CN109467722B - 一种用于fpc行业的lcp薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种用于fpc行业的lcp薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种用于FPC行业的LCP薄膜及其制备方法，该薄膜由如式Ⅰ和式Ⅱ所示液晶单体制备而成。其制备方法如下：将所述式Ⅰ和所述式Ⅱ所示液晶单体、光引发剂和紫外吸收剂灌入液晶盒中，在95℃下，在2mW/cm2，365nm的紫外光下诱导聚合，曝光30min，即得液晶聚合物。将所述液晶聚合物溶于有机溶剂中，依次加入聚碳酸树脂、耐温铁氟龙树脂和环氧树脂，搅拌混合均匀，将得到的反应液转入双螺杆挤出机进行挤出造粒，最后通过流延工艺将干燥后的粒子制备成LCP薄膜。该LCP薄膜在高频下介电常数低，提升了信号传输速度，可广泛应用于5G网络中。
Figure DDA0001817777010000011
。

Description

一种用于FPC行业的LCP薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子薄膜技术领域，具体涉及一种LCP薄膜。
背景技术
FPC是Flexible Printed Circuit的简称，又称柔性印制线路板，是用柔性的绝缘基材制成的印制电路板，具有许多硬性印制电路板不具备的优点，它的配线密度高、重量轻、厚度薄、弯折性好。利用FPC可大大缩小电子产品的体积，符合电子产品向高密度、小型化、高可靠性发展的方向。因此，FPC在航天、军事、移动通讯、手提电脑、计算机外设、智能手机、数字相机等领域或产品上得到了广泛的应用。FPC还具有良好的散热性和可焊性以及易于装连、综合成本较低等优点。随着近几年智能电子产品销量的增长，FPC作为适用于智能电子产品的印制电路板，成为智能电子产业发展的受益者之一。
LCP是英文Liquid Crystal Polymer的缩写，在国内称之为液晶聚合物，是一种新型的高分子材料，在一定的加热状态下一般会变成液晶的形式，所以因此而得名。这类材料具有优异的耐热性能和成型加工性能。聚合方法以熔融缩聚为主，全芳香族LCP多辅以固相缩聚以制得高分子量产品。非全芳香族LCP塑胶原料常采用一步或二步熔融聚合制取产品。近年连续熔融缩聚制取高分子量LCP的技术得到发展。液晶芳香族聚酯在液晶态下由于其大分子链是取向的，它有异常规整的纤维状结构，性能特殊，制品强度很高，并不亚于金属和陶瓷。拉伸强度和弯曲模量可超过10年来发展起来的各种热塑性工程塑料。机械性能、尺寸稳定性、光学性能、电性能、耐化学药品性、阻燃性、加工性良好，耐热性好，热膨胀系数较低。采用的单体不同，制得的液晶聚酯的性能、加工性和价格也不同。选择的填料不同、填料添加量的不同也都影响它的性能。
近年来，LCP的应用蓬勃发展，在许多高值及高端领域可看到LCP的相关产品，其中又以LCP薄膜的发展最受瞩目。LCP薄膜主要为FPC行业高频产品用材料，因其具有低吸湿、低介电常数及低介电损失的特性，成为行业内替代聚酰亚胺(PI)薄膜的主要产品。5G高速的时代来临，必须使用LCP材料以提升信号传输速度。
LCP材料具有高分子排列顺向性，加工制膜后LCP分子流动特性受加工方法影响。最早投入LCP膜材制作开发的Superex(Foster-Miller)公司，用旋转模头调控不同方向剪切力，以调控分子排列顺向性。日本Kuraray公司通过透过吹膜制作过程中吹胀方法，进一步调控MD/TD方向的薄膜特性；Primatec(Japan Gore-Tex)则采用可透过双轴延伸二次加工方式来增加TD方向分子排列特性。
为了改进液晶聚合物的耐热稳定性，JPNo.4-318058A公开了一种添加了2，2’-亚甲基-双(4，6-二-叔丁基苯基)辛基亚磷酸酯作为稳定剂的液晶聚酯组合物。然而该聚酯组合物在被制成模制品，或在用填料进行复配，或模塑期间长期经受高温，由于稳定剂发生分解，同时液晶聚酯内部发生交联反应，导致模塑制品中出现了黑色杂质的问题。在此基础上，中国发明专利CN1283748C公开了一种在双螺杆挤出机中用填料进行复配时添加亚磷酸二苯酯作为稳定剂的液晶聚酯树脂组合物。其制备方法，即在已制备好的液晶聚酯中混入亚磷酸二苯酯，再混入磨碎的玻璃，然后在390℃下使用双螺杆挤出机造粒。然而，亚磷酸二苯酯的沸点仅有218-219℃，在390℃的加工温度下势必会剧烈挥发甚至分解，这将导致亚磷酸二苯酯快速脱离体系，因而很难发挥其作为稳定剂的积极作用。
LCP薄膜需求量日益增长，日常使用中常接触到高温、日晒、潮湿等环境，因此需要LCP材料具有较好的耐候性、耐热性以及良好的力学性能。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明提供一种用于FPC行业的LCP薄膜及其制备方法，其目的在于，提供一种LCP薄膜，通过添加高频粘接树脂环氧树脂、高频相容剂聚碳酸树脂和高频耐温树脂耐温铁氟龙树脂，使得其具有较好的介电常数，提升了信号传输速度，可广泛应用于5G网络中。
本发明提供一种液晶聚合物，由如式Ⅰ和式Ⅱ所示液晶单体制备而成:
Figure BDA0001817775990000021
所述式Ⅱ结构通式中，R1，R2，R3＝H，Cl，Br，I，CH3，CH2CH3，OCH3，COCH3，OCOCH3，Ph，Ar。
本发明进一步保护一种制备上述液晶聚合物的方法，包括如下步骤：将所述式Ⅰ和所述式Ⅱ所示液晶单体、光引发剂和紫外吸收剂灌入液晶盒中，在95℃下，在2mW/cm2，365nm的紫外光下诱导聚合，曝光30min，即得液晶聚合物；所述式Ⅰ所示单体、所述式Ⅱ所示单体、光引发剂、紫外吸收剂的质量分数比为(30-40)：(55-65)：(1-3)：1。
作为本发明进一步的改进，所述式Ⅰ所示单体、所述式Ⅱ所示单体、光引发剂、紫外吸收剂的质量分数比为35：62：2：1。
作为本发明进一步的改进，光引发剂选自2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮、苯甲酰甲酸甲酯和二苯基乙酮中的一种或几种。
作为本发明进一步的改进，紫外吸收剂选自水杨酸酯类紫外吸收剂、苯并三唑类紫外吸收剂和二苯甲酮类紫外吸收剂中的一种。
本发明进一步保护一种用上述液晶聚合物制备的LCP薄膜，其特征在于，还包括环氧树脂、聚碳酸树脂和耐温铁氟龙树脂
作为本发明进一步的改进，液晶聚合物、环氧树脂、聚碳酸树脂和耐温铁氟龙树脂的质量比为70:20:12:17。
作为本发明进一步的改进，LCP薄膜在3GHz下的介电常数为2.5-2.9，逸散因子为0.001-0.002；吸湿率为0.02-0.04％；抗拉强度为350-380MPa，液晶区间在160-180℃之间。
本发明进一步保护一种上述LCP薄膜的制备方法，包括以下步骤：将所述液晶聚合物溶于有机溶剂中，依次加入聚碳酸树脂、耐温铁氟龙树脂和环氧树脂，搅拌混合均匀，将得到的反应液均匀喷涂在运动的胎基布上面，通过速度与反应时间调节卷材的厚度，通过整平工序后，再进入烘道，烘干后进入贴膜工序，得到环保隔热阻燃PBT防水、防渗卷材
本发明进一步保护一种上述LCP薄膜在FPC行业中的应用。
本发明具有如下有益效果：
1.本发明LCP薄膜通过添加高频粘接树脂环氧树脂、高频相容剂聚碳酸树脂和高频耐温树脂耐温铁氟龙树脂，使得其在高频下介电常数低，提升了信号传输速度，可广泛应用于5G网络中；
2.本发明制备的液晶单体单体含有偶氮苯结构，热稳定性良好，制备的液晶聚合物力学性能较好，同时具有很好的耐热、耐候性，吸湿率低，与耐温铁氟龙树脂具有协同增效的作用，因此，能适应日常需求中高温、日晒、潮湿等环境；
3.本发明LCP薄膜制备方法简单，原料来源广，便于贮存和运输，适应多种环境，因此，具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为LCP薄膜的制备工艺图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所述的实施例只是本发明的部分具有代表性的实施例，而不是全部实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所有实施例都属于本发明的保护范围。
实施例1液晶聚合物的制备
式Ⅰ所示液晶单体的合成：
Figure BDA0001817775990000041
取0.1mol间苯三酚和0.32mol对羟基苯甲酸溶于100mL甲醇，滴加数滴浓硫酸，加热反应2h后，抽滤，乙醇洗涤固体，得到式Ⅰ所示液晶单体的中间体Ⅰ；
取0.1mol式Ⅰ所示液晶单体的中间体Ⅰ溶于120mL乙醇，滴加0.32mol1,7-二溴庚烷，加入0.02molKOH，加热至60℃反应3h，抽滤，乙醇重结晶，得到式Ⅰ所示液晶单体的中间体Π；
将0.1mol式Ⅰ所示液晶单体的中间体Π、0.3mol丙烯酸钾、2g四丁基溴化铵和少量对苯二酚与160mL的四氢呋喃加入反应器，搅拌溶解，在氮气保护下升温至50℃，继续通氮气1h后密封体系，再继续反应48h，之后冷却至室温，过滤，旋转蒸发除去大部分的溶剂，将浓缩液加入适量的水中，析出沉淀，过滤，乙醇重结晶，得到式Ⅱ所示液晶单体。
式Ⅱ所示液晶单体的合成：
Figure BDA0001817775990000051
所述式Ⅱ结构通式中，R1，R2，R3＝H。
取0.06mol对氨基苯酚放入反应器，加入摩尔比1:1的亚硝酸钠的水溶液，在0℃下滴加2mol/L盐酸的水溶液，制成重氮盐溶液。调pH＝8-9后，滴加溶于氢氧化钠溶液的苯酚，保持pH＝8-9反应1h，继续调节溶液pH＝4，盐析，过滤，干燥，得到式Ⅱ所示液晶单体的中间体Ⅰ；
称取0.04mol式Ⅱ所示液晶单体的中间体Ⅰ加入反应器，再加入100mL四氢呋喃和10mL吡啶，搅拌均匀后滴加0.05mol烯丙氧基苯甲酰氯，滴完后加热回流，反应6-8h。放入水中，抽滤，乙醇重结晶，得到式Ⅱ所示液晶单体的中间体Π；
取0.1mol式Ⅱ所示液晶单体的中间体Π和0.1mol丙烯酸溶于100mL甲醇，滴加数滴浓硫酸，加热反应2h后，抽滤，乙醇洗涤固体，得到式Ⅱ所示液晶单体。
液晶聚合物的制备，包括如下步骤：将30g所述式Ⅰ和55g所述式Ⅱ所示液晶单体、1g光引发剂苯甲酰甲酸甲酯和1g二苯甲酮类紫外吸收剂灌入液晶盒中，在95℃下，在2mW/cm2，365nm的紫外光下诱导聚合，曝光30min，即得液晶聚合物得，产率为92％。
实施例2液晶聚合物的制备
液晶聚合物的制备，包括如下步骤：将40g所述式Ⅰ和65g所述式Ⅱ所示液晶单体、3g光引发剂2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮和1g苯并三唑类紫外吸收剂灌入液晶盒中，在95℃下，在2mW/cm2，365nm的紫外光下诱导聚合，曝光30min，即得液晶聚合物，产率为90％；
所述式Ⅱ结构通式中，R1＝H，R2＝Cl，R3＝H。
实施例3液晶聚合物的制备
液晶聚合物的制备，包括如下步骤：将35g所述式Ⅰ和62g所述式Ⅱ所示液晶单体、2g光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮和1g水杨酸酯类紫外吸收剂灌入液晶盒中，在95℃下，在2mW/cm2，365nm的紫外光下诱导聚合，曝光30min，即得液晶聚合物，产率为95％；
所述式Ⅱ结构通式中，R1＝H，R2＝OCH3，R3＝Br。
实施例4 LCP薄膜的制备
包括以下步骤：将70g所述液晶聚合物溶于有机溶剂中，依次加入20g聚碳酸树脂、12g耐温铁氟龙树脂和17g环氧树脂，搅拌混合均匀，将得到的反应液转入双螺杆挤出机进行挤出造粒，最后通过流延工艺将干燥后的粒子制备成LCP薄膜。
实施例5 LCP薄膜的制备
包括以下步骤：将70g所述液晶聚合物溶于有机溶剂中，依次加入20g聚碳酸树脂、12g耐温铁氟龙树脂和17g环氧树脂，搅拌混合均匀，将得到的反应液转入双螺杆挤出机进行挤出造粒，最后通过流延工艺将干燥后的粒子制备成LCP薄膜。
实施例6 LCP薄膜的制备
包括以下步骤：将70g所述液晶聚合物溶于有机溶剂中，依次加入20g聚碳酸树脂、12g耐温铁氟龙树脂和17g环氧树脂，搅拌混合均匀，将得到的反应液转入双螺杆挤出机进行挤出造粒，最后通过流延工艺将干燥后的粒子制备成LCP薄膜。
测试例1性能测试
将本发明实施例4-6制备的LCP薄膜进行性能测试，结果见表1。
表1性能测试结果表
Figure BDA0001817775990000061
由上表可知，本发明实施例制备的LCP薄膜具有较好的综合性能，高频下介电常数低，提升了信号传输速度，可广泛应用于5G网络中；具有很好的力学性能，吸湿率低，且耐热性、耐候性好，因此，能适应日常需求中高温、日晒、潮湿等环境。
本领域的技术人员在不脱离权利要求书确定的本发明的精神和范围的条件下，还可以对以上内容进行各种各样的修改。因此本发明的范围并不仅限于以上的说明，而是由权利要求书的范围来确定的。

Claims (10)

1.一种液晶聚合物，其特征在于，由如式Ⅰ和式Ⅱ所示液晶单体制备而成:
Figure DEST_PATH_IMAGE001
式Ⅰ
Figure 515286DEST_PATH_IMAGE002
式Ⅱ
所述式Ⅱ结构通式中，R1，R2，R3=H，Cl，Br，I，CH3，CH2CH3，OCH3，COCH3，OCOCH3，Ph，Ar；
制备过程中所述式Ⅰ所示单体、所述式Ⅱ所示单体的质量分数比为（30-40）：（55-65）。
2.一种制备权利要求1所述液晶聚合物的方法，其特征在于，包括如下步骤：将所述式Ⅰ和所述式Ⅱ所示液晶单体、光引发剂和紫外吸收剂灌入液晶盒中，在95℃下，在2mW/cm2，365nm的紫外光下诱导聚合，曝光30min，即得液晶聚合物；
所述式Ⅰ所示单体、所述式Ⅱ所示单体、光引发剂、紫外吸收剂的质量分数比为（30-40）：（55-65）：（1-3）：1。
3.根据权利要求2所述一种液晶聚合物的制备方法，其特征在于，所述式Ⅰ所示单体、所述式Ⅱ所示单体、光引发剂、紫外吸收剂的质量分数比为35：62：2：1。
4.根据权利要求2所述一种液晶聚合物的制备方法，其特征在于，所述光引发剂选自2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮、苯甲酰甲酸甲酯和二苯基乙酮中的一种或几种。
5.根据权利要求2述一种液晶聚合物的制备方法，其特征在于，所述紫外吸收剂选自水杨酸酯类紫外吸收剂、苯并三唑类紫外吸收剂和二苯甲酮类紫外吸收剂中的一种。
6.一种用权利要求1所述液晶聚合物制备的LCP薄膜，其特征在于，还包括环氧树脂、聚碳酸树脂和耐温铁氟龙树脂。
7.根据权利要求6所述的LCP薄膜，其特征在于，所述液晶聚合物、环氧树脂、聚碳酸树脂和耐温铁氟龙树脂的质量比为70:20:12:17。
8.根据权利要求6所述的LCP薄膜，其特征在于，所述LCP薄膜在3GHz下的介电常数为2.5-2.9，逸散因子为0.001-0.002；吸湿率为0.02-0.04%；抗拉强度为350-380MPa，液晶区间在160-180℃之间。
9.一种根据权利要求6所述LCP薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将所述液晶聚合物溶于有机溶剂中，依次加入聚碳酸树脂、耐温铁氟龙树脂和环氧树脂，搅拌混合均匀，将得到的反应液转入双螺杆挤出机进行挤出造粒，最后通过流延工艺将干燥后的粒子制备成LCP薄膜。
10.一种根据权利要求6所述LCP薄膜在FPC行业中的应用。
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