CN109478484A - 电子源及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

提供一种能够抑制电子发射材料的消耗的电子源。根据本发明，提供一种电子源，其具有电子发射材料、以及覆盖所述电子发射材料的侧面的电子发射限制材料，所述电子发射限制材料的功函数高于所述电子发射材料的功函数，所述电子发射限制材料的热辐射率低于电子发射材料的热辐射率。

Description

电子源及其制造方法
【技术领域】
本发明涉及用于使用了电子束的电子显微镜、电导体描画装置、电导体光掩模描画装置等的电子源及其制造方法。
【背景技术】
专利文献1～6及非专利文献1揭示了如下的技术：于电子源，通过用石墨部件覆盖电子发射材料的周围，从而限制发射电子的区域，能够实现亮度的提升和剩余电流的抑制。
【现有技术文献】
【非专利文献】
【非专利文献1】Electron Optical System(pp.163－170)SEM Inc.，AMF O’ Hare(Chicago)，IL 60666－0507，U.S.A.
【专利文献】
【专利文献1】日本专利特开2005－228741号
【专利文献2】日本专利特开2005－190758号
【专利文献3】日本专利特开2000－173900号
【专利文献4】日本专利特开2009－152645号
【专利文献5】日本专利特开2012－69364号
【专利文献6】日本专利特开2014－75336号
【发明内容】
【发明要解决的问题】
对于上述文献的技术，本申请的发明人等进行了认真研究，发现通过上述文献的技术，有时候无法充分地抑制电子发射材料的消耗。
本发明是鉴于这样的情况而完成的，其目的在于提供一种能够抑制电子发射材料的消耗的电子源。
【解决问题的手段】
即，本发明为了解决上述的课题，采用以下的手段。
(1)一种电子源，其具有电子发射材料、以及覆盖所述电子发射材料的侧面的电子发射限制材料，所述电子发射限制材料的功函数高于所述电子发射材料的功函数，所述电子发射限制材料的热辐射率低于电子发射材料的热辐射率。
(2)根据(1)所述的电子源，其特征在于，所述电子发射材料包含镧硼化物、铈硼化物以及铱铈中的至少一个以上。
(3)根据(1)或(2)所述的电子源，其特征在于，所述电子发射材料的侧面在外周部具备(100)面的结晶面。
(4)根据(1)～(3)中任一项所述的电子源，其特征在于，所述电子发射限制材料包含金属钽、金属钛、金属锆、金属钨、金属钼、金属铼、碳化钽、碳化钛以及碳化锆中的至少一个以上。
(5)根据(1)～(4)中任一项所述的电子源，其特征在于，所述电子发射材料的端面与所述电子发射限制材料的端面处在同一平面上，且其平面的法线为电子的发射方向。
(6)根据(1)～(5)中任一项所述的电子源，其特征在于，所述电子发射限制材料为薄膜。
(7)根据(6)所述的电子源，其特征在于，所述薄膜的厚度为0.1～2μm。
(8)根据(1)～(7)中任一项所述的电子源，其特征在于，在所述电子发射限制材料的周围具备支撑部件。
(9)根据(8)所述的电子源，其特征在于，所述支撑部件密合于所述电子发射限制材料。
(10)根据(8)或(9)所述的电子源，其特征在于，所述支撑部件由石墨构成。
(11)一种电子源的制造方法，其为(1)～(10)任一项所述的电子源的制造方法，其特征在于，所述制造方法具备涂敷工序、以及固化工序，在所述涂敷工序中，将包含所述电子发射限制材料的糊料涂敷于所述电子发射材料的侧面，在所述固化工序中，使所述糊料固化。
(12)根据(11)所述的电子源的制造方法，其特征在于，在所述涂敷工序与所述固化工序之间具备插入工序，在所述插入工序中，涂敷有所述糊料的所述电子发射材料插入设置于支撑部件的开口内。
【发明的效果】
根据本发明，能够抑制电子发射材料的消耗
【附图说明】
图1A及图1B表示本发明的一个实施方式的电子源1，图1A是立体图，图1B是通过电子源1的中心的剖面图。
图2A、图2B、图2C及图2D是表示电子源1的制造工序的立体图，图2A表示电子发射材料3，图2B表示将包含电子发射限制材料4的糊料4p涂敷于电子发射材料3的侧面3b的状态，图2C表示将涂敷有糊料4p的电子发射材料3插入支撑部件5的开口5d的状态，图2D表示糊料4p固化而形成的电子发射限制材料4的薄膜覆盖着电子发射材料3的状态。
图3A及图3B表示电子发射材料3为四角柱状的电子源1，图3A是立体图，图3B是通过电子源1的中心的剖面图。
【具体实施方式】
以下，利用附图说明本发明的一个例子，但本发明不限于此。
1.电子源1的构成
如图1A～图1B和图2A～图2D所示，本发明的一个实施方式所涉及的电子源1具有电子发射材料3、以及覆盖电子发射材料3的侧面3b的电子发射限制材料4。电子发射限制材料4的功函数高于电子发射材料3的功函数。电子发射限制材料4的热辐射率低于电子发射材料3的热辐射率。优选电子发射限制材料4的周围设有支撑部件5。
电子源1可利用加热器加热使用。加热器若能够加热电子源1，则其构成没有特别限定。加热器例如为石墨或钨加热器。在真空中施加高电场的状态下，通过利用加热器加热电子源1，自电子发射材料3的端面(电子发射部)3a发射电子。
(电子发射材料3)
电子发射材料3是通过加热而发射电子的材料，作为电子发射材料3的例子，可列举镧硼化物(LaB6)、铈硼化物(CeB6)等稀土类硼化物及铱铈(Ir5Ce)。功函数和热辐射率分别为镧硼化物：2.8eV、0.77、铈硼化物：2.8eV、0.76、铱铈：2.6eV、0.45。
其中，当使用稀土类硼化物时，电子发射材料3优选为以功函数低且容易发射电子的＜100＞方位与电子发射方向一致的方式加工的单晶体。
电子发射材料3能够通过放电加工等而做成期望的形状。电子发射材料3的形状没有特别限定，例如，可以为图1A～图1B所示的圆柱状，也可以为如图3A～图3B所示的四角柱状。电子发射材料3的长度优选为0.2～3mm，更优选为0.5～1.5mm，进一步优选为1mm程度。当电子发射材料3为圆柱状时，其直径优选为0.02～0.3mm，更优选为0.05～0.15mm，进一步优选为0.1mm程度。当电子发射材料3为四角柱状时，其一边优选为0.02～0.3mm，更优选为0.05～0.15mm，进一步优选为0.1mm程度。若小于0.2mm，则作业性(操作性)变差，当大于3mm时，升温变得困难。
无论任何形状，利用电子发射限制材料4覆盖电子发射材料3的侧面3b，从而能够抑制从电子发射材料3的侧面3b的电子发射材料3的蒸发。电子发射限制材料4优选覆盖电子发射材料3的侧面3b的整周。
电子发射材料3的侧面3b通常不规定结晶方位，但由于被认为越是低阶的结晶面原子间的键合越密，从而蒸发速度变慢，因此，优选通过加工成四角柱状，并使侧面的4方向的结晶方位为(100)，在外周部具备(100)面的结晶面。
(电子发射限制材料4)
关于电子发射限制材料4，其是功函数高于电子发射材料3，热辐射率低于电子发射材料3的材料。由于电子发射限制材料4的功函数高于电子发射材料3，利用电子发射限制材料4覆盖电子发射材料3的侧面3b，从而抑制从电子发射材料3的侧面3b的电子的发射。并且，由于电子发射限制材料4的热辐射率低于电子发射材料3，利用电子发射限制材料4覆盖电子发射材料3的侧面3b，从而抑制电子发射材料3的温度上升。并且，优选电子发射限制材料4的热辐射率低于支撑部件5。此时，进一步抑制电子发射材料3的温度上升。
由(电子发射限制材料4的功函数)－(电子发射材料3的功函数)定义的功函数差优选为1.0eV以上，更优选为1.4eV以上，进一步优选为1.6eV以上。由(电子发射材料3的热辐射率)－(电子发射限制材料4的热辐射率)定义的热辐射率差优选为0.05以上，更优选为0.1以上，进一步优选为0.2以上，更进一步优选为0.3以上。若功函数没有一定值以上的差，则无法抑制自侧面的发射电流。并且，若輻射率没有一定值以上的差，则无法得到蒸发抑制效果。
电子发射限制材料4优选包含高熔点金属或其碳化物，优选包含金属钽、金属钛、金属锆、金属钨、金属钼、金属铼、碳化钽、碳化钛以及碳化锆中的至少一个以上。并且，电子发射限制材料4也可以包含碳化硼和石墨中的至少一个以上。并且，电子发射限制材料4也可以包含铌、铪、钒中的至少一个以上。
各电子发射限制材料4的功函数和热辐射率如表1所示。应予说明，在本说明书中使用的各材料的热辐射率是从“新版高熔点化合物物性便览＜下＞NISSO通信社1994年发行”和“改定2版金属数据手册丸善株式会社1984年发行”引用的。
【表1】
表1 功函数[eV] 热辐射率
金属钽 4.3 0.45
金属钛 4.3 0.75
金属锆 4.0 0.32
金属钨 4.5 0.43
金属钼 4.4 0.37
金属铼 4.9 不明
碳化钽 3.2 0.65
碳化钛 3.3 0.94
碳化锆 3.4 不明
碳化硼 5.2 0.85
石墨 5.0 0.90
金属铌 4.2 0.35
金属铪 3.9 不明
金属钒 4.4 0.34
当电子发射限制材料4为多个物质的混合物时，电子发射限制材料4整体的功函数以及热辐射率由构成电子发射限制材料4的所有物质的体积比率决定。例如，当电子发射限制材料4包含金属钽和碳化硼，其体积比率为0.38：0.62时，整体的功函数为4.3×0.38+5.2×0.62＝4.86，整体的热辐射率为0.45×0.38+0.85×0.62＝0.70。体积比率可由重量比率和密度算出。
关于构成电子发射限制材料4的所有物质，优选其功函数高于电子发射材料3，且其热辐射率低于电子发射材料3。另一方面，关于构成电子发射限制材料4的部分物质，其功函数也可低于电子发射材料3，其热辐射率也可高于电子发射材料3。此时，电子发射限制材料4整体的功函数必须高于电子发射材料3，电子发射限制材料4整体的热辐射率必须低于电子发射材料3。
电子发射限制材料4优选为薄膜，厚度优选为0.1～2μm，更优选为0.2～1μm，进一步优选为0.3～0.7μm。若小于0.1μm或大于2μm，则有可能出现诸如剥离性或胶粘性不良的问题。
如图1A～图1B和图3A～图3B所示，电子发射材料3的端面3a和电子发射限制材料4的端面4a处在同一平面上，且其平面的法线为电子的发射方向。
(支撑部件5)
在本实施方式中，电子发射限制材料4的周围设有支撑部件5。通过设置支撑部件5，从而抑制电子发射限制材料4的损伤。支撑部件5为任意的构成，在不需要时，可适当省略。
如图2B所示，支撑部件5具备开口5d，通过将利用电子发射限制材料4覆盖的电子发射材料3插入开口5d内，从而能够将支撑部件5设置在电子发射限制材料4的周围。支撑部件5优选设置为密合于电子发射限制材料4，更优选设置为密合于电子发射限制材料4的整周。由此，电子发射材料3与支撑部件5之间无间隙地被电子发射限制材料4填充。并且，由于在电子发射材料3发生的热通过电子发射限制材料4而迅速地传到支撑部件5，从而抑制过度的温度上升。
支撑部件5优选由石墨构成。由于石墨的功函数高，通过利用石墨形成支撑部件5，即使电子发射限制材料4的厚度局部变薄，也可以由支撑部件5来抑制从电子发射材料3的侧面3b的电子发射。并且，由于电子发射材料3与石墨之间的反应性非常低，即使电子发射限制材料4的厚度局部变薄，也可以抑制电子发射材料3与支撑部件5的反应。
支撑部件5具备侧面5a、锥形面5b、端面5c。侧面5a与端面5c由锥形面5b而连接，支撑部件5为朝向端面5c前端变细的形状。端面5c与端面3a和端面4a处在同一平面上。
2.电子源1的制造方法
接着说明电子源1的制造方法。电子源1可通过利用电子发射限制材料4覆盖电子发射材料3的侧面3b而形成。作为其方法，可例示通过蒸镀(CVD或PVD)将电子发射限制材料4的薄膜形成于侧面3b的方法、或者将包含电子发射限制材料4的糊料4p涂敷于电子发射材料3的侧面3b之后固化糊料4p的固化方法。后者的方法因制造设备简单而优选，以下，对后者的方法进行详细说明。
利用糊料涂敷的电子源1的制造方法的一个例子，具备涂敷工序、插入工序、固化工序、研磨工序。若不具备支撑部件5，则不需要插入工序。并且，可省略研磨工序。
(涂敷工序)
如图2A～图2B所示，在涂敷工序中，将包含电子发射限制材料4的糊料4p涂敷于电子发射材料3的侧面3b。糊料4p可涂敷于侧面3b的整体，也可以如图2B所示，涂敷于前端3c附近以外的部位。糊料4p优选以在固化工序后的厚度成为上述的电子发射限制材料4的厚度的方式涂敷。当电子源1具备支撑部件5时，糊料4p优选以可填充开口5d的内表面与电子发射材料3的外表面之间的间隙的厚度形成。
糊料4p能够使电子发射限制材料4的粉末分散于分散介质而形成。作为分散介质，优选使用水或有机溶剂等，更优选水。
电子发射限制材料4的粉末可以仅由高熔点金属(例：钛、锆、钽、铌、铪、钒、钨、钼、铼)的粉末构成，但也可以包含石墨的粉末或、金属炭化物(例：碳化硼)等陶瓷的粉末。关于陶瓷的粉末，作为固体成分，优选相对于金属的粉末100体积份为10体积份以上、200体积份以下。若陶瓷的粉末的混合量过多，则粘合力差，相反，若混合量过少，则粘合前状态的临时粘合性不足，会有操作性的问题。
(插入工序)
如图2B～图2C所示，在插入工序中，涂敷有糊料4p的电子发射材料3插入设置在支撑部件5的开口5d内。
支撑部件5的开口5d可由机械加工而形成。开口5d的剖面的大小形成为大于电子发射材料3的剖面的大小。开口5d的大小例如为直径0.15mm×厚度0.8mm。
若在未涂敷糊料4p的状态下将电子发射材料3插入开口5d内，则电子发射材料3的外表面与开口5d之间产生间隙，从而成为未固定的状态。另一方面，若将涂敷有糊料4p的电子发射材料3插入开口5d，则上述间隙会被糊料4p填充。
并且，如图2C所示，在将电子发射材料3插入开口5d的状态下，优选电子发射材料3的前端3c从支撑部件5伸出。
(固化工序)
接着，如图2C～图2D所示，在将涂敷有糊料4p的电子发射材料3插入开口5d的状态下，通过进行真空加热处理，可使糊料4p固化，利用电子发射限制材料4的薄膜覆盖电子发射材料3。并且，通过糊料4p的固化，能够将电子发射材料3和电子发射限制材料4固定于支撑部件5。
(研磨工序)
接着利用研磨纸或包装膜等研磨部件研磨电子发射材料3的前端3c。由此，电子发射材料3的端面3a、电子发射限制材料4的端面4a、以及支撑部件5的端面5c处在同一平面上，得到如图1A～图1B所示的电子源1。
【实施例】
1.电子源1的制造
(实施例1)
作为电子发射材料3，通过放电加工制作镧硼化物单晶，其为以＜100＞方向为长轴的直径0.1mm×1mm的形状的圆柱状的棒。限定侧面的结晶方位较难，但从(100)偏离大约45度。
接着准备0.7mm×0.7mm×1.2mm的方形的高纯度石墨，通过机械加工削尖前端而作为支撑部件5。另外，在其芯片的长轴方向，通过机械加工设置直径0.15mm×深度0.8mm的开口5d。
将作为电子发射限制材料4的钽粉溶解于水作为糊料4p，并将其涂敷于电子发射材料3的侧面3b。另外，将涂敷有糊料4p的电子发射材料3插入支撑部件5的开口5d。
作为加热器块，将热解石墨切出为0.7mm×0.7mm×0.7mm的大小。另外，通过支柱将支撑部件5夹在加热器块之间，并以加压的方式组装。
在该状态下，10－5Pa台的真空下进行通电，在1600℃下保持2分钟，使糊料4p固化。由此，得到将被电子发射限制材料4覆盖的电子发射材料3插入开口5的结构体。于该结构体，如图2D所示，电子发射材料3的前端3c从支撑部件5伸出。
接着，从支柱卸下支撑部件5，利用研磨纸研磨电子发射材料3的前端3c，使电子发射材料3的端面3a、电子发射限制材料4的端面4a、以及支撑部件5的端面5c处在同一平面上，且电子发射材料3被电子发射限制材料4和支撑部件5以同轴状成为被围住的状态，得到电子源1。
(实施例2～3)
作为电子发射限制材料4，使用将钽粉和碳化硼(商品名：Denka Boron Carbide#1000)以如表2所示的体积比率混合的粉体来取代钽粉，以及将使糊料4p固化的温度改变为1550℃，除此之外，以与实施例1同样的方法得到电子源1。
(实施例4)
作为电子发射材料3，利用铈硼化物来取代镧硼化物，除此之外，以与实施例1同样的方法得到了电子源1。
(实施例5)
作为电子发射材料3，在以＜100＞方向为长轴的镧硼化物单晶的侧面进行放电加工，制作了纵0.1mm×横0.1mm×长度1mm的四角柱形状的棒。放电加工是以(100)面的结晶面成为外周部的方式进行的。
之后，利用CVD法在电子发射材料3的表面以膜厚0.5μm的程度形成了钽的薄膜。接着，将胶体碳的糊料涂敷于电子发射材料3的侧面3b之后，在与实施例2同样的条件下制作了电子源1。
(实施例6～7)
使用表2所示种类的金属来取代钽，除此之外，以与实施例5同样的方法得到了电子源1。
(比较例1)
作为糊料只使用胶体碳，除此之外，以与实施例1同样的方法制作了电子源1。
(比较例2)
作为糊料只使用胶体碳，除此之外，以与实施例4同样的方法制作了电子源1。
(比较例3)
作为电子发射限制材料4，使用以表2所示的体积比率将钽粉和碳化硼混合的粉体来取代钽粉，除此之外，以与实施例1同样的方法制作了电子源1。
2.电子源1的评价
首先，将电子源1组装于支柱，利用石墨加热器夹住。接着，以耐热性评价为目的，将电子源1在10－5Pa台的真空下，在作为通常运行时的温度1550℃下，连续加热2周之后取出，利用扫描型电子显微镜从端面3a侧观察电子发射材料3的外周部的消耗状态，测定了成为电子发射部的端面3a的残余直径。将其结果示于表2。
如表2所示，在实施例1～7中，电子发射部的残余直径大于比较例1～3。并且，在实施例1～7中，几乎没有观察到电子发射材料3的外周部的消耗，但在比较例1～3中，电子发射材料3的外周部的消耗明显。
关于功函数，在所有的实施例和比较例中，电子发射限制材料4大于电子发射材料3。另一方面，关于热辐射率，在实施例1～7中，电子发射限制材料4低于电子发射材料3，但在比较例1～3中，电子发射限制材料4大于电子发射材料3。
以上的结果证明，利用功函数比电子发射材料3高，且热辐射率比电子发射材料3低的电子发射限制材料4覆盖电子发射材料3的侧面3b，从而能够防止电子发射材料3的消耗。
【表2】
【符号的说明】
1：电子源
3：电子发射材料
3a：端面
3b：侧面
3c：前端
3d：开口
4：电子发射限制材料
4a：端面
4p：糊料
5：支撑部件
5a：侧面
5b：锥形面
5c：端面
5d：开口

Claims (12)

1.一种电子源，其具有电子发射材料、以及覆盖所述电子发射材料的侧面的电子发射限制材料，
所述电子发射限制材料的功函数高于所述电子发射材料的功函数，所述电子发射限制材料的热辐射率低于电子发射材料的热辐射率。
2.根据权利要求1所述的电子源，其特征在于，
所述电子发射材料包含镧硼化物、铈硼化物以及铱铈中的至少一个以上。
3.根据权利要求1或2所述的电子源，其特征在于，
所述电子发射材料的侧面在外周部具备(100)面的结晶面。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的电子源，其特征在于，
所述电子发射限制材料包含金属钽、金属钛、金属锆、金属钨、金属钼、金属铼、碳化钽、碳化钛以及碳化锆中的至少一个以上。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的电子源，其特征在于，
所述电子发射材料的端面与所述电子发射限制材料的端面处在同一平面上，且其平面的法线为电子的发射方向。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的电子源，其特征在于，
所述电子发射限制材料为薄膜。
7.根据权利要求6所述的电子源，其特征在于，
所述薄膜的厚度为0.1～2μm。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的电子源，其特征在于，
在所述电子发射限制材料的周围具备支撑部件。
9.根据权利要求8所述的电子源，其特征在于，
所述支撑部件密合于所述电子发射限制材料。
10.根据权利要求8或9所述的电子源，其特征在于，
所述支撑部件由石墨构成。
11.一种电子源的制造方法，其为权利要求1～权利要求10中任一项所述的电子源的制造方法，其特征在于，所述制造方法具备涂敷工序、以及固化工序，
在所述涂敷工序中，将包含所述电子发射限制材料的糊料涂敷于所述电子发射材料的侧面，
在所述固化工序中，使所述糊料固化。
12.根据权利要求11所述的电子源的制造方法，其特征在于，
在所述涂敷工序与所述固化工序之间具备插入工序，
在所述插入工序中，涂敷有所述糊料的所述电子发射材料插入设置于支撑部件的开口内。
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