磷酸二氢钙、硅酸钠、钼酸钠和偏钒酸铵的水溶液。
其中，所述磷酸的浓度可以为0.01-0.5摩/升，优选为0.05-0.3摩/升；磷酸二氢钙的浓度可以为5-50克/升，优选为10-40克/升；硅酸钠的浓度可以为0.5-10克/升，优选为1-5克/升；钼酸钠的浓度为可以为0.5-10克/升，优选为1-5克/升；偏钒酸铵的浓度可以为0.1-2克/升，优选为0.2-1克/升。
为了更好地提高镁合金表面磷化膜的结合力和耐蚀性，该溶液还可以含有添加剂，其中，所述添加剂可以为常规地用于化学镀或电镀过程的具有羟基和/或羧基的有机物，例如，可以为柠檬酸、酒石酸、聚乙二醇、乙醇胺、三乙醇胺、氨基丙酸、乙二胺四乙酸和羟基亚乙基二膦酸中的一种或几种。优选情况下，所述添加剂还可以包括苯酚、葡萄糖和六次甲基四胺中的一种或几种。更优选情况下，所述添加剂为柠檬酸和六次甲基四胺。
所述添加剂的浓度可以为0.5-15克/升。优选情况下，根据所用的添加剂和添加剂的种类数，每种添加剂还可以具有各自优选的浓度范围。例如，当所用的添加剂为柠檬酸和六次甲基四胺时，柠檬酸的浓度优选为3-9克/升，六次甲基四胺的浓度优选为0.5-3克/升。
根据本发明提供的镁合金磷化溶液，其中，为了更好地提高镁合金表面磷化膜的结合力和耐蚀性，可以通过加入浓磷酸或浓的碱性溶液来调节该溶液的pH值，其pH值优选为2-3.5，更优选为2.6-3。
本发明还提供的镁合金表面处理方法包括使用本发明提供的镁合金磷化溶液对镁合金表面进行磷化。
其中，所述对镁合金表面进行磷化的方法可以为将镁合金与所述镁合金磷化溶液接触。所述接触的方法可以包括浸泡和/或喷淋，所述接触的条件可以包括：接触的温度可以为35-55℃，优选为40-50℃，接触的时间可以为10-120秒，优选为15-90秒。所述浸泡和喷淋的用量只要能够使整个镁合金的表面均与磷化溶液接触即可。
根据本发明提供的镁合金表面处理方法，该方法还可以包括在磷化之前对镁合金表面进行活化和调整的过程。其中，所述活化和调整的过程可以为任何常规的用于处理镁合金表面的活化和调整过程，本发明对此没有特别限定。例如，所述活化的方法可以为将镁合金与活化溶液接触，接触的方法可以为浸泡和/或喷淋，接触的条件可以包括：接触的温度可以为35-55℃，优选为40-50℃，接触的时间可以为30-500秒，优选为30-360秒；所述调整的方法可以为将镁合金与调整溶液接触，接触的方法可以为浸泡和/或喷淋，接触的条件可以包括：接触的温度可以为55-85℃，优选为60-80℃，接触的时间可以为30-500秒，优选为60-420秒。
所述活化溶液和调整溶液可以为任何常规的用于处理镁合金表面的活化溶液和调整溶液。优选情况下，为了更好地增强镁合金表面磷化膜的结合力，所述活化溶液优选为含有20-50克/升的乳酸、6-26克/升的硼酸和20-40克/升的酒石酸的水溶液，更优选情况下，用氢氧化钠调节该溶液的pH值为2-5；所述调整溶液优选为含有5-20克/升的三聚磷酸钠、10-50克/升的氢氧化钠、2-10克/升的硝酸钠和3-16克/升的焦磷酸钾的水溶液。
根据本发明提供的镁合金表面处理方法，该方法还可以包括在活化和调整之前对镁合金表面进行热脱脂。所述对镁合金表面进行热脱脂的方法可以为将镁合金与热脱脂溶液接触。所述接触的方法可以包括浸泡和/或喷淋，所述接触的条件可以包括：接触的温度可以为35-80℃，优选为40-70℃，接触的时间可以为1-15分钟，优选为3-8分钟。
所述热脱脂溶液可以为含有3-10克/升的焦磷酸钠、3-10克/升的碳酸钠、3-10克/升的硅酸钠、3-10克/升的氢氧化钠和0.1-1克/升的十二烷基硫酸钠的水溶液。
根据本发明提供的镁合金表面处理方法，该方法还可以包括在所述热脱脂、活化、调整和磷化步骤之间用水冲洗镁合金表面。
下面，将通过实施例对本发明进行更详细的描述。
实施例1
本实施例用于说明本发明的磷化溶液和镁合金表面处理方法。
1、热脱脂
将焦磷酸钠、碳酸钠、硅酸钠、氢氧化钠和十二烷基硫酸钠溶于去离子水配制热脱脂溶液，其中含有焦磷酸钠3克/升、碳酸钠3克/升、硅酸钠3克/升、氢氧化钠3克/升和十二烷基硫酸钠0.2克/升。
将上述溶液加热到40℃。然后，将尺寸为10×4×0.5厘米的AZ91D镁合金铸件(南京云海特种金属股份有限公司)完全浸入该溶液中，保持溶液的温度为40℃，浸泡2分钟后将镁合金铸件取出，用去离子水冲洗至无氢氧根离子被检出。
2、活化
将乳酸、硼酸和酒石酸溶于去离子水配制活化溶液，其中含有乳酸24克/升、硼酸6克/升和酒石酸20克/升。用5摩/升的氢氧化钠调节该溶液的pH值为3。
将步骤1得到的镁合金铸件完全浸入上述溶液中，溶液的温度为40℃，浸泡5分钟后将镁合金铸件取出，用500毫升去离子水冲洗。
3、调整
将三聚磷酸钠、氢氧化钠、硝酸钠和焦磷酸钾溶于去离子水配制调整溶液，其中含有三聚磷酸钠5克/升、氢氧化钠10克/升、硝酸钠2克/升和焦磷酸钾3克/升。
将步骤2得到的镁合金铸件完全浸入上述溶液中，溶液的温度为60℃，浸泡6分钟后将镁合金铸件取出，用500毫升去离子水冲洗。
4、磷化
将磷酸、磷酸二氢钙、柠檬酸、硅酸钠、钼酸钠和偏钒酸铵溶于去离子水配制磷化溶液，其中含有磷酸0.2摩/升、磷酸二氢钙10克/升、柠檬酸3克/升、硅酸钠3克/升、钼酸钠1克/升和偏钒酸铵0.3克/升，用5摩/升的氢氧化钠溶液调节该溶液的pH值为2.6。
将步骤3得到的镁合金铸件完全浸入上述溶液中，溶液的温度为40℃，浸泡60秒后将镁合金铸件取出，用去离子水冲洗至无磷酸根离子被检出。
干燥后即得到处理后的镁合金，记作A1。
实施例2
本实施例用于说明本发明的磷化溶液和镁合金表面处理方法。
按照与实施例1同样的方法处理镁合金，不同的是，步骤4为：将磷酸、磷酸二氢钙、聚乙二醇、硅酸钠、钼酸钠和偏钒酸铵溶于去离子水配制磷化溶液，其中含有磷酸0.1摩/升、磷酸二氢钙20克/升、聚乙二醇10克/升、硅酸钠2克/升、钼酸钠4克/升和偏钒酸铵0.8克/升，用5摩/升的氢氧化钠溶液调节该溶液的pH值为2.8；磷化溶液的温度为45℃，浸泡的时间为40秒。得到的镁合金记作A2。
实施例3
本实施例用于说明本发明的磷化溶液和镁合金表面处理方法。
按照与实施例1同样的方法处理镁合金，不同的是，步骤4为：将磷酸、磷酸二氢钙、六次甲基四胺、酒石酸、硅酸钠、钼酸钠和偏钒酸铵溶于去离子水配制磷化溶液，其中含有磷酸0.08摩/升、磷酸二氢钙30克/升、六次甲基四胺1克/升、酒石酸5克/升、硅酸钠1.5克/升、钼酸钠2.5克/升和偏钒酸铵0.5克/升，用5摩/升的氢氧化钠溶液调节该溶液的pH值为3；磷化溶液的温度为50℃，浸泡的时间为20秒。得到的镁合金记作A3。
实施例4
本实施例用于说明本发明的磷化溶液和镁合金表面处理方法。
按照与实施例1同样的方法处理镁合金，不同的是，在步骤4中用1克/升的三乙醇胺、3克/升的葡萄糖和2克/升的羟基亚乙基二膦酸代替3克/升的柠檬酸。得到的镁合金记作A4。
实施例5
本实施例用于说明本发明的磷化溶液和镁合金表面处理方法。
按照与实施例1同样的方法处理镁合金，不同的是，在步骤4中用4克/升的氨基丙酸和4克/升的乙二胺四乙酸代替3克/升的柠檬酸。得到的镁合金记作A5。
实施例6
本实施例用于说明本发明的磷化溶液和镁合金表面处理方法。
按照与实施例1同样的方法处理镁合金，不同的是，在步骤4中还添加有2克/升的六次甲基四胺。得到的镁合金记作A6。
实施例7
本实施例用于说明本发明的磷化溶液和镁合金表面处理方法。
按照与实施例1同样的方法处理镁合金，不同的是，在步骤4中用0.6克/升的六次甲基四胺、8克/升的柠檬酸和2克/升的聚乙二醇代替3克/升的柠檬酸。得到的镁合金记作A7。
实施例8
本实施例用于说明本发明的磷化溶液和镁合金表面处理方法。
按照与实施例1同样的方法处理镁合金，不同的是，在步骤4中不添加柠檬酸。得到的镁合金记作A8。
对比例1
本对比例用于说明现有技术的磷化溶液和镁合金表面处理方法。
步骤1、2、3同实施例的步骤1-3。
4、磷化
将磷酸、磷酸二氢钙、硝酸钠、多聚磷酸钠溶于去离子水配制磷化溶液，其中含有磷酸0.2摩/升、磷酸二氢钙10克/升、硝酸钠5克/升、多聚磷酸钠3克/升。
将步骤3得到的镁合金铸件完全浸入上述溶液中，溶液的温度为25℃，浸泡2分钟后将镁合金铸件取出，用去离子水冲洗至无磷酸根离子被检出。
干燥后即得到处理后的镁合金，记作C1。
性能测试
分别对实施例1-8和对比例1得到的经过表面处理后的镁合金进行耐腐蚀性、结合力、表面电阻的测试。
耐腐蚀性的测试：
使表面处理后的镁合金样品A1-A8和C1根据GB/T10125-1997经受5％氯化钠的盐水喷洒实验60小时，然后观察被腐蚀区域比例，结果如表1所示，其中：
☆：被腐蚀区域比例低于5％；
○：被腐蚀区域比例高于5％但低于10％；
◇：被腐蚀区域比例高于10％但低于20％；
△：被腐蚀区域比例高于20％。
结合力的测试：
将环氧溶剂涂料(Kuboko有限公司)均匀喷涂在表面处理后的镁合金样品A1-A8和C1的表面，并于150℃下干燥16分钟，然后依据GB/T9286-1998对样品进行结合力测试。结合力等级分为0B-5B级，0B级最差，5B级最好。结果如表1所示。
表面电阻的测试：
以数字电桥(100LCR meter)对表面处理后的镁合金样品进行表面电阻的测试。结果如表1所示。
表1
| 实施例编号 | 耐腐蚀性 | 结合力 | 表面电阻(欧姆) |
| A1 | ○ | 4B | 0.0003 |
| A2 | ○ | 4B | 0.0004 |
| A3 | ☆ | 4B | 0.0003 |
| A4 | ○ | 5B | 0.0003 |
| A5 | ○ | 4B | 0.0004 |
| A6 | ☆ | 5B | 0.0002 |
| A7 | ☆ | 5B | 0.0002 |
| A8 | ○ | 4B | 0.0008 |
| C1 | △ | 3B | 0.02 |
从表1的数据可以看出，按照本发明提供的方法对压铸镁合金表面处理后的镁合金产品能获得很好的耐腐蚀性、高的结合力和低表面电阻。特别是当磷化溶液中含有柠檬酸和六次甲基四胺时，产品的耐蚀性和结合力更好，而且表面电阻更低。另外，本发明的方法不使用六价铬、氟离子等对环境和人体有危害的物质，采用的是钙系磷化液，属于新型环保工艺。
Claims (9)
1.一种镁合金磷化溶液，其特征在于，该溶液为含有磷酸、磷酸二氢钙、硅酸钠、钼酸钠和偏钒酸铵的水溶液，所述磷酸的浓度为0.01-0.5摩/升，磷酸二氢钙的浓度为5-50克/升，硅酸钠的浓度为0.5-10克/升，钼酸钠的浓度为0.5-10克/升，偏钒酸铵的浓度为0.1-2克/升。
2.根据权利要求1所述的溶液，其中，该溶液还含有添加剂，所述添加剂为柠檬酸、酒石酸、苯酚、葡萄糖、聚乙二醇、乙醇胺、三乙醇胺、氨基丙酸、乙二胺四乙酸、羟基亚乙基二膦酸、六次甲基四胺中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的溶液，其中，所述添加剂的浓度为0.5-15克/升。
4.根据权利要求2或3所述的溶液，其中，所述添加剂包括苯酚、葡萄糖和六次甲基四胺中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的溶液，其中，该溶液的pH值为2-3.5。
6.根据权利要求1或5所述的溶液，其中，该溶液的pH值为2.6-3。
7.一种镁合金表面处理方法，该方法包括使用镁合金磷化溶液对镁合金表面进行磷化，其特征在于，所述镁合金磷化溶液为权利要求1-7中任意一项所述的镁合金磷化溶液，所述对镁合金表面进行磷化的方法为将镁合金与所述镁合金磷化溶液接触，所述接触的方法包括浸泡和/或喷淋，所述接触的条件包括接触的温度为35-55℃，接触的时间为10-120秒。
8.根据权利要求7所述的方法，该方法还包括在磷化之前对镁合金表面进行活化和调整，其中，所述活化的方法为将镁合金与活化溶液接触，接触的条件包括：接触的温度为35-55℃，接触的时间为30-500秒；所述调整的方法为将镁合金与调整溶液接触，接触的条件包括：接触的温度为55-85℃，接触的时间为30-500秒。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述活化溶液为含有20-50克/升的乳酸、6-26克/升的硼酸和20-40克/升的酒石酸的水溶液；所述调整溶液为含有5-20克/升的三聚磷酸钠、10-50克/升的氢氧化钠、2-10克/升的硝酸钠和3-16克/升的焦磷酸钾的水溶液。
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