CN109482189A - 一种镍基c5石油树脂加氢催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种C5石油树脂加氢催化剂的制备方法。该制备方法采用异丙醇铝和异丙醇溶液为反应底液，锆、鎂元素为添加剂，镍为催化活性组分，有机表面活性剂为分散助剂制备得到镍基C5石油树脂加氢催化剂；所述的镍基C5石油树脂加氢催化剂中的主要活性成分镍占催化剂质量40‑60wt％,锆和镁添加剂占催化剂质量1‑15wt％，有机非离子型表面活性剂添加量占催化剂质量0.1‑10wt％，余量为二氧化硅和氧化铝。本发明方法制备的镍基加氢催化剂活性高、用量少、使用安全、适合工业化生产。

Description

一种镍基C5石油树脂加氢催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于加氢催化剂领域，具体涉及一种镍基C5石油树脂加氢催化剂的制备技术。
背景技术
C5石油树脂一般是由烃类高温裂解制乙烯过程产生的副产物C5馏分经聚合反应生成的一种无定型结构的热塑性树脂。这种树脂含有不饱和键，稳定性差，容易与其它化学物质发生化学反应，因此不能单独使用。为了将其变废为宝，石油树脂加氢技术应运而生。采用催化剂对树脂进行加氢反应，树脂内部的双键得以饱和，不仅改善了树脂的稳定性、相容性和色度，还脱除了树脂中残留的卤族元素，提高了树脂的质量，拓展了树脂的用途。
目前对石油树脂加氢催化剂的研究方兴未艾，进展飞速。现有的树脂加氢催化剂主要集中在镍系催化剂、贵金属铂、钯等催化剂上。如专利101700494B中提及的树脂加氢催化剂是将贵金属Pd\Ru\Rh浸渍在氢氧化铝、硅藻土制备的条形载体上，专利CN10245689B是将载体氧化铝和或氧化硅与活性金属镍和助剂制成浆液，然后与沉淀剂反应制备而成树脂加氢催化剂，CN102935367B是采用Al2O3–TiO2复合载体，金属Pd和Mo或W为活性组分制备的树脂加氢催化剂，这些专利制备的催化剂在树脂加氢反应中都获得了优异的效果。
目前国内外C5树脂加氢催化剂主要是以镍系、贵金属铂、钯等为活性组分。树脂加氢催化剂选择性较好，但催化剂活性低，导致加氢后石油树脂氢化度居高不下，另外，制备加氢催化剂多采用硅藻土为载体需要用盐酸进行预处理，增加了制备工艺步骤。铂、钯等贵金属催化剂性能优越，但催化剂成本过高使其应用受到限制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种活性高、用量少、使用安全、适合工业化生产的镍基C5石油树脂加氢催化剂的制备方法。
本发明具体通过如下技术方案予以实现：
本发明一种镍基C5石油树脂加氢催化剂的制备方法，采用异丙醇铝和异丙醇溶液为反应底液，锆、镁元素为添加剂，镍为催化活性组分、有机表面活性剂为分散助剂制备的镍基加氢催化剂。具体包括如下步骤：
在装有冷凝回流反应釜中加入一定量的异丙醇铝和异丙醇铝溶液，机械搅拌均匀后加热至65-80℃，并流加入含有锆、镁的盐溶液和硅酸钠溶液，整个反应时间控制在0.5-1.5小时，反应结束后，调节反应溶液至pH7.5-9，继续向反应溶液匀速并流加入可溶的镍盐溶液和含有有机表面分散剂的碱性溶液，反应时间控制在1.5-3h，反应结束后调整反应溶液pH至8-10，同温度继续搅拌反应溶液0.5-5小时后过滤浆液，去离子水水洗滤饼后再用无水乙醇洗涤，制得的催化剂前驱体在120-200℃烘干后粉碎，加入适量稀硝酸或柠檬酸溶液捏合挤条成型，再次120-200℃烘干放入还原反应器，通入氮气和氢气混合气(氮气/氢气体积比3：1)在350-600℃反应3-6小时，冷却取出，储存在氮气环境下即得到最终镍基C5石油树脂加氢催化剂；
所述的镍基C5石油树脂加氢催化剂中的主要活性成分镍占催化剂质量40-60wt％,锆和镁添加剂占催化剂质量1-15wt％，有机非离子型表面活性剂添加量占催化剂质量0.1-10wt％，余量为二氧化硅和氧化铝。
在上述技术方案中，所述的镍盐溶液为可溶硝酸镍、硫酸镍、氯化镍与去离子水配制的溶液中的一种或几种，或为金属镍与酸溶液直接反应制备而成的可溶镍盐溶液，其中镍盐溶液浓度为5-30wt％。
所述碱性试剂溶液是工业氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠与去离子水配制成的溶液中的一种或几种，溶液浓度为5-20wt％。
所述添加剂锆盐为硝酸锆、氯化锆中的一种或两种，镁盐为硝酸镁、氯化镁、硫酸镁中的一种或几种；入含有锆、镁的盐溶液浓度为1-10wt％。
所述有机非离子型表面活性剂为聚氧乙烯型非离子表面活性剂中的一种或两种以上；表面活性剂在溶液中的含量为0.05-5wt％。
本发明一种镍基C5石油树脂加氢催化剂的制备方法的有益效果为：该制备方法能先制备含锆镁的氧化铝载体，再在此基础上负载镍基的加氢催化剂，不仅减少了制备工序，还降低了催化剂成本。制备得到的催化剂活性好，用量少、使用安全、适合于工业化C5石油树脂加氢生产。
具体实施方式
下面是结合具体实施例对本发明镍基C5石油树脂加氢催化剂的制备方法进行详细说明。
实施例1
锆镁盐混合溶液：称取21.2g硝酸锆(Zr(NO3)4·5H2O)和23.7g硝酸镁(Mg(NO3)2·6H2O)置于烧杯中，加入500g去离子水，搅拌使之完全溶解，配制成5.6wt％的硝酸锆和硝酸镁混合溶液。
硅酸钠溶液：称取31.6g五水硅酸钠(Na2SiO3·5H2O)(含二氧化硅27wt％)置于烧杯中，加入250g去离子水，搅拌使之完全溶解，配制成含3wt％二氧化硅的硅酸钠溶液。
硝酸镍溶液：称取136g六水硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)置于烧杯中，加入500g去离子水，搅拌使之完全溶解，配制成13.5wt％硝酸镍溶液。
含有有机非离子型表面活性剂的碱性溶液：称取50g碳酸钠(NaCO3)，0.5g聚乙二醇2000置于烧杯中，加入500g去离子水，搅拌使之完全溶解，配制成9wt％碳酸钠溶液。
在装有冷凝回流的反应釜中加入1000mL的异丙醇溶液和17g异丙醇铝，机械搅拌下加热至75℃，并流加入锆镁盐混合溶液和硅酸钠溶液，整个反应时间控制在1.5hr，反应结束后，调节反应溶液至pH为8，继续向反应溶液匀速并流加入硝酸镍溶液和含有聚乙二醇2000分散剂的碱性溶液，反应时间控制在1.5hr，反应结束后调整反应溶液pH至8，同温度继续搅拌反应溶液2小时后过滤浆液，去离子水水洗滤饼后再用无水乙醇洗涤，制得的催化剂前驱体在200℃烘干后粉碎，加入适量的5wt％稀硝酸溶液捏合挤条成三叶草形状，再次放入200℃烘箱干燥，放入还原反应器，通入氮气和氢气混合气(氮气/氢气体积比3：1)在550℃反应5小时，冷却取出，储存在氮气环境下即得到最终镍基C5石油树脂加氢催化剂。
评价实验：称取250gC5石油树脂((树脂色度为11.9，溴指数2289.5mgBr/100g)、750g环己烷溶剂、含镍0.6g的C5树脂加氢催化剂置于高压反应釜中，开启加热系统，待温度升至100℃后，稳定0.5hr后，开启搅拌，继续升温至260℃通入氢气，维持高压反应釜内压力为10MPa进行油脂加氢反应。加氢反应3小时后，将反应釜中氢气释放，降温至室温取样分析检测C5石油树脂的色度和氢化率。产物的色度越低，说明制备的催化剂活性越高；产物的氢化率越高，说明制备的催化剂活性越高。分析结果见下表1。实施例2、3、4、5、6中催化剂评价方法同此，C5石油树脂加氢催化剂加氢反应后树脂分析结果见下表1。
实施例2
锆镁盐混合溶液：称取10.6g硝酸锆(Zr(NO3)4·5H2O)和36.9g硝酸镁(Mg(NO3)2·6H2O)置于烧杯中,加入500g去离子水,搅拌使之完全溶解，配制成5.4wt％的硝酸锆和硝酸镁混合溶液。
硅酸钠溶液：称取37.5g五水硅酸钠(Na2SiO3·5H2O)(含二氧化硅27wt％)置于烧杯中,加入250g去离子水，搅拌使之完全溶解，配制成含3.9wt％二氧化硅的硅酸钠溶液。
硝酸镍溶液：称取136g六水硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)置于烧杯中,加入500g去离子水,搅拌使之完全溶解，配制成13.5wt％硝酸镍溶液。
含有有机非离子型表面活性剂的碱性溶液：称取50g碳酸钠(NaCO3)，0.5g聚乙二醇2000置于烧杯中,加入500g去离子水,搅拌使之完全溶解，配制成9wt％碳酸钠溶液。
在装有冷凝回流的反应釜中加入1000mL的异丙醇溶液和14g异丙醇铝，机械搅拌下加热至75℃，并流加入锆镁盐混合溶液和硅酸钠溶液，整个反应时间控制在1.5hr，反应结束后，调节反应溶液至pH为8，继续向反应溶液匀速并流加入硝酸镍溶液和含有有机表面分散剂的碱性溶液，反应时间控制在1.5hr，反应结束后调整反应溶液pH至8，同温度继续搅拌反应溶液2小时后过滤浆液，去离子水水洗滤饼后再用无水乙醇洗涤，制得的催化剂前驱体在200℃烘干后粉碎，加入适量5wt％稀硝酸溶液捏合挤条成三叶草形状，再次放入200℃烘箱干燥后放入还原反应器，通入氮气和氢气混合气(氮气/氢气体积比3：1)在550℃反应5小时，冷却取出，储存在氮气环境下即得到最终镍基C5石油树脂加氢催化剂。
实施例3
锆镁盐混合溶液：称取2.4g硝酸锆(Zr(NO3)4·5H2O)和5.3g硝酸镁(Mg(NO3)2·6H2O)置于烧杯中，加入250g去离子水,搅拌使之完全溶解，配制成2％的硝酸锆和硝酸镁混合溶液。
硅酸钠溶液：称取5.8g五水硅酸钠(Na2SiO3·5H2O)(含二氧化硅27wt％)置于烧杯中，加入250g去离子水,搅拌使之完全溶解，配制成含1wt％二氧化硅的硅酸钠溶液。
硝酸镍溶液：称取136g六水硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)置于烧杯中，加入500g去离子水,搅拌使之完全溶解，配制成13.5wt％硝酸镍溶液。
含有有机非离子型表面活性剂的碱性溶液：称取50g碳酸钠(NaCO3)，0.5g聚乙二醇2000置于烧杯中,加入500g去离子水,搅拌使之完全溶解，配制成9wt％碳酸钠溶液。
在装有冷凝回流的反应釜中加入1000mL的异丙醇溶液和78g异丙醇铝，机械搅拌下加热至75℃，并流加入锆镁盐混合溶液和硅酸钠溶液，整个反应时间控制在1.5hr，反应结束后，调节反应溶液至pH8，继续向反应溶液匀速并流加入硝酸镍溶液和含有有机表面分散剂的碱性溶液，反应时间控制在1.5hr，反应结束后调整反应溶液pH至8，同温度继续搅拌反应溶液2小时后过滤浆液，去离子水水洗滤饼后再用无水乙醇洗涤，制得的催化剂前驱体在200℃烘干后粉碎，加入适量5wt％稀硝酸溶液捏合挤条成三叶草形状，再次放入200℃烘箱干燥后放入还原反应器，通入氮气和氢气混合气(氮气/氢气体积比3：1)在550℃反应5小时，冷却取出，储存在氮气环境下即得到最终镍基C5石油树脂加氢催化剂。
实施例4
锆镁盐混合溶液：称取6.4g氯化锆(ZrCl4)和20.9g氯化镁(MgCl2·6H2O)置于烧杯中，加入500g去离子水,搅拌使之完全溶解，配制成3％的氯化锆和氯化镁混合溶液。
硅酸钠溶液：称取235g五水硅酸钠(Na2SiO3·5H2O)(含二氧化硅27wt％)置于烧杯中，加入500g去离子水,搅拌使之完全溶解，配制成含8.6wt％二氧化硅的硅酸钠溶液。
氯化镍溶液：称取101g六水氯化镍(Ni(NO3)2·6H2O)置于烧杯中,加入500g去离子水，搅拌使之完全溶解，配制成9.1wt％氯化镍溶液。
含有有机非离子型表面活性剂的碱性溶液：称取45g碳酸钠(NaCO3)，2.5g聚乙二醇4000置于烧杯中,加入500g去离子水，搅拌使之完全溶解，配制成8.2wt％碳酸钠溶液。
在装有冷凝回流的反应釜中加入1000mL的异丙醇溶液和39g异丙醇铝，机械搅拌下加热至75℃，并流加入锆镁盐混合溶液和硅酸钠溶液，整个反应时间控制在1hr，反应结束后，调节反应溶液至pH9，继续向反应溶液匀速并流加入氯化镍溶液和含有有机表面分散剂的碱性溶液，反应时间控制在1.5hr，反应结束后调整反应溶液pH至8，同温度继续搅拌反应溶液2小时后过滤浆液，去离子水水洗滤饼后再用无水乙醇洗涤，制得的催化剂前驱体在200℃烘干后粉碎，加入适量5wt％柠檬酸溶液捏合挤条成三叶草形状，再次放入200℃烘箱干燥后放入还原反应器，通入氮气和氢气混合气(氮气/氢气体积比3：1)在550℃反应5小时，冷却取出，储存在氮气环境下即得到最终镍基C5石油树脂加氢催化剂。
实施例5
锆镁盐混合溶液：称取6.4g氯化锆(ZrCl4)和20.9g氯化镁(MgCl2·6H2O)置于烧杯中,加入500g去离子水,搅拌使之完全溶解，配制成3％的氯化锆和氯化镁混合溶液。
硅酸钠溶液：称取235g五水硅酸钠(Na2SiO3·5H2O)(含二氧化硅27wt％)置于烧杯中,加入500g去离子水,搅拌使之完全溶解，配制成含8.6wt％二氧化硅的硅酸钠溶液。
氯化镍溶液：称取101g六水氯化镍(Ni(NO3)2·6H2O)置于烧杯中,加入500g去离子水,搅拌使之完全溶解，配制成9.1wt％氯化镍溶液。
含有有机非离子型表面活性剂的碱性溶液：称取45g碳酸钠(NaCO3)，4.5g聚乙二醇4000置于烧杯中,加入500g去离子水,搅拌使之完全溶解，配制成8.2wt％碳酸钠溶液。
在装有冷凝回流的反应釜中加入1000mL的异丙醇溶液和39g异丙醇铝，机械搅拌下加热至75℃，并流加入锆镁盐混合溶液和硅酸钠溶液，整个反应时间控制在1hr，反应结束后，调节反应溶液至pH为9，继续向反应溶液匀速并流加入氯化镍溶液和含有有机表面分散剂的碱性溶液，反应时间控制在1.5hr，反应结束后调整反应溶液pH至8，同温度继续搅拌反应溶液2小时后过滤浆液，去离子水水洗滤饼后再用无水乙醇洗涤，制得的催化剂前驱体在200℃烘干后粉碎，加入适量5wt％柠檬酸溶液捏合挤条成三叶草形状，再次放入200℃烘箱干燥后放入还原反应器，通入氮气和氢气混合气(氮气/氢气体积比3：1)在550℃反应5小时，冷却取出，储存在氮气环境下即得到最终镍基C5石油树脂加氢催化剂。
实施例6
锆镁盐混合溶液：称取11.5g氯化锆(ZrCl4)和18.8g氯化镁(MgCl2·6H2O)置于烧杯中，加入500g去离子水,搅拌使之完全溶解，配制成3.8％的氯化锆和氯化镁混合溶液。
硅酸钠溶液：称取31.6g五水硅酸钠(Na2SiO3·5H2O)(含二氧化硅27wt％)置于烧杯中，加入500g去离子水，搅拌使之完全溶解，配制成含1.6wt％二氧化硅的硅酸钠溶液。
硫酸镍溶液：称取94g六水硫酸镍(NiSO4·6H2O)置于烧杯中,加入500g去离子水，搅拌使之完全溶解，配制成9.3wt％硫酸镍溶液。
含有有机非离子型表面活性剂的碱性溶液：称取29g氢氧化钠(NaOH)，0.5g吐温80置于烧杯中,加入500g去离子水，搅拌使之完全溶解，配制成5.5wt％氢氧化钠溶液。
在装有冷凝回流的反应釜中加入1000mL的异丙醇溶液和43g异丙醇铝，机械搅拌下加热至70℃，并流加入锆镁盐混合溶液和硅酸钠溶液，整个反应时间控制在1hr，反应结束后，调节反应溶液至pH为9，继续向反应溶液匀速并流加入硫酸镍溶液和含有有机表面分散剂的碱性溶液，反应时间控制在1.5hr，反应结束后调整反应溶液pH至8，同温度继续搅拌反应溶液2小时后过滤浆液，去离子水水洗滤饼后再用无水乙醇洗涤，制得的催化剂前驱体在200℃烘干后粉碎，加入适量5wt％柠檬溶液捏合挤条成三叶草形状，再次放入200℃烘箱干燥后放入还原反应器，通入氮气和氢气混合气(氮气/氢气体积比3：1)在550℃反应5小时，冷却取出，储存在氮气环境下即得到最终镍基C5石油树脂加氢催化剂。
表1实施例1-5制备得到催化剂在C5石油树脂加氢反应后分析结果
色度 氢化率％
实施例1催化加氢后树脂 0.1 98.7
实施例2催化加氢后树脂 1.0 96.9
实施例3催化加氢后树脂 4.3 93.4
实施例4催化加氢后树脂 1.9 90.3
实施例5催化加氢后树脂 3.0 87.1
实施例6催化加氢后树脂 5 80.6

Claims (5)

1.一种镍基C5石油树脂加氢催化剂的制备方法，其特征在于，包括：
在装有冷凝回流反应釜中加入一定量的异丙醇铝和异丙醇溶液，机械搅拌均匀后加热至65-80℃，并流加入含有锆、镁的盐溶液和硅酸钠溶液，整个反应时间控制在0.5-1.5小时，反应结束后，调节反应溶液至pH为7.5-9，继续向反应溶液匀速并流加入可溶的镍盐溶液和含有有机非离子型表面活性剂的碱性溶液，反应时间控制在1.5-3h，反应结束后调整反应溶液pH至8-10，同温度继续搅拌反应溶液0.5-5小时后过滤浆液，去离子水水洗滤饼后再用无水乙醇洗涤，制得的催化剂前驱体在120-200℃烘干后粉碎，加入适量稀硝酸或柠檬酸溶液捏合挤条成型，再次120-200℃烘干放入还原反应器，通入氮气和氢气混合气在350-600℃反应3-6小时，冷却取出，储存在氮气环境下即得到最终镍基C5石油树脂加氢催化剂；
所述的镍基C5石油树脂加氢催化剂中的活性成分镍占催化剂质量40-60wt％，锆和镁添加剂占催化剂质量1-15wt％，有机非离子型表面活性剂添加量占催化剂质量0.1-10wt％，余量为二氧化硅和氧化铝。
2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的镍盐溶液为可溶硝酸镍、硫酸镍、氯化镍与去离子水配制的溶液中的一种或几种，或为金属镍与酸溶液直接反应制备而成的可溶镍盐溶液；其中镍盐溶液浓度为5-30wt％。
3.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于：所述碱性试剂溶液是工业氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠与去离子水配制成的溶液中的一种或几种；碱性试剂溶液的浓度为5-20wt％。
4.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述添加剂锆盐为硝酸锆、氯化锆中的一种或两种，镁盐为硝酸镁、氯化镁、硫酸镁中的一种或几种；配制的锆盐和镁盐的混合溶液中，锆镁盐溶液浓度为1-10wt％。
5.按照权利要求1所述制备方法,其特征在于：所述的有机非离子型表面活性剂为聚氧乙烯型非离子表面活性剂中的一种或两种以上，含量为0.05-5wt％。
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