CN111909405B - 高频传输lcp膜及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及LCP膜技术领域，具体涉及高频传输LCP膜及其制备方法和应用，所述高频传输LCP膜的制备方法，包括以下步骤：（1）将含羟基芳香族单体与醋酐进行乙酰化反应，得到乙酰化产物；（2）将乙酰化产物、芳香二酸单体和PET进行熔融缩聚，得到预聚物；数均分子量在10000以下；（3）在预聚物中加入丙烯酸树脂进行固态聚合，得到液晶聚合物；数均分子量在30000以上；（4）将液晶聚合物、热塑性嵌段共聚物、SEBS‑g‑MAH同时进入双螺杆挤出机，进行熔融塑化，接着冷却成膜、纵向和横向同步拉伸、收卷、分切和包装，得到高频传输LCP膜。本发明制备得到的高频传输LCP膜兼具耐高温、高强高模、低介电损耗等特点，在5G通信领域具有重要的应用价值。

Description

高频传输LCP膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及LCP膜技术领域，具体涉及高频传输LCP膜及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，随着电子产业的飞速发展，电子设备逐渐趋于小型化、薄型化和高功能化，在通信、工业自动化、航空航天等高技术领域对电子设备中封装基板的要求也越来越高。现在电子信息产品特别是微波器件的高速发展，高密度化、数字化、高频化和在特殊环境中应用等要求已经向一般的高频板及其制造工艺提出了巨大的挑战。对于高频领域中应用的LCP材料需要具备优异的介电性能即低介电常数和低介电损耗因子。
虽然近年来已有较多企业逐步可生产LCP膜级树脂。但LCP薄膜加工技术门槛高，存在成型加工工艺不易控制、制品的物理性质呈各向异性、与成型时剪切流动成直角的方向力学性能较差、易于原纤维化等技术瓶颈，LCP天线产业链各环节供应商中薄膜生产企业较为稀缺。
由于5G通信高速、高频等特点，为保证可靠性、减少信号在传输过程中的损耗，对天线所用的柔性电路板(FPC)基材介电常数、介质损耗因子等指标有更高要求。现有的手机天线所用的主要是聚酰亚胺(PI)基材无法满足，主要表现在吸水率太大，介电常数(Dk)和介质损耗因子(Df)也较大，尤其对工作频率超过10GHz的产品影响显著。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的聚酰亚胺存在的吸水率、介电常数和介质损耗因子也较大问题，提供高频传输LCP膜及其制备方法和应用。
为了实现上述目的，本发明一方面提供一种高频传输LCP膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将含羟基芳香族单体与醋酐进行乙酰化反应，得到乙酰化产物；
(2)将乙酰化产物、芳香二酸单体和PET进行熔融缩聚，得到预聚物；数均分子量在10000以下；
(3)在预聚物中加入丙烯酸树脂进行固态聚合，得到液晶聚合物；数均分子量在30000以上；
(4)将液晶聚合物、热塑性嵌段共聚物、SEBS-g-MAH同时进入双螺杆挤出机，进行熔融塑化，接着冷却成膜、纵向和横向同步拉伸、收卷、分切和包装，得到高频传输LCP膜。
优选条件下，在步骤(1)中，所述乙酰化反应的条件为：在120-150℃下反应0.5-2h，接着在180-190℃下反应0.5-1h。
优选条件下，所述含羟基芳香族单体的分子式如下：
Figure BDA0002600413080000021
其中，所述R1和R2各自独立的选自C1-C10的烷基。
优选条件下，所述R1和R2各自独立的选自C1-C6的烷基。
所述芳香二酸选自对苯二甲酸、间苯二甲酸、2,6-萘二甲酸中的至少一种。
优选条件下，在步骤(2)中，所述乙酰化产物、芳香二酸单体和PET的重量配比为1:0.3-0.6:0.2-0.5。
优选条件下，在步骤(2)中，所述熔融缩聚的温度为190-210℃。
优选条件下，在步骤(3)中，所述预聚物与所述丙烯酸树脂的重量配比为1:0.02-0.3。
优选条件下，在步骤(3)中，所述固态聚合的温度为240-250℃，时间为0.5-2h。
在步骤(3)中，所述固态聚合在惰性气体气流中进行，所述惰性气体为氮气、氩气和二氧化碳中的至少一种。若气流太小或真空度不足，均会使制备得到液晶聚合物中小分子含量过高，造成液晶聚合物薄膜与金属的结合力过低。真空度不足还会导致液晶聚合物色调较深，优选条件下，所述气流流量为20-60mL/min；所述真空条件为真空度为0-100Pa。
优选条件下，在步骤(4)中，所述液晶聚合物、热塑性嵌段共聚物、SEBS-g-MAH的重量配比为1:0.1-0.3:0.1-0.3。
本发明采用横向和纵向同步拉伸法制备高频传输LCP膜，优选条件下，在步骤(3)中，纵向拉伸倍数为1-5倍，更优选为1-1.3倍；横向拉伸倍数为1.2-10倍，更优选为1.3-1.8倍。
本发明还提供一种高频传输LCP膜，根据所述的制备方法制备得到。
优选的，所述的高频传输LCP膜的厚度为25-60μm。
本发明还提供所述的高频传输LCP膜在5G电子产品中的应用，所述的5G电子产品可以为所属领域技术人员所知，例如可以为5G手机。
通过上述技术方案，本发明具有以下技术效果：
本发明采用高精密押出和双向同步拉伸方法，制备超薄膜材料，从粒子基料到成品膜一步成型，具有生产效率提高；产品可薄至25-60μm，厚度误差5％。
本发明制备得到的高频传输LCP膜兼具耐高温、高强高模、低介电损耗等特点，在5G通信领域具有重要的应用价值。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
一种高频传输LCP膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将含羟基芳香族单体(所述芳香族单体的分子式如表1所示)、醋酐在130℃下反应1h，接着在190℃下反应1h，得到乙酰化产物；
(2)将乙酰化产物、对苯二甲酸和PET按重量配比为1:0.4:0.3在200℃下进行熔融缩聚，得到预聚物；数均分子量在10000以下；
(3)将所述预聚物与所述丙烯酸树脂的重量配比为1:0.15在240℃下进行固态聚合1h，得到液晶聚合物，所述固态聚合的在氮气流中进行，所述氮气流流量为40mL/min；所述真空条件为真空度为5Pa；数均分子量在30000以上；
(4)将液晶聚合物、热塑性嵌段共聚物(美国陶氏、牌号9817)、SEBS-g-MAH按重量配比为1:0.15:0.12投入双螺杆挤出机，进行熔融塑化，接着冷却成膜、纵向和横向同步拉伸、收卷、分切和包装，得到高频传输LCP膜，其中，横向拉伸倍数为1.35倍，纵向拉伸倍数为1.45倍，所述高频传输LCP膜的性能参数如表2所示。
实施例2
一种高频传输LCP膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将含羟基芳香族单体A1(所述芳香族单体的分子式如表1所示)、醋酐在150℃下反应0.5h，接着在190℃下反应0.5h，得到乙酰化产物；
(2)将乙酰化产物、对苯二甲酸和PET按重量配比为1:0.6:0.5在210℃下进行熔融缩聚，得到预聚物；数均分子量在10000以下；
(3)将所述预聚物与所述丙烯酸树脂的重量配比为1:0.3在250℃下进行固态聚合2h，得到液晶聚合物，所述固态聚合的在氮气流中进行，所述氮气流流量为20mL/min；所述真空条件为真空度为0Pa；数均分子量在30000以上；
(4)将液晶聚合物、热塑性嵌段共聚物(美国陶氏、牌号9817)、SEBS-g-MAH按重量配比为1:0.3:0.3投入双螺杆挤出机，进行熔融塑化，接着冷却成膜、纵向和横向同步拉伸、收卷、分切和包装，得到高频传输LCP膜，其中，横向拉伸倍数为1倍，纵向拉伸倍数为1.3倍，所述高频传输LCP膜的性能参数如表2所示。
实施例3
一种高频传输LCP膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将含羟基芳香族单体A1(所述芳香族单体的分子式如表1所示)、醋酐在120℃下反应2h，接着在180℃下反应1h，得到乙酰化产物；
(2)将乙酰化产物、对苯二甲酸和PET按重量配比为1:0.3:0.2在190℃下进行熔融缩聚，得到预聚物；数均分子量在10000以下；
(3)将所述预聚物与所述丙烯酸树脂的重量配比为1:0.02在240℃下进行固态聚合0.5h，得到液晶聚合物，所述固态聚合的在氮气流中进行，所述氮气流流量为60mL/min；所述真空条件为真空度为0Pa；数均分子量在30000以上；
(4)将液晶聚合物、热塑性嵌段共聚物(美国陶氏、牌号9817)、SEBS-g-MAH按重量配比为1:0.1:0.1投入双螺杆挤出机，进行熔融塑化，接着冷却成膜、纵向和横向同步拉伸、收卷、分切和包装，得到高频传输LCP膜，其中，横向拉伸倍数为1.8倍，纵向拉伸倍数为2倍，所述高频传输LCP膜的性能参数如表2所示。
实施例4
一种高频传输LCP膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将含羟基芳香族单体(所述芳香族单体的分子式如表1所示)、醋酐在130℃下反应1h，接着在190℃下反应1h，得到乙酰化产物；
(2)将乙酰化产物、对苯二甲酸和PET按重量配比为1:0.4:0.3在200℃下进行熔融缩聚，得到预聚物；数均分子量在10000以下；
(3)将所述预聚物与所述丙烯酸树脂的重量配比为1:0.01在240℃下进行固态聚合1h，得到液晶聚合物，所述固态聚合的在氮气流中进行，所述氮气流流量为40mL/min；所述真空条件为真空度为5Pa；数均分子量在30000以上；
(4)将液晶聚合物、热塑性嵌段共聚物(美国陶氏、牌号9817)、SEBS-g-MAH按重量配比为1:0.15:0.12投入双螺杆挤出机，进行熔融塑化，接着冷却成膜、纵向和横向同步拉伸、收卷、分切和包装，得到高频传输LCP膜，其中，横向拉伸倍数为1.35倍，纵向拉伸倍数为1.45倍，所述高频传输LCP膜的性能参数如表2所示。
对比例1
按照实施例3的方法，不同的是，在步骤(2)中，不含PET，结果如表2所示。
对比例2
按照实施例3的方法，不同的是，在步骤(2)中，不含丙烯酸树脂，结果如表2所示。
对比例3
按照实施例3的方法，不同的是，在步骤(2)中，不含热塑性嵌段共聚物，结果如表2所示。
表1
R1 R2
实施例1 -CH<sub>2</sub>- -CH<sub>2</sub>-
实施例2 -CH<sub>2</sub>- -CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>-
实施例3 -CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>- -CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>-
实施例4 -CH<sub>2</sub>- -CH<sub>2</sub>-
对比例1 -CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>- -CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>-
对比例2 -CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>- -CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>-
对比例3 -CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>- -CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>-
表2
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1 对比例2 对比例3
厚度μm 26 35 42 58 71 68 63
Dk 2.45 2.38 2.56 2.37 3.26 3.38 3.54
Df 0.0042 0.0058 0.0068 0.0074 0.0094 0.012 0.013
吸水率％ 0.85 0.82 0.94 0.91 1.16 1.08 1.04
拉伸模量GPa 342 328 336 340 292 287 269
拉伸强度MPa 225 219 208 195 165 158 174
其中，Dk为10GHz下的介电常数，Df为10GHz下的介质损耗因子。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高频传输LCP膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将含羟基芳香族单体与醋酐进行乙酰化反应，得到乙酰化产物；
（2）将乙酰化产物、芳香二酸单体和PET进行熔融缩聚，得到预聚物；数均分子量在10000以下；
（3）在预聚物中加入丙烯酸树脂进行固态聚合，得到液晶聚合物；数均分子量在30000以上；
（4）将液晶聚合物、热塑性嵌段共聚物、SEBS-g-MAH同时进入双螺杆挤出机，进行熔融塑化，接着冷却成膜、纵向和横向同步拉伸、收卷、分切和包装，得到高频传输LCP膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述乙酰化反应的条件为：在120-150℃下反应0.5-2h，接着在180-190℃下反应0.5-1h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含羟基芳香族单体的分子式如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
其中，所述R1和R2各自独立的选自C1-C10的烷基。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述R1和R2各自独立的选自C1-C6的烷基。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述乙酰化产物、芳香二酸单体和PET的重量配比为1:0.3-0.6:0.2-0.5；
在步骤（2）中，所述熔融缩聚的温度为190-210℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤（3）中，所述预聚物与所述丙烯酸树脂的重量配比为1:0.02-0.3。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，纵向拉伸倍数为1-5倍；横向拉伸倍数为1.2-10倍。
8.一种高频传输LCP膜，其特征在于，根据权利要求1-7任意一项所述的制备方法制备得到。
9.根据权利要求8所述的高频传输LCP膜，其特征在于，厚度为25-60μm；10GHz时的相对介电常数低于2.8，介质损耗因子低于0.006，吸水率低于1%。
10.权利要求8或9所述的高频传输LCP膜在5G电子产品中的应用。
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