CN109467095B - 使用高碳含量物质对高分散气相二氧化硅表面进行改性的方法 - Google Patents
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Abstract
一种使用高碳含量物质对高分散气相二氧化硅表面进行改性的方法，包括以下步骤：1)气相二氧化硅是通过高温水解四氯化硅制备而得的，二氧化硅的比表面积为300m2/g，颗粒的平均尺寸为7‑10nm；2)对气相二氧化硅并进行表面改性，以液态聚甲基苯基硅氧烷作为改性剂，在180‑320℃温度范围内对气相二氧化硅修饰1小时，硅树脂的用量为二氧化硅重量的15‑20％。本发明提供了一种降低成本、二氧化硅粉末的比表面较大且颗粒尺寸较小的使用高碳含量物质对高分散气相二氧化硅表面进行改性的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种对高分散气相二氧化硅表面进行改性的方法。
背景技术
使用低聚有机硅氧烷对高分散的二氧化硅进行改性，以获得具有 高碳含量的改性膜的方法。这种硅化合物在化学、医药等领域以及合 成制造业具有广泛的应用。
在很多情况下，重要的是获得那些在接枝表面具有高分散性，并 且具有高有机组分、无潜在电解质的材料。但具有这些表面特性的纳 米材料很难通过使用甲基氯硅烷制得，甚至根本不可能实现。在这方 面，使用低聚硅氧烷这种生态安全的试剂对二氧化硅表面进行修饰改 性，具有长远的应用前景。然而，即使是最简单的甲基硅氧烷-六甲基 二硅氧烷[(H3C)3SiOSi(CH3)3]在气相二氧化硅表面的化学吸附过程 中，在大于360摄氏度的高温条件下也会有硅烷醇产生。因而，建立 一种用于纳米二氧化硅表面改性的新方法是非常必要的，这种方法是 在温和激发剂碳酸烷基酯存在下，一方面使得硅氧烷在表面改性过程中，使得修饰剂的化学键分裂而获得具有更高活性的低聚物，另一方 面也会使得二氧化硅表面的硅氧烷桥断裂，以期实现在中等温度条件 下(≤200℃)通过化学吸附过程得到高疏水性、碳含量可以高达≥6 wt.％的二氧化硅颗粒。
迄今为止，已有一些获得高疏水性、高分散性的二氧化硅方法， 比如在文献(Method of preparing hydrophobic silica:US patent No. 6,344,240B.Appl.No 09/231,365；filed Jan.13,1999；date of patent Feb. 5,2002.)中，作者介绍了使用氯甲基硅氧烷(化学式为 [Cl[Si(CH3)2O]n-Si(CH3)2Cl)(式中n＝0-4)来修饰二氧化硅表面的最新进展。改性的过程包括两个阶段，第一步，将3克的介孔氧化硅100 毫升甲苯中；第二步，用氯甲基硅烷在温度为300～350℃条件下修饰 二氧化硅24小时。这种改性方法的主要缺点是：1)要使用含氯前驱 体，这就要求使用抗腐蚀的设备并去除表面污垢；2)所使用的试剂会 对二氧化硅的分散产生不利影响；3)反应时间长；4)反应温度高。
有一种专利技术被提出，用来改进上述已有技术的缺点，即通过 使用作为改性剂的纯聚物二甲基硅氧烷(简称PDMS-50)和十六烷基 三甲基硅氧烷(HDTMS)(Surfacetreated silicas:美国专利，公开号 0069708A1，申请号10/673797，申请日2005年3月31日)。其方法 是使用比表面为107m2/g的二氧化硅粉末作为修饰基质，在150度下 使用前述改性剂对二氧化硅表面修饰2小时。这种修饰方法的主要缺 点是：1)使用十六烷基三甲基硅氧烷作为改性剂，其价格比其它硅树 脂昂贵；2)二氧化硅粉末的比表面小(S＝107m2/g)，且颗粒尺寸大 (3.5μm)。
发明内容
为了克服已有对高分散气相二氧化硅表面进行改性的方法的成本 较高、二氧化硅粉末的比表面较小且颗粒尺寸较大的不足，本发明提 供了一种降低成本、二氧化硅粉末的比表面较大且颗粒尺寸较小的使 用高碳含量物质对高分散气相二氧化硅表面进行改性的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种使用高碳含量物质对高分散气相二氧化硅表面进行改性的方 法，包括以下步骤：
1)气相二氧化硅是通过高温水解四氯化硅制备而得的，二氧化硅 的比表面积为300m2/g，颗粒的平均尺寸为7-10nm；
2)对气相二氧化硅并进行表面改性，以液态聚甲基苯基硅氧烷作 为改性剂，在180-320°С温度范围内对气相二氧化硅修饰1小时， 硅树脂的用量为二氧化硅重量的15-20％。
进一步，所述步骤2)中，改性剂中添加碳酸烷基酯，碳酸烷基 酯的投入量为0.6mmol/g～1.8mmol/g二氧化硅，即每克二氧化硅投加 0.6mmol～1.8mmol的碳酸烷基酯。
再进一步，所述步骤2)中，改性过程在带有搅拌器的玻璃反应装 置中进行，搅拌器的转速为400-1200rpm，反应装置中投入二氧化硅 微粉后，向其中通入氮气以排除空气，加热到150°С，通入氮气结束 后，用气雾喷雾器将修饰剂通过反应器的喷嘴注入，物理吸附反应物 的移除通过索氏提取器，以正己烷为提取剂，在68℃条件下反应1 小时，清洗后样品在80℃烘干2小时。
本发明的有益效果主要表现在：降低成本、二氧化硅粉末的比表 面较大且颗粒尺寸较小。
附图说明
图1是具有高含量接枝有机基团的高分散物质合成装置的示意 图，图中：1-玻璃反应器，2,7-电热套，3-搅拌器，4-玻璃塞，5-玻璃 温度计，6-混合改性剂存储器，8-计量器，9-注入系统，10-惰性气体 钢瓶，11-惰性气体阀门。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。
参照图1，一种使用高碳含量物质对高分散气相二氧化硅表面进 行改性的方法，包括以下步骤：
1)气相二氧化硅是通过高温水解四氯化硅制备而得的，二氧化硅 的比表面积为300m2/g，颗粒的平均尺寸为7-10nm；
2)对气相二氧化硅并进行表面改性，以液态聚甲基苯基硅氧烷作 为改性剂，在180-320°С温度范围内对气相二氧化硅修饰1小时， 硅树脂的用量为二氧化硅重量的15-20％。
进一步，所述步骤2)中，改性剂中添加碳酸烷基酯，碳酸烷基 酯的投入量为0.6mmol/g～1.8mmol/g二氧化硅，即每克二氧化硅投加 0.6mmol～1.8mmol的碳酸烷基酯。投入量可以取0.6mmol/g、 1.28mmol/g或者1.8mmol/g。
再进一步，所述步骤2)中，改性过程在带有搅拌器的玻璃反应装 置中进行，搅拌器的转速为400-1200rpm，反应装置中投入二氧化硅 微粉后，向其中通入氮气以排除空气，加热到150°С，通入氮气结束 后，用气雾喷雾器将修饰剂通过反应器的喷嘴注入，物理吸附反应物 的移除通过索氏提取器，以正己烷为提取剂，在68℃条件下反应1 小时，清洗后样品在80℃烘干2小时。
按照我们提出的方法，二氧化硅表面的修饰过程是在聚甲基苯基 硅氧烷(PMPS)和碳酸二甲酯(DMC)混合物来完成的。购自于Sigma Aldrich的气相二氧化硅是通过高温水解四氯化硅制备而得的，二氧化 硅的比表面积为300m2/g，颗粒的平均尺寸为7-10nm。我们对其并进 行表面改性。以液态聚甲基苯基硅氧烷(购自于Sigma Aldrich，样品 代码PMPS-4，线型，两端基团分别为–CH3和-С6H5，分子量Mw～1360， 聚合度dp＝8-10)作为改性剂，分别在不加入添加剂和加入添加剂碳酸 烷基酯(购自于Sigma Aldrich)两种条件下，在180-320°С温度范 围内对气相二氧化硅修饰1小时，硅树脂的用量为二氧化硅重量的 15-20％。在第一个系列中，气相二氧化硅使用纯聚的PMPS来进行 改性；在第二个系列中，二氧化硅表面的改性是在硅氧烷和碳酸烷基 酯的混合物进行的，其中碳酸烷基酯的投入量为0.6mmol/g二氧化硅 (即每克二氧化硅投加0.6mmol的碳酸烷基酯)；在第三系列中，二 氧化硅表面的改性使用的是硅氧烷和碳酸烷基酯的混合物，其中碳酸 烷基酯的投入量为1.8mmol/g二氧化硅(即每克二氧化硅投加1.8mmol 碳酸烷基酯)。改性过程在带有搅拌器的玻璃反应装置中进行，搅拌器 的转速为400-1200rpm(图1)，反应装置中投入二氧化硅微粉后，向 其中通入氮气以排除空气，加热到150°С，通入氮气结束后，用气雾 喷雾器将修饰剂通过反应器的喷嘴注入，物理吸附反应物的移除通过 索氏提取器，以正己烷为提取剂，在68℃条件下反应1小时，清洗 后样品在80℃烘干2小时。
在同一温度条件下，使用MPS/DMC进行二氧化硅修饰时，在波 段为3079-2968cm-1和2909cm-1处甲级和苯基基团中C-H伸缩振动 强度略高于使用纯聚PMPS修饰时的强度。
随着对二氧化硅纳米颗粒改性温度的增加，在波段为3079-2968 cm-1处甲级和苯基基团中C-H伸缩振动强度也随之增加，在2909cm-1处也有伴随峰。
使用PMPS/DMC混合物修饰时，纯聚的PMPS拉曼光谱特征谱出 现在2908，2974和3060cm-1波段，分别对应于甲基和苯基(CH3和 C6H5)中C-H的伸缩振动，1000cm-1波段谱是苯环的光谱。在纯聚 的DMC拉曼光谱中，存在着有机基团CH3和OCH3的光谱，波段 范围为2974-2850cm-1。在纯聚的DMC拉曼光谱中，在1750cm-1处 有非常明显的羰基(C＝O)信号。我们注意到，在使用PMPS/DMC混合 物修饰时，1750cm-1处的光谱强度明显低于使用纯聚的DMC修饰时 的光谱强度，在1750cm-1处SiO2/PMPS+DMC体系光谱信号强度的 降低以及随之出现的2852cm-1处的信号表明，在二氧化硅表面形成 了甲基苯基硅氧烷。SiO2/PMPS+DMC体系的拉曼光谱也可以通过位 于514cm-1和915cm-1处的额外两个峰得以证实，二者分别是由于DMC分子中的C-O和C-O-C的伸缩振动而产生的，在 SiO2/PMPS+DMC体系的拉曼光谱中出现这些波段的峰，表明在二氧 化硅表面有DMC的聚合。
表1为单一的PMPS和PMPS/DMC混合体系修饰二氧化硅疏水 性表面特征。
表1
表1表明，使用PMPS/DMC混合体系修饰二氧化硅具有较高浓 度碳含量(≥6.0wt.％)，而且这一含量在沸腾的试剂中清洗1小时也 不会发生变化。与之相反，使用纯聚PMPS进行修饰的二氧化硅纳米 颗粒，在沸腾的试剂中清洗1小时后，碳的含量会降低35-40％(表1)。
Claims (2)
1.一种使用高碳含量物质对高分散气相二氧化硅表面进行改性的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1)气相二氧化硅是通过高温水解四氯化硅制备而得的，二氧化硅的比表面积为300m2/g，颗粒的平均尺寸为7-10nm；
2)对气相二氧化硅并进行表面改性，以液态聚甲基苯基硅氧烷作为改性剂，在180–320℃温度范围内对气相二氧化硅修饰1小时，硅树脂的用量为二氧化硅重量的15-20％；
所述步骤2)中，改性剂中添加碳酸烷基酯，碳酸烷基酯的投入量为0.6mmol/g～1.8mmol/g二氧化硅，即每克二氧化硅投加0.6mmol～1.8mmol的碳酸烷基酯。
2.如权利要求1所述的一种使用高碳含量物质对高分散气相二氧化硅表面进行改性的方法，其特征在于，所述步骤2)中，改性过程在带有搅拌器的玻璃反应装置中进行，搅拌器的转速为400-1200rpm，反应装置中投入二氧化硅微粉后，向其中通入氮气以排除空气，加热到150℃，通入氮气结束后，用气雾喷雾器将修饰剂通过反应器的喷嘴注入，物理吸附反应物的移除通过索氏提取器，以正己烷为提取剂，在68℃条件下反应1小时，清洗后样品在80℃烘干2小时。
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